Определение содержания воды или потери при прокаливании

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой лету чих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. [c.44]

Определение содержания воды или потери при прокаливании [c.10]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Суммарную потерю веса, имеющую место при прокаливании тонкоизмельченной пробы, используют как индикатор общего содержания воды в породах, содержащих лишь малые количества других летучих компонентов, таких, как сера, фтор и двуокись углерода (см. гл. 25). Этот прием используют также для определения содержания двуокиси углерода в карбонатных породах, пренебрегая всей водой и органическим веществом, находящимися в породе. [c.174]

Во всех подобных случаях потеря при прокаливании не характеризует даже приблизительного содержания воды или углекислого газа, и для определения этих компонентов необходимо прибегать к прямым методам анализа. Прямые методы определения воды и Oj описаны в 47. [c.461]

Кислотную функцию катализатора риформинга выполняет оксид алюминия. Он определяет активность катализатора в реакциях изомеризации, гидрокрекинга и дегидроциклизации. Кислотность поверхности АЬОз обусловлена как льюисовскими, так и бренстедовскими центрами. Бренстедовская кислотность определяется протонами хемосорбированной воды или протонодонорных ОН-групп. При частичном удалении ОН-групп путем прокаливания на поверхности остаются координационно-ненасыщенные ионы АР+, которые являются кислотными центрами Льюиса. Для усиления кислотности в оксид алюминия вводят 0,5—2 % хлора. Хлор замещает часть гидроксильных групп поверхности, и катион А1 + оказывается связанным с двумя различными анионами. При этом нарушается электронная симметрия и происходит отток электронов от связи О—Н, благодаря чему повышается подвижность водорода. В процессе работы часть хлора теряется, в основном, за счет взаимодействия с влагой, содержащейся в сырье. Поэтому одно из требований к сырью риформинга — содержание воды не более %. Для компенсации возможных потерь хлора в сырье постоянно или периодически вводят определенное количество органических хлоридов (дихлорэтан, четыреххлористый углерод или этил-хлорид). [c.354]

Методика 10 5. Определение потери от прокаливания. Содержание гигроскопической воды (и части криста-лизационной) определяют путем высушивания при 100—105° ,2—0,3 г катализатора, отвешенного на аналитических весах с отсчетом до четвертого десятичного знака в предварительно прокаленный и доведенный до постоянного веса фарфоровый тигель. Общее содержание воды (потерю от прокаливания) определяют путем нагревания навески катализатора в муфельной печи при 700—800° до постоянного веса. [c.219]

Термическая обработка гидроокиси магния производилась при непрерывной откачке. Температура Т, время прокаливания I и содержание воды в образцах после прокаливания, определенное по потере веса при прогреве до 1000°С, приведены в табл. 1. [c.46]

Для определения содержания взвешенных в воде веществ применяют фильтрование или центрифугирование. Фильтрацию 1 л исследуемой воды производят через тигель с асбестом и ситчатым дном, высушенный при 110° до постоянного веса. Отфильтрованный осадок с тиглем высушивают до постоянного веса при 110°, охлаждают и взвешивают. По разнице в весе определяют содержание взвешенных веществ в миллиграммах на литр. Прокалив этот тигель до постоянного веса на горелке или в муфеле, определяют потери при прокаливании. [c.380]

Рис. 12.3. Схема типовой установки для биологической очистки сточных вод и испытания, которые необходимо проводить для определения степени эффективности ее работы / — определение параметров расхода г — грубодисперсные примеси 3 — песколовка 4—первичный отстойник 5 — осадок из первичных отстойников 5 — уплотнитель 7 — иловая вода 8 уплотненный осадок 9 — вакуум-фильтр /О —фильтрат —кондиционирующие химические вещества т — кек 13 — биологическая очистка и отстаивание 14 — избыточный активный ил 5— хлорирование С — расход 55 — содержание взвешенных веществ У55 — потери при прокаливании взвешенных веществ — сухой остаток соИ1огтз — содержание фекальных колиформных бактерий

Содержание свободной воды в чисто щелочных ингредиентах рассчитывают по потере массы при 105 °С [348]. Для определения общей воды в смесях, содержащих силикаты и бораты, необходимо прокаливание при температурах в несколько сот градусов, например на открытом пламени газовой горелки [348]. [c.125]

Определение общего содержания воды по потере от прокаливания . В некоторых случаях простое определение потери при прокаливании достаточно точно показывает общее содержание воды. Однако в огромном большинстве случаев имеется так много источников возможных ошибок, что на этот старинный способ редко когда можно положиться. [c.830]

Второй ряд гелей приготовлен при pH = 9 и подвергнут промывке, обмену основаниями с хлористым аммонием при pH = 5 и высушиванию. Содержание ионов аммония и натрия определено в гелях, высушенных при 100°. Определена также полная потеря веса гидрогеля после прокаливания при 950°. Результаты определений представлены на рис. 22, на котором данные для аммония и воды выражены в миллимолях на 1 г высушенного (100°) геля алюмосиликата. Из кривых рис. 22 видно, что имеется прямое соотношение между содержанием воды в геле и цеолит-ной емкостью в сухих смесях гелей, содержащих окись алюминия вплоть до 20%. Высушенные гели с О—20% окиси алюминия удерживают по 1 же. МН на каждый 1 грамм-ион алюминия и, что будет рассмотрено ниже, с каждым грамм-ионом аммония ассоциируется 1 моль воды. При прокаливании ионы аммония и вода удаляются (см. также рис. 5 в цитированной статье [9а]). Как только содержание окиси алюминия оказывается повышенным до 30%, цеолитная емкость материала па 1 моль окиси алюминия уменьшается и количество воды становится весьма изменчивым. Дальнейшее увеличение содержания окиси алюминия [c.213]

Для алюмогеля зависимость теплот смачивания образцов и содержания структурной ВОДЫ от температуры их обработки представлена на рис. 2. Как следует из этого рисунка, по мере увеличения температуры прокаливания образца, содержание структурной воды падает, а теплота смачивания соответственно растет. На кривой содержания структурной воды заметны перегибы, причем значительное количество содержащейся в образце воды (около половины) выделяется до 200°. Представляло интерес получить зависимость между теплотой смачивания поверхности алюмогеля и содержанием структурной воды в образце. На рис. 3 подобная зависимость построена по данным, приведенным на рис. 2. Сравнение полученной кривой с приведенными на рис. 1 показывает, что характер найденной зависимости совершенно иной, чем для силикагеля и алюмосиликатов. На кривой для алюмогеля (рис. 3) можно различить 5 участков. Участок 1 соответствует температурам обработки от 20 до 150°. Рост теплоты смачивания в этом случае, так же как и для силикагеля, может объясняться освобождением поверхности от адсорбированной воды или уменьшением числа гидроксильных групп, связанных между собой водородной связью. Участок 2 лежит в интервале температур 170—200°. Здесь, несмотря на значительную потерю воды, свойства поверхности образца не изменяются. Если считать, что свойства поверхности алюмогеля, как и силикагеля, определяются степенью ее гидратации, это может происходить в том случае, если О бразец содержит объемный гидрат глинозема. Тогда выделение воды из образца может происходить за счет диссоциаций объемного гидрата, в данном случае байерита АЬОз ЗНгО, наличие которого было обнаружено рентгенографически , гидратация же поверхности остается неизменной. Такой процесс, очевидно, будет происходить до полного разложения объемного гидрата . Рост теплоты смачивания на участке 3, который соответствует обработке образцов при температурах от 200 до 500°, показывает, что по мере дегидратации поверхности энергия взаимодействия ее с водой увеличивается. Значительный интерес представляет участок 4, соответствующий интервалу температур 500—700°. В этом интервале температур содержание структурной воды меняется мало, как это видно из рис. 3, а теплота смачивания (теплота гидратации поверхности) резко возрастает. По-видимому, этому участку кривой соответствует появление новых твердых фаз в результате перестройки кубической решетки уАЬОз, образование которых лишь начинается с поверхности, а затем, с повышением температуры, распространяется в объем. Промежуточные высокотемпературные модификации глинозема к, 0, б, а также корунд (а-АЬОз), рентгенографически были обнаружены только для образцов, обработанных при 800—900°, т. е. там, где эти модификации составляют уже объемное соединение и присутствуют в достаточном количестве для их рентгено-графического определения. Процесс образования новой твердой фазы путем перестройки кристаллической решетки исходной фазы, очевидно, начинается с наиболее слабых мест этой решетки, которыми могут быть различные ее дефекты. Поэтому, естественно, было предположить, что образование новой твердой фазы [c.424]

Полученные результаты поэтому можно, принимать лишь как приблизительное содержание двуокиси углерода, не заменяющие результатов прямого определения общей воды и двуокиси углерода. В таком случае должны быть указаны потери при прокаливании , чтобы не оставлять сомнений относительно использованного метода. [c.174]

Стадия 6 окончательная сушка. В процессе окончательной сушки из катализаторов, полученных из гелей, удаляется избыток воды и проводится разложение ионов аммония. Чаше всего сушку проводят в больших вращающихся сушилках (рис. 11-8), в которых температура, как правило, не превышает 200—250° С. Определение потери массы при прокаливании (950° С) показывает, что содержание в катализаторах влаги составляет около 12%. Главным образом это адсорбированная вода, которая удерживается катализатором при прогревании. Гото-вьш катализатор подается пневматическим способом в бункерный самосвал или грузовик, оборудованный для пневматической разгрузки-Ш нефтеперерабатывающем заводе. [c.234]

Основные контрольные точки 1—анализ раствора поваренной соли на содержание хлор- и сульфат-ионов и ионов кальция, магния и железа 2 —анализ известняка ыа содержание карбоната кальция 5—анализ аммиачной воды на содержание аммиака, сероводорода, углекислого газа 4 — анализ кокса на влагу и золу 5 —анализ извести на содержание окиси кальция и карбоната кальция 6 — определение двуокиси углерода, окиси углерода и кислорода в газах 7 — анализ известкового молока на содержание СаО 8 —анализ жидкостей на содержание свободного и связанного аммиака и углекислого газа, ионов хлора, кальция 9 — анализ газов на содержание аммиака и углекислого газа / -—определение влаги и хлора в бикарбонате // — анализ готового продукта на содержание карбоната, хлорида, сульфата натрия и потерь при прокаливании. [c.202]

Изучение поверхностных химических соединений в адсорбции и катализе является весьма важным. В частности, изучение содержания так называемой структурной зоды на поверхности алюмосиликатных катализаторов относится к числу таких важных проблем для понимания протекающих процессов. Как установлено, мы имеем здесь дело с гидроксильными группами на поверхности. Обычный способ определения содержания структурной воды по потере веса при прокаливании приводит к полному разрушению, спеканию катализатора, а кроме того, не всегда является точным, так как кроме гидроксилов могут быть и другие химические соединения, удаляющиеся при прокаливании и тем самым искажающие конечный результат. [c.52]

Результаты определения общего содержания примесей, растворенных и взвешенных веществ, остатков после прокаливания и потерь при прокаливании выражают в миллиграммах на 1 л. Результаты определения оседающих или всплывающих веществ выражают в миллилитрах на 1 л, в объемных процентах или в миллиграммах и граммах на 1 л воды. [c.45]

В настоящее время нет еще надежной методики, позволяющей установить различие Между адсорбированной и структурной водой на поверхности адсорбента. Весьма перспективным в этом отношении является определение времен релаксации протона в гидроксильных группах и адсорбированных молекулах во,ды методом ядерного парамагнитного резонанса [91. Поскольку степень гидратации поверхности кремнезема обычно определяется из потери при прокаливании, что дает общее содержание воды в образце, выбор температуры и времени обработки в вакууме или на воздухе является достаточно условным. В наших работах мы приняли за стандартную температуру обработки 300°С, соответствующую максимальной адсорбционной активности поверхности силикагелёй [4]. [c.107]

При анализе силикатов (так же, как и при анализе других веществ) большое значение имеет определение содержания воды. Обычно его устанавливают высушиванием вещества. При этом определяют двоякого рода воду 1) гигроскопическую, удаляемую / высушиванием не выше 110°, и 2) воду более прочно связанную кристаллизационную и конституционную), удаляемую при температуре более 110 . Кроме того, обычно определяют так называемую потерю пра прокаливании, т. е. уменьшение веса вещества при прокаливании его при высокой температуре (1000—1100°), в которую входит кристаллизационная и конституционная вода, а также некоторые летучие составные части (например, Og, SOg, SOg, органические вещества и т. п.), кроме того при этом происходит окисление некоторых составных частей (например, FeO окисляется до FegOg). [c.143]

По методу Эшка, медленно нагревая, а затем прокаливая пробу при 850° со смесью окиси магния и соды, переводят общую серу в растворимые в воде сульфаты последние осаждают из раствора в виде сернокислого бария. Методика определения содержания серы дана в ГОСТе 8606-57. Этот метод занимает довольно много времени. Кроме того, во время прокаливания угля со смесью окиси магния и угленатриевой соли (смесь Эшка) некоторая часть серы может быть потеряна в виде летучих сернистых соединений, что внесет ошибку в результат. [c.26]

Содержание воды, определенное как потери прн прокаливании, составляет — 14% (теоретически для H2Si20s 13,057о). В хорошо отмытом и обработанном в течение длительного времени парами HF препарате содержится не более 0,1% Na2S04. [c.759]

Расчет. Величина потери при прокаливании при 600—650 °С отнюдь не отвечает только массе органического вещества , бывшего в пробе воды. При прокаливании улетучиваются кроме органических веществ частично и неорганические компоненты кристаллизационная и гигроскопическая вода, СО2 из карбонатов кальция и магния, H I, образующийся при гидролизе Mg b, и окислы азота, образующиеся при восстановлении нитратов. Причем многие органические вещества улетучиваются уже при выпаривании. Натриевые соли органических кислот превращаются в Naa Oa. Ошибка будет тем больше, чем относительно меньше количество органических загрязнений. Поэтому определение потери при прокаливании, как правило, может дать только некоторую, очень приближенную оценку их содержания, смотря по тому, остается ли бесцветный до прокаливания осадок также бесцветным и после прокаливания или же он слабо окрашивается в коричневый цвет, или интенсивно чернеет с образованием паров, пахнущих горелым. [c.49]

В некоторых случаях об общем содержании воды судят по потере при прокаливании . Однако метод определения этой величины имеет много источников ошибок. Так, например, чтобы получить правильные результаты, можно анализировать пробы, не содержащие фтора, серы, хлора и других летучих веществ, а также FeO и MnOj, и потому к этому способу прибегают в микроанализе крайне редко. [c.332]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

Кроме поверхностных гидроксильных групп силикагели содержат обычно гидроксильные группы в объеме образующих скелет силикагеля частиц с максимумом полосы поглощения —3650 см [87, 89, 99]. Определение для образца кремнезема потери при прокаливании обычно не дает правильных величин аонт так как в потерю при прокаливании входит выделение воды как за счет поверхностных, так и за счет внутренних гидроксильных групп [87, 88, 91, 99]. Содержание внутренних гидроксильных групп можно определить по разности между удвоенной величиной общей потери воды при прокаливании и содержанием гидроксильных групп только на поверхности. Содержание внутренних гидроксильных групп в частицах скелета кремнезема зависит как от термообработки, так и от размеров частиц кремнезема, т. е. от удельной поверхности последнего [87, 91, 99]. [c.42]

Содержание водорода в катализаторах после их прокаливания важно С точки зрения кислотности катализаторов крекинга и различения кислот на основе определений, данных Льюисом и Бренстедом. Содержание водорода в синтетических алюмосиликатных катализаторах определялось [12] путем а) расчета из потери воды при прокаливании, б) взаимодействия с реагентом Ф. В. Церевитинова и в) дейтерообмена. Судя по [c.197]

Содержание химически связанной воды в формуемой шихте силикафосфатного комплекса и в готовом катализаторе в настоящее. время определяют по убыли массы навески прокаливаемой пробы в течение 3-х часов при 450°С. Однако эта методика несовершенна, так как прокаливание катализатора сопровождается потерей части свободной фосфорной кислоты, что существенно искажает результаты, а сам процесс определения длителен. [c.161]

Определение потери при прокаливании используется для контроля содержания органических веществ, хотя достоверные результаты получаются лишь для вод с малым содержанием солей. Для вод с повышенным количеством солей полученные данные обычно превышают истинное содержание органических веществ в результате частичного распада и улетучивания, при прокаливании минеральных солей некоторых азотсодержащих соединений, карбонатов, а таже кристаллизационной воды. [c.31]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

В этом случае может быть рекомендован следующий метод определения воды. В общую потерю при прокаливании вносится поправка на двуокись углерода, если она присутствует, и на железо (II), путем определения последнего в пробе как до, так и после ее прокаливания. Вычтя количество гигроскопической влаги, найденное в отдельном определении, получают содержание более прочно удерживаемой породой воды. Разумеется, чтот метод требует большой точности в определении влаги и железа (II). [c.908]

Тогда прямое определение двуокиси углерода совсем опускают и либо вычисляют ее содержание по общему содержанию кальция и магния, либо принимают за содержание двуокиси углерода потерю в массе при прокаливании. Нерастворимый в кислоте остаток часто принимают за кремнекислоту. При определении железа последние пересчитывают на FejOg-, на воду и углистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие компоненты, а серу почти всегда представляют в результатах анализа в виде SO3. [c.1043]

В присутствии органических веществ, постоянно встречающихся, напри- ер, в дерновых рудах, точное определение воды вообще невозможно. Чаще сего требуется 01ределение потери при прокаливании, т. е. суммы оды, углекислоты и органических веществ, если они есть, так как по еличине потери при прокаливании и по содержанию окиси или закиси елеза судят о количестве шл.жующихся составных частей руды. Это пределение производят в фарфоровом тигле, осторожно прокаливая в му-еле 2 г руды до постоянства веса двух следующих друг за другом взвеиваний. При этом надо помнить, что углекислое железо теряет дву-кись углерода и поглощает кислород, а руды, содержащие перекись 1рганца, отдают кислород с образованием. закись-окиси марганца. [c.10]