Щавелевая кислота отделение

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Из лигнина, остающегося после отделения гидролизата, термической обработкой получают активированный уголь, уксусную кислоту и фенол химической переработкой — активированный лигнин и щавелевую кислоту пребыванием — строительные материалы. [c.278]

Схема переработки масляного слоя приведена на рис. 1.3. Масляный слой из отделения синтеза ДМД (см. рис 12), отмытый О Г формальдегида и щавелевой кислоты, подогревается в теплообменнике 1 до 80°С за счет теплоты кубовой жидкости колонны 2 и подается на ректификацию в колонну 2, где из масляного слоя отгоняется фракция углеводородов С4. Колонна 2 обогревается паром через кипятильник 3. Пары углеводородов С4 конденсируются в дефлегматоре 4. Кон-чен-сат стекает в сборник 5, откуда часть его возвращается в колонну в виде флегмы, а другая часть откачивается на склад. Несконденсировавшиеся углеводороды после дефлегматора [c.28]

Отделение тория щавелевой кислото [c.125]

Бэнкс и Эдвардс [547] отделяют торий от алюминия осаждение). в виде оксалата в присутствии избытка диметилоксалата и щавелевой кислоты. Алюминий удерживается в растворе в виде оксалатного комплекса. Этилксантогенат калия КЗСЗОСаНа позволяет отделять цинк от алюминия [12541. Осаждение цинка наиболее эффективно при pH 5—5,5. Для отделения алюминия от индия предложено двукратное осаждение последнего гексаметилендиамином в присутствии аммонийных солей [1951. [c.172]

Отделение тория щавелевой кислотой [c.127]

Отделение тория от циркония щавелевой кислотой аналогично уже описанному в случае титана. [c.127]

Отделение плутония (III). При добавлении кристаллической щавелевой кислоты или ее солей к слабокислым (0,3—0,8 N) растворам плутония (HI) выпадает малорастворимый оксалат трехвалентного плутония Ри2(Сг04)з-ЭНгО [3, стр. 347, 587]. Избыток щавелевой кислоты после осаждения оксалата составляет 0,2 моль/л [3. стр. 347]. С повышением кислотности по минеральной кислоте растет растворимость оксалата трехвалентного плутония [3, стр. 347]. Мешают осаждению сульфаты, фосфаты, фториды, а также трех- и четырехвалентные катионы [9, стр. 277]. Осадок о-ксалата трехвалентного плутония устойчив только в инертной атмосфере. Этот факт в сочетании с малой избирательностью метода не позволяет использовать его в аналитической практике. Методика осаждения Pu2( 204)s ЭНгО описана на стр. 258. [c.298]

Отделение тория щавелевой кислотой или оксалатом аммония [c.132]

Отделение тория щавелевой кислотой применимо лишь в присутствии незначительных количеств щелочных или щелочноземельных металлов в противном случае полнота разделения не достигается как из-за частичной адсорбции их осадками тория, так и вследствие возможного образования [c.148]

При анализе минералов кремнекислоту определяют в фильтрате после отделения тория вместе с р. з. э. щавелевой кислотой. [c.155]

Сплав растворяют в концентрированной НС1. Отделяют торий вместе с цирконием от дру(их элементов бензойной кислотой в слабокислом растворе. Отделение от циркония производят щавелевой кислотой. Торий определяют взвешиванием в виде ТЬОг. [c.202]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

После окончания ферментации и отделения мицелия к фильтрату прибавляют щавелевую кислоту для удаления кальция, магния, железа и других металлов, и фильтрат пропускают через ряд колонн, содержащих катионит (сополимеры акриловой, метакриловой кислот и дивинилбензола). Вытеснение стрептомицина из катионита производят водными растворами кислот или едких щелочей. Дальнейшую очистку производят различными методами — превращением хлоргидрата стрептомицина в его комплексную соль с кальция хлоридом, с последующей перекристаллизацией, повторной очисткой при помощи ионообменников, получением солей стрептомицина с жирными кислотами, сульфокислотами и другими реагентами. [c.716]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8 М HNO3, содержащего NaBrOa и соответствующие носители — ниобий, цирконий и теллур Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НС до 1 Л1 и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе — сульфиде меди. За- тем производят отделение радиоактивного теллура с носителем после восстановления его до элементарного состояния под действием SO2 из 3 Л1 H I. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2SO4 в присутствии конц. НР. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролейным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800° С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. Измерения активности производят через 7,5 дия "после отделения от материнского изотопа Zr . [c.416]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Оксалатное осаждение ь кислом растворе позволяет отделить торий от Са, Sr, Ва, Mg, Со, Ni. Си, Zn, Ag, d. Sn, Pb и Bi, однако, если они присутствуют в больших количествах, то загрязняют оксалат тория, и тогда требуется либо предварительное отделение их каким-либо другим методом, либо переосаждение [1366]. У циркония имеется тенденция сооса-ждаться с торием, однако он может быть удержан в растворе избытком щавелевой кислоты. Б присутствии ионов уранила или железа в растворе должен быть избыток щавелевой киС лоты, так как значительное ее количество расходуется на комплексообразование с указанными ионами. Четырехвалентный уран осаждается вместе с торием. Оксалатным осаждением может быть достигнуто отделение от галлия [489. [c.34]

Отделение тория от р. з. э. таннином осуществляется из растворов, кислых по конго красному [1542, 2008], при соотношении ТЬОг. R2O3. не превышающем 1 9. Zr и Се осаждаются вместе с торием. Поэтому церий предварительно восстанавливают до трехвалентного, а цирконий удаляют щавелевой кислотой. Удовлетворительные результаты получают при переосаждении. [c.114]

HNU3 (уд. в. 1,42), растворитель заменяют эфиром, содержащим 12,5% (по объему) HNO3 (уд. в. 1,42), и экстрагируют торий. Так как цирконилнитрат передвигается на колонке с той же скоростью, что и нитрат тория, Zr предварительно отделяют избытком щавелевой кислоты. Экстракция нитрата скандия происходит тем сильнее, чем больще присутствует тория. Поэтому увеличение длины колонки в данном случае не может привести к улучшению результатов. Для отделения скандия рекомендуется добавление винной кислоты к раствору нитрата тория, что, не влияя на экстракцию тория, позволяет удержать скандий на расстоянии 10 см от верха колонки. Элементы, осаждающиеся или соосаждающиеся с торием при определении его в виде оксалата (Са, Sn, РЬ, Fe, Со, Ni, Си и Ti), не передвигаются по колонке ниже, чем на 2 см. [c.138]

При взаимодействии солей алюминия с щавелевой кислотой образуется растворимое комплексное соеди[1ение с анионом [А1 (С204)з] [1226]. В присутствии больших количеств алюминия полнота отделения тория, по-видимому, не достигается. Щелочные металлы мешают. [c.146]

Для отделения тория от фосфорной кислоты чаще всего используют его осаждение щавелевой кислотой. Фосфорная кислота при этом остается в растворе, где ее определяют обычными методами после разложения Н2С2О4. Об определении торня в фосфиде см. [1908]. [c.155]

После разложения исследуемого образца торий обычно выделяют вместе с р. з. э. щавелевой или плавиковой кислотами с последующим отделением его перекисью водорода, гексаметилентетрамином, органическими кислотами и другими реагентами, либо осаждают торий из сильнокислых растворов в виде иодата или пирофосфата и проводят дополнительное осаждение щавелевой кислотой для отделения элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы. В последнее время начали применять осаждение иодата или фитината тория непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, что дало возможность достигнуть одновременного отделения Ti, 2г, и и других элементов, а также сульфатов и фосфатов. [c.157]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Ф т О р И д н 0-Г е К С а м И н о-о к с а л а т н ы й метод определения тория Метод [2099] используют для анализа различных руд, но он не примени>[ для анализа руд, содержащих [aлыe количества тория. После упаривания с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с KHF2. Отделение тория от сопутствующих примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамином и щавелевой кислотой. [c.173]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Отделение от U, Nb и Та осуществляется осаждением оксалата тория щавелевой кислотой. Оксалат тория фильтруют через стеклянный фильтр и растворяют в горячей HNO3 (1 1)-Остаток, обычно остающийся на фильтре, содержит кварц и иногда гидролитические осадки Ti и Zr. [c.188]

Для отделения тория от последних следов примесей анализ заканчивают осаждением его щавелевой кислотой. Оксалат прокаливают, и торий определяют весовым путем в виде ТЬ02. [c.189]

Многие исследователи предлагают полярографические методы определения урана, которые сочетаются с предварительным отделением его от сопутствующих элементов хроматографическим способом или экстракцией. Например, Леже [697] предложил при определении урана в рудах и продуктах их обработки отделять его от других элементов на колонке с целлюлозой, элюировать эфирным раствором с HNO3 после чего полярографировать уран в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 0,9 М HgSOj, содержащем 0,015% желатины. На этом фоне константа диффузионного тока [c.192]

Диздар [464] применил ионообменную колонку с катионитом амберлит УК-120 для отделения урана от кадмия, затем металл селективно извлекал с колонки щавелевой кислотой, и уран определял полярографическим методом. [c.192]

Применение щавелевой кислоты для отделения урана ссно-вано на ее способности осаждать уран (1 ) нз солянокислых растворов в виде труднорастворимого оксалата урана (IV) [579]. Наиболее полное осаждение урана (IV) достигается из растворов с концентрацией соляной кислоты, равной 0,12tV. С целью достижения лучшего отделения урана от других элементов осаждение проводят обычно из растворов с концентрацией соляной кислоты не ниже 2N. Проведение осаждения при более низкой кислотности в присутствии цинка, железа (И), меди и некоторых других элементов приводит к частичному осаждению оксалатов этих элементов совместное ок-салатом урана (IV). Осаждение урана (IV) из растворов с кислотностью выше чем ЗЛ становится уже неполным. [c.277]