Рентгеновские трубки в рентгеновской эмиссионной

Механизм возбуждения. Чтобы атом испустил квант рентгеновского излучения hv, ему необходимо сообщить энергию. Это можно осуществить облучением пробы потоком электронов эмиссионная спектроскопия) или рентгеновским излучением достаточной энергии рентгенофлуоресцентная спектроскопия). Практически ввиду более легкого осуществления используют только второй способ возбуждения. Его преимущество заключается еще в том, что возникающий спектр флуоресценции имеет только характеристические спектральные линии, в то время как на эмиссионный спектр накладывается спектр непрерывного излучения. В рентгенофлуоресцентной спектроскопии пробу облучают полихроматическим излучением рентгеновской трубки и наблюдают возникающее вторичное излучение. Для перемещения электрона с занимаемого им основного уровня необходимо, чтобы энергия поглощаемого рентгеновского кванта hv была по меньшей мере равна работе ионизации. Если поглощаемая энергия больше, то избыточная энергия высвобождается в виде кинетической энергии фотоэлектрона. По истечении 10 с ионизированный атом ступенчато переходит в основное состояние. Рассматривая уменьшение энергии электрона при его переходе с верхнего уровня на нижний, можно заметить, что рентгеновский квант излучается не при каждом электронном переходе. Эффективной в этом отношении оказывается только часть переходов (/ij). Остальное число переходов п — () вызывает эмиссию электронов из внешних электронных оболочек атома, поскольку они воспринимают всю энергию, освобождающуюся при осуществлении внутренних электронных переходов, и вследствие этого отрываются от атома оже-эффект). Под выходом флуоресценции W понимают отношение /if/n. Величина W для различных оболочек не одинакова и возрастает с увеличением атомного номера элемента. Зависимость выхода флуоресценции для /С-оболочки от атомного номера элемента можно представить следующей полу эмпирической формулой [c.201]

Характеристический эмиссионный рентгеновский спектр ЗЬ возбуждается при бомбардировке образца потоком электронов. Он состоит из небольшого числа линий К-, Ь- и М-серий, интенсивность которых зависит от режима работы рентгеновской.трубки. Линия ЗЬ Ка (0,470 А) наиболее чувствительна и используется для определения ЗЬ в материалах с малым ее содержанием. Линия La (3,439 А) слабее примерно в 25 раз, но имеет очень малый фон [1514]. Значительно большее применение для определения ЗЬ [c.86]

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсивным пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала [c.181]

Еще В. К. Рентген делал всевозможные попытки разложить пучок открытых им лучей на его спектр, но применяемые призмы обладали настолько близкими к единице показателями преломления, что дисперсия была невозможна. М. Фон Лауэ и др. 132] выяснили, что в качестве дифракционных решеток могут быть использованы кристаллы солей. Это позволило В. Л. Брэггу [10], X. Г. Дж. Мозли [25, 26] и другим исследователям получить спектр и показать, что эмиссионные линии характерны для вещества, применяемого в качестве мишени в рентгеновской трубке. Вскоре стало ясно, чт это явление можно использовать для анализа, но трудоемкий процесс установки пробы на мишень рентгеновской трубки и откачивания воздуха из трубки препятствовал широкому использованию метода. [c.217]

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

В 1914 г. де Бройль [137] обнаружил, что непрерывное вращение кристалла в спектрометре Брэгга позволяет удобно зарегистрировать на неподвижную фотопластинку эмиссионный спектр мишени рентгеновской трубки Кулиджа (см. 1.3.). Спектр, который он получил от вольфрамовой мишени в такой трубке, показан на рис. 56. Легко были определены прямой пучок и [c.149]

Полное исключение ошибок анализа, связанных с нагреванием пробы, при работе первичным эмиссионным методом, конечно, невозможно. Этот эффект может быть лишь значительно ослаблен смягчением режима работы рентгеновской трубки, улучшением системы охлаждения анода и осуществлением других мероприятий, о которых уже шла речь выше. Для проверки эффективности этих мер и в случае необходимости внесения соответствующих поправок можно рекомендовать при съемке спектрограмм либо варьировать время экспозиции, либо при неизменном времени экспозиции получить серию последовательных снимков, по которым построить график зависимости определенного на опыте содержания элемента от времени. Если определенные по разным спектрограммам значения относительного содержания элементов в пробе не обнаруживают закономерного изменения состава образца и его обеднения одним из компонентов, то влияние нагр "ва незначительно и может пе учитываться при проведении анализа. В противном случае следует либо принять меры к дальнейшему облегчению режима работы рентгеновской трубки или к улучшению отвода тепла от анода, либо путем экстраполяции полученной кривой к нулю экспозиции установить величину поправки на испарение вещества с анода, которую необходимо внести в результаты анализа. [c.120]

Классический эмиссионный анализ по первичным спектрам заключается в возбуждении образца электронами с энергией 25— 35 Кэв в рентгеновских разборных трубках. Далее при помощи светосильных спектрографов типа спектрографа Иоганна с изогнутым кристаллом кварца или Ь1Р пучок рентгеновского излучения одновременно развертывается в спектр и фокусируется на фотопленку. [c.207]

Эмиссионный метод предполагает помещение исследуемого вещества непосредственно на анод разборной трубки, часто ионной, реже электронной. Исследуемые лучи оказываются в этом случае первичными и интенсивными экспозиции сокращаются. Однако препарат при этом методе распыляется, что существенно снижает ценность метода, ограничивая его применение качественным анализом. При эмиссионном спектральном анализе рентгеновские лучи от образца дифрагируют на кристалле-ана-лизаторе и фиксируются на фотопленку. [c.299]

Эмиссионное рентгеноспектральное определение одновременно циркония и гафния в горных породах, рудах и минералах описано Шавфеевским [305]. Для проведения анализа используют вакуумный рентгеновский спектрограф типа ДРС, работающий по принципу обратного хода лучей с рентгеновской Трубкой, снабженной четырехгранным алюминиевым анодом. Изогнутый кристалл — кварц с отражающими плоскостями (И20). Радиус кривизны кристалла 500 мм. В качестве источника высокого напряжения используют установку типа УРС-70 или ВС-50-50. Ток через рентгеновскую трубку поддерживается постоянным с точностью 0,5% при помощи специального стабилизатора. Для определения циркония и гафния используют следующие аналитические линии — линию циркония во втором порядке отражения ( = 1400 ХЕ) и — линию гафния в первом порядке отражения (X = 1371 ХЕ). Анализ проводят по градуировочным графикам, предварительно построенным по большому числу синтетических эталонов отдельно для циркония и гафния. Перед нанесением образцов поверхность анода обрабатывают [c.190]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

В методе РФЭС фотоны с энергиями порядка единиц килоэлекронвольт генерируются при помощи рентгеновской трубки (обычно линия А1 К , Е = 1,49кэВ, или Mg Kq, e = 1,25кэВ) или синхротрона. В современных приборах используют монохроматическое излучение, получаемое в результате дифракции первичного пучка на кристалле-монохроматоре, вырезающем определенную область длин волн из эмиссионного спектра в соответствии с условием Брэгга (рис. 10.1-3) [c.317]

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентгеноспектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к атому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10 %. Метод амиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аарозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750]. [c.131]

При помощи эмиссионной компьютерной томографии (ЭКТ) можно получить пространственное в заданной плоскости распределение радиоактивного изотопа, введенного в организм пациента. В отличие от рентгеновской компьютерной томофафии (РКТ), методы которой позволяют получать анатомическую структуру объекта, в методах ЭКТ регистрируется распределение специально вводимых в организм человека радиоактивных веществ, концентрация которых характеризует различные физиологические функции. Существуют два варианта реализации методов ЭКТ - однофотонная (ОЭКТ) и позитронная (двухфотонная) (ПЭКТ). Эти два метода отличаются друг от друга и от РКТ по способам определения направления л а. В РКТ источником излучения является точка - резко сфокусированное пятно на аноде рентгеновской трубки. Поэтому направление луча однозначно определяется положением источника излучателя и детектора. В методах ЭКТ положение источника заранее неизвестно. Именно оно и подлежит определению. [c.192]

Рентгеновский эмиссионный анализ. Как указывалось в самом Н1ча-ле этой главы, рентгеновы лучи можно получать, бомбардируя г нод рентгеновской трубки пучком электронов или пучком излучения, обладающего высокой энергией. Первый метод, соответствует условиям, существующим в обычной рентгеновской трубке он неудобен для непосредственного химического анализа. (Однако следует заметить, что кривая, приведенная на рис. 6.1, показывает наличие небольшой примеси рутения в родиевом аноде, который практически считается чистым.) [c.122]

При прямом рентгеноспектральном определении циркония и гафния анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском, спектрографе при помощи соответствующего кристалла. Для определени5 циркония и гафния обычно используют следующие наиболее интенсивные эмиссионные линии К- и -серий (в ХЕ) рентгеновского спектра [708] [c.190]

В 1906 г. Чарлз Гловер Баркла установил, что различные элементы испускают определенные серии характеристических рентгеновских лучей. Уильям Генри Брэгг и его сын Уильям Лоренс Брэгг смогли объяснить это в 1912 г. дифракцией рентгеновских лучей кристаллическими веществами. В 1913 г. Генри Мозли, используя в качестве антикатодов в рентгеновских трубках различные элементы, получил по методу Брэггов эмиссионные спектры этих элементов. При этом он обнаружил, что длины волны таких рентгеновских лучей уменьшаются с увеличением атомной массы излучающего элемента. Связь между увеличением атомной массы элементов и уменьшением длины волны зависела от величины положительного заряда ядра атома. Мозли составил диаграмму и показал, что, зная длину волны рентгеновских лучей, можно рассчитать электрический заряд ядра элемента. Например, заряд ядра равен для водорода +1. гелия +2, лития +3, урана -(-92. Величина заряда ядра соответствует порядковому номеру, понятие о котором ввел Иоганнес Роберт Ридберг, чтобы исправить выявленное нарушение закономерности в расположении элементов в периодической системе. Некоторые элементы с большей атомной массой размещены в соответствии с зарядом их ядра в системе перед элементами с меньшей массой (Аг — перед К, Со — перед №, Те — перед I). Именно в этом заключается физический смысл порядкового номера элемента. [c.104]

Результаты исследования первой груниы вопросов подробно разобраны в ранее опубликованных работах автора [17—19]. Укажем, что оказалось возможным установить связь упомянутых выше усложнений в структуре рентгеновских линий в спектрографах с изогнутым кристаллом с блочной структурой последнего и предложить способы устранения этих помех. Вместе с тем в серии специально поставленных экспериментов были показаны независимость формы спектральных линий, регистрируемых в спектрографе, от величины действующей поверхности отражающего кристалла (при ее трехкратном изменении) и неизменность формы линии по всей ее длине. Последнее особенно существенно, так как при проведении сравнительных исследований эмиссионных линий элемента в различных соеди-нениях и частой разработке рентгеновской трубки спектрографа для помещения на антикатод исследуемых веществ неизбежны небольшие и трудно контролируемые смещения фокусного пятна на антикатоде. Это эквивалентно небольшому смещению по высоте спектрально линии. [c.54]

Решение проблемы определения ниобия и тантала в некоторых рудах является удачным сочетанием химического и рентгеновского методов. Химическое выделение из руд смеси окислов этой пары металлов — простая задача, но определение отношения ниобий/тантал мокрым методом в такой смеси чрезвычайно затруднительно и отнимает много времени. Весьма серьезным препятствием к определению этого отношения методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии было недостаточное разрешение пригодных для работы линий второго порядка Nb/ a и первого порядка TaLau Последняя является самой удобной линией для определения тантала [186]. Трубка с вольфрамовым анодом дает рассеянные линии характеристического спектра вольфрама, которые накладываются на фон и усложняют спектр [235]. Работа трубки при напряжении 18 кв исключает возбуждения Nb К-серии (потенциал возбуждения 18,968 кв), но пр,и этом низка интенсивность аналитической линии тантала. Несмотря на эти трудности, удовлетворительные методы определения отношения [c.214]

Рис. ПО. Схема установки для рентгеновского абсорбционного и эмиссионного анализа с применением острофокусной рентгеновской трубки [286] а — рентгеновское поглощение б — рентгеновская эмиссия / — пропорциональные счетчики 2 — кристалл 3 — диафрагмы 4 — рентгеновское излучение 5 — образцы 6 — характеристическое рентгеновское излучение 7 — магнитные линзы 8 — электронные пучки 9 — электронные пушки

Рис. 11. Эмиссионные спектры а — схема эксперимента 1 —рентгеновская трубка, 2— изучаемое вещество, — кристалл-анализатор — первичное рентгеновское излучение, ftV2—вторичное рентгеновское излучение Лл — регистрируемое излучение б — схема переходов и вид линии I — интенсивность регистрируемого излучения

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсив-HIJM пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала в нио-бии , а также для анализа легированных сталей, жаростойких и высокотемпературных сплавов типа хром—никель—кобальт . [c.168]

Кроме. химического анализа в выбранной точке часто желательно проанализировать распределение интенсивностей рентгеновских линий одного или более элементов вдоль линии на образце или даже по двумерному полю зрения. В режиме линейного сканирования сигнал с интенсиметра, соответствующий определенной установке спектрометра, подается на пластины вертикального отклонения электронно-лучевой трубки при сканировании электронного пучка по образцу (рис. 5.14). Для облегчения интерпретации производят наложение распределения рентгеновской интенсивности на вторично-эмиссионное изображение. Полученные таким способом результаты дают полуколи-чественную информацию о химическом составе образца. Для получения полной количественной информации требуется преобразовать интенсивности линий различных элементов в их концентрации с помощью одного из математических методов, описанных в гл. 7. Более того, поскольку отклонение электронного луча может приводить к расфокусировке спектрометра, количественные данные о распределении элементов вдоль линии лучше получать пошаговым перемещением образца при непод-вижчом электронном пучке. [c.208]

Мэв. Marquisee и АЬ-rahamson [н] сконструировали источник рентгеновских лучей с энергией 50—100 кэв, дающий импульсы с энергией примерно 500 дж продолжительностью около 10 мксек. Трубка, показанная на рис. 1, состоит из шести вольфрамовых лент с заостренными краями, действующих как эмиссионные катоды и расположенных параллельно тонкой цилиндрической бе-риллиевой анодной мишени с наружным диаметром 2,5 см. Вгаутри мишени можно поместить материалы для облучения. [c.51]

Структура эмиссионного слоя, получаемая при различных методах нанесения, показана на вкл. IV—VII. На вКл. IV, фиг. 2 приведены микрофотографии, с небольшим увеличением, рыхлых и плотных карбонатных слоёв, нанесённых опрыскиванием на плоские трубки. Получающееся различие в плотности -хорошо видно на этих снимках, однако они (Угановятся ещё более отчётливыми при сравнении приведённых на вкл. V стереоскопических рентгеновских теневых снимков. Эти снимки с изображёнными [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология