Жидкость неподвижная рабочая температура

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Под бесконтактными жидкостными уплотнениями понимают устройства, уплотняющее действие которых достигается в результате потерь энергии при движении жидкости в каналах, образованных элементами уплотнения, имеющими неподвижные и подвижные поверхности. Бесконтактные уплотнения применяют для герметизации вращающихся валов перемешивающих устройств вертикальных аппаратов при окружной скорости вала до 40 м/с, рабочей температуре жидкости от —180 до 350°С и кинематической вязкости 1 10 м7с. [c.244]

Для определения специальных показателей объемного насоса снимают индикаторную диаграмму, определяют данные работы в режиме гидродвигателя определяют объем внешней утечки, температуру элементов насоса, объем внутренней утечки при неподвижных рабочих органах характер запуска без заполнения жидкостью ( всухую ). Для динамического [c.153]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Газо-жидкостная хроматография имеет также свои ограничения. Она применима к веществам, летучесть которых достаточна для того, чтобы обеспечить соответствующую скорость их прохождения через колонку. Предел рабочей температуры определяется летучестью и стабильностью неподвижной жидкости и пригодностью детектора для этой температуры. Верхний предел, достигнутый в настоящее время для неподвижных жидкостей, составляет около 400°. [c.321]

Для каждой жидкости можно указать определенную рабочую температуру, выше которой ее потери в виде паров становятся недопустимыми. Следовательно, выбор неподвижной фазы определяется температурой, которую необходимо создать в колонке, и природой разделяемых веществ. [c.525]

Сло-жность задачи заключалась в том, что в принципе ПГС могла содержать компоненты, кипящие в широком диапазоне температур — от 50—70° до 350— 400 °С. Поэтому прц подборе неподвижной фазы можно было сразу отказаться от тех из них, которые имеют максимально допустимую рабочую температуру ниже 300° С. Как исходный (II), так и конечный (I) продукты являются полярными соединениями, поэтому фаза для анализа ПГС наряду с термостабильностью должна обладать полярностью. Обоим требованиям отвечает жидкость [c.53]

При максимальной рабочей температуре в колонках с обычно используемыми неподвижными жидкостями потери в течение первого часа работы после загрузки колонки не превышают 1 % от общего количества фазы, в дальнейшем — 0,1% (большие потери за первый час объясняются выделением летучих примесей). Лишь в редких случаях допускаются более значительные потери. Например, диметилформамид, обладающий высокой селективностью при разделении парафинов и олефинов, очень летуч и даже при 20 °С потери его составляют около 3 вес. % в 1 ч. [c.101]

Из полимерных материалов для изготовления капиллярных колонок применяют найлон, капрон и тефлон. Работать с такими колонками, естественно, очень удобно, хотя и у них есть недостатки. Так, найлон и капрон гигроскопичны, а при повышенных температурах — проницаемы для водяных паров. Кроме того, эти материалы катализируют омыление эфиров и другие химические реакции. Максимальная рабочая температура для колонки из найлона равна 80 °С, а для капроновой колонки 120 °С. Тефлон можно нагревать и до более высоких температур, но при этом изменяется форма колонки. К недостаткам тефлона относится также плохая смачиваемость его многими неподвижными жидкостями. [c.127]

Однако в указанных условиях нельзя использовать очень чувствительные детекторы. Если за 1000 ч испаряется 50% неподвижной жидкой фазы, то для 2 г жидкости это соответствует летучести 1,1-Ю- г/л верхняя граница линейной области аргонового ионизационного детектора фирмы Руе находится на уровне 0,04-10 г/л. При использовании таких детекторов рабочая температура, например, для динонилфталата ограничивается 110°С (для других детекторов 130 °С), для сквалана 80 °С (150°С), для апиезона 220 °С (300 °С) [119]. Зная определенные характеристики неподвижной жидкой фазы, можно заранее вычислить, какое ее количество испарится [120]. При применении полимеров их термостойкость играет большую роль, чем давление паров, так как при достаточно большой молекулярной массе им можно пренебречь. Следует особенно подчеркнуть, что носитель может быть отличным катализатором разложения, неподвижная жидкая фаза имеет большую поверхность, а газ-носитель содержит примеси (Ог, НгО), которые вызывают или способствуют деструкции. [c.214]

В качестве неподвижной фазы используют высококипящие селективные жидкости, которые не должны взаимодействовать с компонентами разделяемой смеси и с газом-носителем, должны обладать термоустойчивостью при рабочей температуре и иметь низкую упругость пара. Последнее требование имеет особенно большое значение при использовании высокочувствительных ионизационных детекторов. Жидкая фаза должна обеспечивать разделение всех компонентов, т. е. коэффициент разделения любой их пары должен отличаться от единицы. На практике пригодными являются жидкости, обеспечивающие коэффициент разделения не менее 1,1 —1,2. Для разделения углеводородов фракции С4—С5 хорошие результаты получаются при использовании в качестве жидкой фазы эфира триэтиленгликоля и н. масляной кислоты (н. бутират триэтиленгликоля). Синтез его осуществляется следующим образом. [c.13]

При покрытии носителя жидкой фазой действуют два механизма адсорбция и капиллярная конденсация. Количество адсорбированной жидкости незначительно из-за малой удельной поверхности носителя. Емкость этого количества жидкости очень мала, проводить хроматографирование в таких условиях сложно. Небольшие количества неподвижной фазы на носителе используются в тех случаях, когда рабочие температуры ниже температур кипения анализируемых соединений, а константы их распределения велики. При этом носителями обычно служат стеклянные шарики. Степень покрытия этих материалов не превышает 0,05—2,0%. Основную роль играет жидкость, находящаяся в порах носителя. Поры наименьшего диаметра, если они доступны для жидкости, заполняются в первую очередь. С увеличением объема жидкости также возрастает негомогенность пленки по толщине и возрастает коэффициент массопереноса в жидкой фазе С/, [см. уравнение (10.18)]. Для идеально однородной пленки постоянной толщины теоретическое значение должно быть равно 10 , но реальные значения обычно находятся в интервале от 10 до 10 . [c.188]

Известны сотни жидкостей и твердых (при комнатной температуре) веществ, которые используются в качестве неподвижных фаз. Последние должны обладать следующими свойствами селективностью, инертностью, быть практически нелетучими и не изменяться при рабочей температуре быть невязкими, доступными, а также не содержать примесей. [c.51]

В таблице указаны примерные интервалы рабочих температур, но их нельзя считать жесткими, поскольку на величину интервала влияет и ряд других факторов. Так, некоторые детекторы могут выдерживать более высокие парциальные давления летучих неподвижных жидкостей, чем другие. Иногда колонку можно нагревать до минимальной указанной температуры или даже более высокой, правда, на очень короткое время. Нижний предел температур определяется такими факторами, как возможность затвердевания или значительное повышение вязкости. [c.399]

В качестве адсорбентов в ГАХ используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, диоксид циркония, пористые стекла. В ГЖХ сорбент состоит из двух фаз, одна из кото-рых — неподвижная жидкость является активным сорбентом, а другая — твердая служит носителем этой жидкости. Природа неподвижной жидкости в ГЖХ, по существу, определяет последовательность выхода компонентов анализируемой смеси. Жидкость должна обладать малой вязкостью и низким давлением пара при рабочих температурах. Для получения хорошего разделения жидкая неподвижная фаза должна быть равномерно распределена на поверхности носителя и прочно им удерживаться. [c.353]

Теоретическое введение. Потери неподвижной жидкости из колонки обусловлены давлением ее насыщенных паров при рабочей температуре, а также различными деструктивными процессами, вызванными влиянием температуры, газа-носителя (или примесей в нем) и поверхности твердого носителя. Эти потери ведут к уменьшению характеристик удерживания сорбатов, а также к изменению эффективности колонки вследствие уменьшения толщины пленки неподвижной жидкости. Поскольку в капиллярных колонках доля объема, занимаемая неподвижной жидкостью, обычно существенно меньше, чем в насадочных, при одинаковых линейных скоростях газа-носителя жидкость полностью удаляется из капиллярной колонки за меньшее время, чем из насадочной. Поэтому верхний температурный предел использования неподвижной фазы в капиллярной колонке принимается на несколько десятков градусов ниже, чем в насадочной. [c.100]

Если неподвижная фаза — жидкость, то мы говорим о газо-жидкостной хроматографии. В этом случае жидкая фаза распределяется в виде тонкой пленки на поверхности инертного твердого носителя и основой разделения служит распределение вещества пробы между пленкой жидкости и газовой фазой. Широкий выбор жидких фаз с рабочими температурами до 400° делает этот метод наиболее гибким и селективным видом газовой хроматографии. Он применяется для разделения газов, жидких и твердых соединений. В дальнейшем основное наше внимание будет уделено газожидкостной хроматографии. [c.9]

Колонка для газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) представляет собой стеклянную или металлическую трубку обычно внутренним диаметром около 0,5 см и длиной 1—20 м. Трубку равномерно набивают тонко-измельченным, легко продуваемым порошком, приготовленным путем пропитывания инертного твердого веш,ества мало летучей жидкостью. Твердый носитель должен быть абсорбентом, т. е. должен поглош,ать и удерживать неподвижную жидкость, оставаясь в то же время сухим на ош,упь. Носитель, однако, не должен быть адсорбентом, поскольку иначе он стал бы связывать компоненты анализируемой пробы за счет побочных валентностей. Основным физическим свойством жидкости должно быть то, чтобы она не элюировалась из колонки при рабочей температуре. [c.10]

Рабочая температура. Постоянные газы можно использовать без затруднений, связанных с вымораживанием и кипением, которые обычна имеют место при работе с жидкостями. Поэтому в хроматографии применяют температуру от —200 до -1-1000°. Наблюдается тенденция к расширению температурного интервала за счет его верхней границы путем использования в качестве неподвижных фаз эвтектических смесей неорганических солей. [c.14]

На приборе установлен десятиминутный рабочий цикл используется колонка длиной 5,5 м, заполненная силиконом-200 фирмы Dow-Gorning вязкостью 200 сстп. Колонка заполнена измельченным огнеупорным кирпичом С-22 фирмы Mansville, пропитанным неподвижной жидкостью (40% вес.). Эта набивка колонки обеспечивает необходимое разделение и стабильна при рабочей температуре прибора. Прибор рассчитан на определение от О до 100% изобутана и от О до 5% пропана и нормального бутана. [c.110]

Работу проводили на хроматографе марки Цвет-5300 , [2] с пла-менно- ионязационным детектором и стеклянными колонками 2 мХЗ мм. Высокие (более 300°С) значения температур кинения сужали возможности выбора неподвижной фазы, сводя их к термостойким кремний-органнческим жидкостям и каучукам. Ранее предлагавшиеся [3] для разделения смеси хинонов (III, а) и (ГП, б) жидкости НПС-50 и НПС-100 использовались на пределе максимально допустимой рабочей температуры н оказались непригодными для проведения серийных анализов в заводских условиях из-за быстрого уноса вследствие протекания процессов термодеструюцин. Паилучшие результаты были получены при использовании в качестве неподвижной фазы кремний-органической жидкости марки ПФМС-6 [4], нанесенной в количестве 7 мае. % на хроматон-супер, М. На стадии подбора условий разделения [c.55]

Неподвижная фаза должна -быть термически устойчивой и практически нелетучей при рабочей температуре колонки, а также хим ически инертной по отношению К разделяемым компонентам. В случае ГЖХ хелатов металлов это означает, что молекулы жидкости, составляющей иеподвиж1ную фазу, не должны содержать ни одной донорной группы, которая могла бы реагировать с металлом, связанным в хелат. Эту жидкую фазу обычно подбирают эмпирически. Если различия в летучести хелатов достаточно велики, то к неподвижной фазе можно не предъя влять никаких дополнительных требований. [c.241]

Летучесть неподвижной жидкости. Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. Иначе с течением времени она будет удаляться из колонки, что вызовет уменьшение времени удерживания вещества и ухудшение эффективности разделения вследствие неравномерности распределения фазы по длине колонки, а также скажется на рабочих характеристиках детекторов, особенно высокочувствительных. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0,5 мм рт. ст. (0,67-102 Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 г/мл. [c.104]

Можно оценить также загрязнение продукта неподвижной фазой. Для этого необходимо знать летучесть неподвижной фа зы при рабочей температуре (имеется в виду суммарное содер жание летучих веществ, включая пары неподвижной фазы а также вещества, образующиеся при ее термической деструк ции или в результате взаимодействия с кислородом, присутст вующим в газе-носителе). Летучесть неподвижной фазы суще ственно ограничивает применение газожидкостной препаратив ной хроматографии для выделения высококипящих соединений Считается, что неподвижная жидкость должна кипеть при тем пературе по крайней мере на 200 °С выше температуры кипения самого тяжелого компонента разделяемой смеси. [c.250]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]

Для количественной характеристики селективности различных неподвижных жидкостей Байер8 ввел параметр Ь, равный отношению истинных коэффициен- кип-тов Генри (или приведенных удерживаемых объемов) для двух ве- Рис. II, 13. Зависимость относи-ществ (1,2) С одинаковыми темпе- тельного Удерживаемого объема от " . температуры кипения веществ (не-ратурами кипения (или,-точнее, подвижная жидкость - р.р -дици-с одинаковым давлением пара при рабочей температуре), принадлежащих к различным гомологическим рядам [c.75]

Аналогичным образом можно вычислить и влияние степени загрязнения неподвижной фазы на чистоту получаемого продукта. Для этого необходимо знать лишь летучесть фазы при рабочей температуре. Это обстоятельство существенно ограничивает применение газо-жидкостной препаративной хроматографии для выделения высококипящих соединений. Считается, что неподвижная жидкость должна кипеть при температуре по крайней мере на 200 °С выше температуры кипения самого тяжелого компонента разделяемой смеси. [c.300]

Максимальный срок службы колонки обеспечить достаточно просто нужно следить за величиной и составом анализируемых проб, стараться уменьшить максимальную рабочую температуру колонки и сократить время, в течение которого колонка находится при этой температуре. Но даже когда колонка уже испорчена настолько, что дальнейшая ее эксплуатация невозможна, иногда можно до некоторой степени восстановить ее работоспособность. Вполне точно установлено, что нанесенную на поверхность пленку жидкости нельзя полностью смыть растворителями, в которых эта жидкость растворима. Слой жидкости остается на поверхности даже после ее промывки турбулентным потоком растворителя [5—7]. Аналогичное явление можно наблюдать и в колонках типа НС время от времени потерявшие эффективность колонки, неподвижная жидкая фаза в которых стянулась в капли, можно несколько раз промыть растворителем для удаления капель и избытка неподвижной жидкой фазы иногда после этого в колонке остается очень тонкая пленка неподвижной жидкой фазы, И она может функционировать как высокоэффектив- [c.126]

В аппаратах с вертикальными перемешивающими устройствами могут применяться (при рабочей температуре жидкости от —180 до +350° С, кинематической вязкости от 1-10- до 1-10- м /с и окружной скорости вала до 40 м/с) так называемые бесконтактные уплотнения. Под бесконтактными уплотнениями понимают устройство, уплотняющие действия которых осуществляются в результате потерь энергии при движении жидкости в каналах, образованных элементами вращающихся и неподвижных его поверхностей, при наличии гарантиро- [c.105]

Верхний температурный предел неподвижной жидкости связан с ее летучестью, которая определяется упругостью пара фазы, ее термической стабильностью, сорбционными свойствами и каталитическим действием твердого носителя, а также влиянием газа-носителя. Следует, разумеется, учитывать и процессы изменения структуры жидкой фазы, не связанные с ее улетучиванием. Факторами, лимитирующими рабочую температуру колонки, являются величина фонового тока, регистрируемого прибором, и изменение характеристик удерживания анализируемых веществ но мере улетучивания жидкой фазы, а в случае препаративной хроматографии — допустимая чистота выделяемых продуктов. [c.31]

Существенные затруднения при работе с водяным паром вызываются повышенной летучестью неподвижных жидкостей. В работе 165] проводились измерения стабильности колонок с различными неподвижными жидкостями. Летучесть определялась на основе потери массы при продувке водяным паром стеклянной трубки, заполненной хроматоном N с 5—10% исследуемой неподвижной жидкости. В табл. IV.3 приведены данные о предельных рабочих температурах ряда неподвижных фаз в потоке пара. Следует отметить особенно существенное понижение стабильности полиэтиленгликолей (при работе с обычными газами-носителями предельные рабочие температуры составляют 200—250° С). [c.91]

Известное требование к термостабильности неподвижных фаз для анализа реакционноспособных веществ должно быть очень жестким, особенно для анализа микропримесей, которые требуют применения высокочувствительных детекторов. Поэтому необходимы термически стойкие неподвижные фазы, которые не создавали бы повышенный фоновый ток детектора. Наиболее высокой рабочей температурой характеризуются полимеры, но перед анализом их необходимо подвергать кондиционированию для удаления низкомолекулярных соединений. Разумеется, для получения воспроизводимых результатов в качестве неподвижной фазы предпочтительнее выбирать индивидуальные вещества с известной молекулярной массой, а не полимеры, свойства которых изменяются при переходе от партии к партии. Однако полимерные неподвижные фазы незаменимы для анализов при высокой температуре и ее программировании. Например, силиконовый каучук, используемый в качестве неподвижной фазы, пригоден для работы после термического кондиционирования при температурах от 20 до 300°С. Нижняя температурная граница применения неподвижной жидкости определяется ее вязкостью. Полимер с высокой вязкостью независимо от природы анализируемого объекта не рекомендуется применять при низкой температуре вследствие резкого понижения эффективности и, следовательно, снижения разделительной способности. [c.35]

Пожарная опасность на эстакадах для слива и налива нефтей и нефтепродуктов обусловлена возможностью образования горючих паровоздушных смесей как внутри технологического оборудования (в вагонах-цистернах, сливных коллекторах, промежуточных резервуарах и т. п.), так и на прилегаюшей территории. Опасность среды внутри технологического оборудования определяется рабочей температурой жидкости. Например, температурные пределы воспламенения ро-машкинской нефти (—36,1-1—2,8°С) создают возможность для образования горючей паровоздушной смеси внутри дышащего технологического оборудования даже в период нормальной его работы зимой, весной и осенью — при неподвижном или увеличивающемся уровне жидкости, а летом — при снижении уровня жидкости. [c.241]

Анализируемые вещества разделялись на хроматографической колонке длиной 2 м, диаметром 6 м.м. В качестве твердого носителя применяли просеянную фракцию диатомитового кирпича (0,25—0,5 мм), пропитанную раствором неподвижной жидкости в метаноле, который затем удаляли при слабом нагревании. Для разделения компонентов реакционной смеси в качестве неподвижной фазы был использован полиэтиленгли-коль 1000. Свежезаполненная колонка продувалась газом-носителем СО скоростью 100 см 1мин в течение нескольких часов при рабочей температуре колонки. Газом-носителем служил водород, скорость которого измерялась на выходе. Анализируемая йроба в количестве 0,05—0,06 мм вводилась шприцем через резиновую пробку. Время удерживания компонентов этой смеси приведено ниже [c.120]