Глицериновая проба

Бромирование ведут в колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В реакционную колбу загружают циклогексен и [ -бромсукцинимид. При работаюш,ей мешалке колбу медленно нагревают на глицериновой бане, доводя ее содержимое до кипения. В процессе нагревания М-бромсукцинимид растворяется и реакционная масса окрашивается в желтоватый цвет. Через 20 мин берут пробу. К концу бромирования реакционная масса не должна содержать, М-бромсукцинимид. О его отсутствии судят по тому, что прп добавлении к пробе реакционной массы подкисленного раствора иодида калпя образование иода не наблюдается. [c.163]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Для ПАВ параллельно определяется температура помутнения. Это производится визуально, при медленном нагревании пробы раствора в глицериновой бане. Растворы ПАВ готовятся на моделях пластовых вод (см. табл. 19) и пресной воды. [c.109]

Круглодонную трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 65 мл безводного нитробензола, 10,2 г сухого лейко-1,4-диаминоантрахинона (см. синтез 5.3) и 0,6 г диметиланилина (см. синтез 4.1). Нагревают до 150°С и выдерживают до тех пор, пока проба 1—2 мл реакционной массы в 10 мл [c.155]

Ионы исследуемых веществ получают и методом ионизации при бомбардировке быстрыми атомами (ББА) [19]. В этом случае пучок ионов инертного газа (обьино ксенона), ускоренных до энергии 3-10 кэВ, нейтрализуют путем захвата электронов или путем перезарядки, превращая его в пучок ускоренных атомов. Пучок атомов нод углом от вертикали к поверхности 70 С направляют на мишень, которая представляет собой глицериновую матрицу, содержащую растворенную или суспендированную пробу. В качестве матрицы применяют также тиоглицерин, тетраэтиленгликоль, диэтиламин и другие жидкости, характеризующиеся низким давлением паров [44, 45]. Такая матрица обеспечивает постоянное обновление молекул анализируемых веществ на поверхности и длительный стабильный ионный ток, что позволяет использовать плотность первичного пучка бомбардирующих атомов более высокую, чем при работе с твердой подложкой, без существенного повреждения образцов [45]. Для получения полного масс-спектра методом ББА достаточно 5 нг вещества. Однако количественные измерения затруднительны, поскольку на результаты оказывает влияние концентрация пробы в гетерогенной смеси, наличие солей и других примесей. Масс-спектры, полученные методом ББА, как и в методе ЭВИ, содержат пики протонированных, молекулярных и осколочных ионов, а также ионы, образовавшиеся при присоединении к молекуле катиона Ыа" или К". Матрица может взаимодействовать с пробой, быть причиной химического шума, обусловленного самой матрицей и ее аддуктами с анализируемым веществом или загрязнителями, например, щелочными металлами. С другой стороны, химические процессы, происходящие в самой матрице, а также при взаимодействии анализируемого вещества с матрицей и примесями, могут повысить чувствительность анализа и дать структурно-информативные ионы. [c.849]

Применяемые аппаратура и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром) газ-носитель (водород, гелий или азот) микрошприц для ввода жидкой пробы в хроматограф приборы для замера линейных размеров пика (измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм, линейка) трехгорлая колба вместимостью 250 мл обратный холодильник холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 1 л конические колбы емкостью по 1 г водяная баня глицериновая баня н-нонан чистый адипиновая кислота чистая га-толуолсульфокислота чистая этиленгликоль чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм соляная кислота X. ч. роданистый калий чистый азотнокислое серебро ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии ксилол чистый каменноугольный, сорт А технический сероуглерод каменноугольный, сорт А. [c.315]

В растворы шкалы и в пробы приливают по 1 мл раствора перманганата калия. Окисление производят при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют по 1 мл раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантренхинон экстрагируют бензолом. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают и после расслаивания пипеткой осторожно от- бирают по 2,5 мл бензольного раствора в пробирки и выпаривают досуха на водяной бане. При этом не допускается попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов (на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при 170—200 °С в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине волны 530 или 536 нм соответственно в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору этилового спирта. По результатам измерения оптической плотности стандартных растворов строят калибровочный график. [c.41]

Третий период. После отделения водно-глицеринового слоя к саломасу прибавляют 105 мл дистиллированной воды и продолжают кипячение в течение 2 ч. По окончании кипячения отбирают пробу саломаса, промывают ее несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на кислоту (промывные воды при прибавлении метилового оранжевого — 0,02%-ный водный раствор — не должны давать розового окрашивания) и определяют кислотное число и число омыления. [c.517]

Пробу мелкодисперсной двуокиси циркония (50 мг) смешивают в ступке с 1 мл глицерина в течение 4 мин. В нижнем угольном электроде делают коническое отверстие глубиной 1,5 мм куда при помощи, пипетки помещают одну каплю глицериновой суспензии. Для быстрого испарения глицерина суспензию рекомендуется наносить на предварительно разогретый дуговым разрядом угольный электрод. Образовавшийся на электроде тонкий слой пробы двуокиси циркония сжигается в дуге переменного тока 20 а в течение 10 сек. Верхний электрод заточен на усеченный конус межэлектродный промежуток равен 3,5 мм. Всего сжигают 4 капли суспензии, используя одни и те же электроды и фотографируя спектры на одна место пластинки с суммарной экспозицией 40 сек. Для регистрации спектров использованы автоколлимационный спектрограф КСА-1 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 16 единиц ГОСТ. Определение гафния (вплоть до нескольких тысячных долей процента) проводится по аналитической паре линий Н1 2940,77 — 2г 2942,3. Градуировочные графики, построенные с учетом фона в координатах С, lg/J [//2r, имеют наклон 0,67. Вероятная ошибка определения тысячных долей процента гафния по трем параллельным спектрограммам составляет 19%. [c.186]

Незаполимеризовавшийся мономер в органическом стекле качественно можно определить посредством так называемой глицериновой пробы [17]. Испытуемый образец нагревается в глицериновой ванне до 170—175 °С. Полимер, не содержащий остаточного мономера, после испытания не обнаруживает поверхностной деформации. Такой полиметилметакрилат годен для применения в медицине, так как он физиологически безвреден (не раздражает слизистых оболочек). [c.143]

Первый период. В круглодонную колбу помещают 300 г саломаса, 120 мл дпстиллированной воды, 3 г контакта (из хорошо перемешанной пробы) и 0,9 мл серной кислоты (удельного веса 1,84). Смесь кипятят в колбе с холодильником в течение 8 час. Кипячение должно быть энергичным. Для предотвращения толчков в колбу кладут кусочки пемзы или другого пористого материала. По окончании кипячения дают смеси отстояться и сливают сифоном водный глицериновый слой. [c.774]

Полимеризация проводилась в трехгорлой -колбе на 250 мл с мешалкой 1и глицериновым затвором в атмосфере чистого азота при температуре - 5°. Глубина полимеризации определялась гю величине сухого остатка латекса. При различных глубинах полимеризации отбирались пробы латекса, изопропиловым спиртом выделялся полимер, трехкратно переосаждался спиртом нз бензольного раствора, сушился до постоянного веса при 60° и вакууме 750 мм рт. ст., после чего определялась его структура на инфракрасном спектрометре ИКС-14 [4, 5]. [c.114]

Синтез ведут в трехтубусной колбе с обратным холодильником, механической мешалкой, вводной трубкой для аргона. Тубус для отбора проб закрывают хлоркальциевой трубкой. Температуру глицериновой баии (50°С) поддерживают с но-мошью контактного термометра. [c.36]

Методика анализа. Для проведения дистилляции взвешивают пробу с примерным содержанием SiOj 300—400 мг. К пробе добавляют серную кислоту и фторид аммония. Дистиллятор и прибор для образования пара одновременно нагревают в глицериновой бане. Когда температура в дистилляторе достигает 110°С, вода в парообразователе должна слабо кипеть. Температуру дистилляции повышают до 130—135 °С через 45 мин в полиэтиленовый стакан отгоняется около 150 мл дистиллята. В него добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор, добавляя ZnO до появления желтой окраски. При этом происходит осаждение фторида цинка, который лучше отфильтровать. После доведения дистиллята водой до метки в мерной стеклянной колбе на 200 мл отбирают аликвотные части 10 или 20 мл. Вносят их в полиэтиленовый стакан, добавляют несколько капель соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором КС1 до появления скачка потенциала. [c.400]

На полоску отмытой кинопленки или целлофана на технических весах с точностью до 0,01 г отвешивают 0,05 г красочной суспензии и переносят ее по возможности на всю поверхность раскатного валика диаметром 30 и длиной 70 мм. Рабочая поверхность валика изготовлена из желатино-глицериновой вальцмассы или резины. На мягкую резиновую подстилку помещают вымытую бензином стеклянную пластинку, размером 45 X 120 мм, затем наносят на нее равномерным слоем испытуемую красочную суспензию, прокатывая вперед и назад по всей площади стекла раскатной валик. Пластинку с испытуемой суспензией помещают в строго горизонтальном положении в сушильный шкаф при 100° С. Через каждые 20 мин пластинку вынимают из шкафа и после охлаждения до комнатной температуры пробуют сухим указательным пальцем руки. За конец высыхания принимается момент, когда на пальце не образуется отпечатка краски. При подсчете времени высыхания время охлаждения пластинки в расчет не принимается. [c.245]

Измельченную и нодсушенную пробу пека в количестве 50 г засшают в металлический стаканчик, который помещают в глицериновую баню. Включают обогрев и разогревают пек до тешературы 120-140°С/в зависимости от температуры размягчения пробы пека/ в течение 2-х часов. [c.138]

Получение 3-фтортирозина. В круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят 2,83 г (0,01 М) этилового эфира р-(3-фтор-4-метоксифенил)-а-ацетиламинопропионовой кислоты с 15 мл 47%-иой бромистоводородной кислоты в течение 6 часов на глицериновой бане (температура бани 130—135°). Затем бромистоводородную кислоту отгоняют в вакууме водоструйного насоса ня водяной бане. К сухому остатку добавляют 30 мл воды и снова отгоняют кислоту. Эту операцию повторяют до тех пор, пока проба отгона не станет нейтральной. [c.148]

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 55 мл 20 %-ного олеума и при перемешивании осторожно добавляют 15 мл диэтиланилина (см. синтез 4.2). Смесь нагревают до 40— 50 °С и перемешивают до тех пор ( 2 ч), пока не исчезнет весь диэтиланилин (проба реакционной массы должна полностью растворяться в 5 % растворе NaOH). [c.63]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 135 мл 4% олеума и нагревают до 50—55°С. При размешивании добавляют 24 г сухой 2-(4-толуил) бензойной кислоты в течение 15—20 мин и выдерживают при 95—100°С 1 ч. Для определения конца реакции пробу реакционной массы (ж 1 мл) кипятят 10—15 мин с 10% раствором NaOH, фильтруют и фильтрат подкисляют 30 % H2SO4 до pH 2 по УБ. Если осадок [c.69]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром. Вносят 50 мл конц. H2SO4 и пасту с фильтра. Смесь при разме> шивании нагревают до 118—120 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Отбирают пробу на конец реакции. Каплю- реакционной массы помещают в пробирку, содержащую 3—5 мл конц. H2SO4. При законченной реакции деацилирования раствор должен быть коричневым без красного оттенка. При получении положительного результата массу охлаждают до 20 °С. [c.79]

Дигидрокси-4,8-дшитроантрахинон-2,6-дисульфокислота (IV). Предварительно готовят 30 мл моногидрата. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 17 мл 20% олеума и при размешивании — 8,3 г высушенного и тонкоизмельченного 1,5-дигидроксиантрахинона, затем медленно поднимают температуру до 100 С, выдерживают 2 ч-, нагревают до 105—110°С и выдерживают 2—3 ч. Отбирают пробу на полноту сульфирования. Реакция считается законченной, если 2—3 капли реакционной массы полностью растворяются в 10 мл воды. В противном случае выдержку при 110°С продолжают еще 1 ч, добавив предварительно 1—2 мл 20 %-ного олеума. Охлаждают до 25— 30 °С и добавляют 25 мл моногидрата. [c.89]

После достижения положительного результата реакционную массу переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 500 мл. Содержимое колбы нагревают до 98—102 °С на глицериновой бане с электрообогревом и пропускают водяной пар. Отгонку 4-толуидина ведут до его отсутствия в погоне (объем погона 500 мл, продолжительность 2—3 ч). Наличие толуидина в погоне определяют по окраске раствора пробы. Для этого к 1 мл погона добавляют 0,2—0,3 мл раствора NaO l. Если раствор окрашивается в бурый цвет, отгонку с водяным паром следует продолжать, в случае желтой окраски отгонку прекращают. [c.101]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, трубкой для подвода инертного газа. Загружают 25 мл 4,5 % олеума, 2,2 г прокаленного Na2S04, вытесняют воздух из колбы аргоном, добавляюг 14,6 г сухого 1,2-дигидроксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°С, нагревают до 118—120°С и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего отбирают пробу на полноту сульфирования. Если проба реакционной массы (0,5—1 мл) полностью растворяется в 10 мл воды смесь охлаждают до 80°С. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на полноту сульфирования. [c.113]

Гидрокси-4- 4-толиламино)антрахинон 1). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора N.aOH. В глицериновую баню с электрообогревом помещают крглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 40 мл хлорбензола, 12,4 г 4-толуидина (см. синтез 4.1) и 12 г хинизарина (см. синтез 5.2). Смесь размешивают и нагревают до 60—65°С. При этой температуре по каплям добавляют 4,5 мл 27 %-нои НС1 и затем, небольшими порциями за 20—30 мин, 0,6 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 100°С, заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют 10—13 мл воды и хлорбензола при 105—120 °С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 2 ч и отбирают пробу для определения конца реакции. Реакция закончена, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 10 мл 1 %-ного раствора NaOH приобретает лимонно-желтую окраску. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Добавляют 20 мл хлорбензола, охлаждают до 25—30°С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают 10 мл горячего (45—50 °С) метанола. [c.115]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 50 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Вносят 10,5 г 4-бутиланилина и при размешивании за 10—15 мин добавляют 2 мл 27,5 % НС1, 0,2 г Н3ВО3 и 1,2 г хинизарина (см. синтез 5.2). Содержимое колбы нагревают до 80 °С, добавляют постепенно, порциями 0,2 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 105—110°С и выдерживают 4 ч, затем отбирают пробу. Растворяют 1—2 капли реакционной массы в [c.122]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 37 мл моногидрата и нагревают до 130°С. При размешивании быстро вносят 23 г 2-(4-хлорбензоил) бензойной кислоты (см. синтез 5.12) и выдерживают при 130—135 °С 2—3 ч до завершения дегидратации. Конец реакции определяют с помощью пробы. Для этого 2—3 капли реакционной массы кипятят в 5 мл приготовленного раствора NaOH, осадок отфильтровывают, а фильтрат подкисляют 15 % НС1. Если осадок не выпадает, реакция считается законченной, в противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. После окончания выдержки смесь охлаждают до 100 °С. [c.146]

Хлоргидрат 3-(2-гидроксиэтилсульфонил)анилина 1У). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора ЫагЗ для проб. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, пропущенной через водяной холодильник, капельной воронкой и термометром. Загружают 60 мл воды, 54 г просеянной чугунной стружки, нагревают при размешивании до 80—85°С и добавляют по каплям 18,5 мл [c.164]

Тетрахлорпирен П1). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с барботером, обратным холодильником, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, последовательно соединенной с двумя поглотительными склянками на 500 мл, заполненными на /2 водой. Загружают 290 мл безводного трихлорбензола или 2-днхлорбензола и 20,2 г пирена. Для растворения пирена содержимое колбы нагревают при размешивании до 120—130°С. Раствор охлаждают до 40°С, взвешивают колбу и прн постоянном размешнваннн пропускают по изменению массы 49,7 г I2 со скоростью 8—9 г/ч (см. синтез 2.6). Температура прн этом не должна подниматься выше 50 °С. В конце реакции начинает выделяться тетрахлорпнрен и реакционная масса становится густой. По окончании хлорирования размешивают 1 ч (реакцию можио прервать на этой стадии). Пробу реакционной массы (0,2—0,5 мл) фильтруют, осадок на фильтре промывают бензолом, температура плав- [c.314]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-дойную четырехгорлую колбу на 800 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 130 мл 20 %-ного олеума, 26 г сухого 1,3,6,8-тетрахлорпирена, размешивают 30 мин, нагревают до 80—85 °С и выдерживают 1 ч. Охлаждают до 15—20°С и добавляют 92 мл 65 %-ной Н2504 с такой скоростью, чтобы температура смеси не повышалась выше 70°С Нагревают реакционную массу до 120°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Отбирают пробу на конец реакции — [c.315]

К пробе в перегонной колбе добавляли измельченный кварц н 2 мл конц. H2SO4. Колбу помещали в глицериновую баию, нагретую до 145° С, и через раствор пропускали водяной пар. 70—80 мл конденсата собирали в приемник с 2 мл 0,5 N раствора NaOH. К конденсату прибавляли I мл конц. НС1 п 2. ил [c.112]

Получение 5,5-этил (Г метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты, меченной В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную шариковым или змеевиковым холодильником, помещают 1 з тиопентала (87—90%), растворенного при нагревании ( 40—50° С) в 100 мл изоамилового спирта, и 2,5 мг меченой растворенной в 5—7 мл ксилола (удельная активность 10—16 кюрп1г). Смесь нагревают на глицериновой бане при 100—105° С в течение 12 ч и оставляют на ночь. На следующий день раствор переливают в делительную воронку на 500 мл (колбу смывают 3—4 раза водой по 10—15 мл, воду приливают к основному раствору) и экстрагируют дистиллированной водой (по 30 мл) до тех пор, пока во взятой пробе не будет обнаруживаться белого осадка тиопенталовой кислоты. Соединенные вытяжки и пробы (общий объем 300—400 мл) обрабатывают 50 мл 1 N НС1, и колбу с раствором и осадком нагревают 15—30 мин па водяной бане (40—50 С) до коагуляции осадка. [c.180]

Материалом для выделения возбудителей дизентерии служат испражнения больных, реконвалесцентов, носителей, реже — рвотные массы и промывные воды желудка и кишечника. Шигел-лы могут быть обнаружены в смывах с рук, посуды, различных предметов (игрушки, дверные ручки и др.), в молоке и других пищевых продуктах. Результаты микробиологического исследования во многом зависят от правильности взятия материала. Пробы кала (в первую очередь слизистые примеси) из судна (горшка) или тампоном (петлей) непосредственно из прямой кишки стараются отбирать до начала этиотропной терапии в посуду без следов дезинфицирующих средств. Если невозможно сразу произвести посев на плотные дифференциальные среды, взятый материал немедленно засевают на среды обогащения, помещают в термостат или хранят в глицериновом консерванте на холоде до отправки в лабораторию. Ввиду морфологического сходства шигелл с другими энтеробактериями световая микроскопия не применяется, основным методом диагностики является бактериологический. [c.153]

Методика э ксп е(р и м ен т а уксуоноюислый раствор хинолиновой кислоты загружали в пробирку емкостью 15— 20 мл, которую помещали в термостатированную глицериновую (баню. Через определенные промежутки Времени отбирали пробы реакционного граствора, в которых определяли никотиновую кислоту потенциометрическим титрованием, а хинолиновую—полярографически. [c.119]

Сухой сополимер стирола и дивинилбензола подвергали набуханию в дихлорэтане (4 1) при комнатной температуре в течение 2 час. После этого в стеклянный трехгорлый реактор, снабженный ртутным затвором, обратным холодильником и стеклянной мешалкой, приливали при перемешивании чистую перегнанную хлорсульфоновую кислоту. Сульфохлорирование продолжали 4 часа (при самом низком количестве хлорсульфоновой кислоты — 7 час.) при комнатной температуре. По окончании сульфохлорирования сополимер отделяли фильтрованием в вакууме от избытка хлорсульфоновой кислоты и дихлорэтана, промывали охлажденным ацетоном, после чего смешивали с большим количеством измельченного льда, полученного из дистиллированной воды. Затем смесь льда и сополимера переносили в трехгорлый стеклянный реактор, снабженный глицериновой баней, мешалкой и затвором, и содержимое реактора нагревали. Через реактор пропускали небольшой ток чистой воды. Реакцию омыления вели при 95 до отрицательной реакции на С1 (проба с азот- [c.158]

Ход работы. Взять 50 мл предварительно прокипяченнога и охлажденного молока и добавить в ту же колбу 3 мл глицеринового раствора липазы. Быстро взять пипеткой 5 мл смеси и титровать 0,01 и. едким натрием по фенолфталеину. Оставшуюся смесь поставить в термостат при 38° С и заметить время. Через определенные промежутки времени (через каждьг 10—15 мин) брать пробы по Ъ мл -я также титровать 0,01 н. едким натром. Полученные результаты изобразить графически, откладывая по оси абсцисс время, а по оси ординат миллилитры 0,01 н. КаОН, пошедшие на титрование. [c.51]

Реакцией на присутствие жира может служить так называемая акролеиновая проба. Акролеиновой пробой открывается в жирах глицериновый остаток, который при нагревании жира частично переходит в свободный глицерин. Глицерин далее теряет воду и образует ненасыщенный альдегид — а к р о л е и н, легко обнаруживаемый по специфическому раздражающему запаху. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология