Контрольные определения

При контрольном определении хрома по методу трех эталонов в стандартном образце стали, содержащем 15,10% Сг, на двух фотопластинках получили следующее содержание Сг, % 1) 13,50 14,00 14,50 2) 17,00 16,00 18,20. Найти, имеется ли систематическая ошибка в определении содержания хрома. [c.203]

Так как методы определения плотности и анилиновой точки более просты, чем непосредственное определение теплоты сгорания, то коэффициент теплотворности является более удобным (с точки зрения метода определения) показателем, особенно для контрольных определений в условиях эксплуатационных лабораторий. Существует и ряд других приближенных методов расчета теплоты сгорания топлива, описанных в специальной литературе. [c.21]

Оценка эффективности консервации теплоэнергетического оборудования, в частности котлов, производится контрольным определением скорости коррозии металла чем эффективнее консервация, тем, естественно, ниже скорость коррозии. Поэтому, без [c.127]

По истечении указанного выше времени отбирается проба дистиллата, после чего колонка вновь работает на себя . Таким путем отбирается несколько проб, которые затем анализируются тем или иным методом. Истинные температура кипения и состав находятся как среднее из данных ряда определений. Для подтверждения правильности полученного результата полезно сделать контрольное определение, заключающееся в раз- [c.107]

Параллельно с основным определением производят контрольное определение путем сжигания свободного от серы спирта в совершенно аналогичных условиях и на таком же аппарате. Горение прекращают у обоих приборов в одно и то же время. По прекращении горения контрольный аппарат разбирают и промывают раствором метилового оранжевого точно так же, как и аппарат, в котором производилось сн<игание продукта, а содерн имое поглотителя контрольного прибора оттитровывают, соблюдая те же условия, что и в первом случае. [c.394]

Среднюю квадратичную ошибку всегда указывают только по величине, и ее квадрат называют дисперсией. Стоящая в знаменателе уравнения (2.3.2) величина л — т соответствует числу контрольных определений ее называют числом степеней свободы /. Суммы квадратов разностей в уравнении (2.3.2) для каждой серии j рассчитывают по формуле [c.23]

Наиболее полные и надежные сведения о характере сгорания топлива и склонности его к детонации в реальных эксплуатационных условиях можно получить при непосредственных дорожных или летных испытаниях. Так именно и поступают при освоении и внедрении новых сортов горючего. Однако для обычных контрольных определений этот метод, конечно, совершенно неприменим. В основе всех существующих лабораторных методов определения детонационной стойкости топлив также лежит испытание на двигателях, но в стационарных условиях и с малой затратой испытуемого топлива. К сожалению, никакого абсолютного критерия или мерила детонационной стойкости топлива при таких стендовых испытаниях подобрать нельзя, так как на возникновение и развитие детонации влияет очень большое число разнообразных факторов. Поэтому любое отклонение в конструкции или в режиме двигателя, в котором будет эксплуатироваться топливо, по сравнению с двигателем, на котором ведется испытание, скажется на характере сгорания топлива и изменит наше суждение о его детонационных свойствах. [c.162]

Испытания резервуаров начинают через 5 сут после заполнения их водой до рабочей отметки. До начала контрольного определения потери воды необходимо убедиться в стабильности ежесуточной потери воды. Сооружение считается выдержавшим испытание, если потеря воды за 1 сут не превышает 3 л на 1 м2 смоченной поверхности стен и днища и с наружной стороны стен нет струйных утечек или увлажнения грунта в основании. [c.103]

Выбор сосудов, применяемых для отбора проб, определяется объемом отбираемой пробы, в свою очередь зависящим от применяемого метода газового анализа. В любом случае объем отобранной пробы должен быть достаточным не только для проведения анализа, но и для повторных контрольных определений. [c.80]

При контрольном определении хрома по методу трех эталонов в стандартном образце стали, содержащем 15,10% Сг, на двух фотопластинках получили следующее содержание Сг, (%) [c.297]

Методика опыта. Навеску жира около 2 г (взвешенную на аналитических весах) растворяют в небольшой колбе Эрленмейера в 20 мл смеси, состоящей из двух частей ледяной уксусной кислоты и одной части хлороформа. Затем прибавляют 5 мл нась щеиного раствора KI и оставляют на 10 мин. По окончании реакции добавляют 30 мл воды. Выделившийся иод оттитровывают 0,002 н. раствором NajSaOj, добавив 0,5 мл 1%-ного раствора крахмала. Параллельно проводят контрольное определение, в котором вместо жира берут дистиллированную воду. Перекисное число выражают в граммах иода, выделенного из KI перекисями, образовавшимися в 100 г жира. Это число вычисляют по формуле [c.195]

Если в статье указаны методики градиентной хроматографии, то необходима специальная система насосов, позволяющая поставлять подвижную фазу с постоянно меняющимся составом. Изменение состава подвижной фазы от начального до конечного должно произойти за определенный промежуток времени, указанный в статье. Когда состав подвижной фазы изменяется линейно, методика называется линейной градиентной хроматографией. В этом случае проводят контрольное определение с введением растворителя, используемого для приготовления испытательного раствора. Это делают для того, чтобы удостовериться в том, что базовая линия на протяжении всего градиента находится в нужном интервале и что на хроматограмме нет ложных пиков. После повторного ведения подвижной фазы в начальном составе для следующей инъекции дают системе восстановить равновесие в течение достаточного времени. [c.423]

По оригинальному микрометоду Куна —Рота [1421 метильные группы вместе с атомом углерода, с которым они связаны, окисляют до уксусной кислоты раствором хромовой кислоты в серной кислоте. Условия реакции таковы, что дальнейшего окисления уксусной кислоты не происходит. Уксусную кислоту отгоняют и определяют титрованием в стандартных условиях. Выход уксусной кислоты зависит от окружения С-метильной группы, 8 связи с чем необходимы контрольные определения с соединени- [c.42]

Каплю испытуемого раствора помещают на дно сухой микропробирки и прибавляют каплю 1 М ацетатного буферного раствора с pH 3,2—3,5 и каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора K4[Fe( N)e). Одновременно проводят контрольное определение. Обе пробирки опускают в водяную баню и выдерживают при 65° С. В присутствии серебра спустя несколько минут появляется зеленое или синее окрашивание, в то время как раствор контрольного опыта остается бесцветным или слегка желтеет. Открываемый минимум — 7- Ю" мкг серебра в одной капле. Обнаружению серебра мешают ртуть, золото и палладий, реагирующие подобно серебру, а также ионы, образующие с K4[Fe( N)e] окрашенные осадки. [c.58]

Из приведенных данных видно, что бензол в искусственных смесях определяется криоскопическим методом с достаточной точностью. Погрешности всех измерений, приведенных в таблицах, укладываются в теоретически рассчитанные пределы. Для каждой смеси или. продукта проводилось не менее двух контрольных определений. [c.76]

Дозировка воды в растворе, определяемая пробными замесами, должна соответствовать необходимой консистенции раствора. Для строительных растворов применяют песок по ГОСТ 8736—77, известь по ГОСТ 9179—70, портландцемент по ГОСТ 10178—76. Для кладки из глиняного обыкновенного или диатомитового кирпича при сооружении промышленных печей, как правило, применяют глиняно-песчаный раствор. При приготовлении строительных растворов в растворосмеситель вначале подают воду, затем загружают заполнитель, вяжущее и пластификатор (известь, глину). Раствор перемешивают с момента загрузки всех материалов в растворосмеситель не менее 1 мин. Необходимо постоянно контролировать качество растворов как перед началом кладки, так и в процессе ее. Для растворов марки 25 и выше контрольные определения прочности раствора обязательны. Контрольные образцы изготовляют при всяком изменении сырья или состава. При отсутствии изменений производят не менее одного испытания на каждые 250 кладки или на каждый крупный объект (ГОСТ 5802—66). Для строительных бетонов применяются щебень по ГОСТ 8267—75 и цемент по ГОСТ 10178—76. [c.15]

Частоту контрольных определений устанавливают в зависимости [c.258]

Перед каждой серией анализов производится контрольное определение кислорода в реактивах (холостой опыт). Для максимальной чувствительности метода желательно, чтобы оптическая плотность холостого опыта была как можно ниже. Этого можно добиться тщательным приготовлением растворов. [c.151]

Берут вторую навеску нефтепродукта и обрабатывают ее так же, но без уксусного ангидрида. Затем проводят третье, контрольное, определение без нефтепродукта. [c.178]

Контрольное определение проводят без нефтепродукта. [c.179]

После охлаждения содержимое колбы подкисляют 25 мл 0,1 н. спиртового раствора НС1 и переливают все в стакан. Колбу ополаскивают этиловым спиртом и доводят общий объем раствора до 125 мл путем добавления спирта. Затем проводят обратное потенциометрическое титрование в токе азота 0,1 н. спиртовым раствором КОН до pH =10,0. Контрольное определение проводят без навески нефтепродукта. [c.181]

При решении такой задачи появляется необходимость одновременного определения содержания асфальтенов и смол в нефти-no большому числу скважин. Существующие методы определения асфальтенов и смол очень трудоемки. Поэтому количественное содержание асфальтенов и смол в нефти определялось фотоколориметрическим методом [2]. Сопоставление контрольных определений весовым методом с косвенными определениями показало вполне удовлетворительную их сходимость. Коэффициенты светопогло-щения нефтей из скважин рассматриваемой площади меняется в. широких пределах от 462 l/см до 834 Нем, что указывает на изменчивость свойств нефти по площади залежи. Наибольшие значения КСп характерны приконтурным зонам пласта, а с прибл жением к центральным участкам К,сп нефти уменьшается. При сопоставлении величин К.сп с предыдущими определениями, выполненными различными авторами, обнаружено некоторое потемнение нефти в центральной части залежи. [c.130]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

При выяснении возможности определения меркаптанной серы в сырых нефтях методами амперометрического и потенциометрического титрования нами были взяты искусственные смеси сераорганических соединений, которые вводились непосредственно в нефть. Контрольные определения сераорганических соединений проводились полярографическим методом. [c.280]

Контрольным определением устанавливают, какое количество раствора соляной кислоты расходуется на титрование раствора соды, количественно равного примененному в основном опыте. По разиости устанавливают количество раствора соляной кислоты, эквивалентное количеству раствора соды, вступающему в реакцию с сернистыми соединениями. [c.184]

Имеются и другие методы определения защитной присадки Santolene С с применением полярографии, хроматографии (без предварительного извлечения кислот) и т.д. Так, в работе [185] описаны три модификации хроматографических методов определения этой присадки продолжительность анализа в них составляет уже не 3 /2 ч, а всего 1 ч. Методы довольно просты и предназначены для контрольных определений. [c.214]

Для этого вырезанные полосы бумаги разрезают на мелкие части и три раза экстрагируют порциями горячей воды по 10—15 мл. Экстракт лимонной кислоты собирают в одну выпарительную чашку, а яблочной — в другую. Растворы упаривают на водяной бане до объема около 1 мл в каждом. Полученные вытяжки оттитровывают из микробюретки 0,001 н. раствором фенолфталеината натрия. Из пошедшего на титрование объема фенолфталеината натрия необходимо вычесть объем раствора, израсходованного на контрольное определение. Контрольное определение проводят следующим образом из непроявленной и не содержащей кислот части бумаг вырезают полосу, равную по пдощади полосам, взятым для экстракции каждой из кислот. Из этих полос извлекают горячей водой присутствующие в бумаге другие кислоты, экстракт упаривают и титруют, как указано выше. По полученным данным рассчитывают содержание лимонной и яблочной кислот в мг1мл. [c.271]

Реактивы Гриньяра реагируют также с соединениями, не со-держаш,ими активного водорода (например, с альдегидами, ке-тонами, с алкил- и ацилгалогенидами, со сложными эфирами и т. д.), однако эти реакции не сопровождаются выделением метана. Солтис [103] применил метод Церевитипова для анализа соединений, содержаш их оба типа реакционноснособных групп. Сначала определяют активный водород, собирая выделившийся метан, после чего разлагают остаток непрореагировавшего реактива Гриньяра добавлением анилина и определяют количество дополнительно выделившегося метана. Вычитая количество разложившегося реагента из исходного количества, можно определить количество реагента, использованное на другие реакционноспособные группы (кроме подвижного водорода). Третичные спирты могут давать завышенные результаты в связи с тем, что вода, образующаяся в результате легко идущей дегидратации, реагирует с метилмагнийгалогенидами обоими атомами водорода, выделяя 2 моль метана на 1 моль дегидратированного спирта. Рекомендуется проводить реакцию с несколькими типами гринь-яровского реактива и растворителей, разлагать продукт при разных температурах и проводить контрольные определения веществ со сходной структурой. [c.38]

Для контрольного определения к 20 мл воды добавляют 10 мл формольной смеси и титруют 0,5 н. раствором NaOH до появления синего окрашивания. [c.144]

По окончании кипячения колбу быстро охлаждают холодной водой до 25°, добавляют к смеси 3 г иодида калия, растворенного в 10 жл воды и 10 жл 25%-ной серной кислоты (1 объем кислоты и 6 объемов воды), и немедленно при непрерывном перемешивании титруют 0,1 н. ЫзгЗгОз до перехода коричневой окраски в желтую. Затем вливают Омл 0,5—1 %-ного раствора крахмала и медленно дотитровывают раствор до полного исчезновения синей окраски. Раствор остается окрашенным в кремовый цвет, присущий иодиду меди (I). Совершенно в аналогичных условиях, но без добавления сахара ставят контрольный опыт. Расход тиосульфата натрия в основном опыте (мл) вычитают из расхода тиосульфата при контрольном определении и по этому количеству находят по таблице содержание сахара. [c.180]

По Ленеру и Тостеруду перхлорат восстанавливается двуокисью марганца при нагревании до 600—700 °С в фарфоровом тигле. Хлорид определяли по Фольгарду. Проведение контрольного определения было обязательно. [c.108]

Переносят 100 мл раствора А в колбу Эрленмейера емкостью 500. на п приливают 100 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной воды Добавляют 0,5 г иодистого калия. 5 мл соляной кислоты я 5 мл индикаторного раствора крахмала смесь хорошо перемешивают, оставляют в темноте на 1 титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски Проводят контрольное определение с реактивами Содержание бромата (в пере счете на КВгОз) вычисляют по формуле [c.117]

Определение Tj из термомеханпческон 1чривой по началу ее подъема ири высоких температурах (см. рнс. 29) без контрольных определений остаточной деформации часто приводит к ошибкам. Во многих случаях крутая высокотемпературная ветвь Связана не с истинным течением, а с частичным размягчением полимера в связи с распадом непрочных узлов пространственной сетки, надмолекулярных структур и т. д. [c.79]

Подбор бетонной смеси с учетом свойств имеющихся материалов, а также контрольное определение основных проектных характеристик бетона производится путем приготовления пробных замесов. Обычно для пробного замеса берут ОД м бетонной смеси (на девять образцов). Требующееся на замес количество материалов определяют умножением данных о расходе материалов, приведенных в табл. 53 и 54, на объем пробного замеса. Из полученного количества материалов приготовляют бетонную смесь, одновременно определяя расход воды или другого затворителя. Количество воды или другого затворителя должно обеспечить необходимую подвижность бетонной смеси для укладки ее в опалубку или формы и достаточную прочность уложенного бетона. Подвижность бетонных смесей определяют стандартным конусом или техническим вискозиметром. Подвижность бетонных смесей для высокоогнеупорных бетонов характеризуется нулевой осадкой конуса (показатель жесткости 50—100 с), а для остальных жаростойких бетонов она не должна превышать 2 см (показатель жесткости 35—25 с). Из пробных замесов изготовляют девять кубов ЮОХЮОХЮО мм, по которым определяют марку и остаточную прочность бетона. Для высокоогнеупорного и огнеупорного бетонов изготовляют также образцы, по которым определяют температуру начала деформации под нагрузкой. Бетоны на жидком стекле проверяют на схватывание и твердение, для чего через 24 ч один из кубов раскалывают. Если бетон твердеет нормально, куб должен быть равномерно затвердевшим по всему сечению без поверхностной корки внутри образца не должно быть несхватившего-ся бетона. В бетоне с керамзитовым заполнителем количество воды устанавливают опытным путем. В сухую смесь добавляют воду до тех пор, пока смесь не станет при сжимании рукой комковаться. Затем готовят еще два образца один с увеличенным на 15% количеством воды, а другой с уменьшенным. Образцы испытывают, и расход воды принимают по образцу, давшему лучшие результаты. Путем взвешивания для всех составов бетонов определяют объемную массу цилиндрический сосуд вместимостью 2 л наполняют бетонной смесью с некоторым избытком, смесь уплотняют на виброплощадке, избыток ее срезают, и сосуд со смесью взвешивают. Объемную массу определяют по формуле [c.79]

Для сравнительных контрольных определений содержания групп парафино-нафтеновых, ароматических углеводородов и гетероатом-ных соединений в различных нефтепродуктах может быть рекомендован метод микрохроматографии, масштаб разделения которого ограничен количествами пробы до 100 мг) и адсорбента, общим объемом растворителей, количеством и объемом обрабатываемых фракций элюата. Данный метод детально разработан для прямогонных нефтяных фракций с началом кипения 150, 250 °С и выше и масляных фракций [31 ]. При этом отгонку растворителей (петролейный эфир, бен-,зол, этанол) от фракций элюата углеводородов с началом кипения 150 °С авторы данного метода достаточно полно осуществляют только при создании минусовой температуры (—25 °С) в зоне охлаждения микроректификационных ячеек-приемников. [c.18]

Количество пробы, которое необходимо отобрать, зависит от числа оп 5еделяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов или отдельные свойства воды (гигиеническая оценка, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л. Для полного анализа или для определения [c.13]

Количество пробы, которое необходимо отобрать, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяются только несколько компоненто/в или свойств воды гигиеническая оценка, некоторые контрольные определения и т. д. (см. стр. 111) — достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л. Для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем щробы. (В описании хода анализа при определении различных компонентов даны указания [c.6]

Контрольные определения бутадиена в газе с помощью аппарата Бушмарина показали, что в исследованных образцах, полученных в интервале температур 700—760°, содержание бутадиена невысокое и изменяется в пределах 1,4—2,2%. [c.178]

Важно для точности работы систематически проводить контрольные определения коэффициента трения для какого-либо масла, избранного в качестве эталонного. Такой контроль при работе в области значений коэффициента трения до 0,30 произ-вмят периодически через несколько опытов с различными тсла1мк. При высоких значениях коэффициента трения контроль по эталонному ма слу необходимо проводить чаще, а при ответственных испытаниях 1В этой области — после каждого опыта с тем или иным маслом. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология