Бериллий отделение от ванадия

Реакцию применяют для отделения ванадия, железа, титана а циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля и хрома. [c.397]

Титан, алюминий, бериллий и ванадий отделяются от железа на ртутном катоде, как это описано в 4, и после отделения определяются химическим путем. Подобное отделение значительно повышает точность анализа, так как железо мешает определению этих элементов. [c.171]

Отделение алюминия, хрома, бериллия и ванадия от железа, титана, урана, циркония, церия и тория. [c.438]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Электролитическое отделение алюминия, бериллия, циркония, урана, ванадия, редкоземельных элементов от других элементов, которые осаждаются на ртутном катоде [c.302]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

С некоторыми изменениями танниновый метод служит для отделения, бериллия от железа, хрома, титана, циркония, вольфрама и ванадия [c.585]

Отделение титана от молибдена, ванадия и фосфора, препятствующих го колориметрическому определению, а также от алюминия и бериллия удобно проводить осаждением едким натром. Л итан при этом частично остается в растворе, но в присутствии железа, что обычно имеет место, количественно переходит в осадок. Осаждение титана осуществляют следующим способом. [c.653]

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Разделение электролизом с ртутным катодом. Это метод отделения алюминия от очень многих элементов. Обычно отбирают такую порцию раствора, чтобы в ней было от 10 до 100 мкг алюминия. Электролиз проводят в среде 8 и. серной кислоты при силе тока 3—5 а. Применяют прибор, описанный на стр. 240. Так отделяют 1 г меди или железа в течение 1 ч, 1 г олова, сурьмы, свинца или цинка в течение 2—3 ч. В растворе остаются алюминий, бериллий, ванадий, редкоземельные элементы, щелочные и щелочноземельные элементы и т. п., а также в небольшом количестве марганец. [c.698]

Раствор, отделенный от сульфидного осадка IV группы, нейтрализуют аммиаком и обрабатывают сульфидом аммония или сероводородом. Осаждаются катионы третьей группы (группы сульфида аммония), причем в форме гидроокисей выпадают алюминий, хром, титан и бериллий, а в форме сульфидов — ионы железа, марганца, цинка, никеля, кобальта и ванадия. [c.50]

Огромное внимание уделяется в настоящее время разработке методов определения и отделения редких и рассеянных химических элементов вольфрама, ванадия, молибдена, бериллия, титана, циркония, урана и др. Перечисленные элементы имеют в настоящее время важное значение для промышленности. [c.8]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Действие купферона СеНз N(N0)0NH4, Купферон выл ляет ванадий из разбавленных сернокислых растворов при 1 в виде хлопьевидного осадка желто-зеленого цвета. Реакц) имеет большое значенне при отделении ванадия, титана, желе и циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля п хрома. [c.330]

Отделение алюминия, хрома, бериллия и ванадия от железа, титана, урана, циркония, церия и тория. Осадок 1 промывают горячей водой, к которой прибавляют 1—2 мл 2 н. раствора ЫНдС1. Промытый осадок переносят в чашку, прибавляют 6 и. [c.434]

Отделение алюминия, бериллия и ванадия от хрома. К центрифугату 5 прибавляют 2 н. раствор H2SO4 до сильнокислой реакции, а затем 2 н. раствор NH4OH до щелочной реакции (в присутствии индикатора метилового красного). Смесь нагревают до кипения и центрифугируют. [c.436]

Ю. Отделение алюмииия, бериллия и ванадия от хрома. Подкисляют центрифугат 2 н. раствором СН3СООН, прибавляют 2 н. раствор NHз, нагревают до кипения и центрифугируют [c.439]

Отделение алюминия, бериллия и ванадии от хрома. Подкисляют центрифугат 2 и. раствором (Л-1зС00П. прибавляют 2 и. раствор N1-13, нагревают до кипения и центрифугируют [c.439]

Изучена возможность отделения индия от цинка, алюминия, хрома,бериллия, ванадия и урана при пoмoщиNaOHиNa202 [459]. [c.35]

Отделение титана, ванадия и вольфрама проводят при pH 4,0. К элюату прибавляют 9,00 мг нитрата бериллия, 10 см 6%-ного раствора купферона и несколько капель метилового оранжевого. При нейтрализации раствора гидроксидом аммония осаждается купферонат бериллия, с которым соосаждаются гидроксиды лантаноидов, скандия и тория. Осадок купфероната озоляют и в золе определяют редкоземельные элементы спектрографическим методом. [c.205]

С повышением концентрации HF до 0,1 М, но при той же концентрации НС1 (9 М) возможно отделение ниобия от вольфрама, титана, ванадия, циркония, бериллия, хрома и никеля. Эту методику используют при анализе разнообразных материалов (25, 29]. Отделение ниобия от тантала, присутствующего в стали, выполняют на анионообменнике Wofatit SBW смесью 0,05 М HF — 9 М HQ [30]. [c.249]

Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием водой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления это окисление идет обычно до конца, И прибавления окисляющих реактивов вроде селитрМ не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка. [c.116]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

ЛЯ10ЩИЙСЯ при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5%-пым раствором винной кислоты в 1%-ной (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов сероводородной группы Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подйисления можно, по всей вероятности, осадить купфероном нио,бий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 147), а затем, разрушив купферон и винную кислоту выпариванием с серной и азотной кислотами, можно ббычным путем определить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др. (стр, 145). [c.671]

При сплавлении с карбонатом происходит отделение циркония от следующих элементов, остающихся в водной вытяжке молибдена, ванадия, вольфрама, урана, хрома, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы, галлия, тантала и ниобия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, бериллий, никель, кобальт, цинк, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные металлы и большая часть торйя. Олово распределяется между осадком и фильтратом. При высоком содержании примесей однократного сплавления бывает недостаточно — сплавление должно быть повторено. Из-за образования цирконий-натрийсиликата (NaaZrSiOs) кремний отделяется, как правило, неколичественно. [c.19]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Салицилаты бериллия экстрагируются алифатическими спиртами [2311, салицилат ванадия количественно извлекается диизобутилкетоном [2051. Практически полностью экстрагируются салицилаты урана(У1), тория(1 ), если в качестве растворителя используется метилизобу-тилкетоп [399, 400]. Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле был предложен для отделения циркония от гафния [202]. Органическими растворителями извлекаются также салицилаты меди [342[, плутония [3841, скандия и других металлов [999]. Экстракция са-лицилатных комплексов значительно повышается в присутствии пиридина [1529]. Для экстракционно-фотометрического определения европия и тербия была применена экстракция тройных фенантролиУ1-салицилатных комплексов бензолом [13881. [c.278]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология