Качественный анализ линий

Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а функциональная зависимость между концентрацией элемента в пробе и интенсивностью его спектральных линий положена в основу количественного анализа. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в котором элементы частично находятся в виде атомного пара , и ее излучение разлагается з спектральном приборе в спектр. Затем спектральные линни идентифицируют (качественный анализ) и измеряют их интенсивность (количественный анализ). [c.8]

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

Качественный анализ может быть выполнен и в обратном порядке. По таблице (дисперсионной кривой прибора) находят отсчеты по шкале микрометрического винта призмы для трех илп четырех спектральных линий идентифицируемого элемента. Присутствие каждой линии в спектре проверяют экспериментально устанавливают микрометрический винт в отсчетное положение и затем, наблюдая спектр через окуляр, отмечают присутствие или отсутствие линии на левом краю рамки. Ек ли спектральная линия имеет небольшую яркость и ее присутствие вызывает сомнение, то микрометрическим винтом несколько сме-ш,ают спектр влево, наблюдают линию в спектре и снова устанавливают ее в отсчетное положение. Затем сверяют полученный отсчет с табличным. Расхождение не должно превышать [c.22]

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Изучить спектр железа и зарисовать наиболее характерные и легко запоминающиеся группы близко расположенных спектральных линий (реперные линии спектра), учитывая их взаимное расположение и относительную интенсивность. Реперные группы линий железа позволяют легко ориентироваться в его спектре без миллиметровой шкалы, что после некоторого навыка позволяет быстро выполнять качественный анализ. [c.32]

Одним из наиболее замечательных свойств атомных спектров является их дискретность (линейчатая структура) и сугубо индивидуальный характер, что делает такие спектры опознавательным признаком атомов данного элемента. На этом основан качественный анализ. Определение концентрации интересующего элемента производят путем измерения интенсивности отдельных спектральных линий, называемых аналитическими. [c.53]

Следующим этапом обучения является освоение техники фотографического спектрального анализа. Здесь в первую очередь необходимо приобрести навыки фотографирования спектров и получения качественных снимков. Параллельно с этим стоит затратить определенные усилия на расшифровку спектра железа, который во многих задачах спектрального анализа играет роль опорного при отождествлении спектральных линий других элементов. Приобретенные при этом навыки оказываются необходимыми при выполнении качественного анализа порошкообразной пробы на присутствие металлов. [c.93]

Спектр железа имеет большое число линий ( 4700 в видимой и УФ-об-ластях), более или менее равномерно распределенных по всему регистрируемому фотографическим способом диапазону длин волн. Спектр железа хорошо изучен. Длины волн его линий определены с необходимой точностью. Поэтому при решении задач качественного анализа спектр железа играет роль опорного для отождествления спектральных линий других элементов. Для быстрой ориентировки в спектре железа необходимо знать и по.мнить положение и вид характерных групп линий в разных областях спектра. Характеристики некоторых из них даны в табл. 3.3. [c.106]

При качественном анализе частоту линий спектра комбинационного рассеяния исследуемого вещества сравнивают с ранее установленными частотами линий индивидуальных химических соединений или структурных групп. [c.160]

В спектральной лаборатории имеются два набора планшетов со спектром железа - атласы дуговых и искровых линий. Каким из них следует пользоваться при проведении качественного анализа и каким - для количественного Поясните свой ответ, [c.207]

Физико-химический анализ основан на изучении зависимости между химическим составом и какими-либо физическими свойствами системы (плотность, вязкость, растворимость, температура плавления, температура кипения и др.) с применением геометрического метода изображения полученных результатов. Найденные опытным путем данные для нескольких состоянии системы наносятся в виде точек на диаграмму состав—свойство , на оси абсцисс которой откладывается состав системы, на оси ординат — свойство. Сплошные линии, проведенные через эти точки, отображают зависимость свойства от состава системы н позволяют устанавливать соотношение любого произвольно взятого состава системы с исследуемым свойством. Плавный ход сплошных линий соответствует постепенному увеличению или уменьшению исследуемого фактора (состава, температуры, давления и т. п.), не влекущему за собой изменения качественного состава системы. Резкие перегибы и пересечения линий указывают на превращения и химические взаимодействия веществ. Анализ линий и геометрических фигур на диаграмме состав—свойство позволяет судить о характере химических процессов, протекающих в системе, а также устанавливать состав жидкой и твердой фаз, не прибегая к разделению системы на составные части. [c.272]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (эмиссионный)—физический метод качественного и количественного анализа состава вещества, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества. Наличие в спектре характерных линий для данного элемента свидетельствует о присутствии этого элемента в анализируемом веществе (качественный анализ). Интенсивность линий спектров элементов служит мерой концентрации их (количественный анализ). С. а. простой, быстрый, не требует сложной подготовки и большого количества проб. В навеске 10—30 мг можно определить большое число элементов. С. а. чувствителен, его широко используют в химии, астрофизике, металлургии и т. п. С. а. предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. [c.234]

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Качественный анализ может быть выполнен и в обратном порядке. По таблице (дисперсионной кривой прибора) находят отсчеты по шкале микрометрического винта призмы для трех или четырех спектральных линий идентифицируемого элемента. Присутствие каждой линии в спектре проверяют экспериментально устанавливают микрометрический винт в отсчетное положение и затем, наблюдая спектр через окуляр, отмечают присутствие или отсутствие линии на левом краю рамки. Если спектральная линия имеет небольшую яркость и ее присутствие вызывает сомнение, то микрометрическим винтом несколько смещают спектр влево, наблюдают линию в спектре и снова устанавливают ее в отсчетное положение. Затем сверяют полученный отсчет с табличным. Расхождение не должно превышать 1—2 десятых деления шкалы. При качественном анализе раствора, содержащего несколько катионов, необходимо учитывать возможность взаимного наложения в спектре линий разных элементов. [c.22]

Внешний вид стилометра показан на рис. 9 здесь 1 — труба коллиматора с конденсором, щелью и барабаном для регулировки ширины щели . 2 — окуляр с накатанным кольцом для фокусировки 3—тубус, внутрь которого проектируются шкалы фотометрического устройства (в качественном анализе не используется) 4 — барабан длин волн, который поворачивает блок диспергирующих призм и приводит в поле зрения нужный участок спектра 5 — рукоятка фокусировки линий спектра 6 — рукоятка взаимного смещения линий (на рисунке не видна) 7 и 8 — маховички фотометрического устройства. Поскольку оно при проведении качественного анализа не используется, маховички 7 и в перед началом работы должны быть повернуты вовнутрь до упора. [c.184]

При количественном анализе иногда удобно искусственно сближать линии спектра, для чего служит рукоятка 6 (см. рис. 9). При сближении линий в спектре образуется черный провал, который мешает проведению качественного анализа. Поэтому в начале работы при включенном источнике света рукоятку 6 нужно поставить в такое положение, чтобы центральная рамка закрывала собою черный провал в спектре. Эту установку делают один раз, и ее удобно производить в красной области спектра, где есть слабый сплошной фон. [c.184]

Характерные спектральные линии элементов для качественного анализа растворов приведены в табл. 41. [c.189]

Характерные спектральные линии элементов для качественного анализа [c.190]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа I15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , [c.195]

При качественном анализе необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого нужно найти длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц определить ее принадлежность тому или иному элементу. Для рассмотрения увеличенного изображения спектра на фотографической пластинке и определения длины волны служат измерительные микроскопы, спектропроекторы и другие вспомогательные приборы. [c.8]

Длина волны спектральной линии является ее важнейшей характеристикой. Зная длину волны, можно идентифицировать линию, т. е. установить, какой элемент именно обусловил ее появление в спектре. Однако далеко не всегда удается сразу решить эту задачу. Дело в том, что разные элементы могут иметь линии с близкими длинами волн и требуется дополнительное изучение спектра, прежде чем удается точно установить принадлежность линии. Поэтому нужно подробно рассмотреть, каким образом можно производить идентификацию спектральных линий при качественном анализе. [c.212]

Чувствительность анализа. Отсутствие линий элемента в спектре еще не означает, что данного элемента совершенно нет в анализируемой пробе. Может оказаться, что его концентрация недостаточна для открытия при данных условиях анализа. Поэтому для того чтобы результаты качественного анализа имели вполне определенный смысл, всегда нужно знать, хотя бы примерно, чувствительность открытия каждого элемента. [c.216]

Обычно количество анализируемого вещества велико. Тогда достаточную интенсивность сигнала можно получить увеличением продолжительности анализа, суммируя действие света за все время экспозиции. Чувствительность ограничивается уже не абсолютной величиной сигнала, а его отношением к фону если сигнал (спектральная линия) менее интенсивен, чем случайные изменения фона, то его невозможно (или очень трудно) обнаружить. Увеличение яркости источника света или увеличение чувствительности приемника не дадут в этом случае никакого выигрыша в чувствительности качественного анализа, так как отношение сигнала к фону осталось неизменным. [c.218]

При выборе аналитических линий следует учитывать имеющиеся спектральные аппараты и регистрирующие устройства. Так, например, многие элементы имеют наиболее чувствительные линии в вакуумном ультрафиолете. Если нет вакуумного спектрографа и хороших фотографических материалов для этой области, то приходится проводить качественный анализ по менее чувствительным линиям в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Это приводит, конечно, к существенному понижению чувствительности. [c.219]

Обычно основное требование к осветительной системе при качественном анализе — освещение щели той областью источника света, в которой отношение интенсивности линии к сплошному свету максимально. Необходимо обращать внимание на экранирование сплошного излучения, идущего от конца электродов. Наиболее часто применяют однолинзовый конденсор, который проектирует увеличенное изображение нужного участка спектра на щель или трехлинзовая система освещения. [c.220]

Для качественного анализа применяют почти исключительно фотографические методы регистрации спектра. Для такого выбора имеется ряд веских оснований. Во всей видимой и ультрафиолетовой областях спектра, где лежат наиболее интенсивные линии всех элементов, можно с успехом применять этот метод. Фотографирование спектров обеспечивает одновременно регистрацию большой спектральной области, что необходимо для последующей расшифровки спектра и одновременного открытия многих элементов. Полученные при фотографировании спектрограммы очень удобны для последующей тщательной расшифровки. На них удобно производить сравнение спектров, проверять возможные перекрытия линий. Спектрограммы являются удобным документом, по которому можно проверить результаты анализа даже через длительное время. [c.221]

Во многих таблицах и атласах для большинства спектральных линий указывается концентрация, при которой они появляются в спектре. Приведенные там условные значения интенсивностей также связаны с концентрацией, при которой линия становится заметной над фоном. Все эти оценки носят очень приближенный, условный характер и применять их следует с большой осторожностью. Дело в том, что оценки, указанные в таблицах и атласах, получены для проб определенного состава при вполне определенных условиях проведения анализа. Для того чтобы в каждом конкретном случае использовать появление тех или иных линий для приблизительной оценки содержания вещества, необходимо практически установить, при каких концентрациях появляются эти линии в пробах, с которыми приходится работать при принятых в данной лаборатории условиях проведения качественного анализа. [c.222]

В табл. 12 показано примерное оформление результатов полного качественного анализа, в которых даны приближенные количественные оценки содержания присутствующих элементов, сделанные по появлению тех или иных линий в спектре. Ниже приведена методика, по которой проводился анализ. [c.222]

Проведите полный качественный анализ неизвестного образца. Сделайте количественные оценки содержания отдельных элементов на основании данных, приведенных в таблице спектральных линий или в атласе. Отметьте на спектрограмме аналитические линии для каждого открытого элемента, по которым установлено его присутствие. [c.223]

После открытия спектрального анализа начинают появляться работы по его применению для качественного анализа. Хотя уже в первых работах было установлено, что интенсивность спектральной линии зависит от концентрации элемента в пробе, развитие количественных методов шло. крайне медленно. Сильное влияние состава пробы на интенсивность спектральных линий, нестабильность источников света, отсутствие надежных методов регистрации спектра и определения интенсивности линии не позволяли установить надежную зависимость между интенсивностью линии и концентрацией анализируемого элемента. Наряду с отдельными успехами были столь большие неудачи, что некоторые спектроскописты даже ставили под сомнение возможность количественного спектрального анализа. [c.224]

Для обнаружения какого-нибудь элемента в неизвестном объекте обычно не требуется никакой предварительной подготовки если не нужна очень высокая чувствительность, качественный анализ можно проводить сразу. Совсем по-другому обстоит дело при проведении количественного анализа. Состав и структура анализируемой пробы оказывают очень сильное влияние на интенсивность спектральных линий. Поэтому не удается отыскать универсальные условия проведения анализа, пригодные для точного определения, заданного элемента в любых образцах. Для каждого вида анализируемой продукции приходится разрабатывать отдельную аналитическую методику, которая точно определяет все условия проведения анализа. [c.225]

Таким образом, при анализе инфракрасные спектры и спектры комбинационного рассеяния дополняют друг друга, открывая более широкие возможности при качественном анализе сложной смеси и при выборе аналитических полос и линий для количественного молекулярного анализа. [c.340]

Мы говорили уже раньше, что наиболее чувствительные для качественного анализа линии суть всегда основные линии соответственного элемента, и во всех методах применения, существующих в спектральном анализе, таковыми являются основные линии спектра вольтовой дуги. Но чувствительность распознавания какой либо линии определяется не только ее истинной физической интенсивностью, но еще и многими условиями побочного характера, каковы сила света спектрального аппарата для соответственной линии, чувствительность фотографической пластинки и т. д. Поэтому случается, что в таблице последних линий приводится часто в качестве наиболее чувствительной распознавательной линии такая спектральная линия, которая не является основной линией дугового спектра (или искрового спектра). Так оно в частности бывает при анализе цинка и кадмия, когда в качестве наиболее чувствительных распознавательных линий приводятся линии побочной серии, между тем как в случае физически весьма сходной ртути в качестве наиболее чувствительной распознавательной линии приводится одна из двух дуговых линий, именно 2537 А. [c.25]

Строгое решение этой задачи предполагает учет углового распределения ориентаций в формуле (5.3), что сделает расчеты еще более громоздкими. Однако для некоторых весьма важных частных случаев такого рода можно провести качественный анализ линий ЭПР, не прибегая к детальным расчетам. Такой анализ был проведен Я- С. Лебедевым, Г. М. Жидомировым и Ю. Д. Цветковым [7]. [c.108]

Рассматриваются также следствия термодниамико-топологического анализа, которые можно использовать для составления рекомендаций о путях достижения принципиальных возможностей совмещенных процессов. В общем случае используется качественный ход линий открытых фазовых процессов и располо-жеипе концентрационных многообразий, отвечающих состоянию химического равновесия. [c.186]

В дуговом режиме возбуждения барий имеет несколько линий в видимой области спектра, пригодных для обнаружения малых концентраций (Ball 455,404 Ball 493,409 и Bal 553,548 нм). Однако все они испытывают наложение молекулярных полос N-. Поэтому при работе с угольными электродами необходимо ограничить силу тока дуги и время экспозиции. Лучше для качественного анализа проб на барий использовать медные электроды. Однако в этом случае целесообразно предварительно изготовить из порошкообразной пробы глобулу, например спеканием порошка в канале угольного электрода, закрытом пробкой, при внешнем электрическом подогреве. [c.116]

Каждую фазу можно качественно идентифицировать данным методом рентгеновского анализа только при ее определенном минимальном содержании в исследуемой смеси. Это минимальное количество называется чувствительностью метода. Чувствительность зависит как от природы исследуемого вещества и состава смесн, в которой это вещество находится, так и от условий съемки. При дебаевском методе анализа линии клинкерных минералов на фотопленке наблюдаются достаточно отчетливо, когда их содерж ание в исследуемом материале составляет не менее 3S — 8% 2S — 10 СзА — 6 4AF — 10 СаО — 2—3 MgO — 2—3%. Днфракто-метрическая съемка вращающегося образца при правильно выбранном режиме позволяет существенно иовысить чувствительность и обеспечивает идентификацию некоторых клинкерных минералов при их присутствии в количестве всего 2—3%. [c.87]

На рис. 21.2 линия НА — нулевая линия — соответствует выходу чистого элюента. Пик НК свидетельствует о наличии в смеси несор-бирующегося компонента. Пики 1 н 2 относятся к компонентам смеси. Пик образован линиями фронта и тыла. Основными характеристиками пика являются его высота и ширина. Высоту пика /г определяют как расстояние от нулевой линии до максимума пика. Ширину пика М измеряют на высоте 0,5/г, 0,75/г или 0,9й. Чем больше ширина пика, тем более он размыт. Степень размытости пика выражают отношением его ширины к высоте. По расстояниям пиков от начальной точки судят о природе компонентов, т. е. проводят качественный анализ. По площади пика (заштрихована) рассчитывают количество данного компонента (количественный анализ). [c.350]

Для атомов характерны именно линейчатые спектры, причем каждый атом характеризуется своим набором линий, соответствующим набору энергетических уровней (набору термов), свойственных данному атому. Исследуя спектры испускания, можно определить элементный состав веществ. Для этого нагревают исследуемый образец вещества до такой температуры, чтобы вещество разложилось на атомы, фотографируют или записывают каким-либо способом испускаемый спектр частот и сравнивают его с набором описанных в справочниках линейчатых спектров элементов. Это делается с помощью специальных приборов — пламенных фотометров, которые сейчас х успехом применяются вместо трудоемких химических процедур качественного анализа элементного состава веществ. [c.151]

Для регистрации спектральных линий применяются визуальные, фотографические и фотоэлектрические приборы и аппараты. В зависимости от способа регистрации спектра различают визуальный спектральный анализ, в котором спектр наблюдают в видимой области при помощи стилоскопов и стилометров или при помощи флуоресцирующих экранов, преобразующих невидимые ультрафиолетовые лучи в видимые. Визуальный анализ применяют в качественном анализе и иногда в количественном анализе. Если для регистрации спектров используют фотографические пластинки, то метод анализа называется фотографическим спектральным анализом. Особенно широко этот метод применяют в качественном и количественно анализе. В фотоэлектрическом спектральном анализе, который используется исключительно для количественного анализа, спектры регистрируются фотоэлектрическими приборами. [c.225]

При качественном анализе устанавливают нормальную ширину щели спектрального аппарата. Для увеличения интенсивности линии можно увеличить ширину щели, но не больше чем вдвое. Увеличение щели сверх этого предела приводит только к ухудшению разрешения и уменьшению отношения интенсивности спектральных линий к интен-сивнЬсти сплошного фона. [c.220]