Амины контроль получения

Оксикислота Тобиаса, получение которой уже было рассмотрено, используется главным образом для превращения в 2-амино-нафталин-1-сульфокислоту (кислоту Тобиаса). Последнюю подвергают сульфированию большим количеством олеума при 20—30 С. В этих, условиях аминогруппа протонируется и образует электроноакцепторную аммониевую группу. Реакция сульфирования идет в условиях строго кинетического контроля, благодаря чему почти единственным продуктом является 6-аминонафталин- [c.70]

При исследовании реакции ацилирования в чистом бензоле и в бензоле с добавками 3,4-динитрофенола использовалась обычная методика контроля скорости реакции [19], Выход.7. основанная на прекращении реакции бензольным раствором диэтиламина и определении в полученном растворе непрореагировавшего амина потенциометрическим титрованием нитритом (методика I). [c.123]

Целью данной монографии является ознакомление широких кругов инженерно-технических и научных работников промышленности органического синтеза, а также студентов преподавателей высших и средних химико-технологических учебных заведений с современными методами промышленного получения ароматических нитросоединений и аминов на конкретных примерах технологии нескольких наиболее типичных продуктов этого ряда. При отборе указанных продуктов из тысяч ароматических нитросоединений и аминов, производящихся в различных отраслях химической промышленности, автор стремился к тому, чтобы их технология охватывала основные методы нитрования и аминирования ароматических соединений, разделения реакционных смесей, утилизации отходов, очистки выхлопных газов и сточных вод, механизации труда и автоматизации контроля и управления. [c.6]

Для надлежащего наблюдения за работой систем газоочистки необходимо принять определенную систему аналитического контроля, обеспечивающую получение важнейщих данных и показателей как для цехового, так и для заводского руководящего персонала. Сменный оператор легко может непосредственно в цехе определить концентрацию амина в различных заводских растворах, содержание сероводорода в растворах, чистоту обессеренного газа, температуру начала конденсации для очищенного газа. [c.412]

В результате электролиза при контролируемом потенциале —0,6 в с количественным выходом, как и на ртутном катоде, получен оксим метилового эфира фенилпировиноградной кислоты. В продуктах электровосстановления при —1,0 в отсутствовали и оксим, и амин. Очевидно, этот потенциал соответствует образованию еще одного промежуточного продукта. Оксим, полученный при потенциале —0,6 в, был восстановлен дальше при 1,1 в. После полного восстановления оксима выход фенилаланина составил лишь 20%- Выход амина возрастал до 40% при последующем электролизе без контроля потенциала, что подтверждает наличие в растворе продукта, способного восстанавливаться в амин. [c.246]

Число соединений, испаряющихся без разложения при умеренных температурах, огромно и в общем все они могут быть разделены газохроматографическим методом. Так, можно разделить многие жирные кислоты, спирты, альдегиды, амины, эстеры, эфиры, галогенированные углеводороды, углеводы, кетоны, фенолы, серосодержащие соединения, комплексные соединения металлов, инертные газы и даже изотопы и изомеры водорода. Газовую хроматографию применяют для изучения ароматических и душистых веществ, пестицидов для анализа следов и примесей, продуктов пиролиза полимеров [119] в биохимии для получения материалов высокой чистоты в автоматизированном анализе для контроля процессов очистки [120]. [c.558]

Обе подложки, согласно разработанному способу получения изображения с переносом, приводят в контакт только в присутствии жидкого активатора, избирательно действующего на пластичность, набухаемость, растворимость экспонированных либо неэкспонированных участков. После воздействия активатора материал с приемного листа прокатывают печатным валиком и лист вместе с рельефом светочувствительного слоя отделяют от материала, в результате чего на подложке остается четкое рельефное изображение с высоким разрешением (порядка 80 линий/см). Перенесенный на лист рисунок может быть использован для контроля качества изображения. Из жидких активаторов могут быть использованы органические растворители, способные проникать через красочный слой (бензиловый спирт, гликоли, р-этоксиэтанол, глицерин, трихлорэтилен) растворы органических или неорганических оснований (гидроксида натрия, калия или кальция, силиката или фосфата натрия, вторичных, третичных или четвертичных алифатических аминов) растворы органических или неорганических кислот (соляной, фосфорной, серной, лимонной, щавелевой). Если светочувствительный слой водорастворим, то в состав активатора входит вода. Можно вводить в состав активатора ПАВ. Активатор часто содержит смесь вышеуказанных веществ. Например, для светочувствительных составов, содержащих ароматические азиды, а в качестве связующего — циклокаучуки или НС, в качестве активатора рекомендуется смесь трихлорэтилена с метилэтилкетоном, а для составов на основе диазосмол или содержащих диазониевые соли — смесь этанола, воды и кислоты. [c.202]

Следует заметить, что в хиральных ациклических фрагментах соединений 1 - 5 у хирального центра имеется водород. Наличие водорода способствует конформационному контролю (важному для разделения), которого может не быть, если вместо водорода будут другие заместители. Тем не менее, если сохраняется конформационная жесткость, диастереомеры все же можно разделить, как объяснено выше. Важное значение имеет также то, что хиральные аминные фрагменты в соединениях 1 --5 являются первичными, так что преобладает 2-конформер амида. Диастереомеры, полученные из вторичных аминов, также удалось разделить, но с более низкими значениями а. [c.122]

СОЛЯМИ вторичных аминов [111]. Получение некоторых замещенных N-галоазиридов осуществляют путем асимметрического синтеза под контролем асимметрического центра в исходном соединении [107—110]. Например, реакция 8- —)-90 с гипохлоритом натрия [110] дает смесь транс-( )-91 (16% и. э.) с [а] +94° (с 0,8 к-нонан ) и цис- - -)-92 с [а] —81°. Эту реакцию можно рассматривать с разных точек зрения. В определенном смысле она является не асимметрическим синтезом, а асимметрическим превращением второго рода, так как исходный азиридин быстро превращается в равновесную смесь инвертомеров по азоту, тогда как замещение хлором по азоту дает стереохимически устойчивый продукт. В то же время, если рассматривать среднюю промежуточную кон- [c.428]

Амино-5-йодбензойная кислота (II). В 4,5 л воды растворяют 280 г едкого кали и затем при 15—20 °С 281 г йода. После контроля содержания йода в реакционной массе (не менее 5,9%) добавляют 153 г антраниловой кислоты (I). Полученный раствор охлаждают до 10°С и быстро приливают 312 г уксусной кислоты (возможно повышение температуры до 15—25 °С). Дают выдержку при перемешивании 8 ч при 15—20 С. Контролируют содержание йода в растворе (не более 5 г/л), после чего удаляют избыток йода добавлением 15% раствора сульфита натрия по йодкрахмальной бумажке. Осадок II отфильтровывают и промывают водой до pH промывной воды 6— [c.20]

Метоксихинолин может быть получен по обычной методике синтеза Скраупа [1—4], по способу Кона из ацилирован-ного амина [5], а также из л-анизидина и акролеина в сернокислой среде [6]. Предлагаемый метод синтеза 6-метоксихино-липа обеспечивает надежный контроль реакции и устраняет опасность взрыва. [c.80]

Амино-5-йодбензойная кислота (II). В 4,5 л воды растворяют 280 г едкого кали и затем при 15—20 °С 281 г йода. После контроля содержания йода в реакционной массе (не менее 5,9%) добавляют 153 г антраниловой кислоты (I). Полученный раствор охлаждают до 10°С и быстро приливают 312 г уксусной кислоты (возможно повышение температуры до 15—25 °С). Дают выдержку при перемешивании 8 ч при 15—20 °С. Контролируют содержание йода в растворе (не более 5 г/л), после чего удаляют избыток йода добавлением 15% раствора сульфита натрия по йодкрахмальной бумажке. Осадок II отфильтровывают и промывают водой до pH промывной воды б— 7. Получают 550—600 г влажной II (210 г, или 72,97% в пересчете на сухую массу), которую без сушки используют на следующей стадии. [c.20]

Хлор-5-сульфамоилантраниловая кислота. Растворяют 0,1 г препарата в 25 мл метанола Р. К 1 мл этого раствора прибавляют 3 мл диметилформамида Р, 12 мл воды и 1 мл соляной кислоты (1 моль/л)ТР. Охлаждают, прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия (10 г/л)ИР, встряхивают и оставляют стоять на 5 мин. Прибавляют 1 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л)ИР, встряхивают и оставляют стоять на 3 мин. Прибавляют 1 мл раствора гидрохлорида Л -(1-нафтил) этилендиамина (5 г/л)ИР и достаточное количество воды до получения 25 мл. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см П ри максимуме 530 нм, используя в качестве контроля раствор, полученный аналогичной обработкой смеси 1 мл метанола Р и 3 мл диметилформамида Р поглощение не должно быть более 0,12 (0,3% свободных первичных ароматических аминов в пересчете на 4-хлор-5-сульфамоилантраниловую кислоту) (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см). [c.145]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

Для определения малых количеств изоцианатных групп (в полиуретановых растворах для контроля синтеза) применяли [245] реакцию с нитритом натрия в смеси ацетона с этилацетатом. Полиуретаны, полученные на основе толуилендиизо-цианата, реагируют с нитритом натрия с образованием окрашенного соединения, поглощающего при 440 нм. Первичные ароматические амины типа л-фенилендиамина или 4,4 диами-нодифенилметана в условиях анализа не образуют окрашенных соединений с нитритом натрия и не мешают определению изоцианатных групп. [c.288]

Хлорид 3-(3,5-диметилбензо[й]фуран-2-ил)-1-метилпропиламмония (6). К суспензии 5.3 г (140 ммоль) LiAlH4 в 100 мл абсолютного ТГФ небольшими порциями при перемешивании добавляют 12.9 г (56 ммоль) оксима 2, позволяя реакционной смеси разогреваться до 40°С. Реакционную смесь перемешивают до завершения реакции (контроль с помощью ТСХ). Разлагают образовавшийся комплекс добавлением ледяной воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают его ТГФ (2 X 50 мл). Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 30 мл этилацетата. К полученному раствору амина при охлаждении постепенно добавляют 5.7 мл этанола, насыщенного газообразным НС1 (69 г НС1/200 г ЕЮН). Добавляют 200 мл холодного эфира, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодным эфиром. Получают соединение 6, бледно-желтый порошок, выход 60%, > 179°С (разл.). [c.308]

Получают азокрасители, диазотируя амины и сочетая полученные диазосоединения с окси- или аминосодержащими ароматическими веществами. Производство азокрасителей характеризуется применением не только специальных для каждого из них приемов синтеза и контроля реакции, но и общих. [c.149]

Число точек фосфорилирования и их локализация в цепи переноса электронов были установлены с помощью целого ряда прямых и косвенных методов. Прямые измерения обычно проводят с помощью полярографического метода, определяя поглощение кислорода, или же используют изотопную метку (Р ), или, наконец, определяют образование АТФ или убыль АДФ с помощью ферментативных методов. Сравнение полученных при этом значений для отношения Р/0 показало, что для истинного фосфорилирования, обусловленного реакциями в дыхательной цепи, отношение Р/0 равняется 3 (окисление восстановленного НАД и субстратов НАД-дегидрогеназы) и 2 (для субстратов флавиновых ферментов, например для сукцината). Поскольку стадии, следующие за реакциями, которые протекают с участием флавопротеидов, для всех субстратов одинаковы, одна из точек фосфорилирования должна быть локализована в пределах комплекса I. Оставшиеся две точки, таким образом, должны быть расположены на коротком отрезке цепи между коферментом Q (цитохром Ъ) и Ог- Одна из них (точка 2), вероятно, локализована между коферментом Q и цитохромом (или с), т. е. в пределах комплекса III. Такое заключение подтверждается тем, что в системе, в которой цитохромоксидаза блокирована с помощью H N, для окисления восстановленного НАД или В- 3-оксибутирата при добавлении цитохрома с величина Р/2о (то же, что и Р/0) оказывается равной 2. О локализации третьей точки фосфорилирования в области цитохромоксидазы можно судить по результатам только что описанных экспериментов, а также исходя из того факта, что окисление аскорбиновой кислоты — переносчика, способного отдавать электроны только цитохрому с,— в присутствии тетраметил-га-фениленди-амина (ТМФД) характеризуется отношением Р/0, равным единице. Ни скорость, ни стехиометрия этой реакции не изменяются в присутствии антимицина А. В основном к тем же выводам пришли Чанс и Уильямс, исходя из своих экспериментов с использованием ингибиторов (см. стр. 392). Когда к интактным митохондриям добавляют субстрат и Фн, наблюдается явление, получившее название дыхательного контроля] при этом в отсутствие АДФ скорость дыхания становится очень низкой (так называемое состояние 4). После добавления АДФ система возвращается в состояние 3. [c.394]

Обнаружение изотиоциаиатов и выделение их из растений. Гидролиз глюкозида сопутствующим ему природным ферментом или мирозиназой, которая специально добавляется, — операция очень простая и контролируется по появлению запаха. Затем должна следовать перегонка с водяным паром. В целях контроля несколько капель полученного летучего масла обрабатывают концентрированным раствором аммиака или какого-либо амина при этом образуется замещенная тиомочевина [c.174]

Среди известных способов крупнотоннажного производства пиперазина наиболее перспективным является контактное деа-минирование диэтилентриамина, осуществляемое непрерывным методом в жидкой фазе под давлением [1]. В этом процессе получения пиперазина контролю подлежит смесь основного продукта, являющегося вторичным циклическим амином с днэтилентриамином и рядом других полпфункциональных аминов, характеризующихся различным соотношением первичных и вторичных аминогрупп [2]. [c.61]

Из 1 л крови, полученной из раков, находивщихся в фазе прострации вследствие отравления ДДТ, нейроактивное вещество получено в количестве, достаточном для проведения проб на присутствие ряда функциональных групп. Применявшиеся методы качественного химического анализа [5], полученные результаты и интерпретация результатов суммированы в таблице. Кровь из неотравленных раков, обработанная таким же путем, как и из отравленных, служила в качестве контроля. Контрольные образцы дали отрицательные результаты. Результаты качественного анализа показывают, что нейроактивное вещество может быть первичным ароматическим амином или возможно сложным эфиром. [c.158]

Важная проблема при проведении расщепления — контроль чистоты разделяемых диастереомеров. В классических работах для этой цели использовали постоянство температуры плавления и удельного вращения после дальнейших кристаллизаций. Однако этот критерий может быть и ненадежным в одной из работ вращение диастереомерной соли Р-фенил-Р-этоксиэтиламина с ( + )-камфорсульфокислотой довели до постоянного значения и после разложения соли получили амин с вращением [а] 0 — 4,3°, в то время как полученный другим путем оптически чистый амин имеет [а] о—104,2°. Такие случаи объясняются образованием частичных рацематов , состав которых не изменяется при дальнейших кристаллизациях, хотя они и состоят из смеси обеих диастереомерных солей в определенных постоянных пропорциях. Это явление аналогично образованию постоянно кипящих (азеотропных) смесей жидких веществ, неразделимых перегонкой. [c.59]

Образование эписульфона III (см. выще) наблюдалось также при взаимодействии диазоалканов с сульфеном, полученным из хлорида алкилсульфоновой кислоты и третичного амина [57]. При температуре около 100 °С легко протекает разложение цис-эпи-сульфона и селективно получается г ис-олефин. О быстром достижении равновесия между соединениями I и II (см. выше) свидетельствует обмен водорода при атоме углерода двойной связи Ч с-олефина IV на дейтерий, протекающий на 97%. Невыясненным остается вопрос о том, происходит ли предпочтительное образование цмс-изомера в начальный период кинетически контрола- руемой реакции. [c.359]

Современные методы контроля и управления производственными процессами позволяют организовать безопасное применение и получение даже особо вредных и опасных веществ. Однако для борьбы с воздействием особо вредных продуктов на организм человека целесообразно заменять (там, где это возможно) вредный продукт на безвредный или менее вредный. Так, например, при получении некоторых полупродуктов красителей (гамма-кислота, И-кислота) долгое время применяли р-нафтил-амин, производство которого представляло большую опасность для работающих. В настоящее время те же полудаодукты изготовляются без р-нафтиламина. [c.85]

Лишневская Л. А., Гуторов А. Г., Петрова М. П. и др.. Усовершенствование технологии получения, методов контроля и внедрения производства карбатиона, цирама, цинеба и холинхлорида с целью ассимиляции аминов в народном хозяйстве, Отч. № 84-65, с. 232, библ. 3 назв. [c.52]

Смотреть страницы где упоминается термин Амины контроль получения: [c.108] [c.168] [c.70] [c.168] [c.425] [c.581] [c.170] [c.179] [c.229] [c.581] [c.164] [c.49] [c.71] [c.288] [c.123] [c.86] [c.54] [c.74] [c.103] [c.640] [c.862] [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология