Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Седиментационный определение величины частиц

    Определение величины 5 при помощи препаративного метода в градиенте плотности, как правило, отличается меньшей точностью по сравнению с данными, получаемыми в аналитической ультрацентрифуге. Последняя, однако, не всегда доступна, к тому же иногда требуется знание коэффициента седиментации именно в условиях препаративного эксперимента. Так, например, если исследуемый материал имеется в таком количестве, которое можно обнаружить лишь по радиоактивной метке (например, меченые вирусы животных или выделенная из них РНК), то его седиментационные свойства можно исследовать только при помощи препаративного метода. Значения 20, т различных частиц приведены на фиг. 18. [c.69]


    Методика седиментационного анализа на весах Фигуровского и торзионных следующая. Исследуемую пробу нефтяной эмульсии обратного типа перед анализом разбавляют керосином, чтобы концентрация эмульсии не превышала 2,5%, и после перемешивания напивают в цилиндр диаметром 40—45 мм и высотой 200 мм для седиментации. В эмульсию погружают стеклянную чашечку весов диаметром 20—25 мм, подвешенную на тонкой стеклянной нити к кварцевому коромыслу длиной 250 мм. Высота осаждения 90—110 мм (от мениска эмульсии до дна чашечки). За опусканием конца кварцевого коромысла наблюдают при помощи отсчетного микроскопа. Через определенные промежутки времени измеряют величину прогиба кварцевого коромысла, которая зависит от количества осевших на чашечку диспергированных частиц воды. Первое измерение положения кварцевого коромысла производят после погружения чашечки и прекращения колебания, вызванного погружением, а последующие измерения — через определенные промежутки времени, за которые конец коромысла переместился на одно или несколько делений отсчетной шкалы микроскопа. [c.25]

    Отрезок ординаты от начала координат до точки пересечения первой касательной (отрезок ос на рис. 4), отнесенный к общей длине ординаты, дает процентное содержание частиц в интервале между максимальным эквивалентным радиусом и наибольшим, определенным по седиментационной кривой. Из величин отдельных отрезков между касательными вычисляют процентное содержание частиц фракций между соответствующими им эквивалентными радиусами. Отрезок от предела седиментации до ближайшей к нему касательной (отрезок йс/ на рис. 4) выражает относительное содержание частиц меньше определенного из седиментационной кривой наименьшего эквивалентного радиуса (<Гмин)- [c.22]

    Корректное выполнение седиментационного анализа суспензий ограничено рядом условий одно из важнейших — правильный выбор концентрации дисперсной фазы. Во-первых, она не должна быть слишком большой, иначе частицы, оседающие с различной скоростью, будут сталкиваться, нарушая закон Стокса во-вторых, она не должна быть и слишком малой, поскольку в этом случае весовые определения становятся неточными обычно рекомендуют 0,5—1%-ное содержание дисперсной фазы. Следует учитывать, что в этом анализе величины г — эквивалентные радиусы, т. е. радиусы сферических частиц равной плотности, которые оседали бы с той же скоростью в данной среде. В величину г включается также толщина сольватной оболочки частицы. [c.48]


    Физические методы исследования морфологии поверхности и пористости электродов являются наиболее старыми и прямыми. Эти методы обычно позволяют быстро получить воспроизводимые результаты, но они не обладают точностью адсорбционных и химических методов. Многие физические методы определения поверхности (или ее шероховатости), такие, как седиментационный анализ, требуют некоторых предположений относительно размеров частиц. Например, приходится использовать величину среднего диаметра частиц. Поскольку электроды редко состоят из частиц одинаковых размеров, эти методы не позволяют определить поверхность с большой точностью и поэтому ниже они либо не рассматриваются вообще, либо описываются очень кратко. [c.366]

    Для определения действительных размеров частиц минеральных ингредиентов и относительного содержания частиц разных раз.меров применяют методы, основанные на измерении скорости оседания частиц в воде, т. е. методы седиментацион-н о г о анализа. При оседании на частицы твердого вещества, кроме силы тяжести, действует сила трения /, направленная противоположно силе тяжести. Так как величина силы трения возрастает прямо пропорционально скорости оседания, согласно закону Стокса, то очень скоро устанавливается равновесие этих сил, после чего оседание происходит с постоянной скоростью. На этом основании выводится простая зависимость между радиусом частиц и скоростью оседания  [c.126]

    Используя данные, полученные с помощью трех различных методов, можно оценить вес вирусной частицы. Из величины радиуса инерции, определенной по светорассеянию, и данных электронной микроскопии следует, что частица вируса ВТМ представляет собой стержень длиной 3000 А. Рентгеноструктурный анализ показывает, что на каждые 69 А длины приходится 49 белковых субъединиц. Таким образом, всего в вирусе 49-3000/69 = 2130 белковых субъединиц. Молекулярный вес этих частиц, определенный по данным об их аминокислотном составе, составляет 17 420. Отсюда для молекулярного веса белка вируса получается величина 2130 17 420 = 37,2 10 . Поскольку вирус на 5% состоит из РНК, вес всей частицы равен 37,2 10 /0,95 = = 39- 10 . Этот результат находится в хорошем согласии со значениями молекулярного веса, полученными путем измерения светорассеяния, седиментации и диффузии, а также с помощью метода седиментационного равновесия. [c.362]

    Определение размера осаждающихся частиц, их формы, величины поверхности эти величины определяют различными методами при помощи седиментационного анализа, адсорбции, микроскопии . [c.74]

    Для определения в этих уравнениях основной величины— скорости оседания частиц у—наиболее широкое применение получили седиментационные весы Фигуровского, подробное [c.241]

    Для того чтобы охарактеризовать крупность частиц в коллективе, можно в принципе использовать две возможности, а-именно определить зерновой состав с помощью ситового анализа и измерить удельную поверхность подходящим стандартным методом. Даже если установление крупности коллектива частиц методом ситового анализа, дополненного седиментационным, кажется сравнительно легким делом, все же для обычного определения доступна лишь более крупная часть зернового состава. Поэтому для характеристики крупности можно считать до неко торой степени оправданной все чаще применяемую практику выбора отверстия сита, через которое проходит 80% материала (Й8о). С другой стороны, определением удельной поверхности обычными методами можно получить величины, характеризующие и более тонкие фракции зернового состава. Так как эти более тонкие фракции оказывают самое большое влияние на величину удельной поверхности, то последняя может рассматриваться как характеристика более тонкой части зернового состава. [c.209]

    Частицы промышленной пыли имеют различную форму (шари ки, палочки, пластинки, иглы, чешуйки, волокна и т. д.). Понятие размера частицы ввиду большого разнообразия форм условно. Иногда размером частицы считают величину ее наибольшего поперечника. В пылеулавливании принято характеризовать размер частицы величиной, определяющей скорость ее осаждения. Такой величиной служит седиментационный диаметр — диаметр шара, скорость оседания и плотность которого равны скорости осаждения и плотности частицы. При этом сама частица может иметь произвольную форму. Пылевые частицы различной формы при одной и той же-массе оседают с разной скоростью. Чем ближе их форма к сферической, тем быстрее они оседают. Наибольший и наименьший размеры частиц характеризуют диапазон дисперсности данной пыли. Чтобы показать, в каком соотношении находятся частицы различного диаметра, т. е. характеризовать дисперсный состав пыли, разбивают всю массу пылинок на некоторые фракции, ограниченные частицами определенного размера, и ука- [c.6]


    В более широком смысле седиментационным анализом называют метод определения в дисперсных системах величины и относительного содержания частиц различных размеров по скорости седиментации (оседания или всплывании). [c.20]

    По значению второй производной относительной массы осадка Р Ртзх от времени для любого момента времени 01< азывается возможным определение величины /(г). Седиментационный анализ применяется лишь для систем с раз.мерами частиц 1 — 100 мкм. При меньших размерах начинают сказываться закономерности броуновского движения. [c.103]

    Рассмотрим более подробно определение размера частиц по скорости седиментации в ультрацентрифуге. Для расчетов применимо уравнение, в общем сходное с обычным седиментационным уравнением (П1,38). Однако поскольку при центрифугировании частицы, постепенно удаляясь от оси вращения, двигаются с переменной все возрастающей скоростью, в уравнении величина и должна быть заменена на dxjdx (где х — расстояние частицы от оси вращения). В то же время из механики известно, что ускорение в поле центрифуги равно (где ш — угловая скорость). Тогда, очевидно, уравнение (П1,38) в применении к ультрацентрифуге можно написать следующим образом  [c.79]

    Для простоты дисперсность обычно выражают эффективными величинами — эквивалентным и седиментацион-ным радиусами. Эквивалентный радиус — радиус сферы, объем которой равен объему коллоидной частицы седиментационный радиус г, — радпус сферы с той же плотностью и скоростью седиментации, что и коллоидная частица. При определении размеров частиц по скорости их седиментации, очевидно, легче всего найти г , а при определении размеров частиц путем взвешивания и счета получаем непосредственно г . Для сферических частиц г =г =г. Примерно то же справедливо и для частиц правильной полиэдрической формы. Для анизодиаметричных частиц эквивалентный и седиментационный радиусы могут существенно раз.тичаться. Мерой отклонения формы частиц от сферической служит величина так называемого коэффициента сферичности к, — отношение поверхности сферы с объемом, равным объему данной частицы, к истинной поверхности частицы. Для сферических частиц з<з = 1. Для частиц любой другой формы х, < 1. Для частиц полиэдрической формы X, близко к единице так, для октаэдра х =0,846, для куба х,=0,806, для тетраэдра х =0,б70. Для других форм может иметь очень низкое значение. [c.262]

    Обычные суспензии и эмульсии содержат частицы, сильно отличающиеся друг от друга по их величине. В задачу седиментационного анализа входит не только установление размеров самых крупных к самых мелких частиц, но и определение полного гранулометрического или фракционного состава дисперсных систе.м, позволяющее установить процентное содержание в них отдельных фракций в заданных интервалах радиусов частиц. (Само собой разумеется, что частицы исследуемой суспензии должны иметь одинаковый химический состав.) Седиментационный анализ в описанном ниже виде неприменим для определе ния величины частиц порощков, если они заметно набухают в жидкости, являющейся дисперсионной средой. У мелких частиц с размерами порядка десятых и сотых долей микрона полной седиментации препятствует диффузия, поэтому действие силы тяжести может привести только к установлению седиментационного равновесия. [c.313]

    После вычнслення эквивалентных диаметров частиц определяют процентное содержание в порошке отдельных фракций с соотвс1 ствующими эквивалентными диаметрами. Для этого измеряют величины отрезков на оси ординат и выражают их в процентах от общей длины этих отрезков. Например, отрезок от начала координат до точки пересечения первой касательной (отрезок ОО1), отнесенный к общей длине ординаты (00,[о,г), дает процентное содержание фракции с частицами, диаметр которых находится в интервале между максимальным эквивалентным диаметром / дис и диаметром определенным по седиментационной кривой. Отрезок от предела седиментации до ближайшей к нему касательной (отрезок ОгОкоп) выражает, соответственно, относительное [c.23]

    Для несферических частиц коэффициент трения В не равен бят г и зависит от их формы и размера. Поэтому применение какого-либо одного — седиментационного или диффузионного — метода дает лищь условный радиус частиц, равный радиусу сферической частицы с тем же значением коэффициента диффузии или константы седиментации подобные эквивалентные радиусы могут различаться в зависимости от метода их определения. Для определения истинного размера или чаще массы т несферических частиц, а также для получения сведений об их форме необходимо сочетание двух принципиально различных, обычно диффузионных и седиментационных методов, т. е. независимое определение констант седиментации и коэффициентов трения частиц. Произведение этих величин не зависит от формы частиц и пропорционально их массе  [c.157]

    Важным условием применимости седиментационного анализа является полная смачиваемость частиц жидкостью в которой они оседают. В этом случае на поверхности твердых частиц образуется слой из молекул жидкости, перемещающийся вместе с частицей. При движении частиц происходит скольжение между двумя слоями жидкости (а ве между твердой поверхностью и жидкостью) и в уравнении Стокса величина т] действительно представляет собой коэффициент вязкости жидкости. Кроме того, следует иметь в виду, что на весмачивающихся частицах обычно образуются воздушные пузырьки, искажающие результаты определения. Наконец, если частицы плохо смачиваются средой, то происходит агрегация частиц, что также искажает результаты анализа. Если исследуемое вещество не смачивается данной жидкостью, необходимо добавить смачиватель (обычно вводят какое-либо Иоверхностно-активное вещество). [c.229]

    Применении воды, былп на 20—40% выше, чел1 в слл"-чае воздуха. Определение поверхности седиментацион-ным методом Андризена [5о] хорошо совпало о данными проницаемости по воздуху, Гуден и Смит[ ] применили самозаписывающую аппаратуру для определения проницаемости воздуха и измерения средних диаметров частиц порошков кварца. При сравнении с микроскопическим методом обнаружилось хорошее совпа-ден11е вплоть до частиц с диаметром в Зд, однако для более мелкой фракции (0,3—Зд) метод проницаемости по воздуху дал величины, на 58% превосходящие микроскопические. [c.414]

    В седиментационном анализе можно проводить два типа экспериментов. При анализе методом скоростной седиментации проводят определения скорости оседания и диффузии частиц при бioльшиx скоростях вращения ротора, тогда как при анализе методом седиментационного равновесия выжидают установления равновесия между процессами седиментации и диффузии в процессе центрифугирования при меньших скоростях вращения ротора. Теоретически неоднородность распределения по молекулярным весам в образце можно охарактеризовать с помощью обоих указанных методов, получая методом скоростной седиментации распределение по коэффициентам седиментации, а методом седиментационного равновесия — распределение по молекулярным весам. Распределение по молекулярным весам легче интерпретировать хими-ку-полимерщику, не имеющему специальной подготовки. Было показано, что детализированный характер распределения по коэффициентам седиментации можно получить методом скоростной седиментации в отсутствие дополнительных предположений о форме кривой распределения. Такие дополнительные предположения, как правило, необходимы при анализе методом седиментационного равновесия. Скоростное ультрацентрифугирование приобрело, следовательно, наиболее широкое распространение при исследовании неоднородности распределения но молекулярным весам полученные этим методом данные обычно комбинируют с результатами других измерений, преобразуя кривую распределения по коэффициентам седиментации в кривую распределения по мол екулярным весам, в ряде случаев более подходящую для целей исследования. Метод седиментационного равновесия применяется в основном в качестве способа определения абсолютных величин средних молекулярных весов, но применение этого метода для растворов в смешанных растворителях ультрацентрифугирование в градиенте плотности), как недавно было показано, позволяет оценить распределение полимера по плотности. [c.216]

    Для определения среднечисловой молекулярной массы Л1 применяют методы, пользуясь которыми можно измерить коллигатииные (зависящие от числа частиц) свойства растворов— оомометрию, эбуллиоскопию, криоскопию, изотермическую перегонку, измерение тепловых эффектов конденсации, количественное определение концевых групп. Величины среднемассовой молекулярной массы М можно определить методами светорассеяния и приближения к седиментацион-ному равновесию (ультрацентрифугальный метод). [c.14]

    Как было указано выше, высокомолекулярные вещества являются смесью полимергомологов одинакового типа строения, но с различным молекулярным весом. Эта система, состоящая из молекул разной величины, может быть названа полидисперсной системой. Полидисперсность полистирола не является величиной постоянной, т. е. при разных условиях полимеризации образуются полимеры разной степени поли-дисперсности. Полидисперсность является фактором, влияющим на значение величины молекулярного веса, определенного любым из существующих методов. Существуют методы определения молекулярного веса, при которых на результат исследования влияет число растворенных частиц к таким методам относятся криоскопия, эбулиоскопия и метод изм(е-рения осмотического давления. При измерении вязкости на результат определения влияет не число растворенных молекул, а только весовое процентное содержание молекул различной величины. Изучение седиментационного равновесия (ультрацентрифугальный метод) может дать представление о величине как самых больших, так и малых частиц и приблизительное представление о полидисперсности вещества. [c.114]

    Для определения гранулометрического состава порошка применялся седиментационный анализ. При этом порошок железа взмучивали в этиловом спирте (уд. в. 0,83 г см , вязкость 2,95 с/г.), переливали полученную суспензию в цилиндр, опускали туда легкую чашечку из алюминиевой фольги, подвешенную на стеклянной нити к коромыслу чувствительных торзионных весов и через определенные промежутки времени взве-пгивали осевший на чашечку порошок. После этого по методу, предложенному Цюрупой [12] расчетным путем определяли процентное содержание фракций порошка с онредс ленньш средним диаметром частиц. Для построения кривой распределения по оси абсцисс откладывали значения среднего радиуса (г) частиц, но осп ординат — величины процентного содержания фракций, рассчитанные для каждого из заданных средних радиусов. [c.299]


Смотреть страницы где упоминается термин Седиментационный определение величины частиц: [c.133]    [c.414]    [c.232]   
Руководство к практическим занятиям по коллоидной химии Издание 4 (1961) -- [ c.330 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Седиментационная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте