Кьельдаля трубкой

Промывалка полиэтиленовая 2 Разложение в колбе Кьельдаля Трубки для взятия навесок [c.280]

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропускают медленный ток воздуха. [c.145]

Содержание серы определяют сжиганием в трубке [218], азота — методами Дюма, Кьельдаля и Тер-Мью-лена как наиболее точными для малых количеств. [c.36]

Если в лаборатории нет вытяжного шкафа, то навеску можно сжигать на рабочем столе, но при этом необходимо, следить за тем, чтобы в воздух не попали пары кислоты. Для этого колбу Кьельдаля при сжигании навески закрывают отводной трубкой, которую присоединяют к водоструйному насосу. [c.49]

Установка для отгонки аммиака (см. рис. 99) состоит из парообразователя 1, брызгоуловителя (ловушки) 3 с соответственно изогнутыми трубками, капельной воронки 6, холодильника 4 длиной 10—12 см и конической колбы-приемника 5. Колбу Кьельдаля 2 закрывают [c.212]

Эффективное отделение аммиака можно осуществить и в менее совершенных дистилляционных аппаратах. Удобен дистилляционный аппарат Кьельдаля. Даже простейшая установка, сделанная из такой обычной лабораторной посуды, как две пробирки, соединенные изогнутой трубкой, может обеспечить получение удовлетворительных результатов при тщательной работе [58, 95]. [c.75]

Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

Ход работы. Собирают перегонный аппарат, несколько сходный с применяемым при определении азота по Кьельдалю, только колба должна быть емкостью 1—2 л, шарик насадки не должен иметь изогнутой внутренней трубки, а внутренний диаметр соединительных трубок равен 6—10 мм. Колбу прибора помещают в отверстие асбестовой пластинки и ее верхнюю часть во избежание теплоизлучения закрывают асбестовой бумагой. Соединяют колбу новой резиновой пробкой со стеклянным холодильником, имеющим водяную муфту длиной 75 сл и внутреннюю [c.210]

Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фрезениуса для определения азота.. Обработку осуществляют следующим образом. [c.384]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400 —500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 н. раствора иодата и 2 н. раствора азотной кислоты , после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30° С к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин, после чего оставляют на ноЧь. Снова нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин объем раствора уменьшился приблизительно до 90 мл. Прибавляют 100 мл воды и продолжают кипятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выделяющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую резиновую пробку, в пробирку, содержащую 10 мл 2%-ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в пробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает [c.810]

Отгон ам,миака проводят в особом приборе, изображенном на рис. 13, колба Кьельдаля 3 присоединена для отгона аммиака. Водяной пар образуется в колбе 1 (объем 400—600 мл), где кипит безазотистая дистиллированная вода. В эту колбу кладут несколько кусочков пемзы, чтобы уменьшить толчки воды при кипении. Колбу закрывают пробкой, куда вставлена стеклянная трубка, опущенная через резиновую пробку в колбу Кьельдаля до дна. Во второе отверстие пробки в колбе 3 вставляют трубку с предохранителем, чтобы избежать возможное перебрасывание щелочи. Эта трубка изгибается 2 раза под прямым углом и опускается в кислоту, налитую в колбу-приемник 4. Левая часть этой трубки снабжена холодильником 5. Воронка 2 служит для прибавления в колбу 3 раствора едкой щелочи. [c.110]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

А. Итаконовый ангидрид. Колбу Кьельдаля из стекла пирекс соединяют с помощью изогнутой стеклянной трубки, диаметром 12 мм, с обращенным вниз для отгонки водяным холодильником длиною 1СЮ см внутренняя трубка холодильника, также из стекла пирекс, имеет местами вдавленности (примечание 1). В качестве приемников берут две колбы Вюрца с длинными горлами емкостью по 250 мл, соединенные последовательно. Пары поступают в центр каждой колбы, проходя в обоих случаях через алонж, к которому присоединена стеклянная трубка. Во время перегонки приемники охлаждают ледяной водой. [c.290]

Определение азота. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. По методу Дюма органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окиси меди в трубке, наполненной углекислотой. При этом углерод окисляется в углекислоту, водород — в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементар- [c.35]

Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить насадку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 30). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (НоЗ, N 1 , и пр.). [c.43]

Колбу соединяют с холодильником через брызгоуловитель, применяемый для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю (см. рис. 19, стр. 51). Ксилол отгоняется с паром одновременно не вступивший в реакцию малеиновый ангидрид превраш,ается в малеиновую кислоту, которая переходит в раствор. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. После отгонки продукт конденсации оседает в виде рыхлого комка на дно колбы. Раствор прозрачен и почти совершенно бесцветен. Колбу охлаждают, вводные и отводные трубки прибора промывают водой и присоединяют промывные воды к раствору. Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания. [c.83]

Водяной пар получают нагреванием воды в отдельной колбе емкостью 250 мл, снабженной гидравлическим затвором — трубкой, доходящей до дна колбы. В процессе перегонки с водяным паром колбу Кьельдаля следует подогревать пламенем микрогорелки во избежание нежелательной конденсации пара. [c.237]

В качестве реакционных сосудов вначале использовали [17] трубки Шленк [21], а затем колбы Кьельдаля с газоотводной трубкой [22]. С успехом можно прими нять также обычные приборы, состоящие из трехгорлой колбы, снабженной гермети ной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой [20]. Воздух в прибо pax вытесняют азотом и после загрузки растворителя и лития закрывают обратно холодильник ртутным клапаном. Можно проводить эту реакцию в пятигорлой полб [23], снабдив ее дополнительно термометром для контроля температуры и трубко) для постоянного ввода ааота. [c.638]

В 2-литровую трехгорл ую колбу помещают 160 г (2 моля) ацетона (примечание 1) и 510 г (5 молей) чистого уксусного ангидрида и смесь охлаждают в бане со льдом и солью. Одно горло колбы закрывают пробкой во второе горло вставляют трубку, через которую вводят трехфтористый бор третье горло снабжают отводной трубкой, присоединенной к ловушке со щелочью для улавливания непоглотившего с я трехфтористого бора. Продажный трехфтористый бор (примечание 2) пропускают через брызгоуловитсль Кьельдаля, чтобы предупредить засасывание реакционной смеси обратно в баллон затем газ пропускают в реакционную смесь с такой скоростью, чтобы 500 г его поглотилось примерно за 5 час, (2 пузырька в 1 сек.). После этого реакционную смесь выливают в раствор 800 г кристаллического уксуснокислого натрия в 1 600 жл воды, который находится в 5-литровой колбе. Смесь перегоняют с водяным паром и собирают дестиллат порциями в [c.92]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Методика опыта. В колбу Эрленмейера 12 (рис. 18) отмеривают пипеткой Мора 10 мл 0,02 и. раствора H2SO4. Колбу помещают под холодильником 10 так, чтобы конец его был погружен на 2—3 мм в раствор. Колбу Кьельдаля 5 после сжигания навески с помощью кап-леуловителя 11 и трубки 8 присоединяют к аппарату. Пар должен выходить из парообразователя 1 по трубке 9 через открытый зажим 4 нижней части предохранительной трубки 3. Содержимое колбы 5 через воронку 7 разбавляют 15 мл воды, в которую предварительно добавляют 1 —2 капли метилрота. Затем через воронку 7 приливают 33%-ный раствор NaOH из расчета на 1 мл концентрированной H2SO4 5 мл 33%-ного раствора щелочи изменение окраски раствора в колбе Кьельдаля указывает на щелочную реакцию. Зажим на воронке 7 быстро закрывают, открывают зажим 13 и закрывают зажим 4. Пар из [c.51]

Пипетку (рис. 52, б) изготовляют из трубки, к верхнему концу которой припаивают маленькую ловушку Кьельдаля (>3), защищающую внутренний объем пипетки от пыли. Пипетку помещают в прибор при помощи проволочной или стеклянной палочки. Скорость нагревания следует подбирать так, чтобы растворитель непрерывно прогонялся через пипетку. Для того чтобы регулировать подачу пара, и-образная трубка имеет сифон. Литровая колба, в которой кипит растворитель, снабжена устройством для очистки растворителя от твердых частиц (рис. 52, в). Насос Коттрелля подает растворитель -в трубку с фильтром на дне, откуда профильтрованный растворитель поступает обратно в колбу. [c.97]

Содержимое колбы Кьельдаля переносят через воронку в перегонный сосуд. Колбу споласкивают 3—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды. Промывную жидкость каждый раз через воронку аппарата переводят в перегонный сосуд, потом добавляют 10 мл 50%-ного раствора NaOH. Воронку аппарата 2—3 раза смывают дистиллираванной водой, закрывают пробкой и начинают перегонку. Через 5 минут (от начала кипения) перегонку прекращают. Приемник опускают ниже. Кончик трубки холодильника обмывают дистиллированной водой (в приемник). [c.162]

Селен применяется в количестве не более 2—3 мг. Дальнейшее ускорение достигается добавлением после некоторого охлаждения нескольких капель пергидроля, конечно, не содержащего в качестве стабилизатора мочевины. Время разложения 15—20 мин. Для веществ, подобных азосоединениям, нитрозо- и нитросоединениям, которые не могут анализироваться по Кьельдалю, предлагается предварительная обработка в запаянной трубке иодистоводородной кислотой [23]. Нагревание колбы для разложения производится либо в металлической бане, либо на воронке Бабо, либо, при большом числе колб, в общей установке. После разложения раз-бав.ляют 5—10 мл воды. [c.47]

Существует несколько типов каплеуловите-лей. На рис. 91 показан каплеуловитель, известный в лабораториях под названием насадки Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была применена впервые как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насад- ку вставляют нижним концом в сосуд с кипя-Рис. 91. Насад- щей ЖИДКОСТЬЮ, а верхним—в холодильник, ка Кьельдаля. Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 92). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку 1 и затем распределяется по трубкам 2. В результате этого скорость д вижения пара уменьшается и паи" более крупные капельки жидкости, унесенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает в конусообразные части 3 каплеуловителя, где объем пара увеличивается, при этом пар несколько охлаждается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стекающую по сужениям в трубках 2, дополнительно освобождается от капелек жидкости. Через верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п. [c.76]

Приготовление сорбентов и реактивов. Активированный уголь марки КАД дробят, просеивают и отбирают фракцию с размером частиц 0,5—1 мм, которую подсушивают в сушильном шкафу при 180°С около 14 ч. После подсушивания уголь помещают в колбу Кьельдаля, закрывают ее пробкой с отводной трубкой, соединяющей колбу с вакуум-насосом. Колбу помещают в тигельную печь и нагревают при 300 °С и остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. в течение 5 ч. При этом происходит доактивирование угля. [c.469]

Перегонка. Проверяют исправность перегонной установки Кьельдаля. В коническую колбу на 50 мл отмеряют бюреткой 5 мл 0,02 н. раствора серной кислоты и добавляют 2—3 капли индикатора Таширо или раствора метилового красного. Помещают эту колбу в качестве приемника 6 (см. рис. 21) под шариковый холодильник. Выводная трубка холодильника должна быть погружена в кислоту. [c.207]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Перегонка с водяным паром небольших количеств (до 4 мл) может быть выполнена в приборе Поцци— Эскота (рис. 7), но для больших количеств более удобен прибор, изображенный на рис. 8. В основном он состоит из колбы Кьельдаля емкостью 30 мл, изготовленной из стекла пирекс, горло которой несколько вытянуто и заканчивается расширением, для того чтобы в пробку можно было пропустить две трубки. [c.235]

Флащемтрегер [190] нашел другой источник ошибок. Он установил, что окись меди имеет поры, заполненные воздухом, который выделке,тся при нагревании трубки. Огава [508] подтвердил - это наблюдени.е. Для удаления воздуха окись меди помещают в колбу Кьельдаля, несколько раз откачивают воздух и [c.68]

Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза (по 2 мл воды из промывалки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Воронку споласкивают 2 мл воды. Затем туда же вливают 15 мл 307о-ного раствора едкого кали, содержащего 5% тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение ворояку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки (около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажиМ 4 на трубке 5 при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин., затем опускают приемник так, чтобы конец холодильника находился на 2 см выше уровня жидкости в приемнике, и продолжают перегонку еще 2 мин. Конец холодильника обмывают тонкой струей дистиллированной воды и убирают горелку из-под колбы 1. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология