Никель хроматография

Отделение никеля хроматографией на бумаге [c.65]

Условия отделения никеля хроматографией на бумаге представлены в табл. 39- [c.69]

Адсорбционно-комплексообразовательный метод хроматографии используется для глубокой очистки растворов сульфата цинка, идущего на изготовление рентгеновских экранов, от следов никеля и железа, гасящих люминесценцию, а также применяется в промышленности для получения особо чистых веществ, используемых в производстве люминофоров и т. д. [c.290]

Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматографии на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля [c.221]

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

При обнаружении загрязняющих катионов в неорганических препаратах методом бумажной хроматографии М. С. Иванова [79] использовала прием обнаружения пятен катионов по флуоресценции их оксихинолятов. Таким способом были определены величины для двенадцати наиболее распространенных катионов алюминия, никеля, марганца, кобальта, меди, висмута, олова, цинка, сурьмы, кадмия, ртути, железа. Открываемый минимум для различных катионов колеблется от 0,01 до 10 мкг. [c.180]

Очень хорошие результаты дает метод тонкослойной хроматографии при разделении трудноразделяемых элементов (например, натрия и калия кальция, стронция и бария, железа, никеля и кобальта, редкоземельных элементов, селена и теллура), при разделении элементов в разновалентных состояниях хром (III) и хром (VI), мышьяк (III) и мышьяк (V), сурьма (III) и сурьма (V), ртуть (I) и ртуть (II) [143], [c.186]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

В опытах А. М. Гурвича и Т. Б. Гапон [174] этим методом весьма просто осуществлена очистка сульфатов цинка и кадмия от следов меди, железа, никеля и кобальта — металлов, которые даже в небольших концентрациях оказывают сильное влияние на оптические свойства люминофоров, полученных на основе сульфидов цинка и кадмия. Оказалось возможным удалить из растворов сульфатов цинка и кадмия одновременно железо, медь, никель и кобальт путем фильтрования растворов через колонку, содержащую в верхнем слое активный уголь марки ДАУХ ( древесный активированный уголь для хроматографии ) и диметилглиоксим в отношении 10 1, а в нижнем слое — один уголь. Нижний слой необходим для задержания в колонке частично растворимого в воде диметилглиоксима (0,04% при 18° С). [c.218]

Качественный анализ. Оксид алюминия для хроматографии после смачивания водой приобретает способность сорбировать из водного раствора комплексные соединения различных органических соединений с ионами металлов. Учитывая эти свойства, применяют пропитанные водой колонки из смеси оксида алюминия с органическими соеди-ниями для качественного обнаружения ионов металлов в их смесях. Например, на колонке, содержащей диметилглиоксим, никель образует розово-красную зону, кобальт— желтую зону, расположенную под зоной никеля. Таким способом удается обнаружить 0,4 мкг никеля при разбавлении [c.248]

Цель работы определение относительной сорбируемости неорганических ионов меди, никеля, кобальта и калия на окиси алюминия для хроматографии . [c.180]

Разделение системы анионы — катионы — молекулы слабых электролитов. С помощью ионообменной хроматографии можно осуществить разделение системы анионы — катионы — молекулы. Таким образом отделяют щелочные металлы, никель и другие ионы от слабых электролитов. [c.208]

Аппаратура, реактивы, материалы реактор пробирочного тина, система охлаждения, поглотительный патрон, хроматограф ЛХМ-8 МД с катарометром, печь трубчатая шириной 50 мм, печь трубчатая шириной 150 мм, загрузочный стержень для внесения пробы в реактор, контейнеры для взятия навески из алюминиевой фольги, весы аналитические ВЛР-20г, муфельная печь, сита 0,15 мм 0,25 0,5 1 мм, пинцеты, ангидрон, б/в, ч, аскарит, ч оксид никеля, спирт этиловый технический, уголь марки СКТ, гелий газообразный — га.ч-носитель. [c.211]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ МЕТОДОМ ОСАДОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ [6,7] [c.131]

Цель работы. Показать, что осадочная хроматография на бумаге позволяет определять содержание неорганических катионов не только качественно, но и количественно. Определить количество ионов никеля в исследуемом растворе. [c.131]

Ацетилацетон применяется как экстрагент [1085, 1236, 1525] и как элюент в хроматографии [929, 1404] при отделении золота от платиновых металлов и никеля. [c.45]

Для отделения кобальта от сопутствующих элементов, главным образом от никеля, меди, железа, применяют методы адсорбционной и ионообменной хроматографии, а также осадочной хро.матографии и хро.матографии на бумаге. [c.78]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

На рис. 64 приведена схема установки для определения гидрируюшей активности катализатора никель на кизельгуре в микрореакторе с хроматографом ХЛ-3. [c.181]

Никель появляется во фракциях с температурой кипения около 300° и его распределение подчиняется тем же закономерностям, что и распределение железа [786, 959]. Кобальт при перегонке нефти целиком концентрируется в остатке (500°) [786, 880]. При разделении нефти на компоненты кобальт полностью попадает в асфальтены, главным образом в их высокомолекулярную часть (4000— 8000 и 8000—22 000 по данным гель-хроматографии) [76]. Видимо, он связан в комплексы с тетрадентатными лигандами. Распределение железа и никеля по молекулярно-весовым фракциям носит бимодальный характер. Природа низкомолекулярных соединений никеля достаточно изучена они представлены комплексами с порфиринами. При возрастании молекулярной массы фракции растет доля непорфириновых соединений никеля. По своей природе они, по-видимому, аналогичны непорфириновым соединениям ванадия [8, 76]. Для высокомолекулярных соединений железа также справедливо то, что сказано о непорфириновом ванадии. Природа низкомолекулярных соединений железа в нефти до сих пор не ясна. Наличие нафтенатов железа исключается [926, 927, 973], но допускается возможность существования железо-порфириновых комплексов, аналогичных найденным в сланцах [390, 794, 798]. Предполагается также существование кобальт-порфиринов в концентрациях ниже предела обнаружения. Это может объяснить присутствие небольшого количества кобальта в низкомолекулярных фракциях смол и асфальтенов (300—1000) [76]. [c.179]

Все рассмотренные выше методы чаще всего приводят к получению смесей пространственных изомеров синтезируемых структур. Поскольку пос.иедней стадией обычно является гидрирование замещенных циклопентенсв, то окончательное формирование состава стереоизомеров протекает именно на этой заключительной стадии. Гидрирование циклоолефинов в жидкой фазе над никелем Ренея при температурах, не превышающих 150° С, протекает с преимущественным образованием г ис-изомеров. Более жесткие условия гидрирования, а также гидрирование над платинированным углем в паровой фазе приводит к появлению термодинамически более устойчивых тракс-стереоизомеров. Отметим, что в случае циклопентановых углеводородов смеси стереоизомеров, отличающихся различным числом г/ис-вицинальных взаимодействий, могут быть легко разделены при помощи препаративной газовой хроматографии, так как разница в температурах кипения таких углеводородов составляет 6—7° С. [c.256]

Из исходных деасфальтизатов удалялись оставшиеся асфальтены (нерастворимые в н-гептане), и деаофальтенизированные щ)одукта делились на шесть фракций методом црепаративной хидкостной вытеснительной хроматографии. В выделенных группах углеводородов иетодои атомно-адсорбционной спектроскопии оцределено содерхание ванадия и никеля (табл.5). [c.89]

Клатратное соединение тетракис (4-метилпиридин) дироданид никеля позволяет полностью разделить смесь 1- и 2-метилнафта-лина, а таже нафталина жидкостной хроматографией на короткой колонке длиной ЯО мм. Углеводороды элюируют из колонки в указанном порядке [169]. [c.79]

Наиболее подробно изучались и разрабатывались методики определения в нефтях ванадия. Для этой цели применялись метод рентгеновской флуоресценции с предварительным концентрированием ванадия (а также никеля и железа) с дитиокарбама-том [279] метод газожидкостной хроматографии (до 0,1 м на [c.147]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

К реакционной газовой хроматографии (в смысле определения Драверта и сотр.) должен быть отнесен также метод, разработанный Златкисом и сотр. (1958, 1960) для прямого определения алифатических аминокислот в водном растворе при применении двух реакторов (см. разд. 8.1.2). В нагреваемом до 140° реакторе I, заполненном нингидрином, сначала происходит окислительное разложение аминокислот до летучих альдегидов и двуокиси углерода. Продукты реакции разделяются в присоединенной последовательно колонке при комнатной температуре и переводятся в реактор II, заполненный никелем на кизельгуре. Это заполнение обеспечивает при 425° гидрогениза-ционное расщепление всех альдегидов до метана. Присоединяемая к реактору II короткая колонка с молекулярными ситами служит для абсорбции образующейся и захваченной из пробы воды. Отдельные аминокислоты затем определяются в виде пиков метана при помощи катарометра. Применением реактора II решается относительно простая задача газохроматографического анализа веществ, содержащих воду, тем более что метан в отличие от альдегидов легко высушить. Кроме того, превращение альдегидов в метан позволяет более просто количественно определять аминокислоты, так как специфическая для данных веществ теплопроводность остается всегда одинаковой и вследствие этого не нужно вводить поправочных коэффициентов в количественные результаты. Тот факт, что катарометр при обычной температуре может применяться для определения метана, положительно сказывается на чувствительности метода. [c.274]

Лигандообменную хроматографию применяют для разделения в водной среде соединений, представляющих большой интерес для органической химии и биохимии аминов, аминокислот, белков, нуклеотидов, пептидов, углеводов. При этом в вчестве комплексообразующих используют ионы меди, цинка, кадмия, никеля, серебра и железа. Ионы ртути и серебра в неполярной среде алифатических углеводородов образуют лабильные комплексы с ненасыщенными и ароматическими углеводородами. Большими достоинствами лигандообменной хроматографии является ее селективность и отсутствие жестких требований к сорбенту, который может быть прочно связан ионами металла или только пропитан солями металла. [c.82]

Лигандообменная хроматография оптически активных соединений основана на образовании лабильных координационных соединений, в которых с центральным ионом металла-комлексообразователя одновременно координирована молекула расщепляющего асимметрического реагента и один из подлежащих разделению энантиомеров. Для осуществления лигандообменной хроматографии необходимо наличие в расщепляющих реагентах и в разделяемых лигандах донорных гетероатомов серы, кислорода, азота, способных координироваться с ионом металла. Наблюдается хорошая координация а-аминокислот и ионов меди, цинка и никеля. Донорные атомы образуют плотно упакованную координационную сферу вокруг центрального иона металла, при этом разделяемые лиганды вступают в тесный контакт с расщепляющим реагентом. Этим и объясняется высокая эффективность распознавания реагента, т.е. энантиоселективность. [c.82]

Особенно внимательно следует подходить к введению в конструкцию хроматографа деталей, изготовленных из другого металла, будь это сварка, припайка, конус или фильтр из титана, никеля, серебра или сплава. В случае электропроводящего растворителя лри этом всегда возникает электрическая пара (гальванический элемент] и начинается уже не просто химическое, а электрохимическое разрушение одного из металлов с образованием продуктов коррозии, уменьшением прочности соединения и т.д. В этом случае прибор, долго и устойчиво работавший в неэлектролроводящих растворителях, может выйти из строя при смене растворителя на электропроводящий за несколько дней или даже часов. Такими узлами, где наиболее вероятно использование других металлов, обычно являются манометры (заварка конца трубки Бурдона, ее приварка к телу манометра), демпферы некоторых типов (приварка капилляров к сплющенным трубкам демпфера), некоторые инжекторы, колонки и т.д. В рационально разработанной и выполненной конструкции все соединения должны выполняться с использованием конусов из того же металла или уплотнений с использованием высокоинертных полимеров. [c.166]

Наиб, широко в К. х. используют кварцевые и стеклянные колонки (в частности, для анализа полярных и неустойчивых соед.) применяют также колонки из нержавеющей стали, латуни, никеля, полимеров и др. материалов. В циркуляц. газовой хроматографии ра стеклянных капиллярных колонках реализуют разделения, эквивалентные по эффективности 15 млн. теоретич. тарелок и выше. [c.309]

Извлечение хлористых солей из нефти водой и титрование в водной вытяжке Восстановление связанной органики и элементной серы на активном никеле Ренея до сульфата никеля, разложение сульфата никеля соляной кислотой и определение выделивщего-ся сероводорода титрованием раствором ацетата ртути в щелочной среде в присутствии индикатора Разделение углеводородов С1 Сб, входящих в состав нефти, методом газо-жидкостной хроматографии Сжигание нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовав-щихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием серной кислотой [c.573]

Разделение изомерных нороснований. В большинстве случаев многочисленные опыты, направленные на получение чистых четвертичных солей из реакционных смесей, закончились почти безрезультатно. Исключением является эпинормускарин, полученный почти свободным от изомеров восстановлением дигидрофуранона (ХХУИ ) никелем Ренея. Однако в остальных случаях даже распределительная хроматография с применением очень больших колонок с целлюлозой (например, с отношением продукт целлюлоза, равным 1 1000 и больше) не привела к за- [c.452]

В подобных удачных опытах в автоклавах очень точно определены соотношения триалкилалюминий этилен (в продуктах реакции). Такие опытные данные особенно пригодны для сравнения распределения колЛюнентов с различным количеством атомов углерода в продуктах реакции С вычисленными теоретически (ср. стр. 156). Для этой цели продукт синтеза подвергают гидролизу (добавляют по каплям в сильно охлажденный метанол, затем добавляют серную кислоту 1 3), выделяют парафины и отгоняют их на колонке для точной ректификации, лучше всего после дополнительного гидрирования с никелем. Цель гидрирования— для уточнения кривой разгонки превратить имеющееся некоторое количество олефинов в насыщенные соединения. Можно также отобрать несколько капель для анализа с помощью газовой хроматографии. Таким образом была получена диаграмма распределения, показанная на рис. 1 (стр. 156). [c.184]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]