Цинк комплекс с в присутствии алюмини

К слабокислому анализируемому раствору прибавляют 1 г хлорида аммония, несколько кристаллов солянокислого гидро-ксиламина и требуемое количество триэтаноламина. Прибавляют буферный раствор и титруют магний прямо раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. Цинк, кадмий, медь и т. п. элементы маскируют цианидом калия. Раствор следует подогреть до 60°, так как титрование при нормальной температуре протекает медленно вследствие длительности установления равновесия между отдельными комплексами, присутствующими в растворе. Можно титровать и на холоду, но тогда поступают следующим способом. После маскирования алюминия триэтаноламином и прибавления буферного раствора вносят в раствор твердый комплексонат магния в достаточном количестве. Тотчас же образуется комплексонат марганца (II) [c.423]

Нитробензол настолько инертен к ацилированию и так хорошо растворяет хлористый алюминий, с которым образует комплекс типа оксониевой соли, что его часто применяют в качестве растворителя при проведении конденсаций по Фриделю—Крафтсу с другими ароматическими соединениями. Перемещение замещающих групп, наблюдаемое при алкилировании, не происходит при синтезе кетонов, и реакции с хлорангидридами и ангидридами протекают обычно с лучшими выходами, чем с галоидными алкилами. Как уже упоминалось, для синтеза карбонилсодержащих соединений требуется большее количество катализатора, однако в отношении применимости и эффективности различных катализаторов сохраняется та же зависимость. Так, хлористый алюминий и здесь является самым сильным из обычно употребляемых катализаторов хлорное олово и трехфтористый бор действуют слабее, но достаточно эффективно, а плавленый хлористый цинк очень мало активен. Более слабые катализаторы применяют тогда, когда желательно ослабить течение реакции. Например, тиофен настолько реакционноспособнее бензола, что в значительной мере полимеризуется в реакционной смеси, содержащей хлористый алюминий, и поэтому ацилирование тиофена лучше проводить в присутствии менее активного катализатора — четыреххлористого олова [c.175]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Определению не мешают палладий, ртуть, кадмий, медь, олово, сурьма, алюминий, никель, кобальт, марганец, цинк, барий, кальций, натрий, калий. Железо (1П) образуете реактивом желтый комплекс, поэтому в присутствии железа добавляют фосфорную кислоту. [c.187]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

Цинк можно определять в присутствии аммония, бария, калия, лития, натрия и стронция, если их концентрации не превышают 100 мкг/мл. Ионы железа-3 и алюминия также не мешают, если они предварительно связаны во фторидный комплекс. [c.240]

Вторым методом разделения металлов третьей аналитической группы, также известным с давних пор, является аммиачный метод [4]. При анализах, проводимых по данному методу, металлы, соли которых легко гидролизуются, выделяются в виде гидроокисей, другие же металлы, образуя в присутствии хлористого аммония растворимые аммиачные комплексы, остаются в растворе. Хотя образующиеся осадки менее дисперсны и легче фильтруются, нежели при ацетатном методе, разделение проходит хуже, и требуется иногда четырехкратное переосаждение для получения более или менее удовлетворительных результатов. Значительное загрязнение осадка металлами, дающими растворимые аммиачные комплексы, может быть объяснено не только адсорбцией, но и образованием соединений, по типу близких к шпинели, чему способствует также сравнительно высокая величина pH раствора, весьма трудно поддающаяся регулировке. Это особенно сказывается при выделении гидроокисей, имеющих амфотерный характер, например гидроокисей алюминия, хрома, а также галлия и индия, которые увлекают с собой марганец, кобальт, никель и цинк в значительных количествах. Поэтому исследователи стремились снизить величину pH раствора при осаждении аммиаком и, поскольку возможно, регулировать ее. Однако работы даже совсем недавнего времени [5], хотя и улучшили несколько аммиачный метод, не привели к устранению его крупных недостатков. [c.6]

Сущность метода. Цинк, свинец и другие элементы, содержащиеся в 2-н. растворе соляной кислоты, пропускают через колонку с анионитом. Никель, хром, ванадий, молибден, алюминий,, марганец, железо, медь как не образующие отрицательно заряженных комплексов переходят в фильтрат, а цинк и свинец сорбируются анионитом. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и определяют их в фильтрате. Вольфрам и ниобий, если они присутствуют в сплаве, предварительно отделяют кислым гидролизом или переводят в комплексные соединения. [c.349]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Конкурирующие реакции удобно исследовать измерениями поглощения с помощью или вспомогательной центральной группы S (гл. 4, разд. 3), или вспомогательного лиганда 21 (гл. 4, разд. 4). Интерпретация упрощается, если ни одна из исследуемых форм ВА (кроме формы 23А или В1 , содержащей вспомогательные центральную группу или лиганд) заметно не поглощает при данной длине волны. В частности, в качестве вспомогательной центральной группы удобно применять железо, так как его комплексы часто поглощают при более длинных волнах, чем комплексы других ионов металлов. Например, спектрофотометрическое определение з для системы о-фенантролин— железо(II) дало информацию о комплексах о-фенантролин—цинк [91], и Ирвинг и Меллор [78] использовали ту же систему для изучения комплексов цинка, никеля, кобальта и меди с фенантролином с помощью метода соответственных растворов [22]. Подобно этому, Бабко и Рычкова [11] вычислили константу устойчивости первого комплекса салицилата алюминия из измерений ai для системы салицилата железа(III) в присутствии ионов алюминия. Были использованы растворы с такой низкой концентрацией свободного лиганда, чтобы образовался только первый комплекс салицилата железа (III). [c.341]

При Проведении титрований раствором ЭДТА мешающие ионы можно связывать в комплексы и таким способом устранять их влияние. Так, кальций можно титровать в присутствии железа (И1), алюминия, марганца и магния, добавляя триэтаноламин. Таким же способом, связывая алюминий триэтаноламином, можно в его присутствии титровать никель. Цинк, кадмий и никель можно титровать в присутствии алюминия, магния и кальция, прибавляя растворимый фторид. Кальций можно титровать в присутствии никеля, цинка и меди, связывая эти ионы цианидом. Цинк определяют в присутствии урана (VI), добавляя карбонат. [c.549]

ВИЯХ, что и алюминий. Не реагируют щелочные и щелочноземельные металлы, N1, Со, 2п, Сс1, РЬ, (VI), Сг (П1), Сг (VI) и Цинк и кадмий не мешают даже при 100 000-кратном избытке. Никель и кобальт мешают только своей окраской, поэтому определение Б присутствии этих элементов возможно, если их вводить в стандартные растворы. Д о (VI) и Ш (VI) не мешают до соотношения к алюминию 8000 1 и 1000 1 соответственно. Большие количества их уменьшают окраску комплекса алюминия. Влияние Ре (III) устраняется аскорбиновой кислотой, а Си (II) — тиосульфатом. [c.113]

Бэнкс и Эдвардс [547] отделяют торий от алюминия осаждение). в виде оксалата в присутствии избытка диметилоксалата и щавелевой кислоты. Алюминий удерживается в растворе в виде оксалатного комплекса. Этилксантогенат калия КЗСЗОСаНа позволяет отделять цинк от алюминия [12541. Осаждение цинка наиболее эффективно при pH 5—5,5. Для отделения алюминия от индия предложено двукратное осаждение последнего гексаметилендиамином в присутствии аммонийных солей [1951. [c.172]

Свойства. Оранжевый порошок. Образует с кальцием флуоресцирующий комплекс зеленого цвета. Применяют для определения кальция в присутствии магния при рН>12 (в среде NaOH). Определяют также стронций и барий. Ярко-зеленая флуоресценция переходит в розовую, почти в бесцветную. Определяют медь, цинк, магний, алюминий при pH 10,0—12,5, [c.274]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

Для отделения галлия от цинка [3], меди и никеля [18] могут быть использованы отрицательно заряженные карбонатные комплексы галлия. По методу, предложенному И. П. Алимариным с сотрудниками [3], разделение проводят в присутствии избытка карбоната аммония и аммиака (pH 10). Цинк определяют в вытекающем растворе, а галлий элюируют 2,5М НС1. При больших содержаниях галлия авторы [3] отдают предпочтение катионообменному методу разделения, описанному выше. Е. П. Цинцевич, И. П. Алимарин и И. Ф. Марченкова [16] использовали для разделения алюминия и галлия различные хелатообразующие реагенты. [c.380]

Образование комплексов. Алкильные производные сильных электроноакцепторных элементов, включая бор, алюминий и цинк, могут координироваться с алкильными или арильными группами производных щелочных металлов, образуя соединения, в которых присутствует комплексный органический анион. Типичным примером этой реакции является присоединение метиллития к триметилбору, проходящее с большой скоростью в эфирном растворе при комнатной температуре, с образованием литийтетраметилбора (или литийтетраметанбората) — солеобразного соединения, в котором ион В(СНз)Г. по-видимому, [c.72]

Цинк можно определять в присутствии аммония, бария, калия, лития, натрия и стронция, если их концентрации не превышают 100 мкг1мл. Ионы железа (И1) и алюминия также не мешают, если они предварительно связаны во фторидный комплекс. Влияние других элементов подобно цинку (см. стр. 235). [c.232]

Как видно из этой таблицы в большинстве случаев тот или другой органический реактив дает одинаковую окраску флуоресценции с рядом неорганических ионов. Однако регулируя pH раствора и другие условия реакции, можно в некоторых случаях реакцию проводить так, чтобы флуоресценцию давал только один из ионов, т. е. чтобы флуоресцентное определение стало специфическим для этого иона. Для некоторых ионов—железа, фтора, селена и других—флуоресцентное определение основано на гашении флуоресценции других веществ. Так, например, ион фтора может быть определен по гашению флуоресценции алюминия с флуоресцином и другими веществами. При этом ион фтора, связываясь с алюминием в прочный комплекс, разрушает флуоресцирующее соединение алюминия с флуоресцином. Аналогично действует цинк на флуоресценцию родамина в присутствии родани-дов. При добавлении цинка к флуоресцирующему родамин-рода-нидному раствору интенсивность флуоресценции уменьшается вследствие образования нефлуоресцирующего цинк-роданид-ордаминного комплекса (рис. 94). [c.155]

Нами совместно с ]М. И. Корвом было показано, что хлористый цинк при температуре реакции полимеризации и алкилирования до 120° С не является эффективным катализатором, в то время как комплекс его с кетонами обладает катализирующим действием [315]. В. Г. Илюснин считает, что образование активированного комплекса имеет место не только при катализе в присутствии хлористого алюминия, но и прп использовании других кислотных [c.152]

Если присутствие солей марганца и железа вовсе не является условием sine qua non действия оксидаз, то из этого нисколько не следует, что они не оказывают никакого влияния на их действие. Бертран первый показал, что соли марганца могут ускорять окислительное действие лакказы из люцерны на гидрохинон. Многие исследователи сделали аналогичные наблюдения, и теперь не подлежит сомнению, что но только соли марганца и железа, ио и соли других металлов, в частности щелочноземельных, ускоряют окисление. В чем же состоит их ускоряющее действие. Принимается, как само собою разумеющееся, что они окисляются за счет свободного кислорода и затем передают присоединенный кислород окисляющимся телам, возрождаясь в первоначальные соединения. Но если это объяснение допустимо для низших степеней окисления марганца и железа, которые более или менее легко окисляются в высшие и раскисляются обратно, то для солей таких металлов, как алюминий, цинк, кальций и магний, такое объяснение без большой натяжки принять нельзя. Ключ к пониманию настоящей роли, которую играют соли при окислениях, дается тем фактом, что ускоряющее действие солей наблюдалось только при медленном сгорании легкоокисляемых веществ. Это все те же фенолы, альдегиды, ненасыщенные углеводороды, которые уже сами по себе присоединяют кислород, образуя перекиси. А раз имеются перекиси, то ускоряющее действие солей становится понятным ввиду аналогии с ускоряющим действием солей закиси железа на перекись водорода. Сопи ускоряют окисление не потому, что они поглощают кислород из атмосферы и передают его легкоокисляемым веществам, а потому, что с перекисями, образующимися при медленном сгорании легкоокисляемых веществ, они дают неустойчивые перекисные комплексы, отдающие свой активный кислород легче и быстрее, чем первоначальные перекиси. Чем легче окисляемое вещество образует перекиси, тем больше ускоряется солями его окисление на воздухе. Хлористый кальций, например, во много раз ускоряет окисление гидрохинона. Но он еще больше ускоряет его, если к раствору гидрохинона прибавить терпентинного масла, т. е. увеличить количество перекисей в реакции (еще не опубликованные опыты). [c.95]

Дифениламин мол<ет быть получен также при нагревании комплекса хлористый цинк—анилин с фенолом при температуре 250—260° [7], восстановлением Ы,М-дифенилгидроксиламина хлористым цинком и соляной кислотой [8], декарбоксилированием дифеииламин-2-карбоновой кислоты при температуре 150—250° [4, 9], с выходом 19—20% — 10-часовым облучением Ы-алкилдифениламина в гексане УФ-светом [10] и рядом других способов [11. 12], но наиболее широко распространенным является синтез его дезаминированием анилина при температуре кипения реакционной смеси в присутствии йода [13] или в паровой фазе в присутствии соляной кислоты [14] или ее солей, например, хлористого железа [15], хлористого алюминия [16], а также окиси алюминия, пропитанной фторсодержащими соединениями [17—19], смеси кислородсодержащих соединений фосфора с галогенами [20], каталитического комплекса солянокислый анилин — хлористый алюминий [21], окисей металлов [22—24]. [c.82]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Иодидный комплекс индия [1—3 экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 0,5—2,5 н. (6—30%-ной) иодистоводородной кислоты с выходом выше 99%. В этих условиях галлий не экстрагируется. (При экстракции из 6 н. раствора соляной кислоты наблюдается обратное.) Вместо иодистоводородной кислоты можно применять 1—3 и. серную кислоту, в которой растворено 15—20% иодида калия. На экстракцию индия из иодидной среды не влияет присутствие хлоридов, бромидов, цианидов, фторидов, фосфатов и цитратов. В условиях экстракции индия экстрагируются так/ке таллий, кадмий и олово, а частично висмут, цинк, ртуть и сурьма. Алюминий и же-лезо(1П), как и галлий, не экстрагируются. В качестве растворителя предлагается использовать и тцгклогексанон 3 . [c.181]

Арсоновые кислоты (арсоновая, фениларсоновая, п-оксифе-ниларсоновая, арсаниловая кислоты) образуют с четырехвалентными металлами IV группы Периодической системы нерастворимые в воде комплексы состава МАг. Состав осадков не строго стехиометричен, и поэтому их нельзя применять для непосредственного весового анализа. Обычно осадки сжигают до окислов металлов и взвешивают. Главное преимущество этих реагентов состоит в том, что их можно применять для избирательного определения циркония (IV), гафния (IV) и титана(IV) в присутствии многих других металлов, таких, как цинк, марганец, никель, кобальт, алюминий, медь, кальций, магний и хром. На практике их чаще всего применяют для определения циркония. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология