Морин экстракция ВКС

Двукратная экстракция в присутствии комплексона III обеспечивает практически полное извлечение 10" мкг Ве из биологических проб. Элементы, образующие флуоресцирующие комплексы с морином, экстрагируются ацетилацетоном лишь в следовых количествах. [c.186]

ИССЛЕДОВАНИЕ И АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ЭКСТРАКЦИИ КОМПЛЕКСОВ МОРИНА С РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫМИ ЭЛЕМЕНТАМИ (РЗЭ) [c.160]

Морин [32, 126]. В основе метода лежит измерение желто-зеле-ной люминесценции ацетонового экстракта боро-моринового комплекса, получаемого после высущивания порции раствора, содержащего бор, растворения остатка в 2 лл 1 и. раствора НС1 с добавлением 1,5 мл 0,1 %-ного раствора щавелевой кислоты и 1,5 мл 0,02%-ного спиртового раствора морина, и последующего выпаривания досуха. Экстракция производится из сухого остатка 10 мл ацетона. Прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от концентрации бора в растворе сохраняется в интервале 0,006—3,0 мкг мл. Ионы фтора могут присутствовать до соотношения к бору 1 5, железа — не свыше 100 мкг. Ионы кальция, магния и бария сильно снижают интенсивность люминесценции. Ионы алюминия обнаруживают с морином значительно более яркую люминесценцию (см. стр. 254). Добавление растворов комплексона П1 приводит к полному гашению люминесценции боро-моринового комплекса. [c.252]

Определение содержания урана по гашению люминесценции морина [129]. Ионы UO2 гасят люминесценцию нейтральных водно-ацетоновых растворов морина. Интенсивность люминесценции измеряется на флуориметре. Она зависит от концентрации морина и ацетона, несколько изменяется во времени и увеличивается с понижением температуры. Мешающее влияние других ионов устраняется предварительным выделением урана в виде нитрата эфирной экстракцией или методом хроматографии на бумаге. Раствор, освобожденный от других ионов, выпаривают досуха и остаток растворяют в 2,5 мл воды. К полученному раствору добавляют [c.330]

Для флуоресцентного открытия молибдена предложены те же реакции, что и для вольфрама кошениль в слабо кислой или нейтральной среде (красная флуоресценция) [203, 231, 232, 245, 314], морин в нейтральном спиртовом растворе (желто-зеленая) [232] и церулеин в кислой среде с добавлением цинка и спирта (желтая флуоресценция) [232]. Чувствительность этих реакций соответственно 1,0 16,0 и 0,8 мкг/мл. Исследована также экстракция оксихинолината молибдена и его последующее спектрофотометрическое определение (в продуктах деления) [208]. [c.167]

Подобно ниобию, тантал образует растворимые комплексы с тартратами и дает окрашенные комплексы с такими реагентами, как морин, пирогаллол, галловая кислота и производные флуорона. Все эти реагенты содержат вицинальные фенольные группы. Недавно к этому списку были добавлены арсеназо I [38], 2,3,7-триокси-9-фенил-6-флуорон [39] и кверцетин [40]. Тантал можно отделить от ниобия путем избирательной экстракции бутиловым спиртом его комплексов с пирокатехином, образованных при pH 3 в присутствии оксалата. [c.360]

Практическое применение находит титрование галлия в присутствии морина в анализе бокситов [53 (38)] и технических растворов солей алюминия [62 (20)] СиУ — ПАН применяют в качестве индикатора при определении галлия в электролитных ваннах [60 (165)] и сплавах Аз—5Ь—Оа [61 (121)]. При анализе пород применяют обратное титрование раствором циика с эриохромом черным Т [56 (49)]. В большинстве случаев необходимо проводить предварительное отделение сопутствующих металлов с помощью экстракции и (или) ионного обмена. [c.274]

Метод основан на образовании Мо (VI) в 0,1—0,5 N солянокислых растворах окрашенного комплексного соединения с морином [11, которое экстрагируется н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производят экстракцией хлороформом комплекса молибдена с а-бензоиноксимом [2—4]. [c.548]

Морин со 8п (IV) в кислых растворах образует ВКС, обладающее максимальным светопоглощением при > max = 415- 420 нм, Е== =27-10 Время образования ВКС в растворах 0,4 М НС1 15 мин. ВКС обладает флуоресценцией с наибольшей яркостью свечения в 0,02 М НС1 и 0,005%-ном растворе морина. ВКС как анион в присутствии антипирина образует Р1А (pH 4,4—4,6), экстрагируемый хлф. В спектре поглощения этого НА есть полоса с Ятах — 430 нм. Мешают —5Ь, Т1, Мо, ХУ, Та, КЬ, 2г, ТЬ, р-, оксалаты, тартраты Ре (III) восстанавливают тиогликолевой кислотой. Обычно олово отделяют экстракцией в форме иодида. [c.97]

К водному слою, оставшемуся после экстракции сурьмы, добавляют 4 мл 10%-ного раствора К1, 10 мл бзл. Экстрагируют 1 мин. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Из экстракта олово извлекают встряхиванием с 10 мл 0,05 раствора НС1. К водному слою с Зп (IV) приливают 1 мл 0,05%-ного раствора морина. Измеряют интенсивность свечения при 500 нм. [c.97]

Описан метод флуориметрического определения галлия с солохромом красным и черным Серьезным недостатком этих реагентов является отсутствие специфичности. Например, алюминий и индий флуоресцируют так же, как и галлий. Другой метод основан на экстракции хлороформом флуоресцирующего соединения из раствора в минеральной кислоте ( -1 М соляная кислота), обработанного купферроном и морином В более поздней работе было показано, что этот метод неудовлетворителен. [c.431]

В рудах с низким содержанием бериллия ( 0,001%) бериллий определяют с морином после выделения его с фосфатом ти-хана в качестве коллектора [561]. При определении бериллия в силикатах, глинах, а также окислах, фосфатах и в сплавах Силл и Уиллис [322] отделяют его от мешающих элементов экстракцией в виде ацетилацетоната в хлороформ в присутствии комплексона III или диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТРА). Флуориметрическое определение рекомендуется ими в [c.122]

Вместо эфирной экстракции галлий совместно с Fe(II) и Sb (III) может быть отделен от других элементов на анионите дауэкс 1X4 и оттитрован в растворе метанола при pH 4 стандартным раствором ЭДТА. Титрование проводится в ультрафиолетовом свете в присутствии морина до погашения флуоресценции [861]. [c.185]

Многие свойства бериллия и его соединений похожи на соответствующие характеристики алюминия и его соединений. Так, органические аналитические реагенты, которые употребляются для анализа алюминия, часто оказываются применимыми и в аналитической химии бериллия. Бериллий отличается более высоким сродством к кислороду, чем к азоту по этой причине его комплексы с органическими реагентами, содержащими донорные атомы 0,0, такими, как морин, алюминон и ацетилацетон, как правило, более устойчивы, чем комплексы, образованные бериллием с реагентами (например, 8-тжсихинолином), у которых роль донорных атомов играют 0,Ы. Бериллий можно маскировать фторидом, ССК и тартратом, однако в обычных условиях к маскированию не прибегают. Мешающие элементы, которые сопровождают бериллий, отделяются осаждением (например, купферроном) или экстракцией (например, оксином, купроном и т. д.). [c.413]

Годнева и Водянникова [187] исследовали влияние солей щелочных металлов на экстракцию дитизоната серебра и диэтилди-тиокарбамината меди четыреххлористым углеродом и комплекса молибдена (VI) с морином—бутанолом. На экстракцию дитизоната серебра влияет sNOs — оптическая плотность экстракта увеличивается. На экстракцию диэтилдитиокарбамината меди мало влияют хлориды натрия, калия, но оптическая плотность экстракта растет с увеличением концентрации Gs I. На извлечение молибдена s I не влияет. [c.66]

Описан способ флуориметрического определения галлия в виде смешанного комплекса неизвестного состава, включающего галлий, купферон и морин. Это соединение экстрагируется хлороформом. Метод использован для определения галлия в минералах, водах и железных метеоритах чувствительность С,2—1,0 мпг на 1 мл хлороформа [614]. Флуоресцирует бензольный экстракт 8-меркаптохи-нолината галлия (экстракция при pH 5, чувствительность 0,01 мкг1мл) [615]. Изоамиловым спиртом при pH 3,6 экстрагировали флуоресдиругопцгй комплекс галлия с кверцетином чувствительность определения 0,05 мпг мл [616]. [c.194]

Фосфат в флуориметрических методах давно известен в качестве мешающего иона, это его свойство было использовано для аналитических целей. В работе [165] использовали свойство фосфора гасить люминесценцию комплекса алюминия с морином. Многие ионы мешают определению, некоторые из них можно отделить предварительным выпариванием анализируемого раствора с хлорной кислотой или с помощью ионного обмена. Киркбрайт, На-райянасвари и Вест [166] попытались реализовать потенциально высокую чувствительность спектрофлуориметрии, оставив при этом селективность определения фосфата, достигнутую в более ранних работах. Им удалось этого добиться следующим образом. Фосфат превращают в молибдофосфорную кислоту, которая, в свою очередь, взаимодействует с основным красителем родамином Б с образованием ионного ассоциата. После экстракции избытка красителя хлороформом ионный ассоциат молибдофосфата и родамина Б экстрагируют смесью 4 1 по объему хлороформа и бутанола и измеряют флуоресценцию этого раствора при 575 нм, длина волны возбуждающего света 350 нм. Изучение влияния на определение фосфора [37] посторонних ионов показало, что метод отличается высокой селективностью. Не мешают определению большие концентрации силиката. Мышьяк(П1) и ванадий (V) могут присутствовать в 25- и 59-кратном избытке по отношению к фосфору. Метод применим для определения 0,04—0,6 мкг Р. При изучении природы комплекса было показано, что соотношение родамина Б и молибдофосфата в ионном ассоциате составляет 3 моля на 1 моль. Это позволяет предполагать, что образуется незаряженный комплекс типа [РЬВ+]з[РМО -]. [c.466]

Степанова [48] приводит визуально-колориметрическую методику определения 1.10 % Мо из навески 0,5—3,0 г в минеральном, сырье с помощью морина. Комплексное соединение последнего с молибденом экстрагировали из солянокислого раствора н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производили экстракцией. хлороформом а-бензоиноксимата молибдена. Определению мешает п.10 % вольфрама, влияние которого устраняли добавлением винной кислоты или сегнетовой соли. [c.167]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

При высушивании растворов бора с щавелевой, малоновой или яблочной кислотами и последующей экстракции сухого остатка эфиром желтую флуоресценцию дают кверцетин, квер-нетагетин, кемпферол, мирицитин, морин и нарингенин [345]. Реакция с применением щавелевой кислоты и морина и растворением остатка в ацетоне была исследована в целях количественного определения бора [57, 287]. [c.148]

Из оксифлавонов в качестве реактивов на галлий были исследованы морин [39, 163, 192], кверцетин [2, 94, 162, 163], дати-сцетин и рутил [162, 163]. Установлены состав и константы нестойкости галлиевых комплексов, некоторые фотометрические характеристики их растворов [162, 163, 164]. Приведенное авторами значение чувствительности при количественном определении галлия с морином является наибольшим из всех флуоресцентных реакций этого элемента но определению мешают многие ионы [39, 162]. Для повышения избирательности способа после предварительной эфирной экстракции галлия предложено извлекать хлороформом его тройной комплекс с морином и купферроном [195]. [c.152]

Наибольшее число описанных флуоресцентных реакций для открытия иттрия исследовано на бумажных хроматограммах. В этих условиях светло-синяя флуоресценция наблюдается с 2,2 -дипиридилом, зеленая — с морином, желто-зеленая — с кверцетином и о-крезо-фталеинкомплексоном, желтая — с 8-ок-сихинолином и п-хинон-тетраоксидиизопронилфосфонатом, красная — с хризазином такую же флуоресценцию со всеми этими реактивами дает и цирконий [263]. Из элементов группы редких земель с 8-оксихинолином и морином на бумажных хроматограммах, кроме иттрия, флуоресцируют лишь лантан, гадолиний и лютеций [309]. Реакция с кверцетином изучена и в растворе [94] (см. табл. IV-9), а экстракция 8-оксихинолината иттрия [255], так же как и его реакция с салицилал-семикарба-зидом [89], использованы для его количественного определения (табл.IV-11). [c.161]

Для количественного флуориметрирования скандия описано применение морина, 8-оксихинолина и салицилал-семикарба-зида (табл. IV-17). Для концентрирования и отделения от некоторых мешающих элементов при работе с первым реактивом использована экстракция бензоата скандия этилацетатом, в слой которого потом добавляют морин [138]. В результате изучения флуоресценции оксихинолинатов ряда металлов этот реактив предложен для определения скандия в осадках, получаемых при выделении суммы элементов группы редких земель [175]. Салицилал-семикарбазид позволяет открывать скандий при содержании 0,01 мкг/мл [87] при количественных определениях изме- [c.175]

Качественные флуоресцентные реакции стронция мало чувствительны. Эозин с купфероном дают с ним в аммиачном растворе осадок с красно-коричневой флуоресценцией [234] реакция с морином в щелочной спиртовой среде превосходит по своей чувствительности открытие бария, но уступает реакции с кальцием [232]. Экстракция хлороформом комплекса с 8-окси-хииолином из раствора с pH 10—11 позволяет открывать стронций лишь при содержании. 100 мкгЫл [85]. [c.178]

Описано качественное открытие по л елто-зёлеиой флуоресценции с морином в 3 и. соляной кислоте, возможное при содержании сурьмы 1,6 мкг мл [232]. Однако по другим данным, эта реакция почти в 100 раз менее чувствительна [245]. Тушение красной флуоресценции кислого раствора родамина С позволяет открывать 16 мкг мл сурьмы [232]. При экстракции бензолом ассоциата родамина С с гексахлор-комплексом, образованным в растворе 8 п. серной кислоты и 0,5 н. хлорида, чувствительность возрастает до 0,5 мкг мл . О флуоресцентных реакциях с соединениями, содержащими предложенную для сурьмы функционально-аналитическую группу, литературных данных нет. [c.178]

Если анализируемое вещество, например, алюминий, не обладает в растворе собственной флуоресценцией, переводят его предварительно путем добавки соответствующих реагентов (для г пюминия — морин или кверцетин, добываемый из шелухи лука экстракцией спиртом) в соединение, обладающее интенсивной флуоресценцией. В дальнейшем ведут работу обычным порядком. При подобных количественных флуоресцентных анализах особое значение имеют все замечания относительно стабильности растворов во времени, стабильности методики наблюдения, постоянства состава реактивов и т. д., которые делались выше при разборе колориметрических и нефелометрических методов. Нужно учесть, что флуоресценция сильно зависит от концентрации вo poдныx ионов, присутствия посторонних веществ [c.305]

Большинство органических реактивов для кинетических методов анализа содержат аналитически активные группы атомов, т. е. являются хелантами (например, ализарин, аш-кислота, галловая кислота, кадион, люмомагнезон, морин, пи-рокатехиновый фиолетовый и др.). Поэтому в присутствии посторонних, особенно многовалентных, катионов (А1, Оа, Се, Са, Mg, 2п и др.) может происходить блокирование реактива, т. е. образование прочных хелатов, прёпятствующих взаимодействию реактива с катализатором и таким образом замедляющих реакцию окисления реактива- Это затруднение так же, как и удаление посторонних ионов катализаторов при анализе, преодолевают, широко используя методы экстракции различными экстрагентами дитизоном [2, 3], диэтилди-тиокарбаматом [4], а-нитрозо-р-нафтолом [5, 6], а-бензоил-оксимом [7], диметилглиоксимом [8], диантипирилметаном ( +роданид) [9]. Иногда используют метод разбавления анализируемых растворов до таких концентраций, при которых [c.31]

Наибольшее значение для флуорометрического определения бериллия имеет морин чувствительность определения в щелочной среде составляет 0,001 мкг в 1 мл [53, 56, 73, 84]. За исключе1шем Ы, Са, Zn, металлы, не осаждающиеся едким натром, не реагируют с морином. Для маскировки мешающих элементов применяют цианид, пирофосфат или трклон Б. Малые количества Си, Ад и Аи в щелочном растворе окисляют морин и мешают определению бериллия. Метод исследовался многими авторами и совершенствовался для отделения мешающих элементов была введена экстракция ацетилацетоната бериллия [67, 87]. [c.72]

Экстракция бензолом ацетилацетоната бериллия при pH 4—5 позволяет отделять его от щелочноземельных металлов и фосфатов, но алюминий или железо(П1) при этом не отделяются Время встряхивания для достижения равновесия зависит от присутствия в растворе различных анионов. Если присутствует примерно 0,1 г РО4, то для достижения равновесия требуется встряхивать примерно 15 мин. Бериллий можно реэкстрагиро-вать из бензольного раствора соляной кислотой. Небольшие количества ацетилацетона, переходящие при реэкстракции в водную фазу, в дальнейшем мешают определению бериллия с помощью морина ацетилацетон можно удалить, выпаривая раствор досуха, прокаливая остаток при температуре ниже 600° и растворяя его в горячей соляной кислоте. [c.275]

Большое значение имеет применение метода морино-флуоресценции для периодического определения микро-граммовых и субмикрограммовых количеств бериллия в фильтровальных тканях. Такие пробы поступают в бериллиевые лаборатории от службы техники безопасности (см. гл. X). Отделение бериллия от основной массы примесей, которые могут присутствовать в пробах, производится с помощью диэтилдитиокарбамата натрия, не образующего комплекса с бериллием, с последующей экстракцией тиокарбаматных комплексов этилацетатом [18, 19]. Следы примесей, которые могут содержаться в пыли [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология