Колонка промежуточная

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

В случае же колонок промежуточного диаметра (5—20 мм) радиальная диффузия молекул в азоте уже не обеспечивает достаточного перемешивания газового потока в колонке. Для водорода это не так, и поэтому использование водорода позволяет получить несколько лучшее разделение в таких колонках [5]. При дальнейшем увеличении диаметра колонки радиальная диффузия перестает играть роль, и с азотом вновь получаются лучшие результаты, чем с водородом. Так, в колонке диаметром 9 см использование азота дает на 10—20% большее число теоретических тарелок, чем в случае водорода [6].-Размеры колонки следует выбирать так, чтобы она обеспечивала достаточно хорошие результаты при решении большого числа задач. Не следует изготавливать колонку специально для решения лишь данной задачи, лучше подобрать такие ее размеры, чтобы она обеспечивала получение достаточно хороших результатов для различных задач разделения. Это особенно важно в условиях исследовательской лаборатории. В этом смысле, как уже говорилось выше, целесообразнее использовать длинные и узкие колонки. В пользу таких колонок говорят и доводы, связанные со сбором разделенных веществ. В тех лабораториях, в которых разделенные вещества получают для их идентификации и химического анализа, достаточно получить эти вещества в количествах от 1 мкл до 1 мл. Для того чтобы было легче работать с такими количествами веществ, их лучше собирать в небольшие ловушки, поскольку при использовании устройств для улавливания больших объемов неизбежны потери этих веществ. Скорость газового потока в ловушках для улавливания проб малого объема должна быть небольшой, иначе не получится хорошего выделения разделенных веществ из их смеси с газом-носителем. [c.224]

Для более совершенного разделения компонентов масла промежуточные фракции следует пропускать через колонку вторично. [c.266]

Интеркаляция — введение в колонку иона, занимающего по сорбируемости промежуточное положение между разделяемыми ионами. [c.175]

Вторая, третья и четвертая колонки табл. 36 характеризуют составы некоторых полученных различными путями видов газов, которые могут быть конвертированы в ЗПГ. Эти газы вполне пригодны для последующего обогащения, однако в каждом отдельном случае требуются различные катализаторы и различные технологические условия по рабочему давлению, температуре на входе, скорости потока, разбавлению, промежуточному охлаждению и другим подобным операциям. [c.178]

Колонки так же, как и все вспомогательные приборы (автотрансформаторы, включатели, реометр, промежуточная емкость и приемники), смонтированы на металлическом каркасе, который устанавливается свободно без дополнительных креплений к стенке или полу. [c.527]

В комплект установки (рис. 88) входит следующая аппаратура две адсорбционные колонки — стеклянные или стальные с суженым нижним концом высотой 2000—3000 мм, диаметром 25— 50 мм шарообразная воронка со шлифом емкостью 1,5—2 л для подачи растворителя в колонку градуированные пробирки — приемники фильтрата со шлифом высотой 130 мм, диаметром 28 мм, емкостью 50 мл. В зависимости от размеров колонки можно применять приемники меньших размеров (приемники-пробирки), но обязательно градуированные (для отбора углеводородных фракций) металлический каркас или штатив, ЛАТРы, пакетные включатели, реометр, промежуточные емкости и приемники. [c.243]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Конденсированные фракции с высокой точкой кипения выходят из головной фракционной колонки в порядке, зависящем от температуры кипения легкий первичный дистиллят (—100 °С) тяжелый первичный дистиллят (50—200 °С), авиационный и бытовой керосин (150—300°С), так называемые средние (промежуточные) дистилляты, включающие в себя железнодорожный и морские сорта дизельного топлива, газойль (175—360°С). Некоторые из этих видов фракций являются исходным продуктом в упомянутом процессе конверсии, увеличивающем выход СНГ. [c.18]

Каталитический крекинг, как и каталитический риформинг, применяют на так называемых комбинированных нефтеочистительных заводах для сокращения промежуточных дистиллятов и увеличения выхода автомобильного бензина и ненасыщенных газов, которые являются полупродуктами для последующей химической переработки. Сырьем обычно служит тяжелый газойль и даже парафин, разлагающийся при высокой температуре в присутствии кремнеземно-глиноземного катализатора. Большинство современных крупных реакторов каталитического крекинга работает по принципу подвижного (текучего) катализа , при котором сырье и свежая порция катализатора непрерывно подаются в реакционную колонку, откуда одновременно выводится отработанная порция катализатора, направляемая в регенерационный резервуар для реактивации посредством обработки горячим воздухом. Чистый продукт из реакционной колонки разгоняется в первичном сепараторе на легкие фракции, промежуточные дистилляты и тяжелые фракции. Верхние погоны (смесь жидких метана, этана и каталитического бензина) отбираются и сепарируются в абсорбционной колонке с помощью легкой абсорбционной нефти на неконденсированный газ (метан, этилен и этан) и на абсорбированную фракцию, состоящую из СНГ и бензина. Насыщенный абсорбент ( жирная нефть) десорбируется от содержащихся в нем легких фракций, которые сепарируются на бензиновую фракцию и СНГ в голове колонки-дебутанизатора. [c.21]

На рис. УП1-22 приведены различные схемы крепления валов центрифуг в зависимости от расположения барабанов по отношению к приводным устройствам и положения осей самих валов. Различают центрифуги с вертикальными барабанами, имеющие подпертый, висячий или подвешенный на колонках валы, и центрифуги с горизонтальными барабанами, имеющие валы на двух опорах, с консольным и промежуточным расположением роторов. [c.267]

Можно выделить еще промежуточную группу параметров, влияющих как на селективность, так и на эффективность. Это температура колонки, природа и количество НЖФ. [c.128]

Отрезок АО соответствует конечному удерживаемому объему. Это объем растворителя (газа-носителя) от момента ввода пробы в колонку до появления на выходе промежуточной зоны чистого растворителя. [c.14]

Сначала различные углеводороды адсорбируют из раствора нефтяной фракции в подходящем растворителе. Затем производят десорбцию углеводородов при помощи чистого растворителя. Пропуская последовательно раствор нефтяной фракции и чистый растворитель через ряд заполненных силикагелем колонок, получают отдельные фракции, извлекаемые растворителем и содержащие различные группы углеводородов. Первые отобранные при десорбции фракции располагаются в таком порядке алкано-вая и циклановая, ароматическая между ними отбираются промежуточные фракции смешанного типа. [c.296]

При переходе к новой системе растворителей следует помнить, что она должна смешиваться с предыдущей системой, не вызывая при этом разделения на две несме-шивающиеся фазы. Если это может произойти (например, при переходе от системы метанол — вода к системе гексан — изопропанол или от системы фосфатный буферный раствор к системе метанол — вода или ацетонитрил—вода), надо промыть колонку промежуточным растворителем, полностью смешивающимся с обеими системами растворителей. В противном случае выделившаяся гетерофаза (в приведенных примерах— это вода и соль) вызовет множество проблем нестабильность характеристик удерживания дрейф и нестабильность нулевой линии детектора повышение давления на входе в колонку искажение формы пиков забивку капилляров и инжектора залипание клапанов и т.д. Выбирая промежуточный растворитель, следует принимать во внимание его вязкость, поглощение в УФ-области и другие характеристики. Иногда приходится вести промывку даже двумя промежуточными растворителями, чтобы избежать разделения старой и новой систем растворителей на гетерогенные фазы. [c.118]

За последнее время находит также успешное применение прямое сочетание капиллярных газовых хроматографов с современными дифракционно-решеточными ИК-спектрометрами при использовании серийных дополнительных модулей в качестве интерфейсов. В работе [48] сообщалось о применении модифицированного интерфейса фирмы Wilks (см. табл. XI.1). Он оборудован колонкой промежуточного накопления типа S OT и позолоченной проточной микрокюветой объемом [c.269]

Достоинством упрощенной процедуры, описанной де Сметом и др. [74], является использование только одной колонки и шести растворителей, что увеличивает вероятность полностью автоматизированной оптимизации на относительно простом коммерчески доступном оборудовании. Однако эта процедура имеет и недостатки применение колонки промежуточной полярности может привести к пониженной селективности в обоих режимах (см. рис. 3.8), а стадия уравновешивания, требуемая при переходе с обращенно-фазового на нормальный режим, и наоборот, занимает достаточно много времени (около 2 ч, включая несколько градиентов). [c.271]

Вверху разгонка на автоматической колонке промежуточной фракции между 2,3-диметилбутенами-1 п -2 с редфордовской опытной установки. Внизу разгонка гидрированного продукта промежуточной фракции между 2,3-днметилбутенамп-1 и -2 на колонке Подбельняка из дестпллата 320. [c.173]

ВИИ с габаритными и присоединительными размерами (рис. 19). На рис. 20 показан вариант моигажа ЭСУ на расширительной колонке промежуточного сосуда. [c.55]

Хлористый водород и углеводород (вместе с гаэом — разбавителем в опытах, проводимых с его добавкой) проходят через дефлегматор 15, промежуточный сепаратор 16, линию с запорным вентилем 17а, в колонку 18 водной промывки, в то время как конденсирующиеся компоненты в качестве орощения возвращаются через вентиль 17 ъ ректификационную колонку. Соотношение количеств орошения и отгона регулируют вентилями 17 и 17а. [c.163]

Преимущества выбранной схемы синтеза должны быть выявлены уже в предварительных опытах, проводимых в сравнительно малых масштабах. Часто в первый раз реакции проводятся на сравнительно мало известных продуктах. Несмотря на то, что органическая химия часто позволяет довольно точно предсказывать ход реакции, все же возможна полная потеря промежуточного продукта, полученного с большим трудом. Многие вопросы, связанные с очисткой, удобно выяснять в предварительных опытах, вознаграждающих затраченный на них дополнительный труд. Разработанные недавно полумикроустановки Пирос-Гловер, представляющие собой колонки для вакуумной перегонки, могут быть с успехом использованы для работы в небольших масштабах. [c.498]

Исходные материалы, некоторые промежуточные продукты и ковеч-ныо углеводороды, содержащие менее 18 атомов углерода, с удобством могут быть обработаны в таких или аналогичных колонках при давлениях от 15 до 760 мм рт. ст. Перегонка в таких ректификационных колонках насадочного типа высших углеводородов и промежуточных продуктов с такой же низкой упругостью пара становится невозможной из-за большого перепада давления. [c.498]

По наиболее важным конструктивным признакам — способу крепления вала ротора, а также его расположению в пространстве — цеггтрифугрг разделяют (рис. 226) на центрифуги с подпертым валом, висячие, подвешенные на колонках, горизонтальные с промежуточным и консольным расположением ротора и наклониь[е. [c.266]

Вытеснительный метод (вытеснительное проявление) отличается от предыдущего тем, что в качестве промывающей жидкости применяется вещество (вытеснитель О), которое адсорбируется сильнее, чем компоненты А и В, Поэтому промывающая жидкость вытесняет с адсорбента оба компонента А и В, причем компонент А вытесняется сильнее. Через некоторое время в колонке достигается распределение компонентов, показанное на рис, 137, б, В этом случае наряду с зонами, содержащими компоненты А и В в отдельности, в промежуточной зоне они содержатся оба, причем относительное содержание компонента А убывает от зоны компонента А к зоне компонента В, При дальнейшем вытеспеиии их из колонки некоторая часть каждого из компонентов может быть получена в чистом виде, но некоторая остается в смеси. [c.375]

Промежуточное положение между обычными набивными и капиллярными колонками занимают микроиабивные колонки, имеющие внутренний диаметр 0,8—1 мм. Эффективность микропабив-ных колонок на единицу длины выше, чем капиллярных, за счет меньшей долн пустот в колонке. Микроиабивные колонки эффективнее и обычных набивных с диаметром в несколько миллиметров, так как в них меньшую роль играют поперечная диффузия, стеночный эффект, приводящие к размыванию хроматографических полос. [c.88]

Жидкие продукты крекинга, полученные смешением дистиллята из приемника с продуктом из автоклава, подвергают разгонке из колбы с небольшой колонкой (см. рис. 12). Разгонку ведут со скоростью 5—6 капель в 10 с. Крекинг-бензин отбирают до 200 °С, затем, если предусмотрено заданием, отгоняют промежуточную фракцию 200—350 °С, которую на промышленной установке направляют в нечь глубокого крекинга. Атмосферную разгонку ведут примерно до 250 °С в нарах, после этого колбу охлаждают и дальнейшую разгонку ведут в вакууме. Таким образом, материальный баланс разгонки дает выход бензина, промежуточной фракции и остатка. Полученные выходы пересчитывают на загрузку автоклава. Общий материальный баланс опыта следующий [c.117]

Вероятно, каталитический риформинг является самым простым процессом конверсии, который обеспечивает выход СНГ. Главная цель его —получение ароматики с углеродным числом Се/С или промежуточных химикатов, чаще всего бензиновой смеси. Сырьем для этого процесса служит первичный дистиллят, получаемый из колонки фракционной разгонки сырой нефти или специально покупаемый для этой цели. [c.19]

Разделительная способность зависит от размеров молекул веществ и размеров внутренних полостей частиц наполнителя. Большие молекулы, эффективные размеры которых превышают размеры пор наполнителя, вместе с протекающим в колонке растворителем передвигаются в зазорах между частицами и выходят из колонки первыми со свободным объемом Vo (где Vo — объем растворителя в колонке между частицами наполнителя без учета суммарного объема пор l/s). Очень, маленькие молекулы, способные проникать в поры, выходят пз колонки последними с общим объемом растворителя (элюента), равным сумме Vo+Vs). Молекулы промежуточного размера, которые частично могут проникать в поры, выходят с промех<уточным объемом растворителя, называемым удерживаемым объемом Vr [c.58]

Работа поршневых насосов должна обеспечивать беспульсацион-ную подачу жидкости, что достигается применением нескольких насосов, работающих параллельно. Кроме того, жидкость предварительно направляется в промежуточную емкость, откуда и поступает в колонку. [c.85]

Ловелок предложил три типа аргоновых детекторов. На рис. П.24, а приведена схема макроаргонового детектора, предназначенного для хроматографа с аналитической насыпной колонкой. Объем ячейки относительно велик (3—8 мл), поэтому он не пригоден для капиллярной колонки. Пороговая чувствительность такого детектора 4-10 " г/с. Напряжение, подаваемое на электроды, можно изменять от 750 до 2000 В. Этот детектор относится к промежуточному типу. [c.57]

Рис. 56. Стадии хроматографического разделения смеси вещества А, В, С / — начальная // — промежуточная /// конечная, и положение шн отдельных компонентов подлине колонки б - концентрация комгшнентов подлине колонки

К недостаткам установки следует отнести нахождение под вакуумом большого числа аппаратов основной колонпы, отпарных колонок, теплообменников и приемников, что при большом числе соединений ведет к большой потере вакуума. Если остаточное давление наверху колонны 55 мм рт. ст., то в испарительном пространстве оно достигает 118—121 мм рт. ст. перепад давления на одну тарелку таким обрязом колеблется в пределах 3— 3,1 мм рт. ст. Существенным недостатком барометрического конденсатора смешения является частый выход из строя мазутных и водяных пучков теплообменников, смонтированных в аппарате п выполненных из стальных трубок вместо трубок из адмиралтейского сплава. Ремонтные работы, связанные со сменой пучков, громоздки и требуют продолжительного времени. Прп орошеиии колонны газойлем вместе с ним в колонну попадает вода, в результате нарушается технологический режим установки и засаливаются тарелки коловны. Для устранения этих недочетов описанная выше установка в Баку была реконструирована иутем выноса из барометрического конденсатора пучков для воды и мазута, введения острого и промежуточного орошешш с 12-й тарелки на 11-ю и устройства подового экрана в печи. Перечисленные мероприятия повысили производительность установки на 130%. Планово-предупредительный ремонт снизился во времени на 50%. [c.371]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора смеси веществ А н В (или многокомпонентной смеси) и с помощью сильнее сорбирующегося вещества О вытесняют ранее сорбированные компоненты А и В. Вытеснение сорбированных веществ или ионов из сорбента происходит в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Введенное вещество О вытесняет компонент А, который, в свою очередь, вытесняет наименее сорбируемый компонент В. Происходит перемещение веществ А и В вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытеснителя О. При вытеснительном анализе можно получить в чистом виде оба компонента. Первой из колонки вытекает фракция, содержащая наименее сорбируемый компонент В, затем фракция, содержащая компонент А. Между зоной первого и последующего компонента может образоваться промежуточная зона, содержащая смесь двух соседних компонентов. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология