Нагревание в атмосфере инертных или

Реакция осуществляется при нагревании реакционной массы в атмосфере инертных газов, азота или двуокиси углерода, в аппаратах из нержавеющей стали или с эмалированной футеровкой, снабженных стандартными мешалками. [c.107]

С помощью ДТА можно изучать процессы получения (поли-конденсацию, полимеризацию, сополимеризацию и др.) полимеров, определять оптимальные условия этих процессов, исследовать влияние состава исходной смеси на скорость реакции. Этот метод широко используют для определения химических превращений полимеров. Так, с помощью ДТА можно определить оптимальные условия процессов вулканизации каучуков, отверждения ЭПОКСИДНЫ) смол, сшивания и др., охарактеризовать способность полимера к окислению (например, сравнивая две термограммы, полученные при нагревании на воздухе и в атмосфере инертного газа), оценить термическую стабильность и термодеструкцию полимера. [c.210]

Простое вещество А белого цвета ядовито, легко режется ножом, воспламеняется при трении, и его хранят под водой. Оно хорошо растворимо в сероуглероде и кристаллизуется из этого растворителя. Вещество А не реагирует с водой, но полностью реагирует со щелочами в водном растворе. При хранении или при нагревании в инертной атмосфере вещество А переходит в простое вещество Б красного цвета сублимацией вещества Б можно снова получить вещество А. [c.153]

Вид получаемых кривых существенно зависит от характеристик образца и эталона, атмосферы печи, скорости нагревания, которую можно изменять, меняя программу нагревания. Конструкция дериватографа позволяет проводить опыт либо в воздушной атмосфере, либо в атмосфере инертного газа. Наиболее определены требования к эталону и материалу тигля. Инертное вещество, выбранное в качестве эталона, не должно быть гигроскопичным, в исследуемом интервале температур с ним не должно происходить никаких превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть близки к исследуемому веществу. Например, при исследовании карбонатов кальция и магния эталоном служит MgO, металлов — Си, Ni, глин и силикатов — АЬОз. Тигель должен быть сделан из материала, с которым исследуемое вещество не взаимодействует во всей области нагревания. К дериватографу прилагаются тигли из специальной термостойкой пластмассы и набор платиновых тиглей разного размера, что позволяет менять количество анализируемого вещества. Навеска образца должна быть такой, чтобы полностью было покрыто углубление в тигле, в которое помешается термопара. Примерно такое же по объему количество эталона помещают во второй тигель. Если в распоряжении исследователя нет достаточного количества образца, тигель заполняют тщательно перемешанной смесью образца с эталоном. Подробно влияние каждого фактора на запись рассмотрено в специальной литературе по термическим методам анализа. [c.344]

В последнее время термическую обработку и нагревание при ковке и штамповке проводят в атмосфере инертных газов (аргон, гелий), смеси азота с водородом и вакууме. При нагревании в перечисленных средах резко уменьшается глубина разрушения, что позволяет значительно снизить глубину механической обработки, существенно сократить расход ценного металла и обеспечить точную штамповку деталей. [c.88]

Белый, устойчив на воздухе и при нагревании в инертной атмосфере. Хорошо растворяется в воде (гидролиз по аииону). Кристаллогидратов не образует Разлагается кислотами, диоксидом углерода в растворе. Проявляет окислительно-восстановительные свойства. Получение см. 470 , 472. [c.249]

Бунзенит. Желтый, при нагревании в инертной атмосфере становится коричневым, при нагревании на воздухе — темно-зеленым. Термически устойчивый, в прокаленном виде не реагирует с кислотами, водой. Проявляет амфотерные свойства (оснбвные свойства преобладают) реагирует с кислотами, при спекании — со щелочами и оксидами типичных металлов. Переводится в раствор действием концентрированного гидрата аммиака. Получение см. 860 , 862, 864 865 [c.434]

Введение карборансодержащих фрагментов в полимерные цепи представлялось заманчивым, поскольку карбораны весьма термически устойчивые соединения о-карборан выдерживает нагревание в инертной атмосфере до 475 °С, после чего изомеризуется в более устойчивый л<-карборан [18] при нагревании о-карбо-рана при 700 °С образуется смесь м- и -карборанов [19] при длительном нагревании л -карборана при 615 °С получен п-карборан [20]. Ниже приведены структурные формулы о-,м-к и-карборанов и их схематическое условное изображение [c.251]

IV) кислородом воздуха нагревание растворов и само титрование следует выполнять в атмосфере инертного газа. Конец титрования определяют по появлению неисчезающей красной окраски роданида железа (111). Вследствие недостаточной точности титрования (ошибка несколько более 0,3% (отн.), а также вследствие большого количества мешающих элементов (Ш, Мо, V, 5п, Си, фториды) соли железа (111) редко применяются для титриметрического определения урана. [c.96]

Поликонденсация в расплаве. Это наиболее распространенный промышленный способ получения различных полимеров, если исходные вещества и синтезируемый полимер устойчивы при температуре плавления и могут выдерживать длительное нагревание в расплавленном состоянии без разложения. Поэтому поликонденсация в расплаве используется для получения полимеров со сравнительно невысокой температурой плавления (до 300°С). Достоинствами процесса поликонденсации в расплаве являются высокое качество полимера и отсутствие необходимости удалять из полимера растворитель и регенерировать его. Для уменьшения вероятности протекания побочных реакций (например окисления) процесс проводят в атмосфере инертного газа (азота, двуокиси углерода). Заканчивают поликонденсацию в вакууме для более полной отгонки низкомолекулярного продукта. [c.48]

В корундовом тигле взвешивают стехиометрические количества порошка СаНг (измельчают в атмосфере азота) и чистого S1. Тигель накрывают перевернутым вторым корундовым тиглем для того, чтобы смесь не разбрызгивалась. Все это устанавливают в трубку из массы Пифагора в атмосфере инертного газа. Нагревание трубки осуществляют с помощью электрической печи. Трубку соединяют с высоковакуумной установкой и путем постоянного откачивания удаляют образующийся в результате реакции водород. Реакцию заканчивают при 1180°С. По окончании выделения водорода нагревание продолжают еще в течение получаса, а затем, сохраняя вакуум, охлаждают. [c.1007]

Способ L Теллуриды РЗЭ получают синтезом из элементов. Выбранный РЗЭ и теллур, взятые в заданном соотношении, помещают в кварцевую ампулу под вакуумом так, чтобы вещества лежали раздельно. Металл бе рут в виде порошка, мелких опилок, маленьких кусочков с хорошо очищенной от оксидной пленки поверхностью. Если приходится самим измельчать металл, то это обязательно надо делать в боксе в атмосфере инертного газа. При использовании крупных кусочков металла опасность загрязнения (особенно кислородом) меньше, но это увеличивает время нагревания, необходимое для об разования гомогенного конечного продукта. [c.1192]

В атмосфере инертного газа смешивают опилки РЗЭ и порошок чистого-красного фосфора в стехиометрических количествах. Смесь по возможности, уплотняют и переносят на танталовую подложку в вакуумированную кварцевую трубку. Чтобы исключить доступ воздуха к смеси при нагревании., реакционную ампулу помещают в другую, большую, запаянную кварцевую трубку, лучше также вакуумированную. Всю систему сначала медленно (со скоростью 5°С/мин, чтобы избежать бурной реакции) нагревают до 500°С, выдерживают 1—2 сут при 500 °С, а затем прокаливают в течение- [c.1201]

Высокоселективный и стабильный щелочной катализатор можно получить при нагревании щелочного или щелочноземельного металла (Li, К, Na, Ru, Се) и окиси алюминия выТие т. пл. металла (200—500 °С) [8]. Металл в количестве 2—16% (масс.) нагревают вместе с окисью алюминия в атмосфере инертного газа (азот, гелий, аргон). Полученный катализатор активируют воздухом или другим газом, содержащим кислород (например, окисью азота). Изомеризацию проводят в жидкой фазе при 80—100 °С и 0,7— [c.181]

Окисление образца дизельного топлива ДТ-9 (содержание 5 = 0.05% масс., АО УНПЗ, 04.1997) характеризуется начальным периодом окисления = 40-45 мин), после поглощения 0.02 моль/л О2 процесс приобретает максимальную скорость, при этом наблюдается интенсивный рост оптической плотности топлива (А370). Нагревание топлива в присутствии металлической меди в атмосфере инертного газа (Не) не вызывает заметного увеличения А370 (рис. 4.24). [c.149]

КАРБИДЫ — соединения металлов или неметаллов с углеродом. К.— тугоплавкие твердые вещества, нерастворимые ни в одном из известных растворителей. Наиболее распространенный метод получения К- заключается в нагревании до температуры около 2000 С смеси соответствующего металла или его оксида с углем в атмосфере инертного или восстановительного газа. Преобладающее большинство К. (карбид бора В4С, кремния Si , титана Ti , вольфрама W , циркония Zr и др.) очень твердые, жаропрочные, химически инертные. К. применяют в производстве чугунов и сталей, различных сплавов современной техники, используют в качестве абразивных материалов, восстановителей, рас-кислителей, катализаторов и др. К. вольфрама и титана входят в состав твердых и жаропрочных сплавов, из которых изготовляют режущий и буровой инструменты из К. кремния (карборунд) изготовляют шлифовальные круги и другие абразивы К. железа Feg (цементит) входит в состав чугунов и сталей К. кальция применяется в производстве ацетилена, цианамида кальция и др. К. используют как материалы для электрических контактов, разрядников и многого др. (см. Кальция карбид. Карборунд). [c.119]

Рентгеновская высокотемпературная установка УРВТ-1300 предназначена для исследования методом Дебая поликристаллических образцов в интервале температур от комнатной до 1300°С в вакууме и до 1100°С в воздухе или атмосфере инертного газа. С помощью установки УРВТ-1300 можно изучать высокотемпературные фазовые переходы, измерять параметры кристаллической решетки и коэффициент термического расширения и др. Нагревание образца в установке осуществляется электрической печью сопротивления. [c.104]

При обработке солей родия (П1) щелочами получается желтый студенистый осадок КЬ(ОН)з, растворимый в кислотах и избытке щелочи. Получен также гидратированный оксид родия (IV) RhOj- 2Н2О — оливково-зеленое твердое вещество, хорошо растворимое в кислотах и щелочах при нагревании в атмосфере инертного газа превращается в RhoO.,. [c.406]

Многие полимеры при повышенных температурах подвергаются окислению. Протекание окислительной реакции может быть легко установлено сравнением кривых ДТА, полученных прн нагревании образца на воздухе и в атмосфере инертного газа. Так, окислеиие ПЭВП при повышенных температурах, по данным Н. А, Нечитайло и др., представлено на рис. УИ.Ю [8]. Реакции окисления соответствует широкая экзотермическая область, охватывающая температурный интервал от 160 до 450°С, В атмосфере азота (кривая 2) экзотермическая реакция полностью отсутствует. Эндотермический пик при 500°С соответствует термической деструкции полимера, и его положение не зависит от того, в какой атмосфере проводится нагревание. Однако при иагревании полимера в атмосфере азота при [c.113]

Динамический ТГА можно проводить в вакууме, в атмосфере инертных газов или па воздухе. При нагревании в вакууме или инертной среде протекает лишь термический распад полимеров. На рис. УП.16 представлена дериватограмма термического распада поливинилхлорида в аргоне. Процесс деструкции происходит в две стадии, которые характеризуются двумя пиками иа кривых ДТГ и ДТА и двумя ступенями на кривой ТГ. Первый пик относят к процессу дегидрохлорирования полимера, а второй — к распаду основной цепи, сопровождающемуся образованием циклических продуктов, наличие которых установлено хроматографически. [c.117]

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

При восстановлении оксида или гидроксида железа (П1) водородом при нагревании или при осторожном прокаливании щавелевокислого железа получается черный матовый порошок чрезвычайно мелко диспергированного железа (d 5ц) с примесями FeO,. самовозгорающийся на воздухе при обыкновенной температуре. Этот порошок называется пирофорным железом. Его хранят в запаянных стеклянных сосудах или в атмосфере инертного газа. При высокой температуре железо, окисляясь, образует окалину Feg04(Fe0 FejOa). Последняя, например, получается в виде тонких пластинок при проковке железных и стальных изделий. [c.349]

Сурьмянистый ангидрид диморфен. Обычно получают кристаллы ромбической системы возгонкой в атмосфере инертного газа, нри температуре темно-красного каления могут образовываться кристаллы кубической системы. Полученный осаждением SbjOa представляет собой тонкий белый порошок пл. 5,67 г/ом . При нагревании препарат желтеет, при остывании снова становится белым. При 655 °С плавится в желтоватую или серую жпд-кость, которая при охлаждении затвердевает в белую, асбестоподобнум массу с шелковистым блеском. При более высокой температуре (беа доступа воздуха) сурьмянистый ангидрид возгоняется. Т. кип. 1425—1550 °С. [c.60]

Селенит натрия NajSeOj-бесцв. кристаллы моноклинной сингонии т.пл. 711 °С плотн. 3,07 г/см АЯ р —960,6 кДж/моль при медленном нагревании в инертной атмосфере начинает диссоциировать выше 600 °С, при нагр. на воздухе выше 690 °С окисляется до селената(У1) гигроскопичен, хорошо раств. в воде (46,2% по массе при 20 °С, 47,8% при 60 °С) из водных р-ров при т-ре от —8,7 до [c.312]

Кроме материала контейнера, источником загрязнений может служить контактирующая с обрабатываемым образцом атмосфера, что особенно важр о при горизонтальном его расположении, Если учесть, что п г скоторых случаях очищаемое пещество реагирует ири нагревании с кислородом воздуха, становится очевидной необходимость создания в рабочем пространстве вакуума или атмосферы инертного очищенного газа. [c.344]

К раствору 14,7 г (113 ммоль) ( —)-(8)-2-гидроксиметил-1-нитрозо-пирролидина П-56 (остаток в двугорлой колбе на 500 мл из предыдущей реакции) осторожно, нитрозосоединения часто канцерогенны ) и 24,2 г (171 ммоль, 10,6 мл) иодметана осторожно, канцерогенное, очень летучее вещество с т. кип. 42 С/760 мм рт. ст. резиновые перчатки, тяга ) в 250 мл безводного тетрагидрофурана в атмосфере инертного газа при — 50 С и перемешивании быстро добавляют через воронку для сыпучих веществ 3,65 г (152 ммоль) гидрида натрия. Смесь медленно нагревают до комн. температуры и при этой температуре перемешивают 30 мин до окончания реакции. Основная реакция начинается между -10 и 0°С с выделением водорода. Поскольку при этом возможен унос иодметана, необходим эффективный обратный холодильник. Полноту реакции контролируют по ТСХ силикагель-эфир. Если реакция не прошла до конца, нагревание продолжают еще некоторое время с добавлением 2 мл иодметана. [c.474]

Карбиды, силициды и бориды. Это одни из наиболее тугоплавких и твердых веществ. Карбид Nb — серо-коричневый порошок с фиолетовым оттенком. Получается нагреванием смеси Nb Oj с углем при 1200—2300° в вакууме, водороде или атмосфере инертного газа. Твердость 10 (по шкале Мооса), т. пл. 3500°. Стоек против окисления на воздухе до 1100°. В кислотах, за исключением смеси плавиковой и азотной, нерастворим. Известен карбид состава Nbg . [c.52]

При нагревании на воздухе селениты (теллуриты) щелочных и щелочноземельных металлов окисляются до селенатов (теллуратов). При нагревании в инертной атмосфере селениты диссоциируют на окислы. Селениты тяжелых металлов при нагревании не окисляются. [c.101]

По данным ДТГА, полиамиды ж-карборанилендиамина начинают изменяться на воздухе при 200 °С и практически не изменяются в массе при нагревании в инертной атмосфере до 900 °С [42]. [c.255]

Наиболее удобный в препаративном отношении, позволяющий получать ЗН-тиофен-2оны с выходом до 60 , является метод основан-ный на использовании этиловнх эфирав 4-оксокарбоновн1 кислот и пентасульфида фосфора в отсутствии растворителя [20-2з1. Реакцию проводят нагреванием реагентов, взятых в мольном соотношении 1 5 в атмосфере инертного газа при температуре 70-80 С [c.7]

Пиролиз проводят в атмосфере инертного газа (азот, гелий) или в вакууме. Осуществляют пиролиз различными способами прокаливают пробу в тигле или небольшой лодочке в печи наносят образец на металлическую проволоку или спираль и нагревают их до нужной температуры помещают вещество в вакуумированную или заполненную инертным газом стеклянную или кварцевую трубку и также нахревают ее до необходимой температуры. Помимо указанных, часто используемых, способов применяют термическое разложение при облучении лазером или потоком электронов высокой энергии и нагревание смеси пробы с ферромагнитным материалом (например, порошком железа) в высокочастотном электрическом поле и т. д. [c.74]

Образование полимеров в технологическом процессе ведет к потерям плутония и нарушению режима, в анализе — к неверным результатам. Кривые устойчивости на рис. 9 дают возможность подобрать условия работы, которые гарантировали бы сохранение Pu(IV) в неполимеризованном виде. Не рекомендуется разбавлять кислые растворы плутония (IV) водой, если даже конечная кислотность по расчету достаточна для устойчивости истинного раствора, так как при сливании растворов могут образовываться зоны, благоприятствующие гидролизу и полимеризации (координаты этих зон на рис. 9 расположены левее кривых устойчивости). Разбавление необходимо осуществлять, по крайней мере, 0,20 М раствором кислоты и хранить при более высоких кислотностях, чем это следует из кривых устойчивости. Подщелачивание с целью осаждения Ри(0Н)4 должно производиться быстро, на холоду и из разбавленных растворов. Гидроокись следует растворять также быстро и в достаточном количестве кислоты без нагревания. Выше подчеркивалось, что Ри(ОН)з быстро окисляется до полимерной гидроокиси Pu(IV). Несмотря на осаждение и фильтрование гидроокиси Ри(ПГ) в атмосфере инертного газа, всегда образуется некоторое количество полимера, видимо за счет окисления растворенным в реактивах кислородом. Обычно Ри(ОН)з растворяют в концентрированной HNO3 при нагревании до 100° С для разрушения полимера и получения Pu(IV) только в ионных формах. [c.35]

Б атмосфере инертного газа при температурах зыше температуры плавления при деструкции полиамидов выделяются вода, двуокись углерода и обычно небольшие количества аммиака. При деструкции ПА 66 выделяется еще некоторое количество цикло-нентанона. При продолжительном нагревании происходит сшивание полиамида и он становится нерастворимым в муравьиной кислоте. Деструкция ПА 66 сопровождается уменьшением содержания карбоксильных концевых групп. [c.89]

Эл. Шами [489] разработал метод потенциометрического титрования уранил-хлорида раствором r lg. Стандартный раствор r la приготовляли электролитически по методике, описанной ранее [511]. Индикаторным электродом служила платиновая проволока ( =0,3 мм), впаянная в стеклянную трубку в качестве электрода сравнения использовали насыщенный каломельный электрод. Титрование проводили в атмосфере инертного газа ( Og). Было исследовано влияние температуры, кислотности среды и комплексующих кислот (щавелевой, лимонной) на точность определения урана. Авторы рекомендуют проводить титрование уранил-хлорида раствором r Ig в 8 AI растворе НС1 при нагревании до 90—70 . Щавелевая, винная и лимонная кислоты (0,1 М) Не мешают. [c.217]

Нагревание в инертной атмосфере (8—15 ч) 1-ароилпирролов (2.58) в уксусной кислоте в присутствии ацетата палладия дает лактам (2.59), который при действии оснований гидролизуется в 2-(2-карбоксифе-нил)пирролы [378] [c.98]

Сомнительно, что рекомендуемое нагревание смеси указанного выше состава в открытой лодочке в условиях высокого вакуума или в атмосфере инертного газа приводит к успеху, так как LnFa может теряться при испарении (давление пара LaFs прн 1000°С равно 10 мм рт. ст.). [c.283]

Свойства. М 134,69. Сине-черное с металлическим блеском вещество. Кри- сталлическая решетка тетрагональная, изоструктурно РЬО (тип В 10 а= = 3,802 А с = 4,771 А), /пл 1080 °С (600 мм рт. ст.) / 1465 °С d 6,25 (20 °С), 6,446 (0°С). При нагревании на воздухе выше 220 С окисляется с образованием SnOa в атмосфере инертного газа при 400°С происходит распад на олово и Зпз04. Выше 1000 °С SnO разъедает силикатсодержащие материалы с образованием силиката олова (П) сосуды из спеченного корунда можно применять до 1000°С. Не растворяется в воде растворяется в кислотах с образованием солей олова(П). [c.826]

Этим универсальным способом получают также и теллуриды РЗЭ (см, ниже). С элементами от La до Ей необходимо, а с остальными РЗЭ целесообразно работать в сухой камере в атмосфере инертного газа. Подбирая соответствующим образом количества компонентов, можно получить фазу заданного состава. Поскольку при непосредственном контакте особо реак-ционноспоообных La—Eu и халькогена реакция протекает бурно, то рекомендуется размещать компоненты раздельно в вакуумированной реакционной трубке, чтобы при нагревании пары халькогена взаимодействовали с металлом. Тот же принцип предложен для аналогичных синтезов (см, т. 1,, [c.1188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология