Носитель, применение при анализе

Высокая эффективность разделения капиллярных колонок используется не только для решения трудных задач разделения, но также и в экспресс-анализе. При максимально короткой колонке, высокой скорости газа-носи-теля и применении водорода в качестве газа-носителя время анализа может составлять всего несколько секунд. Однако сильно уменьшенная в результате этого разделительная снособность оказывается достаточной лишь для простых задач разделения. [c.348]

Анализ приведенного уравнения свидетельствует о том, что из заданных четырех характеристик пористости степень заполнения поверхности активным компонентом определяется преимущественно средним радиусом пор п неоднородностью пористой структуры носителя. Применение полученного уравнения зависимости степени заполнения поверхности активным компонентом от характера пор носителя дает возможность вести дальнейшие поиски оптимальной пористой структуры носителя для заданного а. [c.37]

Большим сдвигом в развитии газовой хроматографии явилась разработка английскими учеными в 1952—1953 гг. газожидкостной хроматографии при помощи пленки растворителя, нанесенной на частицы твердого инертного носителя. Применение различных растворителей и усовершенствование приборов газовой хроматографии позволили значительно расширить возможности анализа. Методом газожидкостной хроматографии оказалось возможным разделять сложные смеси изомеров С4 — С и выше. [c.3]

Описанный в настоящей статье метол еше более упрощает анализ. Сожжение происходит мгновенно в бомбе специальной конструкции продукты реакции не отделяются от кислорода, в среде которого происходило сожжение. Наоборот, при хроматографировании кислород используется как газ-носитель. Применение кислорода облегчает определение двуокиси углерода и воды на получаемой хроматограмме вследствие отрицательного пика для воды в сравнении с пиком для двуокиси углерода и устраняет необходимость очистки кислорода, так как система чувствительных элементов является дифференциальной. На рис. 1 представлена хроматограмма типичного анализа. [c.224]

Описан быстрый и точный анализ минералов, почв и глин, основанный на методе динамической сорбции карбонатов [49]. В качестве газа-носителя применен гелий. При точном соблюдении условий анализа относительная ошибка определения составляет 0,1%. [c.50]

Для анализа смесей азота, аргона и кислорода был применен метод дифференциальной хроматографии без газа-носителя [182]. Анализ четырехкомпонентных смесей, содержащих кроме указанных газов также метан, проводили на коло.нке с активированным углем СКТ при 20 °С, средняя относительная ошибка составила 3,8%. Метод фронтально-дифференциальной хроматографии без газа-носителя был испытан также для анализа смесей метана, азота и аргона и смесей тех же газов с водородом и кислородом [183]. При этом применяли колонку длиной 70 см, диаметром 4 мм, заполненную молекулярными ситами NaX, в качестве детектора — катарометр. [c.40]

Наряду с применением чистого водяного пара Нонака [24] с целью более полного блокирования адсорбционных центров твердого носителя при анализе жирных кислот и аминов использовал добавки муравьиной кислоты и гидразингидрата (по аналогии с принципом, предложенным Найтом [4]). [c.76]

Полисорб-1 часто модифицируется небольшими (1—5%) добавками полярных и неполярных неподвижных фаз. При этом в зависимости от полярности и количества неподвижной фазы резко изменяются объемы удерживания вплоть до изменения порядка выхода анализируемых веществ, что значительно затрудняет воспроизводимость анализа. При увеличении содержания неподвижной фазы (до 25%) полисорб-1 используется как специфичный твердый носитель. Применению немодифицированных [c.11]

Выбор газа-носителя при анализе пестицидов определяется типом детектора, доступностью газа, а также тем, насколько его применение допустимо по экономическим соображениям. [c.37]

Алюминий можно отделить от магния и щелочноземельных металлов осаждением раствором аммиака в присутствии аммонийной соли. В качестве носителя следует добавлять несколько миллиграммов циркония или железа(1П). Хотя железо является хорошим носителем, применение его нежелательно, так как в дальнейшем ходе анализа железо нужно отделять, ввиду того что его присутствие мешает во всех колориметрических методах определения алюминия . Присутствие циркония мешает при некоторых методах определения. При осаждении алюминия аммиаком последний необходимо добавлять лишь в небольшом избытке (pH 7—7,5). Если хром предварительно окислить до шестивалентного, то подавляющая часть его при осаждении аммиаком остается в растворе. [c.195]

Можно воспользоваться и несколько иным методом, при котором образец неизвестного состава подвергают облучению нейтронами в течение достаточных промежутков времени, после чего проводят идентификацию и определение химических элементов по характеристикам излучения образовавшихся радиоизотопов. Вообще говоря, после облучения исследуемого образца определяемые химические элементы необходимо отделить обычными химическими методами с использованием соответствующих носителей. (Применение носителей в радиохимии описано в гл. XII, раздел Г.) В качестве эталонов при анализе можно использовать образцы известного состава, содержащие определенные количества исследуемого изотопа и облученные в тех же условиях, что и данный образец. В некоторых случаях желательно применять в качестве эталона образец вещества аналогичного состава часто употребляют маленькие образцы, позволяющие избежать ошибок за счет сильного поглощения нейтронов другими компонентами. [c.212]

Анализ углеводородов Са — Се проводится на колонке, заполненной модифицированным трепелом Зикеевского карьера, с применением в качестве газа-носителя водорода или гелия в следующих условиях [c.255]

В ] ачестве газов-носителей применяют водород, гелий и аргон. Анализ осуществляют в два приема. Сначала определяют содержание О2, N2, СО, СН и С.,Нб, используя в качестве газа-носителя водород или гелий. Затем в отдельной пробе газа определяют водород, использовав в качестве газа-носителя аргон. Применение гелия невозможно вследствие того, что теплопроводность его близк, 1 к теплопроводности водорода. (Применение аргона при первом определении невозможно вследствие того, что его теплопроводность близка к теплопроводности окиси углерода.) [c.69]

В анализе нефтяных ГАС получили распространение сорбционные и хроматографические процессы, основанные на использовании адсорбционного, абсорбционного (разделение на инертном носителе, смоченном не испаряющейся в условиях анализа жидкостью), ионообменного, эксклюзионного (молекулярно-ситового, гель-фильтрационного) и координационного принципов разделения, в колоночном или плоскостном (тонкослойная или бумажная хроматография) техническом оформлениях, с применением жидкой или газообразной подвижной фазы, [c.15]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Простейший способ комплексного применения хроматографа и масс-спектрометра [227] заключается в последовательном собирании выходящих из хроматографа индивидуальных фракций, которые конденсируются в ловушке, охлаждаемой жидким азотом газ-носитель откачивается, и фракции после размораживания поступают в ионный источник масс-спек-трометра. При анализе смесей удавалось проводить идентификацию и при неполном разделении смеси в хроматографе. [c.127]

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

Из двух наиболее распространенных детекторов для ГЖХ — детекторы по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационного детектора (ПИД)—последний предпочтительнее из-за большей чувствительности его по сравнению с катарометром и возможности ишользования азота в качестве газа-носителя, применения меньшей навески пробы, что уменьшает загрязнение испарителя. ПИД больше подходит для анализа в режиме программирования температуры колонок. [c.74]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Газоанализаторы для хроматографии газов, летучих растворителей и жидкостей. Хроматограф английской фирмы Гриффин Джодж ЛимитидА [45 ] предлагается для анализа газов и жидкостей, имеющих точки кипения от 20 до ЗСО° С. В качестве твердого носителя применен кизельгур или диатомит, [c.201]

Модель 154В предназначена для анализа газов и быстрого анализа жидкостей, кипящих до 300° С (сложных эфиров, фенолов, крезолов, хлорированных ароматических углеводородов и др. веществ). Прибор снабжен приспособлением для ввода жидких проб, а также клапаном для взятия пробы газов. Состоит он из двух колонок общей длиной 4 ж. В первой колонке в качестве неподвижной фазы использован-дидецилфталат, во второй — этилгексилсебацинат. В качестве твердого носителя применен целит с зернами величиной 40 —80 меш, в качестве газа-носителя — гелий (скорость потока 40 мл мин). [c.201]

В коллективном труде советских и зарубежных ученых по обобщению достижений хроматографии, подготовленном к 100-летию со дня рождения основателя хроматографии М. С. Цвета, рассмотрены вопросы истории хроматографии, новые варианты хроматографии, включающие сверхкритическую хроматографию, хрома-термографию, редокс-хроматографию и др. Большое внимание уделено теории и практике ионообменной и газовой хроматографии, в частности применению хроматографии для определения микропримесей и для получения чистых веществ. Ряд разделов посвящен вопросам селективного детектирования, развитию представлений о роли адсорбционных явлений на носителе, применения хроматографии в тонком слое для исследования полимерных систем. Книга дает полное представление о современном уровне хроматографии и перспективах ее развития Как метода анализа, исследования и получения чистых веществ. [c.4]

Гаврилов В. Ю., Заграфская Р. В., Карнаухов А. П., Фенелонов В. Б. Сравнительный анализ сорбционных свойств и пористой структуры катализаторов и носителей. Применение сравнительного метода для анализа изотерм адсорбции на ненористых системах с физически модифицированной поверхностью. — Кинетика и катализ, 1981, т. 22, № 2, с. 452-459. [c.60]

Метод хроматографического анализа на твердых адсорбентах с применением двуокиси углерода в качестве газаносителя и прямым объемным определением газообразных компонентов разработал Янак [226]. Анализ проводится на хроматографе с автоматической регистрацией. Метод пригоден для анализа газов, не реагирующих с раствором едкого кали (натра), не растворяющихся в нем и не реагирующих с адсорбентом. Адсорбент не должен обладать необратимой сорбцией. Точность определения при анализе 1 мл газа составляет 0,3—1,0% при анализе 0,1 мл газа точность понижается до 3—5%. При работе с другими газами-носителями точность анализа зависит от системы идентификации. [c.249]

РЖХим,1968,22Г170. Применение газовой адсорбционной хроматографии с использованием водяного пара в качестве газа-носителя для анализа органических веществ, содержащих кислород. [c.123]

Описаны приборы для термостатирова-ния, стабилизации давления газа-носителя при т-рах от 40 до 225° С и приспособление для ввода пробы. Пример применения анализ ацетатов. [c.81]

Газовая хроматография с программированием температурь при применении стеклянных микрошариков в качестве твердого носителя. Количественный анализ гомологических рядов спиртов и углеводородов. [c.91]

Применение газовой хроматографии с программируемым потоком газа-носителя для анализа летучих жирных кислот. (К-ты С4 — 18 при изменении скорости газа-носителя от 16 до 32 мл1мин, т-ра 205°.) [c.52]

Фракция II (200—430° С). Углеводороды состава jj—Сг- Анализ проводится на капиллярной колонке с апиезопом эффективностью 40—60 тыс. т. т. Газ-носитель водород (применение водорода всегда предпочтительнее при высокотемпературной ГЖХ, так как предохраняет неподвижную фазу от окисления). Начальная температура программы 100° С, конец 300—310° С. Скорость подъема 2°/мин. В этом интервале, кроме, конечно, нормальных алканов, определяются монометилзамещенные алканы, а также алканы изопреноидного типа строения. [c.39]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]