Фталевая кислота определение

Бензойная и фталевая кислоты определению меркаптобензотиазола этими методами не мешают. [c.362]

Использование полимеров существенно облегчило и украсило жизнь современного человека, но принесло с собой и некоторые отрицательные явления, как, например, выделение в атмосферу пластификаторов, используемых особенно при обработке поливинилхлорида (речь идет главным образом об эфирах фталевой кислоты и полихлорированных бифенилах). Еще одна проблема — огромное количество использованных предметов из синтетических и макромолекулярных веществ. Эту экологическую проблему нельзя недооценивать, и необходимо искать способ ее решения, поэтому в последние годы уделяется внимание получению биодеградирующих полимеров, которые могли бы самопроизвольно распадаться по истечении определенного времени. Другое направление исследований заключается в решении проблемы рециклизации полимерных материалов. [c.286]

Оставшейся смеси дают охладиться выкристаллизовавшуюся фталевую кислоту отфильтровывают и промывают 350 мл 1%-ной соляной кислоты (примечание 4). Соединенные вместе фильтрат и промывные воды подвергают перегонке почти досуха на паровой бане при пониженном давлении чтобы удалить основную массу оставшихся соляной и уксусной кислот, в колбу через капельную воронку медленно прибавляют 300 мл воды, не прерывая при этом перегонку при пониженном давлении. Темнобурый остаток нагревают на паровой бане вместе с 700 мл воды, дают ему охладиться и раствор фильтруют, чтобы отделить небольшое количество черной нерастворимой примеси. Фильтрат обесцвечивают с помощью 2 г активированного березового угля и для промывания последнего используют 200 мл горячей воды. Объем соединенных вместе фильтрата и промывных вод достигает примерло 1 200 мл его точно измеряют и небольшую аликвотную часть анализируют с целью определения содержания хлора (примечание 5). Затем к раствору прибавляют в количестве, точно соответствующем содержанию хлора, пиридин, смешанный с 500 мл 95%-ного этилового спирта. Сразу выкристаллизовывается /-аспарагиновая кислота смесь оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают 50—100 МЛ холодной воды (примечание 6). [c.68]

Если держать температуру выше 115°, выход октилового эфира фталевой кислоты падает и продукт получается очень темного цвета. Эта окраска сохраняется и у /-фракции, затрудняя тем определение вращения. [c.332]

Использование производных оксисоединений, содержащих карбоксильную группу. Эквивалентный вес кислых эфиров фталевой кислоты можно определить, применяя ту же методику, что и при определении карбоновых кислот (см. стр. 242) [c.231]

Определение состава смеси сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1 %-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза — лактоза ксилоза — лактоза смесь всех трех сахаров. Растворы сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 х75 мм или 45 х 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65 %-ного водного раствора 2-пропанола 1 1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 г фталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения R , сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси. [c.270]

Полярографическому определению цитраконовой, мезаконовой и фталевой кислот в полиэфирах посвящена работа Новака и Кратки [206] показана также возможность одновременного определения всех трех кислот при совместном присутствии в гидролизатах полиэфиров с ошибкой 3% (отн.). Так как Е /2 цитраконовой и мезаконовой кислот близки, определение их возможно только при соотношении от 5 1 до 1 5. [c.140]

Дополнительную информацию по определению дибутилфталата и других эфиров фталевой кислоты получают с помощью УФ-спектроскопии. [c.57]

Схема реакций. нитрофталевых кислот и их ангидридов, составленная на основании довольно разрозненных, далеко не совершенных, однако все же согласных между собой литературных данных, приведена ниже. Следует, впрочем,, отметить, что, для того чтобы делать вполне определенные заключения теоретического характера, приведенный экспериментальный материал нуждается в проверке. Во всех четырех приведенных примерах, за исключением первого, налицо удовлетворительное совпадение. Что касается этерификации 3-нитро-фталевой кислоты в присутствии кислого катализатора, то здесь имеются наибольшие возможности для проявления аномальных свойств вследствие орто-положения нитрогруппы и карбоксила. [c.447]

Ранее для определения положения заместителей в ароматическом ядре применяли почти исключительно химические методы Так, для установления строения диалкилбензолов их окисляли в соответствующие фталевые кислоты константы и свойства которых были хорошо известны (см разд 13 1) [c.85]

Определенный интерес представляет гидразид 3-амино-фталевой кислоты, называемый люминолом, он легко получается из фталевого ангидрида [c.310]

Дифференцированное титрование смеси салициловой и бензойной кислот. Определение проводят так же, как при титровании смеси фталевой и малеиновой кислот. данном случае получают кривую с двумя скачками титрования, из которых первый соответствует нейтрализации салициловой кислоты, а второй—нейтрализации бензойной кислоты, [c.161]

Путем измерения растворимости о-фталевой кислоты определен коэффициент активности ее молекул при 25 + 0,1°С на фоне Na l. [c.35]

Увеличение пластификаторов в поливинилхлоридной смеси с целью повышения гибкости и морозостойкости ограничено определенными пределами, так как оно, как уже было показано, отрицательно влияет на другие свойства пластиката. Поэтому весьма важно применить новые типы пластификаторов, обеспечивающих хороший пластифицирующий эффект при меньшем их содержании в поливинилхлоридной смеси. Из известных в настоящее время пластификаторов такими свойствами обладают эфиры себациновой кислоты (диоктилсебацинат или себаци-наты других высших спиртов). Они обеспечивают необходимую морозостойкость даже тогда, когда их содержание в пластикате снижено на 30—40% против требуемого количества аналогичных эфиров фталевой кислоты. Эфиры себациновой кислоты несколько более летучи, чем соответствующие фталаты. [c.129]

Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографически. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбо-нильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2,4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты (Г.З) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. В результате реакции при нагревании регенерированное исходное карбонильное соединение поступало в хроматограф и его определение вели обычным образом. В некоторых случаях на хроматограмме появлялись ложные пики. Сообщалось [46], что лучшие результаты дает метод, в котором вместо а-кетоглутаровой кислоты и бикарбоната натрия используется смесь щавелевой кислоты и п-(диметиламино) бензальдегида. В другом методе [47] для получения количественных результатов при определении карбонильных соединений (от С2 до Се) используется десятикратный избыток фталевой кислоты. [c.99]

Фталевые кислоты также могут быть определены полярографическим методом. Как показали Риволова и Гануш [216], фталевая кислота на фоне буферных растворов образует три волны, по-разному проявляюш иеся при различных pH первая волна соответствует восстановлению молекул фталевой кислоты, находящихся в растворе в виде катиона (за счет присоединения протона), вторая — восстановлению недиссоциированных молекул и третья — одновалентного аниона. По полярографической волне фталевой кислоты можно количественно определять фталевый ангидрид в алкидных смолах. По Гарну и Хэллайну [202], образец смолы омыляют спиртовым раствором КОН, в котором алкоголят фталата выпадает в осадок. Осадок растворяют в водном растворе серной кислоты и полярографируют на фоне бромида тетраметиламмония (рН= 1,5- 1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2ч-1,3 В, которая служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 В для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.140]

Ярошевская с сотр. [217] разработали методику определения фталевого ангидрида в реакционной массе синтеза дихлор-гидринового эфира фталевой кислоты. Описаны методики полярографического определения фталевой кислоты в виде примеси к терефталевой [218]. [c.140]

Определенное внимание уделено полярографии изомерных фталевых кислот, в частности терефталевой кислоте [215, 216]. Б обычных условиях терефталевая кислота не восстанавливается, однако при добавке ее в небуферные растворы образуется волна за счет восстановления иона водорода, исчезающая в спиртовых растворах. В присутствии поливалентных катионов, (Mg +, Са2+) на фоне гидроксида тетраэтиламмония удается JЮлyчить волну аниона терефталевой кислоты с 1/2 =—1,94 В [c.140]

Полярографическому поведению гидр азидов терефталевой и изофталевой кислот посвящена работа [221]. Методики полярографического определения примесей в терефталевой кислоте (фталевой кислоты, ароматических альдегидов, нитросоединений и некоторых ионов металлов) представлены в работе [218]. Полярографирование эфиров фталевых кислот, использующихся в качестве пластификаторов полимеров, будет рассмотрено в гл. 5. [c.142]

Определению малеиновой, фумаровой и фталевой кислот в полиэфирных смолах и пластификаторах посвящены исследования Тракстона [210]. [c.204]

Такая расплывчатость определения может повести к ряцу недоразумений. Мы попытаемся поэтому по возможности сузить понятие конденсации и будем называть этим именем лишь такого рода химические процессы, отличием которых служит появление в продукте новой связи между двумя углеродными атомами, каковой связи не существовало в исходном (или исходных) соединении. Возникновение новой связи углерода с азотом, кислородом, серой и т. д. или возникновение связи углерода с углеродом через азот, кислород и пр. не будут подходить под это определение. Короче говоря, конденсация непременно сопровождается изменением в продукте углеродного скелета исходного соединения. При этом реакция конденсации происходит при отщеплении из реагирующего вещества (веществ) элементов, образующих (обыкновенно легкие) частицы Hj. О.,, HgO, H l и пр. Сказанное выше определяет различие конденсации от таких процессов, как некоторые виды окисления с изменением скелета нафталин во фталевую кислоту, реакции присоединения (циангидриновый синтез), полимеризации (ацетилен в бензол). [c.404]

Фталевые Э(])ирокислоты часто образуют характерные серебряные соли, которые растворимы в эфире и бензоле, как например кислая серебряная соль фитолфталевой кис. юты, или в бензоле и метаноле, как серебряная соль производного ii-цитронеллола и имеют определенную температуру плавления. С помощью такой растворимой в эфире соли можно кислый эфир фталевой кислоты отделить от фталевой кислоты, а с помощью растворимой в воде соли от фтале-вого ангидрида и спирта. [c.39]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Определение констант равновесия. В описанных выше параллельных опытах конечная концентрация на-октена была 0,27 моль л (ср. рис. 2), конечная концентрация изо-олефина = = [олефин] — [н-а-олефин] = 5,4 — 0,27 = 5,13 моль1л. Таким образом, соотношение [изо-олефин] [н-а-олефин] = 5,13 0,27 = 19. После установления равновесия смесь охлаждали. Из смеси. 4 отбирали 113,7 г. отгоняли олефины при 40° и 0,1 мм рт. ст. Отгон содержал такое же количество н-а-олефина, как и пробы из флегмы. Остаток, совершенно не содержащий олефинов, без доступа воздуха, медленно при перемешивании добавляли по каплям в охлажденную 5 н. серную кислоту. Так, из смеси А получено 17,9 г =93,4% октана. Газовая хроматограмма (полученная на колонне высотой 2 м диизононилового эфира фталевой кислоты на стерхамоле при 70° и токе гелия 150 мл/ мин.) показала две четко разделенные полосы н-октана и 3-метилгеп-тана. Количественное определение путем планиметрирования показало наличие 67,69 н- и 32,4% изо-углеводорода. Смесь Б состояла также из 64,8% н- и 35,3% изо-углеводорода. Для контрольных смесей чистых компонентов подобного состава в тех же условиях были найдены правильные значения соотношений [изо-олефин] [н-олефин] = 9 и [н-аШ] [изо-аЩ] = 2 константа равновесия оказывается равной 40 (см. выше, стр. 84). [c.105]

В качестве реагентов для прямого титрования тиолов применяли медные соли монобутилового и монооктилового эфиров фталевой кислоты. Метод быстрый и точный, хотя несколько уступает в точности методу с применением иода. Метод, основанный на окислении тиолов ионами меди, предпочтительнее, потому что им можно определять тиолы в присутствии тех веществ, которые окисляются иодом. Анализу методом с ионом меди не мешают также ненасыщенные соединения, мешающие в йодном методе. Однако сероводород оказывает влияние вследствие осаждения сульфида меди. Не мешают определению цианистый водород, ор ганические тиоцианаты и сульфиды, тиоцианацетаты и терпены. [c.546]

Контрольные вопросы. 1. Напишите уравнения реакции щелочного гидролиза п-фенилфенацилацетата, дибензоата этиленгликоля, н-бутилоксалата, полимерного эфнра глицерина и фталевой кислоты. Предложите подходящие методики для определения образовавшихся при этих реакциях продуктов. [c.341]

Дифениленовая структура (ЬХХУИ ) была предложена Лотропом [40] для полученного им вещества на основании метода синтеза, элементарного анализа углеводорода и его пикрата, а также определения молекулярного веса в бензоле и камфоре. Найденные значения молекулярного веса указывали на то, что полученное вещество представляет собой мономер С12Н8, а не димер. Наиболее убедительным подтверждением ди-фениленовой структуры была способность полученного соединения легко окисляться при действии хромовой кислоты с образованием фталевой кислоты. Наконец, оказалось, что при пропускании паров вещества в смеси с водородом над накаленной докрасна медью примерно одна треть вещества превращалась в дифенил остальные две трети не претерпевали изменений. Алый цвет и стабильность пикрата также указывали на то, что полученный углеводород является трициклическим ароматическим соединением [62]. Наконец, трициклическое строение подтверждалось ультрафиолетовым спектром [63]. [c.78]

Однако наибольшую ценность для производства имеют индивидуальные ксилолы, например, из изомерных ксилолов получаются следующие продукты из п-ксилола — терефталевая кислота, из о-ксилола — фталевый ангидрид, из л1-ксилола — изо-фталевая кислота, т. е. сырье для получения искусственных волокон, алкидных смол, заменителей кожи и т. д. Разделение изомеров путем многократной ректификации и кристаллизации является весьма громоздким и, учитывая масштабы их производства, экономически не всегда выгодным. Кроме того, имеется неравномерная потребность в тех или иных изомерах. В таких случаях вполне определенный интерес представляет нахождение при помощи катализаторов способов упрощения тех или иных фракций путем превращения одних изомеров в другие. Опубликованные данные, например УХИНа, в частности по изомеризации ксилолов, свидетельствуют, что в этом направлении угле- [c.19]

Анализ двухкомпонентных смесей фталевой кислоты с изо-или терефталевой кислотами особых трудностей не вызывает, так как фталевая кислота является более сильной по сравнению с другими изомерами, поэтому определение этих смесей кислот в среде ацетона или метилэтилкетона можно проводить как спиртовым раствором КОН, так и бензольно-метаноловым раствором [c.123]