Едкий натр кристаллизация

Упаривание раствора едкого натра и кристаллизация солей. [c.570]

ЛЯЮТ несколько капель спирта до исчезновения мути и быстро охлаждают раствор, время от времени добавляя несколько капель спирта и поддерживая раствор прозрачным до начала выпадения кристаллов о-нитрофенола. С момента начала кристаллизации до ее окончания содержимое колбы тщательно перемешивают и охлаждают льдом. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги. 5. Некоторые авторы рекомендуют выделять сырой я-нитрофенол в виде натриевой соли. Однако это нецелесообразно, так как едкий натр вызывает сильное осмолен ие продукта. [c.224]

При нагревании с раствором едкого натра не только нейтрализуются жирные кислоты, но и происходит гидролиз сложных эфиров, лактонов и эстолидов. Как правило, оксидат-сырец нагревают до 150° в автоклавах с мешалкой очень недолго, прибавляя 35%-ный раствор едкого натра в количестве, немного меньшем теоретического, т. е. найденного при определении числа омыления. Недостаток щелочи предупреждает кристаллизацию мыла (растрескивание), вызываемую слишком высоким содержанием соды. [c.457]

Подготовка анилина. Анилин сушат в течение 24 ч над твердым едким натром или едким калием и затем перегоняют с отбором фракции, выкипающей в интервале температур 183—784° С. В отобранной фракции определяют температуру кристаллизации. Если температура начала кристаллизации анилина будет ниже минус 6,4° С, анилин повторно перегоняют с отбором той же фракции. [c.488]

В тех случаях, когда прн применении вышеописанных методик кристаллизация пе происходит, анилиды можно получать иначе. В пробирку вносят 1 г кислоты или ее натриевой соли, 2 мл хлористого тионила. Перемешанную смесь нагревают до кипения в пробирке с обратным холодильником 30 мин. Охлаждают. Прибавляют раствор 1—2 г амина в 30 мл бензола и нагревают 2 мин на водяной бане. Бензольный раствор переливают в делительную воронку, последовательно промывают 2 мл воды, 5 мл 5%-ного едкого натра и, наконец, [c.129]

Полученный нитрат алюминия можно применять для дальнейшей переработки, не выделяя его из раствора путем кристаллизации. Для приготовления контакта можно применять технический едкий натр, техническую азотную кислоту и водопроводную воду. Полученная окись алюминия не должна по возможности содержать окислов железа, так как окислы железа в приведенных условиях реакции способствуют образованию ацетальдегида. [c.848]

Более удобным является способ получения 11, основанный на применении нейтрального комплекса КС1. 1С1 для йодирования 1. К 4 л воды прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и 68,5 г I раствор обрабатывают при 80° углем, фильтруют, охлаждают до 20° и при перемешивании прибавляют 800 мл 2 н. раствора комплекса КС1. I 1. После перемешивания в течение 3 часов при бО раствор охлаждают. Выпавшую II отфильтровывают, промывают водой, суспендируют в воде и растворяют прибавлением 20% раствора едкого натра при 60°. К раствору прибавляют 2—3 г сульфита натрия и уголь, нагревают 20 минут при 60 , фильтруют, прибавляют 250 г хлористого натрия и оставляют Для кристаллизации на ночь. Охлаждают до 5°, выпавшие кристаллы натриевой соли отфильтровывают, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия, отжимают, растворяют в 750 мл воды при Ь0°, обрабатывают сульфитом натрия и углем, оставляют на ночь для кристаллизации. [c.109]

При перекристаллизации из толуола метиловый красный иногда выпадает в виде ярко красных кусочков, что обусловлено, вероятно, слишком быстрой кристаллизацией. В таком случае целесообразно продукт вновь перекристаллизовать, взяв большее количество толуола. Натриевую соль можно получить растворением сырого продукта в равном весовом количестве 35%-ного раствора едкого натра, разбавленного до 3—4 л, с последующим фильтрованием и упариванием в вакууме. При выделении метилового красного в виде натриевой соли избегается экстракция толуолом. При этом получается растворимый вводе продукт (оранжевые листочки), весьма удобный для применения в качестве индикатора. [c.265]

MO этого, в смоле в небольших количествах содержатся бензольные углеводороды бензол, толуол, ксилолы около 50—60% от массы смолы составляют высококипяш,ие продукты с большой молекулярной массой. Смола подвергается разгонке, а затем из фракции ректификацией выделяются бензол и его гомологи, кристаллизацией— нафталин и антрацен. Фенол получается при обработке фракций раствором едкого натра с образованием фенолята натрия eHsONa, который при дальнейшем взаимодействии с диоксидом углерода дает фенол. Пиридиновые основания удаляются из фракций промывкой разбавленной серной кислотой. Остаток после перегонки смолы — каменноугольный пек используется для изготовления электродов для электролизеров и электрических печей, в дорожном строительстве как материал для изоляции электросетей и подземных трубопроводов. [c.46]

К 4,8 г свежеперегнанного 4-аминостирола (см. стр. 112), растворенного в 100 мл воды, содержащей 8 мл соляной кислоты, прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании концентрированный раствор 2,8 г азотистокислого натрия температуру реакционной смеси поддерживаютоколо+4. Одновременно растворяют в 100 мл воды 1,2 г едкого натра, 4,25 г соды и 3,8 г фенола. Оба раствора смешивают при комнатной температуре и получают оранжевый осадок, который промывают сначала разбавленной уксусной кислотой, а затем водой. Осадок растворяют в избытке разбавленного раствора соды и осаждают соляной кислотой. Осадок отжимают, промывают, сушат и растворяют в эфире.Эфирный раствор фильтруют, отгоняют эфир и получают масло красного цвета кристаллизацией из циклогексана получают 4-винил-4 -оксиазобензол в виде пластинок цвета ржавчины [166]. [c.121]

Дивинил -2, 4, 5, 6-тетрахлорбензол. Смесь из21,4г (0,05 моля) 1,3-ди-(а-бромэтил)-2,4,5,6-тетрахлорбензола, 6 г (0,15 моля) едкого натра и 200 мл спирта кипятят в течение часа и затем выливают в воду. Кристаллизацией из спирта получают 6,6 г 1,3-дивинил-2,4,5,6-тетрахлорбензола выход составляет 47% от теорет. [250]. [c.207]

Т риэтил - 2,4,6 - трихлорбензол. 90 г 1,3,5-триэтил-бензола и 0,55 г порошкообразного железа помещают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную барботером для ввода хлора, обратным холодильником и термометром. Пропускают хлор до привеса, равного 60 г во время большей части хлорирования температуру поддерживают равной 40°, а в конце реакции температуру повышают до 60°. По окончании хлорирования через реакционную смесь продувают воздух для удаления хлористого водорода и растворенного хлора. Неочищенный продукт реакции растворяют в бензоле, раствор фильтруют, дважды промывают 20%-ным раствором едкого натра и сушат сернокислым магнием. Перегоняют в вакууме и выделяют 124 г вещества с т. кип. 156—160° (13 мм). Кристаллизацией из смеси метилового спирта и эфира получают 81 г 1,3,5-триэтил-2,4,6-трихлор-бензола с т. пл. 62—64,5° выход составляет 54,7% от теорет. Трехкратной дополнительной кристаллизацией повышают т. пл. до 65—66° [253]. [c.209]

Заметное распространение получило извлечение олова посредством электролиза растворов станнатов натрия, образующихся в результате выщелачивания плава едкого натра, получаемого при щелочном рафинировании свинца по способу Гарриса. Этот плав содержит станнаты, антимониды и арсенаты натрия. Дробной кристаллизацией (охлаждением) отделяют натриевые соли мышьяковистой и сурьмянистой кислот, а растворы станната олова подвергают электролизу с нерастворимым анодом. Для перевода НЗпОг в ЗпОз - применяют добавки Na202. Применяемый раствор имеет следующий состав, г/л [c.285]

Для получения олеиновой кислоты (метод Сверна) водный раствор едкого натра (30 С) добавляют небольшими порциями к энергично перемешиваемой смеси оливкового масла и этанола, предварительно нагретой до 60 °С. Температура при этом повышается до 75 °С, и омыление вскоре заканчивается. Далее кислоту очищают по методу Брауна . Двойной кристаллизацией из ацетона при —60 "С удается удалить из продукта все полиеновые кислоты (они остаются в маточных растворах). Последующая кристаллизация из ацетона при —20°С приводит к отделению смеси кристаллических пальмитиновой и стеариновой кислот. После перегонки в вакууме (4 мм рт. ст.) получается 96—99%-ная олеиновая кислота остаток содержит насыщенные кислоты. [c.590]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2 г (0,012 моля) нитрила -нитрокоричной кислоты, 30 мл концентрированной соляной кислоты и Ъ мл воды и кипятят смесь в течение 8 часов. После 4-часового кипячения цвет осадка меняется и становится серым. После 8-часового кипячения колбу оставляют при комнатной температуре на 12 часов, выделившмся осадок отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 20 мл горячего 30%-ного раствора едкого натра. При этом часть осадка остается нерастворен-ной его отсасывают на воронке Бюхнера и к фильтрату приливают раствор 50%-ной серной кислоты до кислой реакции на конго. Выделившийся серо-белый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз водой и сушат при температуре 90°. Полученный осадок растворяют, при нагревании, в 50 мл этилового спирта, оставляют на 12 часоа для кристаллизации, отсасывают на воронке Бюхнера и суй т при температуре 100°. [c.552]

С целью получения свободного бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25° рэствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату небольшой избыток 40%-ного водного раствора едкого натра. Бензидин выделяется в виде серовато-белой массы, которую после отстаивания в охлаждающей смеси отфильтровывают на воронке Бюхнера и многократно промывают холодной водой. Сырой продукт можно очистить путем кристаллизации из воды или из небольшого количества (около 80 мл) этилового спирта (примечание 3). Очищенный беизидин имеет вид серебристых блестящих пластинок, плавится при температуре 127°, растворяется очень хорошо в спирте и эфире, плохо—в холодной воде, лучше—в горячей (примечание 4). [c.730]

Для выделения пиридина разлагают продукт присоединения концентрированным раствором щелочи, прибавляя на каждые 100 г очищенного кристаллизацией вещества раствор 26,7 г едкого натра в 40 ял воды. Отделив пиридни от осадка фильтрованием, высушивают пиридин кипячением с кусочками едкого кали н перегоняют, предохраняя от влаги во.чдуха, [c.69]

Сконцентрированный раствор по методу П. А. Якимова и М. В. Назаренко подвергают щелочному гидролизу (40 о-ным раствором NaOH), затем кислотному гидролизу (соляной кислотой) для освобождения от сахаров (поскольку в растениях галловая кислота связаиа с сахарами в виде гли-козидов). После осветления раствора с помощью активированного угля фильтрат концентрируют до кристаллизации. Дерматол — аморфный порошок лигюнно-желтого цвета, без запаха и вкуса, не растворим в воде, спирте, эфире растворяется при нагревании в минеральных кислотах с разложением, легко растворим в растворе едкого натра ввиду наличия в молекуле трех фенольных групп, образуя желтый раствор, краснеющий на нолдухе вследствие окисления. [c.172]

В первой из них Илимов предложил вести ацидификацию сала в довольно мягких условиях (82%-ной серной кислотой) почти устраняя нежелательные побочные процессы (Н. Н. Зинин в отзыве подтверждал это). Другую часть сала Илимов омы-лял едким натром, обработкой известью переводил это мыло в кальциевое (отчасти регенерируя едкий натр), а затем разлагал мыло серной и серно-глицериновой кислотами, являвшимися отходами от кислотного расщепления. Это давало экономию материалов и повышало полноту расщепления сала. Готовя далее смеси из жирных кислот, полученных двумя способами, и добавляя к ним олеиновую кислоту, Илимов добивался особенно благоприятной для последующего прессования кристаллизации. После холодного и горячего прессования получались стеарин и олеиновая кислота. Последнюю элаидинировали окислами азота по оригинальной методике, подвергали холодному прессованию и только этот продукт дистиллировали, используя также попутно образующуюся себациновую кислоту. Кроме стеариновых, можно было готовить более дешевые свечи из продукта, отвержденного элаидинированием. [c.297]

Дибензальацетон может быть получен конденсацией бензальдегида с ацетоном, причем в качестве конденсирующих средств были применены сухой хлористый водород , 10%-ный раствор едкого натра и ледяная уксусная кислота с серной кислотой з. Его получали также конденсацией бензальацетона с бензальдеги-дом в присутствии разбавленного раствора едкого натра Штраус и Экер первые применили для кристаллизации продукта этиловый эфир уксусной кислоты. [c.181]

Из смеси 12 кг (72,4 мол) 1 и 28,8 кг (290,8 мол) 11 при перемешивании в вакууме (40—60 мм) отгоняют при 65—90° 3,2—3,6 кг П. Затем в смесь засасывают с помощью вакуума свежеприготовленный раствор диметил-аминоэтанолята натрия (48 г натрия в 0,8 кг И). При этом начинается быстрая отгоика образующегося в процессе реакции этилового спирта, давлеиие постепенно увеличивается до 720 мм, температура достигает 110°. В этих условиях полностью отгоняют избыток 11. Горячую реакционную массу растворяют в смеси 9,6 кг 31% соляной кислоты и 48 л воды. К кислому (по конго) раствору добавляют при размешивании 2—3 кг 20% раствора едкого натра до pH 5,5—6,0, 20 г гидросульфита н 30 г угля. Через 6 часов смесь фильтруют, полученный раствор при 8—10° и перемешивании обрабатывают 16—17 кг 207о раствора едкого натра до pH 9,0—10,0. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 6,6 кг 80% изопропилового спирта с углем. Получают 6,8—7,6 кг 111. Спиртовые растворы от кристаллизации III упаривают, полученное вещество очищают сначала переосаж-дением из водного кислого раствора едким натром, а затем кристаллизацией из изопропилового спирта. Получают дополнительно 0,6 кг 111. Общий выход составляет 7,8 кг 95% 111, или 7,5 кг 100% 111 (49,24% иа 1 и 30,84% на II). [c.76]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

Сульфанилгуанидин (V). К полученному раствору II при разме-шйаании прибавляют в течение 1 часа при 80—85° смесь 11 кг (62,1 мол) 97,3% IV и 5,63 кг (51,9 мол) 97,8% углекислого натрия и оставляют при этой температуре на 30—45 минут. Образовавшуюся смесь (35,5 кг) прибавляют небольшими порциями при перемешивании в течение 5 часов в плавитель. Температуру реакционной массы при этом поддерживают 130—140°. Когда прибавление смеси заканчивается, массу нагревают при 145—150° в течение 3 часов, охлаждают до 95° и перемешивают с 50 л воды до получения однородной суспензии. Суспензию охлаждают до 40°, прибавляют 2,55 кг (26,8 мол) 42% раствора едкого натра и продолжают охлаждение до 20°, после чего V отфильтровывают и промывают водой. Полученный V в виде пасты подвергают кристаллизации. Для этого пасту смешивают со 180 л воды и 0,34 кг угля, нагревают 30 минут при 95°, фильтруют, уголь промывают 4 л горячей воды. Водный раствор V охлаждают-до 20°, выпавший V фильтруют, промывают водой и сушат. Из отработанного угля извлекают водой дополнительное количество V. Выход 8,9 кг с содержанием влаги 7—87о (39,4% на I или 61,7% на IV), т. пл. 189—192°. [c.121]

Гидрохлорид 10-(Р-диметиламииоэтил)-феитиазииа (III). 0,88 кг И смешивают с 0,88 л спирта, охлаждают до 8—10° и при этой температуре приливают соляную кислоту до. кислой реакции по конго ( 0,335 л). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом (0,2 л) и перекристаллизовывают из Г,5 л спирта с добавлением 20 г угля. Получают 0,8 кг (80%) ПГ, т. пл. 218—224°. Маточник после кристаллизации П1 упаривают, остаток (0,09 кг) суспендируют в 0,3 л воды, добавляют 0,04 л 40% раствора едкого натра и экстрагируют дихлорэтаном (0,25 л). Дихлорэтан отгоняют, а II перегоняют и получают из него дополнительно 0,029 кг III, как описано выше. Общий выход 1П 82,9%. [c.264]

Раствор после упаривания переливают из колбы в 2-литровый стакан, прибавляют раствор 50 г (1,25 мол.) едкого натра в ЮО мл воды и небольшое количество животного угля и смесь кипятят до полного исчезновения запаха аммиака (примечание 4). Затем фильтруют с отсасыванием, разбавляют водой до 500 мл и переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую проточной водой. При постоянном перемешивании и охлаждении ниже 30° к раствору приливают из двух делительных воронок 150 г (1,1 мол.) хлористого бензоила (примечание 2) и холодный раствор 80 г (2 мол.) едкого натра в 200 мл воды. Прибавление регулируют таким образом, чтобы реакция смеси все время была слабощелочная. На прибавление реагентов уходит около 1 часа, и затем смесь перемешивают еще в продолжение получаса. Раствор выливают в 2-литровый стакан, где находится 125 мл концентрированной соляной кислоты, и после охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 150—160 г сухого осадка, который помещают в стакан прибавляют 300 мл технического четыреххлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и смесь слабо кипятят в продолжение 10 мин. После того, как смесь несколько охладится, ее отсасывают, не давая полного разрежения, и гиппуровую кислоту промывают на фильтре 50 мл четыреххлористого углерода (примечание 5). Высушенный осадок весит 135— 140 г. Для окончательной очистки кислоту растворяют приблизительно 2 л кипящей воды, фильтруют через воронку, обогреваемую паром, и раствор оставляют для кристаллизации, причем не применяют искусственного охлаждения. Кислота выделяется в виде характерных белых игл с т. пл. 186—187 (не исправ.). Выход 115—122 г (64—68% теоретич., счетая на взятую монохлоруксусную кислоту). После упаривания маточного раствора до 200 мл получается еще 6—7 г гиппуровой кислоты, слегка окрашенной в коричневый цвет. [c.159]

В вакуум-аппарат вводят 45%-ный раствор едкого натра в количестве 6 кг на 100 кг дрожжевой муки и омыляют жиры. Омыленный раствор эргостерина подвергают кристаллизации при 0° в аппарате-кристаллизаторе 25. Выделяющиеся кристаллы эргостерина-сырца отфильтровывают на нутч-фильтре 26 и направляют на перекристаллизацию. Межкристальный спиртовой раствор поступает в вакуум-перегонный аппарат 27 для отгонки спирта. Остающийся в перегонном аппарате щелочной раствор является отходом производства. Спирт-отгон из конденсатора 28 поступает в сборник 29, а отсюда направляется на ректификацию. Белковую массу из друк-фильтра 22 направляют в дистиллятор 30, где ее разбавляют водой в количестве, равном удвоенной массе осадка. Затем отгоняют спирт и направляют его в сборник 31. Белковая масса из дистиллятора после нейтрализации поступает в бункер 32, затем в вальцовую сушилку 33, дробилку 34 и далее на расфасовку. [c.426]

Из 1,09 ч. п-аминофенола в 6 ч. воды и 2 ч. конц. соляной кисл. (уд. в. 1,16) приготовляют обычным образом раствор хлористого диа-зооксибензола ). Туда приливают вначале конц. раствор едкого натра (до щелочной реакции), затем раствор 1,5 ч. мышьяковистокислого натрия в 6 ч. воды. Смесь (она должна иметь слабощелочную реакцию) нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Тогда ее нейтрализуют, фильтруют, к фильтрату прибавляют небольшое количество животного угля и выпаривают его до начала кристаллизации. При этом выделяется натриевая соль п-оксифениларси-новой кислоты ее перекристаллизовывают из алкоголя. [c.179]

В 1-литровый стакан наливают 600 мл дестиллированной воды н прибавляют туда же 30 г. (0,125 моля) кристаллического сернистого натрия Na S-OHjO (примечание 1), 15 г (0,47 грамматома) серного цвета и 27 г (0,67 моля) гранулированного едкого натра. Смесь нагревают на паровой бане в течение 15—20 мин., время от времени перемешивая ее, а затем выливают в 2-литровую круглодонную колбу, в которой предварительно приготовлен горячий раствор 50 г (0,36 моля) п-нитротолуола (примечание 2) в 300 мл 95%-ного этилового спирта. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 3 час. Полученный прозрачный, но окрашенный в темнокрасный цвет раствор подвергают быстрой перегонке с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано около 1 500—2 000 мл конденсата (примечание 3). После окончания перегонки дестиллат должен быть прозрачным. Объем остатка в 2-литровой колбе должен равняться 500—600 мл если объем окажется меньшим, го его следует довести кипящей водой до указанной величины. Раствор быстро охлаждают в бане со льдом, время от времени сильно встряхивая и перемешивая его, чтобы вызвать кристаллизацию. После охлаждения в течение 2 час. в бане со льдом золотисто-желтые кристаллы п-аминобензальдегида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 500 мл ледяной воды дяя того, чтобы удалить едкий натр (примечание 4). Препарат немедленно помещают на 1 сутки в вакуум-зксикатор над гранулированным едким кали. Выход п-аминобепзальдегида с т. пл. 68—70° составляет 18—22 г (40—50% теоретич.). В препарате содержится некоторое количество примесей, но он достаточно чист для большинства целей (примечание 5). Вещество следует хранить в запаянной ампуле (примечание 6). [c.30]

В 1-литровую коническую колбу помещают 92,5 г (0,50 моля) бромистоводородной S-этилмочевипы. Колбу погружают в баню со льдом и прибавляют к гидробромиду 252 мл 2 н. раствора едкого натра. Затем к содержимому ко.лбы быстро приливают горячий (выше 80°) раствор 41 г глицина ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 167) в 90 мл воды. Когда температура достигнет 25° (примечание 6), колбу вынимают из охлаждающей бани примерно через полчаса начинается кристаллизация. Вслед за этим к смеси прибавляют около 100 мл эфира и оставляют ее на ночь в вытяжном шкафу (примечание 7). Затем смесь охлаждают в течение 2 час. в бане со льдом, эфирный слой декантируют и осадок отфильтровывают с отсасыванием. Кристаллы промывают на воронке последовательно двумя порциями ледяной воды по 20 мл (примечание 8), двумя порциями 95%-ного спирта по 150 мм и двумя порциями эфира по 150 мл. Выход высушенной на воздухе гуанидилуксуснои [c.148]

А. Ацетилметилмочевиш. В 4-литровом стакане приготовляют раствор 59 г (1 мол.) ацетамида в 88 г (0,55 мол.) брома (примечание 1) и к нему прибавляют по каплям при перемешивании от руки раствор 40 г (1 мол.) едкого натра в 160 мл воды. Полученную желтую реакционную смесь нагревают на водяной бане до начала реакции (примечание 2), после чего нагревание продолжают еще 2—3 мин. Обычно из раствора, окрашенного в желтый или даже красный цвет, немедленно начинают выпадать кристаллы (примечание 3), и для завершения кристаллизации раствор охлаждают в течение 1 часа в бане со льдом. После фильтрования и высушивания на воздухе получают 49—52 г бесцветного кристаллического ацетильного производного метилмочевины (84—90% теоретич. примечания 4 и 5). Его температура плавления 169—170°. [c.374]

Б. Холестерин из дибромида. Препарат дибромида, полученный из 150 г холестерина, смоченный уксусной кислотой, переносят (примечание 3) в 3-литровую круглодонную колбу, приливают 1,2 л эфира ( для анестезии ) и суспензию перемешивают механической мешалкой над ведром со льдом и водой, которое в случае необходимости можно поднимать (примечания 4 и 5), В течение 5 мин. прибавляют 40 г (0,61 грамматома) свежеприготовленной цинковой пыли. Первую порцию (о—10 г) вносят без охлаждения, после того как начнется реакция, о чем свидетельствует раствореиие части дибромида и закипание смеси, на время прибавления остальной части цинковой ныли охлаждающую баню поднимают так, чтобы колба погрузилась в нее, К концу реакции баню со льдом опускают, и смесь, которая вскоре превращается в пасту белого твердого вещества (примечание 6), перемешивают еще 15 мин. Затем прибавляют 50 мл воды, чтобы растворить осадок, эфирный раствор декантируют в делительную воронку и промывают 400 мл воды, содержащей 25 мл 36%-пой соляной кислоты. Затем смссь трижды промывают водой порциями по 400 мл, раствор тщательно взбалтывают с 300 мл воды и 150 мл 25%-ного раствора едкого натра и проверяют эфирный раствор на полноту удаления уксусной кислоты (влажной синей лакмусовой бумажкой) (примечание 7). Раствор сушат над сернокислым магнием и упаривают до объема 600 мл прибавляют метиловый спирт (600 мл) и раствор выпаривают до начала кристаллизации (около 1 л). Препарат выдерживают некоторое время при комнатной температуре, а затем при О—4°, после чего собирают главную массу холестерина и сушат его при комнатной температуре, выход 108—ПО г, т. ил. 149,5—150° (примечание 8). Вторую порцию в количестве 8,4—10,4 гот. пл. 148—149° получают посте упаривания маточного раствора до объема 250 мл (примечание 9) общий выход составляет 117—120 г (78—80%, счи- . тая на исходный продажный холестерин) (примечание 10). [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология