Оксихинолин висмута

После высушивания хроматограмм обнаруживают N1 + и Со2+, как в работе 13, а В1 +— реактивом, содержащим иодид калия и 8-оксихинолин, В присутствии висмута пятно окрашивается в оранжевый цвет. [c.339]

Элементы, образующие осадки или реакции с 8-оксихинолином, расположены закономерно в периодической системе. 8-Оксихинолин реагирует в основном с элементами побочных подгрупп, а также с магнием, алюминием, кальцием, свинцом и висмутом (Р. Берг, 1927). Тионалид тоже реагирует с элементами, закономерно расположенными в системе Д. И. Менделеева. Кроме того, часть из них осаждается в растворах H I, HNO., и H SO , часть только в щелочном винно-кислом растворе, а часть в присутствии цианид-ионов (П. Я. Яковлев и Р. Д. Малинина, 1969). [c.98]

Шелтон [905] определяет уран в присутствии висмута осаждением 4 0-ным спиртовым раствором оксихинолина, маскируя висмут этилендиаминтетрауксусной кислотой (экстракционный вариант данного метода описан выше на стр. 308). [c.354]

В зависимости от условий 8-оксихинолин реагирует, как очень слабая кислота и как слабое основание. Как слабая кислота, 8-оксихинолин осаждает висмут и многие другие [c.164]

Гото [612, 613] исследовал влияние величины pH раствора на осаждение висмута и других металлов 8-оксихинолином и установил границы значений pH для количественного осаждения висмута (величина pH измерялась кислородным электродом). При осаждении 35,00 мг В1 из уксуснокислого раствора, содержащего тартрат натрия, и из щелочного тартратного раствора были получены следующие результаты (табл. 51). [c.165]

Берг [312] разработал метод отделения меди от висмута, основанный па осаждении меди 8-оксихинолином из раствора, содержащего соли винной кислоты и избыток едкой щелочи. Висмут остается в растворе, [c.168]

Циммерман и Венгер [417] изучали применение 8-оксихинолина в щелочной среде в присутствии тартратов для микро-отделения цинка от висмута. При отделении и определении 1,949 мг цинка от 20, 30, 60 и 100 мг висмута найдено соответственно 1,939, 1,945, 1,947 и 1,951 мг цинка. [c.170]

Хлор-7-иод-8-оксихинолин. Раствор в ацетоне осаждает из минеральнокислого раствора медь (1 10 ООО ООО), ртуть (1 50 ООО), титан С1 1 ООО ООО), висмут (1 30 ООО), уран (1 25 ООО) и железо (1 2 ООО ООО) [316]. [c.173]

Берг [316] отделял медь от висмута и других металлов при помощи 5,7-дихлор-8-оксихинолина. [c.173]

Висмут открывают также 2%-ным водным раствором оксихинолина, содержащим несколько капель азотной или серной кислоты [1150]. Этот раствор смешивают с равным объемом 4%-ного раствора КТ и полученную смесь прибавляют к испытуемому раствору. При концентрации висмута 1 100 СЮО немедленно образуется хлопьевидный оранжевый осадок, быстро садящийся на дно. При еще меньших концентрациях висмута выпадение осадка замедляется. Например, при разбавлении 1 500 ООО осадок на дне сосуда появляется через 4 часа, а при разбавлении 1 1 ООО ООО только через несколько [c.233]

Для пробирочного и микрокристаллоскопического открытия висмута и других катионов И. М. Коренман [121, 122] применял подкисленный азотной кислотой 4 %-ный раствор 8-оксихинолина, на каждый мл которого прибавлено по 0,1 г иодида калия. При наблюдении под микроскопом в случае висмута видны оранжевые или красные розетки, состоящие из игл. Открываемый минимум 0,0075 мг Bi. Предельное разбавление 1 400 ООО. Свинец и сурьма дают аморфные осадки. Кадмий, двухвалентные ртуть и медь образуют кристаллические осадки. [c.234]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобутилкетоном из кислых растворов и примесей (и, Zr, Fe, Ni, Mn, остатков Bi и др.) экстракцией оксихинолинатов при pH 6,5 [850]. [c.215]

Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов. [c.306]

В основу выделения висмута из минерализата при дробном методе анализа и его качественного обнаружения положена реакция с 8-оксихинолином (оксином). [c.334]

Для обнаружения к 10 мл минерализата добавляют 2 мл 30% раствора едкого натра, 0,5 г аскорбиновой кислоты (для исключения влияния окислителей), 0,5 мл 10% раствора калия-натрия тартрата (для маскирования меди) и 0,5—1 г йодида калия— в присутствии висмута наблюдается желтое окрашивание. При осторожном добавлении 1—2 мл 2% раствора оксихинолина в 5% растворе соляной кислоты на Гранине соприкосновения слоев наблюдается образование (через 1 —10 минут в зависимости от количества висмута) оранжевого осадка или оранжевого окрашивания — образование комплекса (pH 4,8—10,5). [c.335]

Для определения висмута рекомендованы также различные органические реактивы — оксихинолин пирогаллол и комплексон III. Методы с применением оксихинолина не получили распространения вследствие малой избирательности оксихинолина, методы же с применением пирогаллола и комплексона заслуживают более подробного рассмотрения. [c.187]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Другие реакции висмута Ш). Известно большое число (несколько десятков) реакций висмута(Ш), кото )ые могут иметь аналитическое значение. Так, с тиосульфатом натрия при нагревании выделяется осадок сульфида висмута 81283 с гидрофосфатом натрия Na2HP04 — белый осадок фосфата висмута В1Р04 с дихроматами — желтый осадок дихромата висмутила (В10)2Сг207 с 8-оксихинолином и К1 — оранжево-красный осадок комплексного соединения — и т. д. [c.393]

Пиридилазо)-8-оксихинолин применяется как ком-плексонометрический индикатор для определения меди при pH 3 в присутствии бериллия, щелочноземельных элементов и в сплавах [1] й трехвалентного таллия при pH 1,8—2,0 в присутствии циркония, висмута, цинка и марганца [2]. Реактив. применяется р виде 0,1%-ного водно-спиртового раствора. [c.40]

Висмут не образует с аммиаком и цианидом калия в присутствии воды комплексных соединений. Вероятио, на этом основании висмут долгое время ошибочно считали элементом, для которого образование комплексных соединений совсем нехарактерно . В настоящее время в аналитической химии широко используется образование комплексных соединений висмута с винной и лимонной кислотами, многоатомными спиртами, пирофосфатами, тиосульфатом, галогенидами п елоч-ных металлов, тпомочевиной и органическими соединениями, содержащими серу. Висмут дает внутрикомплексные соединения с 8-оксихинолином, купфероном, тионалидом, дитизо-ном, арсоновыми кислотами и многими другими реактивами. [c.6]

Висмут образует малорастворимые феноляты при сравнительно высокой кислотности, при которой катионы, менее склонные к гидролизу, не могут дать фенолятов. 11аиболее важными реактивами на висмут являются фенолы с двумя соседними гидроксильными группами и 8-оксихинолин. Они образуют с висмутом характерные осадки, используемые для открытия, весового, объемного и колориметрического определений висмута и для его отделения от других элементов. Окись висмута в сернокислом растворе дает малоспецифичные цветные реакции с некоторыми фенолами и алкалоидами [857, 858]. [c.158]

Взвешивание висмута в виде Bi( gЯgON)з H2 Л ет удовлетворительные результаты. Количество висмута можно также определить титрованием связанного с ним 8-оксихинолина броматометрическим методом. (Следует отметить, что осаждение оксихиноляном имеет для висмута меньшее значение, чем для определения других элементов. [c.167]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

К 25 мл раствора, содержащего 0,01—0,07 г висмута и 0,4—0,1 г магния, прибавляют около 40 мл воды, 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты и нейтрализуют аммиаком до pH 7. Затем прибавляют 25 мл буферного раствора, приготовленного растворением 136 г КаСаНзОг- ЗНаО, 14,5 мл ледяной НС2Н3О2 в воде и разбавлением до 300 мл. Анализируемый раствор будет иметь pH 5,3. Его нагревают до 60—70 , прибавляют 15 мл 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагревают почти до кипения и охлаждают 20 мин. в холодной воде. Осадок оксихинолината висмута отфильтровывают через бумажный фильтр, хорошо промывают горячей водой, растворяют в 50 мл горячей 4,5 н. НС1 и титруют 8-оксихинолин обычным методом. В фильтрате определяют магний оксихинолином. [c.168]

С. А. Цинберг [233] установил, что медь можно количественно осадить 8-оксихинолином также из слабоазотнокислого раствора. Висмут, сурьма, олово, кадмий, свинец и другие элементы при этом остаются в растворе. [c.170]

К анализируемому раствору прибавляют 3 г виииой кислоты, разбавляют водой до 125 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному или химически чистым едким натром по фенолфталеину. Затем прилипают из бюретки 15 мл разбавленной азотной кислоты (1 9) и осаждают медь добавлением по каплям при перемешивании 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Избыток реактива должен быть небольшим. Раствор с осадком оксихинолината меди нагревают до 70°, пока осадок не соберется на дне стакана. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают водой. В фильтрате находится висмут. Цинберг не приводит результатов определения меди в растворе, содержащем висмут. [c.170]

Несколько видоизмененный Поетке [1062] броматометри-ческий метод титрования 8-оксихинолина, вероятно, можно использовать при титровании оксихинолината висмута. [c.171]

Висмут титруют амперометрически [600] 2%-ным раствором 8-оксихинолина в приблизительно нормальной уксусной кислоте. При pH 6,5 8-оксихинолин восстанавливается при потенциале около 800 мв, а при pH 5,5 — около 650 мг,. [c.171]

Колориметрический метод Тейтельбаума [1293] основан на осаждении висмута 8-оксихинолином, растворении промытого осадка в соляной кислоте и восстановлении фосфорномолибденововольфрамовой кислоты (реактив Фолина п Дениса) в щелочном растворе 8-оксихинолином. Интенсивность появившегося голубого окрашивания пропорциональна количеству д-оксихинолина, а следовательно, и висмута. [c.171]

К анализируемому раствору висмута в центрифужной цробирке прибавляют 2 капли 0,5%-ного раствора тартрата натрия, 2 капли 0,1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и раствор нейтрализуют 0,33 н. аммиаком до появления неисчезающей розовой окраски, которую затем уничтожают Добавлением капли 3%-ной НСаНзОа. Раствор, объем которого теперь около 1 мл, нагревают до 70° и вводят 4 капли 0,5%-ного раствора 8-оксихинолина (1 г 8-оксихинолина и 1—2 мл ледяной [c.171]

Изучалась возможность открытия висмута и многих других элементов при помощи разнообразных ааопроизводных 8-оксихинолина [365]. Среди этих веществ не удалось найти специфического реактива на висмут, [c.173]

Оксихинолин образует с висмутом (и ртутью) в присутствии ионов брома и иода малорастворимые соединения [311] Осадок красного циета имеет состав [3 6] ( gH70N) HBiJ . По его образованию можно открыть даже небольшие количества нисмута. Открытию висмута мешают окислители и др.), выделяя свободный И(1Д из иодида калия. Трехвалентное железо восстанавливают до Ее2+. Двухвалентную медь связывают в устойчивый пиридиновый комплекс, не окисляющий иодистоводородную кислоту до свободного иода. [c.233]

Для открытия висмута к. 3—5 мл слабоазотнокислого или сернокислого раствора прибавляют 2 мл 1 %-ного раствора оксихинолина в 0,2 н. Пг304 и 1—2 мл 0,1 н. раствора KJ. В присутствии висмута образуется огненно-красный осадок. Из очень разбавленных растворов через 2—5 мин. появляется оранжевая или красная муть. Открываемый минимум 5—10 т В1. Предельное разбавление 1 760 ООО. При многочасовом стоянии удается открыть еще 2—3 у В1 при предельном разбавлении 1 1 400 ООО. Хлориды (0,15 г КаС1) понижают чувствительность реакции в 3—4 раза. [c.233]

Р. Берг и О. Вурм [326] разработали объемный метод, основанный на осаждении висмута 8-оксихинолином в виде gH,ON-HBiJ . Метод дает точные результаты [521]. [c.234]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

Закономерности экстракции внутрикомплексных соединений подробно рассмотрены в монофафиях Стары [76] и Золотова [77]. В табл. 3.5 приведены условия количественной экстракции В1 хелатообразующими реагентами и органическими кислотами. Эти данные свидетельствуют, что катионообменные экстрагенты количественно извлекают В1 из растворов минеральных кислот в щироком диапазоне их концентраций. Экстракция В) Р-дикетонами снижается в ряду теноилтрифтораце-тон > дибензоилметан > бензоилацетон > ацетилацетон. Так, если раствор 0,25 моль/л теноилтрифторацетона в бензоле количественно извлекает В( при pH > 2,5, то раствор ацетилацетона в области pH 2—11 практически его не экстрагирует [76]. Висмут количественно экстрагируется при pH 2—11 такими хелатообразующими реагентами, как 2-теноилтрифторацетон, 8-оксихинолин, купферон, дифенилтиокарбазон, Ы-бен-зоилфенилгидроксиламин и 8-меркаптохинолин [76]. [c.68]

Выбор того или иного электрода и потенциала для титрования зависит от состава титруемого раствора анодный метод с платиновым электродом особенно пригоден в присутствии различных примесей, так как при указанном выше потенциале обычные элементы (железо трехвалентное, ионы водорода, кислород и др.) не будут давать диффузионного тока. При всех вариантах титрования мешают вещества, осаждающиеся оксихинолином в данных условиях (в кислой среде в присутствии иодида), в первую очередь кадмий и медь. Свинец, который также может мешать, осаждают в виде сульфата в сильнокислом растворе (азотная кислота 2,5 М) осадок отфильтровывать нет надобности, титрование проводят непосредственно в присутствии осадка сульфата свинца. При титровании следует избегать присутствия больше чем 0,1 н. хлорид-ионов, так как хлорид увеличивает растворимость осадка иодокси-хинолята висмута. Описанный метод позволяет определять 15 мг (и больше) висмута в 30 мл раствора, причем средняя ошибка не превышает 1% (судя по таблицам, приведенным в статье ). Определение меньших количеств висмута ограничено растворимостью осадка. [c.187]

Вместо оксихинолина можно применять антипирин . В этом случае пользуются током окисления иодид-иона при +0,44 в (Нас. КЭ) и титрование Ъедут на фоне 2,5 М серной кислоты. Эта методика пригодна для определения висмута в сплавах, содержащих кадмий и свинец, мышьяк и сурьму, а также в фармацевтических препаратах, поскольку титрованию не мешают различные органические соединения. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология