Силикат-ионы отделение

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Минералы группы силикатов. Силикатные минералы, содержащие рзэ, вскрывают различными способами, но основное внимание при этом уделяется возможно более полному отделению кремния. В результате в растворе оказывается ряд ионов металлов, которые отделяют от рзэ и Th известными приемами осаждения оксалатов и гидроокисей [43, 58, 63, 180, 198, 370, 1156] или хроматографическим способом [1881]. Отделение от S несколько специфично и достигается главным образом при помощи хроматографических способов [1174, 20721. Для отделения Th предложены способы фракционного осаждения гидроокиси с гексамином [11561 или соединения с п-аминосалициловой кислотой [1801. Далее количество рзэ и У можно определить либо весовым [370], либо колориметрическим путем с арсеназо [58], а состав смеси — спектрографическим способом [761]. Для определения отдельных элементов в присутствии всех остальных предложены различные способы пламеннофотометрический —для определения La [1166], колориметрический [198, 3701 и объемный 1156]—для определения Се, колориметрический — для определения Рг [27] и спектрофотометрический — для определения Рг и Nd [63, 312]. [c.225]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Растворимы в кислотах некоторые руды и силикаты. Существует ряд силикатов, от действия сильных кислот (обычно соляной) разлагающихся на кремневую кислоту и катионы, которые после разбавления водой переходят в раствор и могут быть отделены путем фильтрования. Однако существует большое число силикатов и солей, которые нерастворимы в кислотах. Перевести такие вещества в раствор удается только после пространственного отделения катионов от тех анионов, в соединении с которыми образовалась нерастворимая в кислоте соль. Если в качестве последней дан нерастворимый в кислоте сульфат бария, то ион бария легко открыть, отделив его от сульфат-иона. Этого можно достигнуть сплавлением с содой или, лучше, со смесью соды и поташа, так как в последнем случае получается более легкоплавкая смесь. Реакция с содой протекает по уравнению [c.213]

Например, обычная схема анализа силиката должна быть изменена в присутствии фтор-иона при разложении силиката кислотой происходит потеря 810.2, с другой стороны, фтор-ион мешает осаждению АГ" и Ре " аммиаком. Так же должна быть изменена обычная схема анализа в присутствии фосфатов, так как обычно применяемое осаждение полуторных окислов (АГ", Ре" , Т1"" и др.) для отделения от Са" и Mg не применимо в присутствии РО ". [c.598]

Разделение может быть выполнено также с помощью сильноосновных анионитов при использовании обычной техники элюирования. Практическим применением этой методики является отделение боратов от силикатов. По данным Сузуки [59], борат-ион легко элюируется OfidM раствором NaOH, а затем силикат-ион 0,ЗМ раствором NaOH. [c.396]

Тиооксин 0,75 мкг/мл Электрод Pt, ф= + 1,2 В (МИЭ), фон — ацетатный буферный раствор, рН=4—6 Состав осадка Ре(С9НбЫ8)з можно определять Ре в силикатах без отделения других ионов 56 [c.150]

Какую массу силиката, содержащего около 3% Рв20з, следует взять для анализа, чтобы после сплавления и отделения ион Fe " был оттитрован с еульфосалициловой кислотой 15,00 мл 0,0100 М ЭДТА [c.127]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Согласно Приходько и Молчанову [56], добавление спирта-или ацетона к раствору метасиликата натрия вызывает образование двух жидких слоев, причем силикат накапливается в нижнем слое. Вполне вероятно, что такой процесс представляет собой простую дегидратацию силикатного раствора, причем органический растворитель удаляет воду из раствора силиката и не смешивается с ней благодаря высаливающему действию ионов в нижнем слое. Одвей [57] изучал силикаты пр других отношениях и пришел к заключению, что органические растворители всегда вызывают отделение жидкой или твердой фазы, имеющей более высокое отношение 81Рз МагО, чем исходный водный раствор силиката. Это указывает на то, что, в то время как силикат отделяется от жидкого слоя, обогащенного органическим растворителем, гидроксид натрия растворяется в таком слое и, следовательно, покидает богатую кремнеземом водную фазу. [c.186]

У нерастворимых минералов (растворимость < Ю- моль л- (вставка 3.8) , включая все силикаты и карбонаты, отделение ионов с поверхности идет очень медленно, настолько, что ионы никогда не накапливаются в растворе близко к поверхности кристалла. Скорость выветривания этих минералов, таким образом, зависит в основном от скорости отделения ионов с поверхности кристаллов, а не от эффективности вымывания (скорости потока воды). Только у очень растворимых минералов (растворимость >2 10 моль Л" )1 например эвапоритовых, ионы могут быстро отделяться с поверхности кристалла, образуя вблизи нее микросреду, которая насыщена относительно растворяющегося минерала. Скорость растворения в таком случае контролируется эффективностью рассеивания ионов и воздействие вымыванием водой становится определяющим. [c.95]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Для полного разложения почти всех урановых руд и пород может быть рекомендован следующий метод соответствующую навеску прокаленной при 500— 600° руды обрабатывают концентрированной HNOз или царской водкой при нагревании неразложившийся остаток отфильтровывают, промывают затем озоляют фнльтр и прокаливают при 500—600°. Прокаленный остаток обрабатывают концентрированной НР с доб лением небольшого количества НМОз или Н.,804 если необходимо, обработку плавиковой кислотой повторяют несколько раз до полного разложения силикатов. Так как при дальнейшем отделении и определении урана в большинстве случаев присутствие Р -иона нежелательно, то после разложения руды плавиковой кислотой фториды переводят в сульфаты, перхлораты или нитраты выпариванием с Н,804, НСЮ4 или НМОз. Полученные соли растворяют в разбавленной НЮз если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, а затем разлагают сплавлением с бисульфатом калия. [c.344]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Как было найдено, соли тория (IV), церия (III),, алюминия и кальция являются лучшими титрантамн. Разумный выбор титранта позволяет избежать мешающего влияния средних концентраций сульфата, бората или силиката. Мешающее влияние большинства ионов можно было бы устранить, отделив фторид дистилляцией, но метод термометрического титрования неприменим для разбавленных растворов, которые образуются после отделения фторидов. [c.359]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

О—51—О, либо айсберги 5102, отделенные друг от друга прокладками силиката, состав которого соответствует 33%-ной структуре Смесь дискретных ионов 51зОд [c.273]

О—51—0, либо айсберги ЗЮг, отделенные друг от друга прокладками силиката, состав которого соответствует 33%-ной структуре Смесь дискретных ионов 31309 и 31дО " или 51401 и 5<з02 " Цепи общей формулы [c.273]

В кремневых кислотах или в их солях некоторые из зарядов кислородных ионов уравновешиваются положительно заряженными ионами водорода, калия, железа, алюминия или других элементов. Такие структуры присущи силикатным минералам и отличаются исключительной сложностью и разнообразием. В эфирах кремневой кислоты некоторые или все атомы кислорода, окружающие каждый атом кремния, соединены с органическими радикалами, например этнльиыми или фенильными. Это, как будет показано ниже, является одним из путей достижения гибридизации силикатов н органических соединений. В таких материалах, как этиловый эфир поли-кремневой кислоты, можно ожидать наличия сложных трехмерных структур. Чем больше число этильных радикалов по отношению к числу тетраэдров кремнезема, тем меньше и проще становятся эти структуры, пока, наконец, в этиловом эфире ортокремневой кислоты (этилорто-силикат) каждый тетраэдр полностью не отделен от соседних тетраэдров этильными радикалами, так что получается мономерное соединение 51(ОС,,Н5)4. Этильные радикалы в этом соединении легко отщепляются при гидролизе, особенно в кислой среде, с образованием этилового спирта и гидратированного кремнезема. [c.86]

Специфических аналитических реакций на ионы щелочных металлов известно крайне мало. Поэтому в ходе анализа их предварительно отделяют от всех других катионов. При анализе сложных объектов, например, силикатов, анализируемый образец разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот, с последувщим отделением сопутствующих элементов, выщелачиванием сульфатов щелочных металлов и превращением их в хлориды. Иногда с той де целью применяют нагревание со смесью хлористого аммония и карбоната кальция с последующим удалением избытка кальция и выщелачиванием хлоридов щелочных металлов /8/. [c.29]

По-видимому, состав оксихинолята ванадия соответствует формуле УО(ОН)(С9НеОЫ)2. Экстракция этого соединения впервые была применена для выделения ванадия из профильтрованной вытяжки плава карбоната аммония и отделения его от хрома(У1) . После испарения хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и ванадий перевести в ванадат. Из слабокислого раствора экстрагируется большое число металлов, особенно железо(И1), молибден(У1), медь и частично алюминий. Отделение от сравнительно небольших количеств железа, меди и алюминия можно осуществить, взбалтывая хлороформный экстракт с щелочным водным раствором (pH 9,5), в результате чего ванадий вновь переходит в водную фазу, в то время как упомянутые элементы остаются в хлороформе. Подробности см. в разделах ПВ и П1В . Алюминий, силикат, фосфат-и фторид- ионы не затрудняют экстракцию ванадия. Вольфрам дает осадок, нерастворимый в хлороформе, и может присутствовать только в виде следов. [c.832]

Стандартное отклонение при использовании этого метода (п=14) составляет 2,8-10 моль/л (S ) для определения концентрации фосфора и 0,0045 (se) для измерения поглощения. Это соответствует отклонению 0,5— 4,6% в рабочем интервале концентраций фосфора. Определению 3 мкг Р не мещают 1000-кратный молярный избыток А1, Fe, NH4, BOi , F- и SOI. Определению мешает 100-кратный избыток ванадата, силиката и германата, 10-кратный избыток вольфрамата и арсенит в равном количестве. Арсенат-ион почти количественно определяется вместе с фосфором и должен быть предварительно отделен. [c.414]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология