Натрий определение полярографическое

В фильтрате определяют медь после выделения ее тиосульфатом натрия. Прямое полярографическое или колориметрическое определение в этом случае применять нельзя из-за большого содержания солей. [c.53]

Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20% сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона 1п(504)] , который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, Си, Те, 5е, 8п, Т1, Сё и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути (Сс1, 5п, Т1, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Ре+ +, Сг , Т ) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,0 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Удельный вес электрохимических методов в аналитической химии натрия сравнительно невелик. Важнейшим методом определения натрия является прямая потенциометрия (ионометрия). Известно довольно много работ, посвященных полярографическому определению натрия, но с развитием ионометрии они заметно утратили практическую значимость. Реже для определения натрия применяют кондуктометрическое титрование и кулонометрию. [c.82]

Этот же фон применен для полярографического определения >0,1 % натрия в природных и технических силикатах [1240]. [c.92]

При низких концентрациях фенола в бисфеноле А (0,02—0,1 вес. %) используют полярографический метод определения содержания фенола [6, с. 74]. Для этого навеску бисфенола А растворяют в водной щелочи, осаждают бисфенол А соляной кислотой и отделяют осадок. Фильтрат, содержащий фенол, обрабатывают нитритом натрия и определяют содержание нитрозогрупп в продукте реакции полярографическим методом с использованием ртутного капельного и каломельного электродов. [c.49]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [6831. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетил ацетоном в присутствии комплексона III. Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 М по ацетату натрия. В этих условиях fi/, урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

Этот вывод был проверен также путем сопоставления параллельных определений нескольких промышленных образцов поливинилового спирта, для которых молекулярные массы определяли как полярографическим, так и вискозиметрическим методом. При этом полярографические определения проводили и для образцов, которые предварительно не отмывали от остатков сульфата натрия. Полученные в обоих случаях данные (табл. 29) показывают достаточно хорошее совпадение. [c.231]

Полярографические методы используют для определения содержания таллия в рудах и минералах. Полярогра-фирование производят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония и сульфата натрия. [c.219]

Полярографическое определение кобальта в никеле [957]. Навеску никеля сплавляют с перекисью натрия, и плав растворяют в воде. Аликвотную часть фильтрата подкисляют соляной кислотой, прибавляют 5 г хлорида аммония, 40 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 3 г сульфита натрия, [c.202]

Определение кобальта в металлической меди. Описана следующая методика полярографического определения кобальта (также и марганца) в металлической меди [686]. 10—30 г рафинированной или черновой меди растворяют в азотной кислоте и осаждают ионы свинца серной кислотой. Фильтрат подвергают электролизу с платиновыми электродами при катодном потенциале —0,51 в по отношению к ртутно-сернокислому стандартному электроду в 1 Л растворе серной кислоты. Раствор упаривают досуха, прибавляют к остатку фильтр с сульфатом свинца, выжигают бумагу в муфеле при возможно более низкой температуре, прокаливают 10 мин. при 400°С, охлаждают, приливают 10 мл 0,1 М раствора фторида натрия, содержащего [c.203]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

Косвенное определение сульфгидрильных групп в белках основано на соединении с л-хлормеркурбензоатом натрия и полярографическом восстановлении [90, 174]. При pH 7 восстановление продукта реакции происходит при более отрицательном потенциале полуволны, чем восстановление п-хлормеркурбензоата. Высота первой волны пропорциональна концентрации в области 0,001—0,0001 М. Метод был проверен на цистеине, альбуминах и глобулинах. Цистин, метионин, кислород, иодид и гидросульфит мешают анализу. [c.394]

Промывалки для удаления кислорода из азота, заполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (II) в 10%-ной соляной кислоте или насыщенным раствором Р-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра (для полярографического определения). [c.348]

Зав, лаб,, 1951, 17, № 3, с, 289—292, 62 Мухина 3. С. Примеиение диэти.лдитиокарбо-ната натрия в полярографическом анализе. [Определение 2п, Си, V, N1], Зав. лаб,, 1952, 18, № 7, с. 783— 785, 1863 [c.189]

Нитронафталин, определение полярографическое 6802 Нитропроизводные бензола, определение в воздухе 7394 Нитросоединения аналитические свойства 4303 влияние природы кислоты н их восстановление солями олова 7396 п-Нитрофенилдиэтил фосфат, фосфакол л-Нитрофенолят натрия, применение в аналитич. химии 5522 [c.375]

Производные альдегидов и кетонов, как-то оксимы " и гид-разоны 9з— 9 —достаточно легко восстанавливаются на капельном ртутном электроде. Это свойство широко используется для определения полярографически неактивных алициклических кетонов и стероидов. Так, цикланоны и 17-кетостероиды определяют в виде бетаинилгидразонов - >9 . Сульфоксилаты формальдегида и ацетальдегида, образующиеся при действии на формальдегид или ацетальдегид гидросульфита натрия по схеме [c.32]

П о л я р о г р а ф и ч е с к и е метод ы. Титан может быть определен полярографическим методом в лимоннокислых и виннокислых буферных растворах, а также иа фоне серной кислоты. Применение фона с трилоном Б позволяет определять титан в присутствии больших количеств железа без учета их содержания. Так, например, на фоне, 0,3 М по трилону Б и 2М по ацетату натрия, при pH 5 определяют титан в ильменитовом концептрате, содержащем ТЮз—44% и Ре —34,6% в ферротитане, в котором количество двуокиси титана составляет 20,75% и железа 71,4%, и в титано-магнетите с содержанием двуокиси титана 2% и железа 55% [81. Возможно также полярографическое определение титаиа с применением фосфорнокислых фонов [91. [c.240]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

Прн pH < 3 волна алюминия маскируется волной водорода. Большие значения pH лимитируются гидролром солей алюминия, вследствие чего пропорциональная зависимость между концентрацией алюминия и диффузионным током не наблюдается. Успех прямого полярографического определения алюминия зависит, следовательно, от очень строгого контроля pH. Оптимальная среда pH 3,5— 4,0. Интервал pH очень узок и, кроме того, он меняется в зависимости от концентрации алюминия. Б качестве фона предлагались различные электролиты хлориды калия, натрия [114], кальция 1173, 460, 1111], магния [1040], бария [1078] и лития глюконат кальция [47], хлорид тетрабутиламмония [1221], тетраалкиламмоний [806, 890], смесь диметилсульфоксида и ацетилацетона [782], салицилат натрия и др. [c.142]

Mn(II) протекает обратимо [1080, 1081], точно так же как и на фоне раствора формамида в iM растворе МаСЮд [1089]. На фоне более концентрированных растворов формиата натрия в присутствии Na2S04 и КВг восстановление протекает необратимо. Zn(II) и Ni(Il) не мешают определению. Детально изучено восстановление Mn(II) в цианидной среде [1264, 1509]. В 1,5 N растворе K N Мп(И) дает одну резко выраженную волну с, = — 1,33 б (нас. К.Э.). В 0,5—1 N растворе K N появляется вторая волна с = —1,8 б, которая обусловлена, по-видимому, восстановлением продукта гидролиза [Мп ( N)OH]. Для аналитических целей рекомендуют применять 1,5 N раствор цианида калия. На этом основан метод определения Мн(И) в сталях в присутствии u(II), Сг(Ш), Fe(II), которые не дают полярографических волн в 1,5 растворе цианида калия. Определению мешает кобальт, так как его волна накладывается на волну марганца [299]. [c.76]

Для определения марганца с помощью переменнотоковой полярографии применяют в качестве фона раствор маннита в КОН или NaOH [1375]. Изучено полярографическое поведение ] 1п(11) в щелочных растворах сульфосалицплата натрия и разработан метод быстрого определения марганца в минеральном сырье [8]. Потенциал полуволны в 0,05 М NaOH и 0,4 М растворе сульфосалици-лата натрия равен —0,14 в (нас. к.э.). Кислород удаляют пропусканием азота. Определению марганца мешают u(II), Т1(1), Pt(IV), Au(IlI), Sb(IV), Pb(II), Ag(I). [c.80]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Для полярографического определения тиамина проводят предварительную реакцию с висмуттиодииодидом и после отделения осадка, который растворяют в тартрате калия-натрия,. снимают анодную волну иода, по которой и определяют тиамин [66, с. 6]. [c.63]

Имеется и ряд других работ по полярографическому определению акрилонитрила, в том числе в сточных водах (Дайес), в воздухе (Рогачевская), в полимеризационных средах для изучения кинетики полимеризации акрилонитрила и метакрилата натрия (Дьер) и др. Полярографическое определение акрилонитрила в вытяжках из сополимера со стиролом см. [164]. [c.115]

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярогр афического определения бутин-2-диол а-1,4, имеюш его широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Ех/2 = —1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения 7% (отн.). [c.154]

По Лингейну [863], наилучший индиферентный электролит для одновременного полярографического определения меди, висмута, свинца и кадмия содержит 0,4 моля виннокислого натрия, 0,1 моля кислого виннокислого натрия и не больше чем 0,005% желатины для подавления максимумов (pH 4,5). Концентрация жеТтатины в растворе очень сильно влияет на характер волны висмута. В отсутствие желатины волна [c.298]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Процесс восстановления ионов ртути протекает обратимо в диффузионном режиме. Четкие волны ионов ртути могут быть получены на фонах HNOз, НСЮ4, уксусной кислоты, растворов солей этих кислот, при восстановлении ртути из комплексных ионов, образованных неорганическими и органическими лигандами. Для полярографического определения ртути часто применяют иодид-ный электролит, содержаш ий в качестве буферной добавки ацетат натрия [63, 311]. Состав некоторых электролитов для восстановления комплексных соединений ртути приведен в табл. 17. [c.97]

Другие металлы, способные образовывать в сульфидно-ш елоч-ных растворах сульфосоли (Sn, Ge, V, W и Мо), в растворах ртутно-сурьмяного производства практически отсутствуют. Можно проводить прямое полярографическое определение ртути в присутствии сурьмы и мышьяка в сульфидно-ш елочных растворах ртутно-сурьмяного производства. На фоне 0,6 ilf ацетата натрия в присутствии ЭДТА можно определять ртуть в присутствии РЬ, Мп, d и Zn [852]. Показана возможность определения ртути и серебра в их смеси на фоне 0,01 N H IO4 i М NaBr. [c.98]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рн 5,4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены (потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0,3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рн осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены кобальт восстанавливается на 0,22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при pH 6,3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [c.165]

При полярографическом определении, как правило, не требуется отделения кадмия от сопутствующих элементов. Однако большие количества меди осаждают тиосульфатом натрия из горячей 3—5%-ной H2SO4 [429, стр. 609] или цементируют на свинцовой пластинке нз горячен НС1 (1 40) [272]. Мешающие элементы могут быть отделены также на колонке с анионитом ЭДЭ-ЮП из 2 Ai H l. В этих условиях вместе с кадмием на колонке осаждаются Bi, РЬ и Zn, которые затем десорбируют H I различных концентраций [272] [c.163]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Марганец. Восстановление марганца (II) изучалось полярографическим методом во многих комплексообразующих и некомплексообразующих средах. В комплексообразующем электролите, например, в цианиде натрия, первым продуктом восстановления является марганец (I), а не металл или амальгама. Мейтес и Моро fill] провели глубокое исследование этого восстановительного процесса, применяя метод потенциостатической кулонометрии с большим ртутным катодом, и обнаружили интересную вторичную реакцию с участием продукта восстановления, марганца (I), и растворителя. Взаимодействие между марганцем (I) и водой создавало дополнительное количество восстанавливающегося вещества, в результате чего возникал аномально высокий фоновый ток, увеличивающий погрешность аналитического определения. [c.58]