Хроматография техника работы

АППАРАТУРА И ПРИНАДЛЕЖНОСТИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ХРОМАТОГРАФИИ ТЕХНИКА РАБОТЫ [c.154]

АППАРАТУРА И ПРИНАДЛЕЖНОСТИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В КОЛОНОЧНОЙ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. ТЕХНИКА РАБОТЫ [c.159]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Во втором издании (первое — в 1979 г.) изложены основы теории и практики качественного и количественного анализа, методы анализа органических веществ, физико-химические (инструментальные) методы, технический анализ металлов, сплавов, руд, анализ газов и газовая хроматография. Описаны техника работ с приборами и методы расчета. [c.2]

Приборы для газо-жидкостной хроматографии, и в частности отечественные, их марки и техника работы с ними описаны в литературе [7, 49, 53]. [c.214]

Книга написана в виде руководства по тонкослойной хроматографии. В общей части приведены краткие сведе ния, касающиеся адсорбционной, распределительной, ионообменной хроматографии и разделения на молекулярных ситах. Основное внимание уделено технике работы методом тонкослойной хроматографии. Описаны наиболее удобные и доступные приборы и материалы. [c.3]

Поэтому пиролитическая газовая хроматография при работе и использовании техники отпечатков пальцев вполне применима для исследования технических продуктов, содержащих малые количества примесей, и в этом ее важное преимущество перед другими методами, обычно требующими предварительной тщательной очистки образца. [c.230]

Другой областью применения тонкослойной гель-хроматографии является исследование белков сыворотки и других биологических жидкостей, откуда эти белки удается выделить лишь в очень небольших количествах. Для этих целей разработан хромато-электрофорез в тонком слое [92, 95]. Вслед за электрофоретическим разделением в одном направлении проводят хроматографию в перпендикулярном направлении. Эта техника работы также связана с применением иммунохимических тестов [96]. Исследование этим методом белков Бенс-Джонса в моче открывает перспективы для применения тонкослойной гель-хроматографии в медицинской диагностике [97]. [c.91]

ТЕХНИКА РАБОТЫ ПРИ ХРОМАТОГРАФИИ [c.66]

В третьем разделе помещены статьи по применению газовой хроматографии в катализе. Четвертый раздел посвящен детекторам и технике работы. Особо привлекают внимание статьи об исследовании процессов, протекающих в пламенноионизационных детекторах и по вопросам калибровки хроматографов. [c.3]

Наибольшие сложности при подготовке пробы и составлении калибровочных смесей возникают при работе с газовыми смесями. Техника составления калибровочных смесей газа применительно к газовой хроматографии подробно изложена в литературе [7, с, 175], Объемный метод составления газовых смесей дает удовлетворительные результаты, когда оперируют с объемами газов, измеряемыми десятками миллилитров и более. Техника работы в этом методе не отличается от техники, применяемой при обычных газоаналитических измерениях с использованием затворных жидкостей. Основными источниками ошибок являются растворимость газов в затворных жидкостях и неточный отсчет объемов из-за смачивания бюреток затворной жидкостью. Достаточная для практики точность получается при составлении смесей с наименьшей концентрацией одного из компонентов 1—2%, Поправки на температуру, давление и влажность газа при составлении калибровочных смесей должны обязательно учитываться, [c.15]

В ней изложены теоретические основы ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии, описана техника работы и применяемая аппаратура, примеры использования хроматографии в области анализа неорганических веществ, а также приведены практические работы но указанным видам хроматографии. [c.2]

Книга состоит из двух разделов. В первом — кратко изложены теоретические основы хемосорбционной и молекулярной хроматографии описаны применяемые сорбенты, носители и растворители, аппаратура и техника работы, показаны возможности применения названных видов хроматографии в аналитической химии. [c.3]

Важным условием разделения смеси веществ методом хроматографии на бумаге является правильный выбор подвижного растворителя, бумаги-носителя и техники работы. [c.91]

Изложены теоретические основы жидкостной и газовой хроматографии. описаны техника работы и применяемая аппаратура, а также лабораторные работы по жидкостной, твердожидкостной и газовой хроматографии, приведены примеры использования хроматографии для анализа неорганических веществ. [c.2]

ПРЕПАРАТИВНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ И ТЕХНИКА РАБОТЫ [c.70]

Книга является третьим, исправленным и дополненным изданием практического руководства по технике работы в химической лаборатории (второе издание было выпущено в 1963 году). В ней изложены основные приемы работ и описаны различные приборы, применяемые в лабораториях органической химии. Б каждой главе приведены краткие теоретические сведения о рассматриваемых процессах. Введены новые главы Определение молекулярного веса , Хроматография на бумаге и в тонких слоях и Пробки и нормальные шлифы . [c.2]

Если посредством точной ректификации можно разделить компоненты жидкой смеси по их температурам кипения, что обычно близко отвечает разделению по молекулярным весам, то при помощи хроматографии путем использования широкого ассортимента адсорбентов и растворителей и применения различной техники работы можно разделять смеси на компоненты по типам молекул. Весьма важно, что при этом методе, в случае надлежащего выбора адсорбентов и условий разделения, так же как и при фракционированной перегонке, можно обеспечить неизменяемость химической природы исходных веществ. [c.44]

Подробное описание устройства, принципа действия автоматического хроматографа и техники работы с ним. [c.228]

Этот раздел, по существу, не относится к хроматографии на бумаге, поэтому мы ограничимся лишь кратким рассмотрением. Техника работы с этими материалами напоминает во многом хроматографию на бумаге. [c.110]

Книга представляет собой руководство для работников лабораторий металлургических заводов. В ней приведены основные положения теории ионообменной хроматографии, описаны сорбенты, аппаратура, реактивы, применяемые при хроматографическом анализе, техника работы. Рассмотрены методики анализа металлов, сплавов на основе меди, цинка, алюминия, магния, сплавов черных металлов, руд, ферросплавов и других материалов. [c.2]

Среди замечательных особенностей метода хроматографии на бумаге необходимо отметить простоту и низкие пределы идентификации. Техникой работы сравнительно легко овладеть, а требуемое оборудование не занимает много места и для качественных работ недорого. При помощи хроматографии на бумаге возможно обнаружить и выделить из смеси вещества, содержание которых не превышает нескольких микрограммов, что крайне трудно или невозможно при использовании других простых способов разделения.. [c.358]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

Под "аналитическим управлением" понимаются управляющие действия, основывающиеся на химическом анализе потока технологического процесса. Многие анализы производятся с помощью техники газожидкостной (разделительной) хроматографии. Хроматографы, как правило, работают совместно с основным оборудованием, и их роль целиком определяется данной технологической установкой. Если нет особых причин, постоянное нахождение лаборантов-аналитиков в операторном здании недопустимо. [c.530]

Книга представляет собой рутсоводство для работников лабораторий металлургических заводов. В ней приведены основные теоретические положения ионообменной хроматографии, даны пряменяемые сорбенты, описаны их выбор и стандартизация, аппараты и принадлежности для хроматографии, техника работы и применение ионообменной хроматографии в анализе металлов. [c.2]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

В этом случае также целесообразно использовать растворение или разбавление как предварительную операцию перед анализом. Получение более разбавленных систем уменьшает опасность захвата полимером легких соединений и связанные с этим ошибки анализа и позволяет, уменьшая вязкость системы, использовать обычную технику работы со шприцом для дозирования пробы в хроматограф. [c.129]

В книге Г. Иванчева впервые в литературе дана наиболее полная сводка исследований и применения ди-тизона в аналитической химии. Наряду с описанием большого числа проверенных автором и его сотрудниками методов определения следов металлов и некоторых анионов в книге подробно описаны свойства дитизона, техника работы с ним, применение его в качестве индикатора в объемном анализе, в эмиссионном спектральном анализе, полярографии и хроматографии. [c.5]

В настоящий сборник (выпуск II) включены переводы наиболее интересных статей по газовой хроматографии, помещенных в американском журнале Аналитическая хи.мия (Analyti al hemi.stry) за 1960—1961 гг. Сборник состоит из трех разделов Теория газовой хроматографии , Аппаратура и техника работы , Хроматографический анализ и. микроанализ . [c.3]

В настоящей книге методики хроматографических разделений не описываются. Обычно для каждой системы приходится разрабатывать свою методику. Выбор адсорбентов, растворителей, элюентов и др. производят, исходя из свойств разделяемых веществ. Общая техника работы и основы хроматографии подробно описаны во многих моно-графиях . В дополнение к руководствам по хроматографии можно порекомендовать еще несколько превосходных обзоров. Обзор по бумажной хроматографии составлен Клеггом . В ежегодных обзорах по аналитической химии, публикуемых в январских выпусках журнала Analyti al hemistry , подробно излагаются успехи хроматографии за истекший год. [c.78]

Большой вклад в развитие капиллярной хроматографии внесли советские исследователи и исследователи стран народной демократии. Уже в 1960—1961 гг. были опубликованы результаты работ Витта, Бондарева и Полинина, осуществивших разделение ряда сложных углеводородных смесей [102]. Большой вклад в развитие газо-жидкостной и особенно газоадсорбционной хроматографии на капиллярных колонках внесли Калмановский, Киселев, Яшин и др. [103—106]. В 1964 г. было опубликовано описание одного из первых в мировой практике специального капиллярного хроматографа ХГ-1301 с микроионизационным детектором на прометии-147 [107]. Обширный цикл исследований, касающихся методов приготовления высокоэффективных капиллярных колонок, техники работы с ними и интерпретации полученных результатов, выполнен Штруппе в ГДР [108—112]. В последнее время капиллярная хроматография продолжает бурно развиваться. Ряд интересных медико-биологических проблем был решен с помощью стеклянных капиллярных колонок Хорнингом, Хорнинг и Ван-ден-Ойвелом с сотр. [113—116]. [c.19]

Техника работы и использование ТСХ в неорганическом анализе онисаны в [55]. Метод ТСХ позволяет за более короткое время (по сравнению с бумажной хроматографией) разделять и идентифицировать с большей чувствительностью различные иопы (табл. 19). При разделении анионов подвижные растворители должны быть более полярными, чем при разделении катионов. Чаще всего применяют системы, содержащие различные спирты (метанол, этанол, бутанол и др.), ацетон, воду, NH4OH. В качестве сорбентов используют силикагель, крахмал, AI2O3, ионообменные материалы. [c.169]

Краткий учебник по основам газовой хроматографии. Его назначение — служить руководством для специалистов-практиков — обусловливает содержание книги. Даны определения важнейших понятий, описаны все необходимые узлы аппаратуры и манипуляции с нилш. Теория изложена кратко и элементарно, причем выбраны только те ее положения, которые важны для практики. Основное внимание уделено технике работы. Большую практическую ценность представляет подробная таблица возможных неполадок хроматографической аппаратуры, методов их распознавания и устранения. [c.4]

Наибольшие усилия сейчас затрачиваются на предварительную подготовку растительного материала, анализируемого на содержание пестицидов техника этой очистки обсуждается в соответствующей главе. Как указывалось ранее, предварительное кондиционирование колонки с помощью больших количеств того же самого пестицида, который будет анализироваться впоследствии, может улучшить степень соответствия открываемого количества истинному. Касеил предлагает для устранения затруднений, связанных с наличием примесей, загрязняющих экстракты растений, использовать платиновую или кварцевую трубку во входном блоке микрокулонометрического газового хроматографа в работе сообщается о получении высоких выходов альдрина, тедиона, тиодана и ДДЭ. [c.53]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]

Выпуск 1 сборника, в который вошли 27 статей, состоит из четырех разделов. В первый раздел Теория газовой хроматографии включены обзорные статьи по применению пористых стекол при разделении, методам расчета хроматограмм и др. Второй раздел посвящен детектирующим устройствам для газовой хроматографии. Особый интерес представляют статьи о детекторах разрядного типа и методах расчета характеристик детекторов. Значительное место в третьем, наибольшем, разделе (Методика анализа) занимают рабйты по вопросам хроматографического анализа, главным образом углеводородных смесей. Последний, четвертый, раздел содержит статьи по технике работы. [c.4]

Сборник состоит из пяти разделов. В первом разделе публикуются рекомендации по представлению величин удерживания и материалы по исследованию некоторых неподвижных фаз и носителей для газовой хроматографии. В нем также помещена статья об оценке эффективности хроматографических колонн, в которой делается попытка оценить эффективность этих колонн по разделению бинарной системы. Второй раздел Реакционная газовая хроматография содержит статьи, где рассматриваются вопросы применения хроматографии для оценки катализаторов, исследования структуры и др. Третий раздел посвящен детекторам и технике работы, В четвертый раздел Анализ примесей включены работы по определению примесей в пропилене, примесей изомеров нитрохлорбензола, влаги в газах и жидкостях и микропримесей органических веществ в сточных водах. Пятый раздел, наибольший по объему, состоит из 13 статей. Особый интерес представляют методики разделения цис-, транс-изомеров, анализа продуктов реакции оксосинтеза, окисления а-олефинов, а также методики, разработанные для промышленного контроля процесса получения капролактама и отдельных стадий производства этилацетата, дивинилбензола и др. [c.4]

Очередной сборник статей по газовой хроматографии содержит материалы по двум разделам сорбентам для хроматографии и методахг анализа и технике работы. [c.3]

Во второй раздел сборника включены статьи по методам аиа-лиза и технике работы. Сюда относятся статьи по автоматической калибровке детектора с использованием методов математической стат]1стики для обработки информации, поступающей от хромато- рафа. Рассмотрены вопросы использования гальванического детектора для анализа серусодержащих соединений, а также вопросы концентрирования примесей из воздуха. Включены статьи по различным аспектам применения газовой хроматографии для решения задач анализа сложных систем. [c.3]

Значение этих факторов в известной мере обусловлено видом детектора. Kaки r образом производить количественный анализ на газовом хроматографе, зависит в первую очередь от того, какая техника работы применялась (например, разделение компонентов колонки с последующим измерением компонентов, содержащихся в газе-носителе по выходе из колонки). Данные, которые [c.88]