Флуоресценция построение

Определение концентрации урана в анализируемом растворе. Из аликвотной части анализируемого раствора готовят раствор аналогично стандартным и измеряют 3—5 раз интенсивность его флуоресценции. По ее среднему значению по градуировочному графику находят концентрацию урана и рассчитывают его содержание в растворе анализируемого образца. Если при построении градуировочного графика из-за недостаточной воспроизводимости наблюдается разброс точек, необходимо методом наименьших квадратов рассчитать уравнение прямой и концентрацию урана определить по ней. [c.98]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой О (раствор фона), 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего раствора нитрата уранила и мерным цилиндром по 5 мл раствора фосфорной кислоты. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим эталонным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3— 5 раз. В качестве первичного используют светофильтр ФК-1, в качестве вторичного—В-2 (1 = 400—580 нм). По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции /ф — концентрация урана с [c.98]

Аналитическое применение атомно-флуоресцентной спектроскопии, как и всех спектроскопических методов, основано на построении градуировочного графика, который представляет собой графическую зависимость аналитического сигнала (например, значение мощности спектра флуоресценции) или логарифма сигнала от концентрации определяемого элемента или от логарифма концентрации. Обычно отсутствие информации о некоторых экспериментальных параметрах не позволяет предугадать точную форму такого графика. Однако общие закономерности его изменения ясны, и поэтому для выбора оптимальных условий измерений аналитик должен иметь представление о форме ожидаемого градуировочного графика. [c.137]

Для построения спектра флуоресценции (рис. 16.3) на ординате откладывают интенсивность флуоресценции / (в условных единицах), а на абсциссе —длину волны Я (в нанометрах или ангстремах). [c.267]

Группу комплексонов, построенных по 1-му типу, составляют тетрауксусные кислоты 4,4 - и 2,2 -дифенилдиаминов и их замещенные (2.3.51—2.3 63) [1, 75]. В этих соединениях атом азота иминодиацетатных групп непосредственно примыкает к сопряженной системе дифенила, которая обеспечивает интенсивную флуоресценцию соединений. [c.272]

Таким образом, комплексоны стильбенового ряда, построенные по 2-му типу, по сравнению с соединениями 1-го типа образуют более устойчивые комплексы. Соответственно расширяется круг катионов, вызывающих гашение флуоресценции. [c.278]

Флуоресцирующие свойства. Водные растворы комплексонов в ряду нафталина обладают интенсивной флуоресценцией [59, 60, 539] Влияние значения pH на интенсивность флуоресценции различно в зависимости от строения лиганда. Комплексоны, построенные по 1-му типу (соединения 2 3 87—2 3 92), обладают интенсивной флуоресценцией в широкой области pH = 4—14 (рис 2 41) Интенсивность флуоресценции растет с увеличением pH, достигает максимального значения в случае соединений (2 3 87 и 2 3 90) при рН=10, в случае соединений (2 3 88, 2 3 89, 2 3 91) — при рН = 8, затем несколько снижается при дальнейшем повышении pH [c.289]

Для построения спектра флуоресценции (рис. 16.3) на ординате откладывают интенсивность флуоресценции // (в условных единицах), а на абсциссе — дли- [c.267]

Полученная спектрограмма пламени изображена на рис. И. Геометрическая ширина щели спектрометра — 0,5 мм, что соответствует спектральной ширине 2 ммп скорость сканирования 40 А/мин. На рисунке приведена снятая нами спектрограмма холодного пламени нитрования пропана, схема спектра флуоресценции электронновозбужденного формальдегида [12] и аналогичные схемы спектра, построенные по числовым данным работ 113] и [14]. [c.308]

Расчеты такого рода для стабильных молекул обычно основаны на анализе частот колебательных переходов в инфракрасных спектрах или в спектрах флуоресценции. Аналогичный подход предлагается использовать и для построения на основании спектральных данных нижних участков потенциальных кривых реагирующих связей в промежуточных комплексах каталитических реакций. Экстраполяция потенциальных кривых к длинам связей, отвечающим переходному состоянию, позволяет оценить энергии активации соответствующих элементарных стадий. [c.8]

В заключение рассмотрена возможность использования для построения профиля потенциальной энергии реагирующих связей колебательной структуры в спектрах флуоресценции. Наиболее перспективными системами для такого рода исследований являются оксидные катализаторы селективного окисления, содержащие двоесвязанный кислород. [c.9]

Построение градуировочного графика. В несколько стаканов емкостью 50 мл вводят стандартный раствор селена, содержащий 1 мкг Se в 1 мл, в количествах 0 0,1 0,2 0,3... 0,8 мл, 35 мл воды, 1 мл раствора комплексона, 2 мл муравьиной кислоты, 2 капли крезолового красного и несколько капель 1,5 НС1 для того, чтобы в растворах создать pH 2,5—3. Затем добавляют 2 мл диаминобензидина и оставляют стоять 40 мин. Далее pH растворов доводят аммиаком до восьми (появление фиолетовой окраски) и селен экстрагируют 7 мл толуола в течение 1 мин. Слой толуола сливают через сухой фильтр в пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. В дальнейшем при анализе образцов достаточно воспроизводить 2—3 точки градуировочного графика, необходимые для проверки графика и настройки прибора. [c.141]

Ход анализа. 0,5 г сульфида кадмия помещают в кварцевый тигель, растворяют в 5 мл НС1 и выпаривают раствор досуха. Сухой оста-ток растворяют в 10 мл буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и через 30 мин. измеряют интенсивность флуоресценции анализируемого раствора по сравнению с контрольной пробой в кювете толщиной слоя 2 см. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, построенному для растворов соли алюминия. [c.415]

Построение кривой спектра флуоресценции . Для [c.185]

Построение калибровочного графика. Приготавливают серию растворов ИУК в подкисленном метаноле, содержащих 0,1 0,5 1,0 1,5 и 2,5 мкг вещества в 1 мл. Измеряют интенсивность флуоресценции при 345 нм, используя для ее возбуждения ультрафиолет с длиной волны 285 нм. Строят график зависимости интенсивности флуоресценции от логарифма концентрации ИУК в растворе (см. рисунок). [c.23]

Для построения градуировочного графика на оси абсцисс откладывают количество добавленного 3,4-бензпирена, а на оси ординат — интенсивность флуоресценции аналитической линии. Содержание 3,4-бензпирена в анализируемом растворе находят по точке пересечения градуировочной прямой с осью абсцисс. [c.258]

Для построения градуировочного графика к раствору, содержащему 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 и 0,5 мкг ТагОб, прибавили родамин 6Ж и экстрагировали бензолом. Измерили флуоресценцию экстрактов по отношению к флуоресценции нулевого раствора и получили (/ст — /о) 4, 8, 16, 24, 33, 41 соответственно. [c.118]

Для широкого круга веществ — растворов красителей, ряда ароматических и многих других соединений — это правило обычно соблюдается тогда, когда по оси абсцисс отложены не длины волн, а частоты, и по оси ординат — коэффициенты поглощения (для спектров поглощения) и квантовые интенсивности (т. е. интенсивности флуоресценции, деленные на энергию соответствующих им квантов). Симметрия обоих спектров показывает, что в данном веществе энергетические уровни невозбужденного и возбужденного состояний построены одинаково и что вероятности соответствующих поглощательных и излуча-тельных переходов равны или пропорциональны друг другу. Для некоторых веществ приближенная зеркальная симметрия наблюдается и при построении спектров на шкале длин волн. Правило зеркальной симметрии полезно для ориентировочного выбора условий флуориметрирования в тех случаях, когда спектр излучения определяемого вещества не был измерен. [c.41]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 4 мерные колбы мерным цилиндром наливают по 20 мл 1%-ного раствора КОН и из бюретки по 20 мл рабочего раствора ТМАФ, из микробюретки вводят О (раствор фона), 0,2 0,3 0,4 мл стандартного раствора ЫагЗ. Объем растворов доводят до метки 1%-ным раствором КОН и перемешивают. Измеряют интенсивность флуоресценции 3—5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного—В-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции / —концентрация сульфид-иона s. [c.100]

Выполнение работы. 1. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл с помощью пипетки вносят определенные объемы - от I до 5 мл стандартного раствора 2-нафтол-6,7-дисульфокислоты, добавляют по 2 мл раствора NaOH и доводят растворы до метки водой. Перемещивают содержимое колб и поочередно наливают растворы в кювету прибора, ополоснув ее каждый раз тем раствором, который в ней будет находиться. Измеряют интенсивность флуоресценции стандартных растворов 1 , а также холостой пробы /хол в соответствии с порядком работы на флуориметре. Холостую пробу готовят, помещая в мерную колбу 2 мл раствора NaOH и доводя до метки водой. Строят градуировочный график в координатах д/ - с , мкг/мл, где Д/ = / - Лол. а Ск - концентрация кислоты в стандартном растворе. [c.218]

Рис. 4.7. Кинетика флуоресценции пирена (1,5-10-3 щ н его эксиметра (2) в ацетонитриле без О2 3 — построение по уравнению (4.58). Найденные величины 1 = = 3,5-10 с-1 и гЪ=1Л-10 с-<

БН (0,02%-ный раствор в смеси трибутилфосфата с I4) и встряхивают 1 мий. После расслоения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку, вводят 5 мл 0,1 М H I для реэкстракции кальция и встряхивают 1 мин. Отделяют реэкстракт, прибавляют к нему 0,5мл 2 М КОН, 0,25 мл 0,02%-ного ацетонового раствора 8-хинолилгидразона 8-оксихинальдинового альдегида и через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание кальция находят по градуировочному графику. Для его построения в четыре пробирки наливают по 5 мл 0,1 М НС1, по 0,5 мл 2 М КОН, вводят соответственно 0,00 0,05 0,07 0,1 мкг кальция, по 0,25 мл раствора реагента и через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции. [c.189]

Термин абсолютная конфигурация используют для обозначения известного расположения лигандов относительно элемента хиральности в трехмерном пространстве [32]. После 1951 г. стало возможным определять абсолютную стереохимию хиральной молекулы с помощью метода, основанного на флуоресценции рентгеновских лучей [49]. Абсолютная конфигурация молекулы может быть изображена в плоскости бумаги с помощью хорошо знакомых клиньев и штрихов или с помощью построенных по определенному принципу проекционных формул, например проекционных [c.33]

Для построения калибровочной кривой к 0,2 м.л раствора, содержащего перхлорат галлия (pH 1 в случае реагента II или 0,3 для реагента III), прибавляют 0,5—1 г Na 104, 1 мл 10 М раствора реагента в изоамиловом спирте, энергично встряхивают в течение 30 сек., охлаждают до 10° С, вновь встряхивают и измеряют интенсивность синей флуоресценции спиртового слоя. Калибровочная кривая для комплекса галлия с реагентом III [c.151]

Для оценки максимального значения 02i (vo) в случае широких полос флуоресценции многоатомных молекул можно воспользоваться формулой (4), взяв вместо Avfl полуширину полосы флуоресценции Агфл (эта оценка практически совпадает также с оценкой при простейшей аппроксимации формы полосы треугольником). Контур кривой, представляющей спектральную зависимость 021 (v) и построенный с помощью (3), незначительно отличается от контура полосы флуоресценции, он пропорционален последнему [- /(v)/v2 или W (v)/v ] и несколько смещен в низкочастотную сторону по сравнению с ним. Величину Л21 определяют экспериментально или вычисляют по одному из уравнений, связывающих ее со спектрами поглощения и (или) флуоресценции (см., например, [1]). [c.165]

Как уже отмечалось, для построения потенциальных кривых химических связей можно использовать не только ИК-, но и спектры флуоресценции. Более того, для многоатомных молекул основной объем информации такого рода получен как раз из анализа колебательной структуры этих спектров 23]. Метод флуоресцентной спектроскопии обладает рядом несомнен- [c.30]

Исследование квазилинейчатых спектров поглощения и флуоресценции 4-галоген-[65], 4-алкокси-, 4-карбокси- и 4,4 -диметоксиза-мещенных стильбена [66] показывает, что электронно-колебательные состояния этих соединений близки к состояниям стильбена. Тем не менее заместители в пара-положении к этиленовой группи- ровке, независимо от их электронной природы, нарушает равномерное распределение электронной плотности в симметрично построенной молекуле стильбена. Вследствие этого молекулы монозамещенных стильбена поляризованы уже в основном состоянии. В их спектрах поглощения и флуоресценции при комнатной температуре наблюдается батохромный эффект, возрастающий по мере усиления электро- -нодонорного или электроноакцепторного влияния заместителей. [c.49]

По люминесцентным свойствам шестичленные гетероциклические соединения значительно отличаются от аналогично построенных ароматических углеводородов. В то время как углеводороды обладают флуоресценцией и фосфоресценцией, многие гетероциклы не флуоресцируют. Причина этого явления в том, что в возбужденном состоянии электроны с нижнего 5 я -уровня переходят на триплетный 7 го1 -ур0вень, большая длительность жизни которого способствует безызлучательной трате энергии [3]. Таким образом, люминесцентные свойства гетероциклических соединений в значительной степени определяются вероятностью S n Гля -конверсии, зависящей от относительного расположения пя - и яя -уровией. [c.118]

Следовательно, этот метод можно с успехом использовать для санитарно-химического анализа — для определения количеств всех веществ, разделенных на тонкослойных пластинках, которые поглощают ультрафиолетовый свет, посл1е построения соответствующих калибровочных кривых. Чувствительность вышерассмотренного метода в 10 раз больше, чем чувствительность метода элюирования. Этот метод также намного быстрее. Качественные характеристики хроматографически разделенных зон могут быть получены путем регистрации кривых поглощения или флуоресценции непосредственно с тонкослойных пластин на спектрофотометре для хроматограмм. [c.276]

Большое аналитическое значение имеет тушение флуоресценции меркурипроизводиого флуоресцеина сульфид-ионом. На этом принципе основаны два варианта аналитических методик, одна включает построение калибровочного графика в присутствии избытка меркурипроизводиого, другая — прямое флуориметрическое титрование. Первый вариант использован для определения сероводорода в воздухе при содержании порядка 1 ч. на млрд. ч. (т. е. около 10 %) [26]. Воздух пропускают через 0,1—1,0 М раствор NaOH в течение 60 мин и затем анализируют полученный раствор. Описан автоматический вариант предложенного метода [27]. Флуориметрическое титрование имеет ряд преимуществ [28]. На результатах титрования не сказывается присутствие тиолов, ксанта-тов, цианида и других анионов, которые влияют на флуоресценцию [c.565]

Смешивают равные объемы исследуемого раствора, реагента (л-диметиламинобезилиденбензоиламиноуксусной кислоты) и буферного раствора. Полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 10 мин и охлаждают. После этого раствор флуо-риметируют при длине волны 520 ммк (источник возбуждения— лампа ПРК-2 или ПРК-ИС). Расчет ведут с помощью калибровочного графика, построенного в координатах концентрация меди — интенсивность флуоресценции. [c.177]

Для построения калибровочного графика в четыре кварцевые пробирки помещали по 5 мл 0,4%-ного раствора едкого натра, затем добавляли 0,0 0,2 0,5 и 1,0 мл свежеприготовленного рабочего раствора сульфидной серы, при этом конец пипетки следовало погружать в раствор щелочи. Титровали в ультрафиолетовом свете 2-10 М раствором ТРАФ сначала контрольный раствор до возникновения флуоресценции, затем растворы с добавкой серы до флуоресценции, равной флуоресценции контрольного раствора. Из объема раствора ТРАФ, израсходованного на титрование раствора с добавкой серы, вычитали объем раствора реактива, пошедшего на титрование контрольного раствора. По полученным данным строили калибровочный график в координатах объем раствора ТРАФ (лл) —содержание (мкг). [c.196]

Навеску 0,05—1,0 г анализируемого образца растворяют в 5 мл 0,2%-ного едкого кали и титруют раствором ТРАФ до флуоресценции, равной флуоресценции контрольного раствора. По калибровочному графику, построенному так, как описано выше, определяют содержание сульфидной серы в анализируемом растворе за вычетом результатов контрольного опыта. Статистическая обработка результатов определения серы в xлopи toм калии при навеске 1 г приведена ниже. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология