Углерод и наполнение трубки для сожжения

В наполненную трубку через ее широкий конец направляют ток водорода, пропущенный через склянку с подкисленным раствором перманганата калия для вытеснения воздуха. После этого восстанавливают окись меди в слое длиной 6 см, нагревая слой горелкой. Охлаждают трубку в медленном токе водорода. Затем трубку для сожжения прокаливают на всем ее протяжении в электрической печи в токе двуокиси углерода и оставляют охлаждаться под давлением двуокиси углерода из аппарата Киппа. [c.103]

Методика определения. Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла , наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500—550 °С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора — платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагревае.мую до 900 °С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота (сц. выше). В остальном анализ проводят, как описано на стр. 263. [c.268]

Хотя метод сухого сожжения обладает многими достоинствами, использование его для анализа некоторых органических веществ встречает серьезные затруднения. Так, например, сожжение взрывоопасных веществ требует особых методов работы.. Наличие щелочных или щелочноземельных металлов требует таких изменений методики, которые очень осложняют сожжение. В присутствии таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, В, Та, портится наполнение трубки для сожжения. Во всех этих случаях лучше определять углерод методом мокрого сожжения. [c.63]

Трубка для сожжения показана на рис. 15. Описанные форма, размер и наполнение кварцевой трубки для сожжения являются универсальными и позволяют использовать установку для одновременных определений С, Н и гетероэлементов, а также для определения только углерода и водорода. При серийных анализах веществ одинакового элементного состава и свойств наполнение трубки может быть упрощено или изменено. [c.67]

После наполнения трубки для сожжения перед первым анализом ее прокаливают. Поглотители для улавливания воды и двуокиси углерода, образующихся при сгорании топлива, в цепь не включают и после трубки для сжигания устанавливают только гусек (или склянку Тищенко) с серной кислотой. [c.39]

Часто наблюдается, что во время сожжения скорость выделения пузырьков газа в счетчике пузырьков заметно увеличивается. Это объясняется тем, что при быстром поглощении образовавшейся двуокиси углерода в трубке с аскаритом (при более или менее сильном разогревании наполнения трубки) происходит заметное уменьшение давления одновременно уменьшается скорость истечения воды из склянки Мари- [c.48]

При правильном наполнении трубки (см. стр. 117) можно провести не менее 200 анализов, конечно при условии, что не произойдет каких-либо других нарушений нормального процесса (перегрев, использование всего серебра при сожжении веществ, содержащих галоген) при сожжении веществ, содержащих мышьяк, сурьму, висмут или ртуть, наполнение трубки быстро становится непригодным Рекомендуется определять углерод и водород в таких соединениях манометрическим методом 2 . Перегнавшуюся через трубку ртуть можно уловить в виде амальгамы, если поместить кусочек золотой проволоки в оттянутый конец трубки для сожжения [c.109]

При анализе веществ, содержащих не очень большие количества углерода и водорода, одного наполнения трубки может хватить для проведения приблизительно 200 анализов. При сожжении веществ с большим содержанием галогенов и серы слой серебряной ваты надо менять после 10—15 анализов. [c.117]

Выяснение источников ошибок. Если при контрольном анализе отклонения найденных значений для содержания углерода и водорода выходят за установленные пределы, прежде всего надо выяснить по тетради для записи анализов, сколько определений проведено с данным наполнением трубки и не загрязнено ли оно сильно в результате сожжения соединений, содержащих азот, галоген или серу. Влияние пригодности наполнения нельзя выявить достаточно четко при применении контрольных веществ, содержащих только углерод, водород и кислород. Если предполагается, что источником ошибок является отработанное наполнение трубки, проверку нужно провести с веществами, содержащими нитрогруппу или галоген. Повышенные значения для водорода и особенно для углерода могут объясняться тем, что серебро больше не поглощает галогенов. Тогда заменяют слой серебра новой пробкой из серебряной ваты. Если же исчерпана поглотительная способность двуокиси свинца, приходится заново сменить все наполнение трубки. [c.128]

При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137]

Вещество, смешанное с окисью меди, сжигают в трубке, из которой предварительно полностью вытесняют воздух двуокисью углерода. Образовавшийся азот собирают в измерительной трубке (азотометре) над раствором едкого кали. Наряду с азотом и окислами азота получаются следующие продукты разложения окись углерода, двуокись углерода, кислород и вода. Кроме того, в газообразных продуктах сожжения могут находиться галогены, галогеноводороды, двуокись и трехокись серы. Все эти газы проходят через раскаленные металлическую медь и окись меди. Окислы азота разлагаются медью на азот и кислород, при этом последний вместе с кислородом, находящимся в газах сожжения, образует с металлической медью окись меди. Окись углерода на своем дальнейшем пути через накаленную окись меди окисляется до двуокиси углерода, для чего требуется определенная продолжительность соприкосновения с окислителем. Вода и продукты сожжения, образующиеся из соединений, содержащих галогены и серу, поскольку они не связываются наполнением трубки, попадают в раствор щелочи, находящийся в азотометре, и поглощаются им. [c.179]

Вместо длинной горелки 7 для нагревания наполнения трубки употребляют электрические печи тех же размеров, что и длинные печи для определения углерода и водорода, нагревающиеся до 650—700° С. Особенно пригодны разъемные печи, которые можно отодвигать назад для более быстрого охлаждения трубки для сожжения. [c.183]

Несмотря на указывавшиеся ранее (стр. 106) недостатки двуокиси свинца и не. прекращающиеся попытки заменить ее другим, более надежным реагентом, в течение более ста лет укоренилась привычка определять одновременно углерод и водород сожжением в трубке с универсальным наполнением, а азот определять отдельно другим способом. [c.199]

Назначение трубки со счетчиком пузырьков. При количественном сожжении органического вещества до двуокиси углерода и воды необходимо, чтобы продукты разложения находились в соприкосновении с раскаленным наполнением трубки в течение определенного времени. Это значит, что скорость прохождения газа не должна превышать определенного максимума. Многочисленными анализами трудно сжигаемых веществ было установлено, что при скорости газа 4 мл]мин происходит полное сожжение. Для того чтобы газ проходил через трубку для сожжения с указанной скоростью, в регуляторе давления создают избыточное давление, соответствующее 50—80 мм вод. ст. [c.120]

Если при анализе ртутьорганических соединений в наполнение трубки задерживаются лишь небольшие количества ртути, то это не оказывает заметного влияния на результаты определения углерода и водорода. Во избежание повышения результатов определения водорода при проведении последующих 10—15 анализов, в оттянутую часть трубки для сожжения помещают золотую проволоку или золотую пластинку. [c.130]

Определение проводят в токе кислорода, т. е. в данном случае отпадает процесс вытеснения воды и двуокиси углерода воздухом в поглотительные аппараты и взвешивание их с воздухом, как это принято в способе Прегля. Кислород поступает в прибор через регулятор давления и счетчик пузырьков сопротивление тормозящей пробки в трубке для сожжения преодолевается засасывающим приспособлением, действующим аналогично склянке Мариотта. Для сожжения вещества служит равномерно движущаяся круглая электрическая печь с фарфоровой крышкой, назначение которой состоит в предотвращении теплоизлучения, Наполнение трубки такое же, как и наполнение Прегля, только вследствие применения высокой температуры (800° С) нельзя пользоваться хроматом свинца. Поглотительные аппараты очищают и обтирают перед взвешиванием не вручную, а при помощи специального прибора, Этот прибор быстро очищает поглотительные аппараты, и аппараты при этом не разогреваются, что позволяет сэкономить 10 мин на этой операции. В качестве тары для поглотительных аппаратов вместо тарирующих колбочек применяются закрытые поглотительные аппараты, которые во время определения находятся в таких же условиях, как и действующие поглотительные аппараты. [c.130]

При применении метода Дюма к исследованию малых количеств вещества особенно важно создать такие условия, при которых окислы азота количественно превращаются в азот, а газы, не поглощающиеся раствором едкого кали (например, кислород и окись углерода), полностью удаляются до того, как газовая смесь поступает в приемник с раствором щелочи. Это удалось выполнить Преглю, предложившему проводить сожжение в трубке с раскаленным наполнением, состоящим из накаленной окиси меди — меди—окиси меди. Продолжительность соприкосновения газов сожжения с накаленным наполнением трубки установлена Преглем на основании многочисленных опытов. [c.180]

Из рассмотренных способов определения углерода и водорода в трудносгорающих и борсодержащих соединениях применительно к анализу полинитрилов хорошие результаты дает метод сожжения навески в токе кислорода в присутствии каталитической смеси У20б/К2Сг207= 1 1 (вес.) [3]. В этот метод были внесены некоторые изменения, позволяющие улучшить результаты увеличено время анализа до 30 мин, несколько изменено постоянное наполнение трубки. [c.159]

Навеску полимера 3—7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3--5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают край аппарата Киппа, полностью от-К )ыг ают кран азотометра и надвигают печь ( 700 °С) на по-сто.чнное наполнение. Печью для сожжения (900—950 °С) проводят быстрое вытеснение (1—2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Проводят пиролитическое разложение навески при дви-электропечи от открытого конца пробирки к ее дну, прекращая передвижение при появлении пузырьков в азотометре. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. Вытеснение проводят таким образом, чтобы пузырьки газа в азотометре шли быстро, но не сливались, регулируя их скорость краном азотометра (объем пропускаемой двуокиси углерода —35 мл). С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и осгавляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [c.163]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

Процедура сожжения. Для навески использовалась оловянная капсула, сделанная из тонкого листового олова поверхностью 4 сж , весом 0,6 г. Открытая капсула помещалась в сосуд для взвешивания, который в свою очередь помещался в осушительный бокс, наполненный инертным газом. Капсула вынималась и взвешивалась с использованием другого сосуда для тарирования. Капсула и сосуд помещались обратно в бокс, капсула загружалась анализируемым веществом, запаивалась, вынималась из бокса и снова взвешивалась. Навеска составляла около 50 мг. После взвешивания капсула, содержащая навеску, быстро помещалась в кварцевую лодочку, которая предварительно прогревалась при 1000° С в муфельной печи в течение часа. Лодочка с навеской вводилась через полу-шаровое соединение непосредственно в зону сожжения. Перед этим присоединялась поглотительная система, краны открывались и начиналось пропускание чистого гелия, которое продолжалось на первой стадии нагревания. После того как большая часть летучих веществ имела достаточное время для прохождения через зону сожжения, начинали пропускать ток кислорода. На это уходило около 2,5 часа. После этого система закрывалась, включалась печь на 800 в и температура доводилась до 1050° С. Эта высокая температура была необходима для разрушения устойчивых карбонатов, которые могли образоваться во время первоначального нагревания навески. При температуре около 600 С пропускание гелия прекращалось, и начиналось пропускание кислорода до окончания сожжения. Большое поглощение кислорода наблюдалось между 850 и 900° С вследствие горения олова. По этой причине ток кислорода через систему увеличивался до 2,5 лЫас по счетчику на выходе. Температура 1050° С достигалась за 25 мин. и поддерживалась, пока не исчезали следы влаги на выходной части трубки сожжения. К этому времени процедура заканчивалась. Количество углерода и водорода определялось по привесу в трубках поглощения обычным путем. [c.490]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

Пробу исследуемого органического вещества помещают в фарфоровую или платиновую лодочку и сжигают в кварцевой или стеклянной трубке в токе воздуха или кислорода. Газообразные продукты разложения проходят над платиновым катализатором и наполнением, находящимся в трубке, в результате чего углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород до воды. Воду, выделяющуюся при сожжении, поглощают в трубке с хлоридом кальция или перхлоратом магния, а двуокись углерода — в трубке с натронной известью или аскаритом, после чего трубки взвешивают. Хлор, бром, иод и сера задерживаются компонентами универсального наполнения трубки (стр. 108). Для разложения окислов азота, образующихся при сожжении веществ, содержащих азот, применяют двуокись свинца или металлическую медь, не обладающую недостатками, свойственными двуокиси свинца (стр. 108). Однако металлическая медь при сожжении быстро становится нереакционноспособной вследствие окисления и должна быть снова восстановлена после проведения нескольких анализов. Двуокись свинца испольауют как в полумикроанализе, так и в микроанализе ее применение исчерпывающе описано на стр. 106. Ниже будет описано сожжение исследуемых веществ в присутствии меди в том варианте, в каком его применяли в Мюнхенском университете. [c.39]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

Автоматический способ осуществления процесса сожжения по принципу Прегля был разработан Унтерцаухером предложившим сжигать взвешенное в платиновой лодочке исследуемое вещество в непрерывном токе двуокиси углерода, смешанной с кислородом. Кроме того, автоматическое сожжение можно производить также по способу, разработанному Циммерманном, в закрытой трубке Прегля, к которой присоединено устройство для выравнивания давления. Это устройство представляет собой резервуар, в который поступают газы сожжения, очищающиеся при прохождении через наполнение трубки во время последующего процесса вытеснения (ср. стр. 186). Оказалось даже, что в данном случае продолжительность вытеснения может быть сокращена на 10 мин по сравнению с продолжительностью, указанной Преглем. [c.188]

Описан также метод сожжения органического вещества, в результате которого можно точно определить содерж Ние ртути Вещества, содержащие азот, сжигают, пропуская двуокись углерода, чтобы предохранить от окисления металлическую медь, необходи.мую для разложения окислов азота . Для того чтобы сохра Н1ть окислительную способность наполнения трубки, в нее вводят слой хромата свинца. Хлор, бром и серу связывают окисью свинца, а иод — серебром. Для соединений, не содержащих азота, слой меди и нропускапие двуокиси углерода не нужны. Пары ртути, выходящие из трубки, связывают золотом (фольга или листочки) и ртуть определяют по привесу. Подробности метода приведены в оригинальной работе 251. [c.211]

Для макросожжения предложена сдвоенная аппаратура [43] с максимальным регулированием всех операций с целью сокращения времени анализа, повышения точности и воспроизводимости. Скорость газового потока регулируется микроротаметрами полностью автоматически регулируется температура печей применение резиновых соединений сведено к минимуму кислород вводится в трубку для сожжения в двух точках. Так как наполнение трубки и поглотительные приборы остались обычными, то достигнутое улучшение результатов следует отнести за счет введения контроля механических факторов при сожжении. Для выяснения причин ошибок при определении водорода и углерода изучались влияния чистоты кислорода, материала для наполнения трубки и продолжительности сожжения [7]. Установлено, что применение трубки с окисью меди для предварительной очистки кислорода является обязательным, если не произведено предварительного определения примесей. При анализе термостойких соединений рекомендуется помещать в трубки для сожжения платиновую сетку. Найдено, что раствор перманганата калия в качестве поглотителя не может полностью заменить двуокись свинца, по крайней мере при микроопределениях. Увеличение продолжительности испарения навески до 15 мин. имеет свои преимущества при анализе масел, смол, а также низкокипящих углеводородов. При проведении массовых серийных анализов следует придерживаться одинакового времени испарения, чтобы избежать ошибки, вызываемой различием в количестве воды, отдаваемой из равновесной системы вода — двуокись свинца. Изз чены гигроскопические свойства асбеста и вызываемое ими повышение [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология