Нафталин образцы АНИ

Рис. 9-15. Влияние скорости движения о на температуру поверхности t нафталина (образец — шарик) при различном давлении р (от 0,11 до 300 мм рт. ст.).

Образец 163 представляет собой дистиллят коксования генераторной смолы (образец 162) после извлечения нафталина. Дистилляты коксования сланцевых смол (см. табл. 1) содержат значительные количества нафталина во фракциях, перегоняющих до 240° С. Являясь самостоятельным ценным продуктом, нафталин вследствие высокой температуры затвердевания и относительно высокой летучести отрицательно влияет на общие антисептические свойства маслянистых веществ. Поэтому наряду с тремя исходными образцами дистиллятов (87, 88 и 162) исследовался также образец 163. [c.184]

Примесь нафталина в начальный период эксперимента при 333 К значительно повышает давление пара (0,0874 мм рт. ст. в расчете на бензойную кислоту) по сравнению с давлением пара бензойной кислоты без примесей при той же температуре (около 0,0358 мм рт. ст.). В течение 90 мин весь нафталин улетучивается, и дальнейшие измерения в интервале температур 318—353 К дают практически те же значения давления пара и энтальпии сублимации, что и образец чистой бензойной кислоты (см. табл. 4, строка 7). [c.85]

Нафталин для калориметрии (Г л = 353,43 К) был дважды пере-сублимирован методом фракционной сублимации при температуре образца 293 К и температуре холодильника 203 К в высоком вакууме (10 мм рт. ст.). Каждый раз отбирали среднюю фракцию. Очищенный образец содержал менее 0,05 мол.% примесей (по данным кривых плавления). [c.86]

Изменение внешнего вида вещества в результате зонной плавки часто характеризует степень очистки, хотя такие визуальные наблюдения не могут, конечно, дать исчерпывающие данные. Попытки определения чистоты вещества по перемещению окрашенных примесей часто безуспешны. Наибольшую важность представляют изменения в кристаллической форме. Как правило, чем чище образец, тем больше его кристаллы у некоторых веществ (например, нафталин) при достижении высокой степени очистки получаются очень большие прозрачные кристаллы. [c.101]

Фракционную плавку широко используют при улучшении качества нафталина. Подобный процесс, только под названием ликвация , применяют для очистки во-сков. При необходимости получения очень чистых веществ фракционную плавку заменяют зонной плавкой. Так как иногда бывает удобно использовать метод фракционной плавки, то поэтому имеет смысл рассмотреть теоретическую основу процесса. При фракционной плавке закристаллизовывается весь образец, а затем часть его плавится. В таком состоянии система находится в течение длительного времени, стремясь достигнуть равновесия. Когда же установится равновесие между жидкой и твердой фазами, отделяют расплавленную часть. При обсуждении этого процесса рассмотрим [c.179]

Спектр ЭПР анион-радикала нафталина. Поместите образец полученного раствора в сухую ампулу и закройте ее. Запишите [c.143]

Вторая (меньшая) грань образца, перпендикулярная к первой, не обязательно полированная. При помощи капли бром-нафталина (или другой сильно преломляющей жидкости) укрепляют образец полированной гранью на входной грани измерительной призмы, так чтобы вторая грань образца была обращена вниз (рис. 28). Ребро между перпендикулярными рабочими гранями образца должно быть параллельно ребрам призмы и расположено как можно ближе к удаленному от [c.69]

При определенных размерах зерен адсорбента, скорости элюента и температуры имеется оптимальная структура пор адсорбента, обеспечивающая наилучшее разделение компонентов (рис. 12.14). Для данных веществ (бензол, нафталин, фенантрен) это образец силикагеля с 9,5 нм и 5 ж 400 м /г. Уменьшение размеров пор вызывает ухудшение разделения вследствие большего размывания хроматографических полос, а уменьшение удельной поверхности приводит к уменьшению селективности. При прочих равных условиях лучшие результаты будут получены на адсорбентах с зернами сферической формы и наиболее узким распределением по размерам. [c.266]

Когда образец освещается фильтрованным светом (А > 320 нм) ртутной лампы ДРШ-500, возникает интенсивный сигнал ЭПР триплетных молекул нафталина (переход Ат = +2). Это указывает на то, что молекулы нафталина, которые не поглощают в этой спектральной области, переводятся в триплетное состояние путем триплет-триплетного переноса энергии от первого сенсибилизатора — ацетофенона. В то же время появляется спектр метильных радикалов, концентрация которых достигает 10 моль/л за 5 мин. освещения системы. Это показывает, что спектральная сенсибилизация диссоциации СНд осуществляется с высокой эффективностью. [c.108]

Как показано в работе [44], основными примесями, влияющими на показатель температурной депрессии, являются тионафтен и 2-метилнафталин. Однако нет четкой корреляции между этим показателем и содержанием примесей, тем более, что при перекристаллизации в спиртовый раствор в первую очередь переходит образующий с нафталином эвтектические смеси 2-метилнафталин, а образующий твердые растворы тионафтен распределяется между перекристаллизованным нафталином и нафталином маточнога раствора [45]. По мнению авторов, правильнее характеризовать качество очищенного нафталина разностью между температурами кристаллизации условно чистого нафталина (стандартный образец) и испытуемого продукта, а также по содержанию тионафте-новой серы. [c.129]

Как следует из параметров спектров образцов 24-26, фракция < 230°С (образец 24) содержит преимущественно алкилбен-золы, стиролы, инданы, индены, нафталин и его монометилзаме-щенные Последние при кристаллизации попадают в твердую часть дистиллята (образец 26), хотя сам нафталин присутствует в значительной степени в жидкой части (образец 25) [c.285]

Соответственно, кубовый остаток К-2 (образец 27) обогащен остальными классами соединений (см табл 3 29), а также поли-метилзамещенными нафталина Вакуумная дистилляция отделяет необходимую для дальнейщей каталитической переработки фракцию 230-360°С (образец 28), фупповой и фрагментный состав которой также приведен в таблицах Кубовый остаток К-3 (образец 29) содержит высокоароматизированные структуры, в которых, по данным ЯМР (см табл 3 28), на 1 алифатический атом углерода в среднем приходится 19 ароматических углеродных атомов, те в основном это тетрациклические ароматические соединения, содержащие одну метильную группу, типа [c.285]

При проверке их адсорбционной активности с предварительной сушкой при 120° по н-гептану, изооктану, декалину, тетралииу, нафталину, смолам была установлена [47] их очень малая активность почти по всем соединениям. Исключение составил образец 10Х-13Х, который адсорбировал 4% бензола (в том числе 2% до проскока), 4,21% нафталина (4% до проскока) и 3,5% тетралина. [c.49]

Укажем в заключение еще на один образец — на богатую ароматикой нефть с о.Борнео в нейнайдены [17] бензол, толуол, м-ксилол, мезитилен, а также нафталин, а- и -метилнафталины и два изомерных диметил-нафталина все нафталиновые углеводороды были выделены здесь в виде соединений с пикриновой кислотой (пикратов), которые затем разлагались водяным паром. [c.98]

Джонсих и Бейли (1960) применили смесь, содержащую 10-3 г метилового фиолетового на 1 г нафталина, для испытания созданной ими конструкции. Образец был помещен в тефлоновую трубку, которую после зонной [c.74]

Флуоресценция является интересным методом, который можно использовать для полуколичественной оценки чистоты вещества, подвергнутого зонной очистке, не разрезая трубку и ее содержимое. Например, Херингтон, Хандли и Кук (1956) наполнили трубку для зонной очистки нафталином, к которому было добавлено 0,2 вес. % чистого антрацена. Расплавленная смесь была налита в трубку и быстро закристаллизована. После восьми зонных проходов флуоресценция вещества в разных частях трубки была сопоставлена с флуоресценцией синтетических смесей антрацена в нафталине. Эти смеси, приготовленные последовательным разбавлением исходной смеси, были помещены в короткие трубки, изготовленные из стекла, используемого для колонок зонной плавки. Таким образом, было показано, что содержание антрацена в половине загрузки было уменьшено в 10 раз от его исходной величины. Опыт также показал, что имелось малое кольцо вещества на верху колонки, в котором содержалось антрацена больше, чем в остальном материале. В результате этого и аналогичных наблюдений (например, см. Джонсих и Бейли, 1960) было рекомендовано отбрасывать малые порции вещества из верхней части колонки, когда собирается очищенный образец после зонной очистки. [c.76]

Проявление вещества при облучении ультрафиолетовым светом можно использовать, чтобы обнаружить мельчайшие изменения в концентрации примеси. Этот метод особенно пригоден для исследования нолинуклеи-новых ароматических соединений например, после зонной очистки образца антрацена (марки ч. ), который проявлял зеленую флуоресценцию при ультрафиолетовом освещении, получен продукт, проявляющий красивую голубую окраску (Хандли и Херингтон, 1956). Иногда образец, содержащий несколько миллионных долей примеси (например, нафталин в антрацене), раньше дает флуоресцирующий спектр примеси, а не основного компонента вследствие переноса энергии возбуждения (Нортроп и Симпсон, 1956). [c.98]

Бриггом (1958) изучены факторы, влияющие на чистоту кристаллов нафталина. Исследованы коммерческие образцы нафталина (загрязнены фталевым ангидридом) из вертикальной реторты и коксовой печи. Анализы образцов приведены в табл. 2. Каждый твердый образец был подвергнут затем зонной плавке для того, чтобы переместить и сконцентрировать примеси и, таким образом, облегчить анализ. Жидкий остаток со дна каждой колонки после исчерпывающей [c.102]

Галловакс. Мак-Клелланд (Пфанн, 1958) показал, что после 15 зонных проходов через полый цилиндрический образец конденсаторной пропитки, известной как галловакс 1001, хлорированный нафталин имел различные значения температуры плавления и диэлектрической проницаемости вдоль длины образца. [c.120]

Бейнон и Сондерс (1960) продемонстрировали, что можно очистить сырой нафталин (см. также стр. 102). После девяти зонных проходов через образец с температурой плавления 73,5° фракция в верхней части образца плавилась при 80,2°. [c.122]

Вайн (1960) получил зонной очисткой образец нафталина с температурой плавления 82,0°. [c.122]

Рис. 53. Спектры люминесценции нафталина, адсорбированного на натриевой форме цеолита типа X а — свеженаполненный образец б — после 4 дней хранения в—20 дней г — месяца хранения.

Молекулярный вес нафталина 128,17, кристаллизуется из этилового спирта в виде бесцветных пластинок. Очищенный нафталин обычно представляет собой белые чешуйки или порошок с характерным запахом, плотность 1,145 г см при 20 "С т. пл. 80,1 °С, т. кип. 217,97°С (при 760 мм). Чистоту продукта чаше характеризуют техМпературой застывания наиболее высокое из найденных значений равно 80,287 0,002 С (этот образец был очищен в атмосфере азота обработкой НаННг при ]40°С, а затем при 180 °С и сразу после этого двукратной фракционированной перегонкой с промежуточной перекристаллизацией из свежеперегнанного метилового спирта после такой обработки он содержал менее 0,002% серы и 99,978% чистого вещества ). В качестве термометрического стандарта нафталин не рекомендуется. Нафталин заметно возгоняется при обычной температуре и легко летит с водяным паром. Скрытая теплота плавления 4,490 ккалЬюль внешняя теплота сублимации при 25"С составляет 15,9 0,4 ккал1моль теплота испарения при температуре кипения 10,45 ккал1моль теплота сгорания при постоянном объеме 9,6061 ккал г. Энтропия равна 39,89, а свободная энергия образования 48,5 ккал моль при 298,16°К. Энергия решетки 17,3 ккал моль . Удельная теплоемкость твердого нафталина при ЗО С — 0,315, жидкого при 90°С — 0,424. Упругость пара кристаллов при 20°С равна 0,0648, при 30°С — 0,177 мм упругость пара жидкого нафталина при 80 °С — 9,6 при 90 °С—13,0 мм. Критическая температура 468°С. [c.26]

Проведен [1436, 1438] также термолиз поливинилхлоридной смолы (геон 103, содержание С1 57,4%) по двум методам. В первом из них образец нагревали во входной камере масс-спектрометра, имеющей температуру 325 °С, и регистрировали масс-спектр всего пиролизата. По второму методу проводили пиролитическую газовую хроматографию полимера с подачей продуктов в масс-спектрометр после предварительного концентрирования [1437]. Образцы пластизолей и ПВХ (10—20 мг) пиролизовали при 600°С в токе газа-носителя (гелия). В этих условиях из ПВХ выделялось стехиометрическое количество хлороводорода (58,3%), т. е. хлороводород составляет по массе более половины общего количества продуктов разложения. Типичная пирограмма ПВХ, полученная этим методом на колонке с неподвижной фазой ЗЕ 32, приведена на рис. 118. Результаты идентификации компонентов представлены в табл. 54. Индексом по.мечены компоненты, определенные на колонке с неподвижной фазой поропак рЗ. Основными продуктами пиролиза ПВХ являются хлороводород, бензол, толуол и нафталин. Образуются также алифатические насыщенные и ненасыщенные углеводороды С]—С4. [c.310]

Двусернистый молибден был приготовлен из молибденовокислого аммония через тиомолибдат аммония и Мо5 ,, а двусернистый вольфрам представлял образец технического катализатора парофазной гидрогенизации. Постоянство активности катализатора в течение опытов контролировалось измерением скорости гидрирования бензола (или нафталина) до и после основного измерительного опыта. [c.182]

Колонка 45 х 4 см, 270 г силикагепя мерк лихропрер, 15—25 мкм [ 9000 теоретических тарелок, стандартные условия испытания нафталин, гексан — этилацетат (95 5) (50 мл/мин)] подвижная фаза хлороформ - этилацетат (6 4) скорость потока зо мл/мин обнаружение по поглощению при 254 нм образец зт продукта реакции, растворенного в 60 мл элюата. [c.125]

Твердая матрица может вызвать деформацию молекулы, что приводит к понижению ее симметрии и появлению новых полос. Например, бензол в матрице четыреххлористого углерода или диоксана дает очень слабую сине-зеленую фосфоресценцию с временем жизни примерно 1 сек (определено визуально), а в ЭПА наблюдается сильная фиолетовая люминесценция с временем жизни 7 сек [112]. Фосфоресценция пиразина, пиримидина, толуола, ксилолов и мезитилена в твердых растворителях была исследована Симадой [179]. Сингх и Беккер [185] сообщили о я,я-фосфоресценции у хлорофиллов а я Ь. Фосфоресценция кристаллов нафталина при 20° К отнесена Мак-Клюром и Шнеппом [141] за счет примеси бензтиофена, которая, нарушая трансляционные правила отбора, может ускорить интеркомбинационную конверсию. Известно также, что интенсивность и структура спектров фосфоресценции (и флуоресценции) зависят от присутствия кислорода и от того, какой взят образец — монокристаллический или поликри-сталлический [162, 218]. [c.127]

Изложенная методика применялась при измерении скоростей гидрирования бензола. толуола, ж-ксилола. мезитилена. тетралина, прогидрированных на единственной 4-граммовой навеске катализатора Мо. -, (образец А). Этилбензол, пентаметилбензол, нафталин. 1-метилциклогексен-З, 1-метильнклогексен-1, циклогексен гидрировались каждый над свежей порцией катализатора (Й, С), а затем измерялась скорость гид--рирования бензола. [c.255]

А1 0з —50% по весу. Образец А (МоЗ ) был активен, стабилен и применялся при измерении скорости гидрирования бензола, толуола, л<-ксилола, мезитилена, тетралина образец В (МоЗ ) отличался активностью, но не был стабилен над ним гидрировались этилбензол и пентаметилбензол образец С (Мо32) — стабилен, малоактивен, использован для гидрирования нафталина и 1-метилциклогексена-З с образцом О изучалась кинетика гидрирования бензола и толуола. При достаточной активности МоЗ довольно быстро и неодинаково терял стабильность при гидрировании над ним различных углеводородов. 4 [c.255]

Чтобы обосновать эту точку зрения, образец при 77° К облучался в течение 15 мин. вне резонатора спектрометра двумя ртутными лампами. Свет одной из них (ртутная лампа сверхвысокого давления тина СВДШ-500) пропускался через фильтр, выделяющий только свет ртутной линии 313 нм. Другая лампа (СВДШ-250) облучала образец через фильтр (СЗС-22), пропускающий ртутные линии 365, 404, 408 нм, попадающие в область известного триплет-триплетного поглощения нафталина (370 е Х 460нм [14]). Затем без размораживания образец переносился в дьюар в резонаторе спектрометра. Было найдено, что каждый источник в отдельности не вызывал появления метильных радикалов, но они возникали, когда одновременно действовали оба источника. Положение спектральных областей и действующих длин волн показано на рис. 2. [c.104]

Важная дополнительная информация о природе активных центров исследуемых образцов была получена при адсорбции нафталина из паровой фазы. В этом случае процесс адсорбции нафталина протекает целиком по донорно-акцепторному взаимодействию с поверхностью. Особого внимания заслуживает тот факт, что в этом случае полоса КПЗ существенно уширяется и интенсивность возрастает по сравнению с полосой КПЗ при адсорбции из раствора. Отсюда возникло предположение, что эта полоса имеет сложную структуру, представляя собой наложение отдельных полос, т. е. суперпозицию отдельных комплексов различной силы. Доказательством последнего может служить сложный спектральный состав этой полосы, качественно определенный при возбуждении системы длинами волн различной энергии. Косвенным доказательством может служить также факт расформировки части комплексно-связанных молекул нафталина при дополнительной конкурентной адсорбции молекул воды или к-гептана. На рис. 3, в представлен спектр нафталина, полученный после впуска паров воды на образец с адсорбированным нафталином (исходный спектр на рис. 3, а), на котором отчетливо виден переход части комплексно-связанных молекул в состояние физической адсорбции. Отметим попутно, что при этом наблюдается возрастание интенсивности полосы КПЗ в области 25 ООО смКроме того, было показано, что адсорбция паров воды в анаэробных условиях вызывает последующее окисление [c.126]

Исследуемые вещества. Образцы карборанови их производных те же, что и в наших работах [1 5].Чистота образцов о, м- и п-С2ВЮН12 и С-метильных замещенных лучше 99,9 мол% (ГЖХ-анализ) подробные сведения о синтезе, очистке и характеристиках всех образцов карборанов даны в [1]. Нафталин особо чистый (ОСЧ) был дважды возогнан перед опытами. Бензойная кислота — эталонный образец 391 Нац. Бюро Стандартов США с энергией сгорания А(7я= = - 26434 Дж/г. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология