Плотность хлоридов мышьяка

Растворимость и свойства растворов. Вследствие сильного межмолекулярного взаимодействия большинство ароматических полиимидов не растворяется в органических растворителях и разбавленных кислотах. Они растворяются с разложением только в дымящей азотной кислоте, а некоторые из них и в концентрированной серной кислоте [2]. Для измерения вязкости используют хлориды мышьяка или сурьмы или их смеси. При этом происходит лишь незначительная деструкция полимеров [335, 341]. Межмолекулярное взаимодействие можно существенно ослабить, вводя в боковую цепь полимеров в составе ангидрида (табл. 7.3, № 96— 98, 198—205) и/или амина (табл. 7.3, № 125—130, 146, 147, 162— 167, 179, 187—191) объемистые группировки, такие, как фталидные или флуореновые. Плотность упаковки понижается, и полимер приобретает растворимость в органических растворителях, таких, как диметилформамид, диметилацетамид и тетрахлорэтан [15, 62, 334]. Растворимость полиимидов с объемистыми заместителями в аминном остатке увеличивается в следующем ряду диангидридов, использованных при их синтезе [334]. [c.703]

При анализе продуктов медного и свинцово-цинкового производства рекомендуется предварительное восстановление мышьяка в сильнокислой среде хлоридом олова(II) с последующим растворением элементного мышьяка в растворе перекиси натрия. Затем мышьяк восстанавливают сернокислым гидразином и измеряют оптическую плотность золя мышьяка [145]. [c.168]

Для очистки фосфорной кислоты ОТ мышьяка ее порцию насыщают газообразным хлористым водородом в течение 30 мин. Затем добавляют сероводородную воду по 40—50 мл на 100 мл раствора и снова насыщают хлоридом водорода в течение 2 ч. После чего смесь оставляют на сутки. Выпавший осадок сульфидов мышьяка и других тяжелых металлов отфильтровывают. В фильтрат добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают на песчаной бане при температуре не выще 140°С до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,90. [c.317]

В другом методе [.588], включающем переведение всего мышьяка в арсин и восстановление им K3[Fe( N)e] до K4[Fe( N)e], измеряют оптическую плотность избытка непрореагировавшего K3[Fe( N)6] при 425 нм или разлагают образовавшийся K4[Fe( N)6l хлоридом ртути в присутствии 1,10-фенантролина, затем изме- [c.65]

Для определения мышьяка его восстанавливают до элементарного состояния с помощью хлорида олова (И) в сильно солянокислой среде или с помощью гипофосфита, а также восстанавливая мышьяк до арсина. В первом случае измеряют оптическую плотность коллоидных растворов элементарного мышьяка, а во втором—арсин пропускают через фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата серебра или бромида ртути, и по почернению бумаги определяют содержание мышьяка. [c.371]

Для получения удовлетворительных результатов для-йода необходимо принимать во внимание ряд факторов, влияющих на скорость реакции восстановления четырехвалентного церия. Такими факторами являются концентрации четырехвалентного церия, трехвалентного мышьяка и хлорида, температура, кислотность и степень окисления йода. Несколько исследователей [50, 57, 70] установили, что эта реакция псевдопервого порядка. Кривые в координатах поглощение — концентрация сульфата церия и аммония при 420 ммк не подчиняются закону Бера [33]. Это видно из рис. 4, где на оси ординат нанесен процент пропускания, а на оси абсцисс—логарифм концентрации четырехвалентного церия в миллимолях на литр. В связи с тем, что эта кривая имеет 5-образную форму, некоторые исследователи [15, 45, 57, 76] применяют математическую интерполяцию, используя только прямолинейный участок кривой. Максимум поглощения для сульфата четырехвалентного церия находится в области 315 ммк, хотя при определении йода, оптическую плотность не измеряют при этой длине волны. [c.225]

В странах или районах, где ресурсы природного газа невелики или вообще отсутствуют, для производства аммиака и метанола часто применяют нафту — продукт нефтепереработки. Нафта, перерабатываемая на однолинейной установке мощностью 1360 т аммиака в сутки, представляет собой смесь, парафиновых (51—57%) и нафтеновых (26—33%) углеводородов с относительно невысоким содержанием ароматических углеводородов (6—17%). Содержание олефиновых углеводородов в нафте менее 0,1—0,2%, сернистых соединений еще меньше (0,01—0,03%). Присутствуют также (в мг/кг) хлориды— не более 1, мышьяк — 5, свинец —3, натрий и ванадий (совместно) — 5. Плотность нафты — 720—770 кг/м , температура конца выкипания 188—215°С. Отношение С Н в пределах 5,77—6,0. Молекулярная масса наф- [c.106]

Ход определения. Для определения содержания мышьяка в сточных водах к 100 мл исследуемой воды приливают 0,5 мл азотной кислоты (плотностью 1,4 г/см ), нагревают до 70—80 °С, приливают 1 мл 7%-ного раствора хлорида железа, по каплям до запаха 25%-ный раствор аммиака и далее поступают так, как описано при построении калибровочного графика (см. стр. 175). [c.201]

Ход анализа. До 10 мл испытуемого хлористоводородного раствора, содержащего от 10 до 100 мкг мышьяка, помещают в плоскодонную пробирку емкостью 30 мл или узкий стакан емкостью 50 мл и прибавляют 3—4 капли раствора хлорида железа(III). Надобность в последнем исключается при наличии железа в самом растворе, что часто имеет место при анализе различных материалов. Затем прибавляют 2 мл раствора сульфата меди и 5 мл раствора гипофосфита. Пробирку или стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения разбавляют водой до определенного объема, перемешивают и измеряют оптическую плотность. [c.166]

Наливают в тигель приблизительно 8 мл воды и нагревают на горячей плите или кипящей водяной бане, пока плав полностью не разрушится. Фильтруют раствор через маленький, средней плотности фильтр и тщательно промывают остаток около десяти раз порциями по 1—2 мл промывного раствора едкого натра. Остаток отбрасывают, а фильтрат и промывную жидкость собирают в колбу, используемую для восстановления мышьяка (рис. 19). Раствор должен иметь объем не более 25 мл. Его охлаждают и добавляют при помешивании по каплям 11 мл концентрированной соляной кислоты. На этой стадии из раствора может выделиться кремнекислота, но на это не следует обращать внимания. Теперь добавляют 2 мл раствора иодида калия и 1 мл раствора хлорида олова(II). Оставляют раствор при комнатной температуре на 15—30 мин. [c.120]

Навеску 0,25—1,0 г пыли (в зависимости от содержания германия) помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 0,4 г хлорида аммония, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Остаток помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и снова перемешивают 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, промывают один — два раза 6,5 М раствором аммиака, а затем пять — шесть раз холодной водой. Аммиачные фильтраты объединяют, упаривают до объема 30 мл, охлаждают и переносят растворы в колбу для дистилляции, обмывая 20 мл воды. Затем к раствору добавляют 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 0,5 г перманганата калия при содержании мышьяка до 5% и 1 г — при более высоком его содержании, быстро соединяют колбу с насадкой прибора и нагревают раствор до кипения. Анализ продолжают, как при определении общего содержания германия. [c.242]

Сурьма, висмут и их соединения. Сурьма — белый, хрупкий металл с плотностью 6680 кг/м . Висмут — металл с красноватым отливом, хрупкий, легкоплавкий (температура его плавления 271°С.) Сурьма легко соединяется с хлором с выделением большого количества теплоты, образуя хлориды 5ЬС1з и 5ЬС15. Порошкообразный висмут соединяется с хлором со вспышкой. Подобно гидриду мышьяка, гидрид сурьмы (стибин) может быть получен при восстановлении сурьмянистых соединений атомарным водородом [c.338]

Различие молярных коэффициентов погашения растворов мышьяковомолибденовой сипи при одной и той н е длине волны, как уже указывалось выше, обусловлено рядом причин. Изменение концентрации минеральной кислоты при образовании и восстановлении молибдоарсената приводит к образованию молибденовой сини иного состава или неполному связыванию мышьяка в молибдоарсенат и т. п. Присутствие хлоридов щелочных металлов несколько уменьшает оптическую плотность растворов мышьяковомолибденовой сини и тем больше, чем выше их концентрация [47]. [c.58]

Пробу (0,25 г) растворяют в 25 мл смеси (2 1) конц. HNO3 и НС1 при нагревании на песчаной бане, раствор разбавляют равным объемом воды, фильтруют, фильтрат разбавляют водой до 250 мл. К аликвотной части полученного раствора, содержащего не более 15 мкг As, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокиси железа, затем вводят конц. НС1 до ее концентрации в растворе, равной 0,5 Л/, добавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора молибдата аммония в 6 М HjSOi, через 15 мин. экстрагируют смесью (2 1) м-бутанола с диэтиловым эфиром (первый раз 15 мл и второй раз 5 мл смеси). Экстракты объединяют, промывают 2—3 раза 1 М раствором НС1, прибавляют 0,1 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора хлорида олова(П) в 2 М НС1, немного безводного сульфата натрия, разбавляют экстракционной смесью до объема 25 мл, через 15 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 1, 2 или 5 см (в зависимости от содержания мышьяка) пли на спектрофотометре при 800 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [c.152]

В колбу прибора наливают 50 мл первоначальной пробы или предварительно сконцентрированной так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,00й до 0,040 мг As, и подкисляют добавлением 15 мл соляной кислоты. Можно подкислять и серной кислотой, прибавляя 20 мл разбавленной (1 7) H2SO4. Прибавляют 6 мл раствора йодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова (II). Смесь перемешивают и даюг постоять 15 мин. В фильтрационную трубку помещают сухую бумажку, пропитанную ацетатом свинца, а в поглотительный сосуд наливают 15 мл поглощающего раствора. Вводную трубку соединяют с фильтрационной и с удлинителем, К пробе прибавляют 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка, сейчас же присоединяют удлинитель и конги вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами. Водород образуется в течение 60 мин. В случае замедленного образования водорода усиливают его выделение прибавлением 0,6 мл раствора хлорида олова и 5— 15 мл концентрированной НС1. После прекращения процесса образования водорода поглотительный раствор наливают в колориметрическую кювету и определяют оптическую плотность. Вычитают значение ее для холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание мышьяка, [c.175]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Ход определения. В колбу прибора 1 вместимостью 120—150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в пей содержалось от 2,5 до 30 мкг мышьяка. Колбу соединяют с фильтрационной трубкой 2, к которой присоединяют водяную трубку 3, припаянную узким концом к поглотительному сосуду 4. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6—8 капель (0,4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15—20 хмин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл -битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [c.146]

Для рафинирования применяют электролит с содержанием 40—50 г/л Си, 240—290 г/л Na l и 30—40 г/л НС1. Электролиз ведут при плотности тока около 100 А/м и температуре 25 °С. Равновесный потенциал меди в таком растворе около +0,1 В, т. е. весьма близок к потенциалам металлов третьей группы примесей (сурьма, мышьяк, висмут). Вследствие этого указанные примеси обычно осаждаются на катоде в заметных количествах. В хлоридных растворах серебро, содержащееся в аноде, переходит в электролит (хлорид серебра сравнительно хорошо растворим в избытке Na l и НС1). Поэтому при наличии в анодах этого металла он Б значительной степени осаждается на катоде. [c.32]

Навеску стали переводят в раствор, удаляют хроц в виде хлористого хромила при выпаривании с хлорной кислотой, вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, мышьяк — выпариванием с бромистоводородной кислотой, титан связывают аскорбиновой кислотой и после получения желтой фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют ее изобутанолом. Затем в неводном растворе восстанавливают желтый комплекс до синего с помощью хлорида олова(II) и измеряют оптическую плотность неводного слоя. [c.97]

По методу упаривания, кристаллизации и перекристаллизации из этанола и воды [18] получается чистый роданистый натрий, пригодный для-производства синтетического волокна нитрон, и смешанная соль, состоящая из тиосульфата и сульфата натрия. Отработанный раствор после выделения сернистого мышьяка доводят, добавляя соду, до pH = 8 9, фильтруют и упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до плотности 1,56 г/сж . Кристаллизацию и отделение кристаллов проводят при охлаждении до 25 и 0° С. Пря этом выделяются примерно 96% тиосульфата, 97% сульфата и 16% хлорида (от содержания в исходном растворе). Раствор обесцвечивают активированным углем и упаривают до температуры кипения 116° С под вакуумом 600 мм рт. ст. Путем кристаллизации при охлаждении до 40—50° С из упаренного раствора получают безводный технический продукт, содержащий после центрифугиров ания 95% роданистого натрия. Для оавобождения от примесей, главным образом от хлористого натрия, ведут перекристаллизацию из этанола и воды. Конечный продукт в виде бесцветных кристаллов двуводного кристаллогидрата упаковывают в полиэтиленовые мешки и хранят пря температуре ниже 30° С (температура перехода двуводного кристаллогидрата безводную соль 30,4° С). [c.132]

Никелевые и хромовые покрытия. Метод получения блестящей поверхности на моторах и вращающихся частях, фурнитуре и т. п., основанный на относительно толстом покрытии никелем, за которым следует нанесение более тонкого покрытия хрома для предотвращения тускнения никеля, упомянут выше состав хромовой ванны обсуждался на стр. 557. Современные улучшения обсуждаются Силманом, который указывает, что хромовые покрытия обычно растрескиваются и часто мало что добавляют к защите основного металла. Покрытия, полученные при высоких температурах и низких плотностях тока, становятся высоко защитными, но перестают быть блестящими. Компромиссное решение наблюдается при 60° С и - 0,43 а/см , которые дают блеск и хорошую защиту с некоторым ущербом в рассеивающей способности [169]. Ванны для электроосаждения претерпели много изменений. В первое время часто использовался раствор аммо-нийсульфата никеля, который давал прекрасные осадки, но процесс электроосаждения длится при этом очень долго. Любая попытка использовать высокие плотности тока приводит к риску запассивировать аноды. Добавление хлоридов предотвращает пассивацию, а контроль pH добавлением борной кислоты позволил получить прекрасную быструю ванну Уотта. Эта ванна теперь является классической. Впервые о ней было сообщено в 1916 г. Позднее вводились другие составляющие, такие как, фторид и сульфат натрия, но даже в 1934 г. Кук и Эванс, обсуждая методы получения покрытий для автомобильной и велосипедной промышленности, еще рекомендовали ванну типа Уотта Современные ванны содержат блескообразующие добавки и им подобные. Очень важно исключить примеси нитраты, соединения мышьяка и некоторые органические коллоиды вредны последние могут быть разрушены с помощью перманганата, избыток которого, в свою очередь, разрушается добавлением перекиси водорода. Статьи, в которых обсуждается влияние состава ванн на качество осадка, следующие [170] данные о необходимых химических расчетах можно найти в литературе [171 ]. [c.597]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология