Полиэтиленгликоли молекулярный вес, определение

Поскольку увеличение массы гигроскопичного поглотителя является функцией парциального давления паров воды,, детекторный сигнал сорбции АР также является функцией парциального давления паров воды. Изотермы поглощения для некоторых материалов, используемых в качестве покрытия, представлены на рис. 11-18 [99]. В качестве детекторов воды при низких парциальных давлениях паров воды особенно чувствительны молекулярные сита. Быстрыми детекторами с линейной зависимостью являются полярные жидкости, такие как полиэтиленгликоль. Для покрытия пьезокристаллов употребляют также разнообразные гигроскопичные полимеры, животный клей, целлюлозу, загустители и глицерин. Чаще всего в качестве покрытий используют твердые вещества. В усовершенствованных детекторах применяют пьезоэлектрические кристаллы, покрытые расплывающейся солью, например хлористым литием [101]. Широкие пределы влажности охватывают некоторые гигроскопичные полимеры. Кинг использовал единственный детектор для определения влажности воздуха в интервале от 0,1 млн до 3%, детектор дает результирующий сигнал от 0,5 до 3900 Гц. [c.585]

Если применяют полимерные неподвижные фазы неоднородного состава, например полиэтиленгликоли, определенное влияние на избирательность этих неподвижных фаз оказывает соотношение в них полимеров с различной молекулярной массой [26, 27]. Для таких неподвижных фаз индексы Ковача изменялись в пределах от 0,4 до 0,8 ед., что вполне сравнимо с ошибкой эксперимента. [c.57]

Метод испытан на указанных выше продуктах взаимодействия алкилфенолов с окисью этилена и окисью пропилена, а также фракциях полипропиленгликоля-425 и полиэтиленгликоля-200. Определенные для этих образцов по кривым молекулярно-массового распределения значения средней молекулярной массы их триметилсилиловых эфиров (в области 335—672) хорошо совпадают с расчетными значениями и экспериментальными данными определения молекулярной массы ох мометрически и по гидроксильному числу. [c.216]

Образованием водородной связи можно объяснить менее эффективное разделение стереоизомеров на полиэтиленгликоле с большим молекулярным весом. Как известно, с возрастанием молекулярного веса полиэтиленгликоля уменьшается число гидроксильных групп при расчете на определенный вес полиэтиленгликоля, а следовательно, уменьшается количество водородных связей. [c.243]

В работе [14.19] описан способ определения ацетилена в сточных водах на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности. Анализ выполняют с использованием колонки длиной 4 м и внутренним диаметром 6 мм, заполненной диатомитовым кирпичом ТНД-ТС-М зернением 0,50—0,25 мм. В качестве неподвижной фазы используют полиэтиленгликоль с молекулярной массой (20% от массы адсорбента). Температура испарителя и термостата колонки составляет соответственно 100 и 80 °С, расход носителя (гелия) 50 мл/мин, сила тока детектора 140 мА. [c.240]

Образование молекулярных комплексов хлороформа с ди-этиловым эфиром [2] и эфирами полиэтиленгликоля [3] были исследованы методом определения теплот смешения. Аналогичные спектроскопические исследования были проведены с тетра-гидрофураном и дибутиловым эфиром [4]. Энергия водородной связи фенола, нафтолов и пирокатехина с простыми эфирами была определена путем измерения констант равновесия при 20°С и 40 С [5]. [c.229]

Вторым основным требованием к неподвижной фазе после селективности является ее низкая летучесть при температуре разделения. Верхний температурный предел использования неподвижной фазы не является строго определенной величиной, так как допустимый предел летучести фазы определяется параметрами анализа, типом твердого носителя, чувствительностью применяемого детектора и конкретной задачей анализа. В связи с этим в литературе приводятся различные значения предельных температур, к которым надо относиться с некоторой осторожностью [7, с. 144 8, с. 252 10 12, с. 324 18 19, с. 212 20]. Присутствие кислорода и воды в газе-носителе резко снижает термостабильность неподвижных фаз. Особенно чувствительны к кислороду полигликоли, твины и апиезоны. Полиэфиры в присутствии паров воды при высоких температурах могут подвергаться гидролизу [21]. С повышением молекулярной массы термическая стабильность полимерных неподвижных фаз, как правило, уменьшается. Так, все полиэтиленгликоли выше 150 °С [20], а полиэфиры выше 225 °С подвержены термическому разложению., Термическую стабильность полиэфиров можно повысить почти на 50 °С добавлением термостабилизаторов полимеров [6, с. 141]. [c.9]

Полиэтиленгликоль. Полиэтиленгликоль (ПЭГ) исследовали в боратном буферном растворе с рН = 10,4, 0,1 М по Na2S0s. ПЭГ с молекулярными массами 300— 6000 дают два пика ИНА. Определению ПЭГ в проявителях и отработанных фотографических растворах не мешают п-фенилендиамин, гексиленгликоль и другие компоненты растворов. [c.247]

В последнее время большое значение приобретают работы по органическому синтезу на основе нефтехимического сырья. Особый интерес представляет избирательное окисление олефинов до различных кислородсодержащих продуктов. В литературе опубликовано много работ, посвященных хроматографическому анализу таких продуктов. Так, в качестве неподвижной жидкой фазы для анализа спиртов рекомендуется диглицерол и тритолилфосфат [1], динонил-фталат или его смесь с силиконовым эластомером [2, 3] для анализа продуктов жидкофазного окисления бутана рекомендуется смесь триэтиленгликоля со стеариновой кислотой, а также силиконовый каучук молекулярного веса 840 000 [4, 5], для определения кислородсодержащих нримесей ацетона рекомендуется полиэтиленгликоль молекулярного веса 400 [6]. [c.137]

Ассоциация концевых групп полиэтиленгликоля может быть и внутрицепной, что установлено методами ИК- и ЯМР-спектроскопии [45]. Образование ассоциатов между низко-п высокомолекулярными фракциями полиэтиленгликолей при их фракционировании может быть причиной серьезных ошибок при определении молекулярной массы по ОН-группам [46]. [c.232]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Пористость и внутренняя поверхность целлюлозы может быть определена при изучении проникновения (по типу гель-проника-ющей хроматографии) различных полимерных молекул Причем, если используют серию полимеров с увеличивающейся молекулярной массой (например, декстраны, полиэтиленгликоли), то может быть получено распределение пор по размерам Так, для хлопкового волокна подобные измерения показали, что примерно 75% общего объема пор (0,3 мл на 1 г сухого волокна) занимают поры диаметром 20 А Характерно, что в сухом хлопковом волокне общий объем пор меньще, чем во влажном Делигнифицирован-ная древесная целлюлоза имеет средний размер пор в 2-4 раза превыщаюцщй размер пор хлопковой целлюлозы [11] (специфика определения размера поверхности целлюлозы в случае ферментативного гидролиза будет обсуждена в разделе 1 2) [c.15]

Примеси и неоднородность состава неионогенных ПАВ сильно услон няют их физико-химическое исследование. Поэтому важной задачей является разработка простых и удобных методов их очистки и определения в них примесей. Метод молекуляр-Н011 перегонки эффективен, но применим только к веществам с низким молекулярным весом, не разлагающимся при нагревании. Очень пригодным для очистки неионогенных ПАВ и определения в них примесей является хроматографический метод. Рассмотрим сначала хроматографию на бумаге в применении к полиэтиленгликолям [88] Н0(СН2СН20) Н, обычно содержащимся в качестве примесей в неионогенных ПАВ полиоксиэтиленового типа. [c.187]

II.2.1.3.2. Определение молекулярно-массового распределения в оксиэтилированных алкилфенолах и жирных амирах. Определение полиэтиленгликолей в оксиэтилированных жирных аминах 235 [c.8]

П.2.1.1.3. Определение молекулярно-массового распределения полиэтиленгликолей (см. также разд. 11.2.1.2.4. [c.216]

Метод испытан на продуктах оксиэтилирования жирных спиртов (олеиловый, цетиловый и др.) с присоединенными 18 оксиэтильными группами в принципе может быть использован также для анализа продуктов оксиэтилирования жирных кислот, амидов и алкилфенолов. Точность определения зависит от соответствия средней молекулярной массы эталонного полиэтиленгликоля средней молекулярной массе полиэтиленгликоля анализируемой пробы продукта оксиэтилирования. Применение эталона полиэтиленгликоля с более высокой молекулярной Массой приводит к занижению результатов определения, а с более низкой молекулярной массой — к завышению. Оптическая плотность этилацетатных растворов комплексов образцов лолиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 800 не изменяется в течение 20 ч и пропорциональна их концентрации в области от О до 5,8мг/мл. [c.226]

Результаты фотометрического определения полиэтиленгликолей в искусственных смесях показали отсутствие зависимости поглощения при 450 нм от изменения Молекулярной массы в пределах 1000— 6000. В интервале концентраций 0,1—0,7 мг на 10 мл раствора сохраняется прямолинейная зависимость поглощения от концентрации. Нижний предел чувствительности метода 1—2 мг на 1 мл раствора. [c.235]

Определение молекулярно-массового распределения и оксиэтилированных алкилфенолах и жирных аминах. Определение полиэтиленгликолей в оксиэтилированных жирных аминах [469, 470] [c.235]

Определение молекулярных масс малолетучих соединений может быть осуществлено при использовании их в качестве неподвижных фаз. Прежде всего в пределах гомологического ряда справедлива линейная зависимость Ig F — 1/М. Эта корреляция может быть распространена и на полимерные системы, в частности на полиэтиленгликоли [53, 54]. Здесь в качестве сорбата рекомендуется применять метанол, молекулы которого вступают во взаимодействие главным образом с концевыми группами гликоля. Поэтому характеристика удерживання связана с количеством последних, пропорциональным 1/М. [c.87]

Проведено сравнение профилей кривых элюирования двух образцов полипрониленгликолей с низкой молекулярной массой, полученных на колонках со стирогелем в двух разных растворителях (ТГФ и толуоле) [100]. Методом ГПХ на сефадексах G-50 и G-100 проводили разделение низших гомологов поли-этиленгликолей [101]. Была измерена полидисперсность поли-иропиленгликолей и полиэтиленгликолей, определенная как [c.294]

Экспериментальная проверка такого способа определения молекулярного веса по удельной рефракции показала, что он дает вполне удовлетворительную точность (до нескольких процентов) для полисилоксапов [22] и полиэтиленгликолей [23], не очень высокой степени полимеризации. [c.108]

О том, насколько длителен процесс установления равновесия, можно судить по взаимодействию древесины с полиэтиленгликоля-ми (молекулярная масса от 200 до 60 000), Хотя количество адсорбированного полиэтиленгликоля достигает равновесного значения через 50 ч, его молекулярно-массовое распределение существенно меняется даже через 960 ч [132]. Еще больше времени (240 сут при20°С) требуется для установления равновесия адсорбции полиакриловой кислоты на полиамиде. Пористая структура адсорбента может препятствовать установлению равновесия, если размер пор таков, что они недоступны для высокомолекулярных фракций. Это показано, например, для адсорбции полнвинилацета-та на древесине [133]. Скорость десорбции с ростом молекулярной массы снижается [134]. В ряде случаев адсорбция тех или иных фракций начинает преобладать только после определенной степени покрытия субстрата [135]. [c.29]

Применение ПАВ в различных областях народного хозяйства позволяет существенно интенсифицировать многие технологические процессы, снизить себестоимость и улучшить качество выпускаемой продукции. Однако ПАВ оказывают эффективное действие, если их использовать в оптимальных концентрациях, что требует постоянного анализа. Единую схему системного анализа ПАВ всех классов составить не удается из-за большого ассортимента отличающихся по своему химическому составу ПАВ. Трудности анализа заключаются еще и в том, что технические ПАВ, как правило, не являются индивидуальными веществами. Анализ ионогенных ПАВ, вследствие условий их синтеза, предполагает определение молекулярно-массового распределения АПАВ и КПАВ по гидрофобному радикалу, а также анализ примесей и побочных продуктов. Количественное определение иеионогенных ПАВ более сложное, чем определение ионогенных, так как получаемые в технике оксиэтилированные ПАВ представляют собой смеси полимергомологов с молекулярно-массовым распределением как по гидрофобной, так и по гидрофильной части молекулы. НПАВ характеризуются средней степенью оксиэтилирования, кроме того, они содержат ряд побочных продуктов реакции и полиэтиленгликоли. Поэтому часто для количественного определения какого-либо индивидуального соединения необходимо вначале выделить его из смеси продуктов, а затем уже проводить анализ. [c.79]

Определение содержания ПЭГ. Готовят пять стандартных растворов полиэтиленгликоля с молекулярной массой, близкой к молекулярной массе полиэтиленгликолей в анализируемых продуктах оксиэтилирования, из следующего расчета соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мл полиэтиленгликоля в 0,01 мл хлороформа. Навеску анализируемого продукта оксиэтилирования 0,1 0,02 г помещают в коническую колбу вместимостью 15— 25 мл с притертой пробкой и растворяют в 10 мл хлороформа. Полученный раствор должен содержать 1—5 мкг полиэтиленгликоля в 0,01 мл, так как в этой области концентраций на тонком слое наиболее четко наблюдается зависимость между нанесенным количеством ПЭГ и совокупностью площади и интенсивности окраски пятна. [c.140]

Метод основан на прямом газохроматографическо.м определении свободных жирных кислот на полиэтиленгликолях (ПЭГ) различной молекулярной массы, нанесенных на силанизированный твердый носитель хроматон N-AW-DM S. [c.157]

Разработана методика количе гвенного газо-хроматогра-фического определения веществ, входящих в состав валидола. Показана, что наиболее селективной неподвижной жидкой фазой из всех исследованных полиэфиров и полиэтиленгликолей с высоким молекулярным весом, является полипропиленгликоль-.адипинат. Колонка (300, О ><0,4 см) с 15% ППГА на хроматоне Н. Скорость водорода 24 см /мин, воздухв 200 см /мин, азо- та 40 с и / ", температуре колонки 146, испарителя - 200. [c.322]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

Формула (V,27), как указывалось еще в 1930-х гг., может быть использована для определения молекулярных весов органических соединений по их удельной рефракции (т. е. по плотности и показателю преломления), если известно, к какому гомологическому ряду они принадлежат. Эта формула применима и к поли-мер-гомологическим рядам (разумеется, с иными значениями констант к и с) п может служить для определения молекулярных весов полимеров. Экспериментальная проверка показала, что такой способ определения молекулярного веса дает вполне удовлетворительную точность (до нескольких процентов) для полнсил-оксанов [51] и полиэтиленгликолей [52] не очень высокой степени полимеризации. [c.113]

Определение содержания ароматических углеводородов целесообразно проводить отдельным анализом. Для отделения ароматических углеводородов используются электроноакцепторные неподвижные фазы, образующие я-комплексы с ароматическими соединениями, в первую очередь нитрилоэфиры (например, 1,2,3,4-тетрацианэтоксибутан), а также полиэтиленгликоли. Эффективность полиэтиленгликолей увеличивается с уменьшением их молекулярной массы. Методы анализа ароматических углеводородов рассмотрены в обзоре [62] и работе [63]. [c.88]

Смотреть страницы где упоминается термин Полиэтиленгликоли молекулярный вес, определение: [c.341] [c.294] [c.300] [c.106] [c.227] [c.233] [c.348] [c.106] [c.106] [c.232] [c.97] [c.31] [c.58] [c.58] [c.59] [c.22] [c.212] [c.118] [c.373] [c.419] [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология