Хлор, определение в растворах соединений

Реакция идет легко с хлором, несколько труднее с бромом и труднее всего с иодом. Реакция с бромом очень удобна для качественного и количественного определения непредельных соединений при взаимодействии их с бромом или его растворами (обычно при- [c.69]

Иодид серебра является наименее растворимым галогенидом серебра. В 1 л воды при 21° G растворяется всего лишь 0,0035 мг Agi. Осадок иодида серебра имеет тенденцию увлекать нитрат серебра и другие находяш,иеся в растворе соединения. Удалять эти примеси из иодида серебра значительно труднее, чем из хлорида. Осаждение поэтому должно проводиться медленным прибавлением при перемешивании сильно разбавленного, примерно 0,05 н. раствора нитрата серебра к такому же разбавленному аммиачному раствору иодида. По окончании осаждения вводят азотную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация свободной кислоты составляла 1 % по объему. Осадок можно промывать азотной кислотой той же концентрации. Под конец осадок надо промывать водой до удаления азотной кислоты, которая во время высушивания разлагала бы иодид серебра. Для промывания следует, однако, употреблять небольшое количество воды, так как под ее действием осадок может перейти в коллоидный раствор. Остальные детали определения см. раздел Хлор (стр. 811) [c.816]

Метод Степанова применяется для определения хлора в ароматических веществах. Хлор в этих соединениях может быть соединен с углеродом ароматического кольца, а также с углеродом боковой алифатической цепи ароматических углеводородов. Для определения хлора металлическим натрием в спиртовом растворе восстанавливают органические вещества, содержащие галоген. [c.234]

Определение свободного хлора основано на его способности вытеснять из соединений йода свободный йод. Если к воде, содержащей свободный хлор, прибавить раствор йодистого калия KJ, происходит реакция [c.186]

Химические же операции, которые необходимо выполнить в каждом опыте по сожжению хлорорганических веществ, напротив, сложны. Восстановитель используют обычно в виде насыщенного раствора АзгОз в воде, его следует брать в довольно значительном избытке (20—25%), иначе реакция восстановления затягивается во времени и часто проход т неполно. Надо обеспечить возможность хорошего контакта между хлором и раствором восстановителя (для того чтобы реакция быстро и полно завершалась), кро-,ме того, раствор во всех частях должен иметь одинаковую концентрацию и быть в равновесии с газовой фазой. Радикальное решение всех этих вопросов может быть достигнуто лишь применением вращающейся (или качающейся) бомбы такой конструкции, которая обеспечивала бы быстрое и полное выравнивание концентраций всех частей раствора. Конструкция такой бомбы описана ниже. Использование подвижной бомбы следует определенно рекомендовать для сожжения хлорорганических соединений. Однако, если пе требуется получения результатов очень высокой точности, можно провести работу и в стационарной бомбе. [c.73]

Прн аргентометрическом определении бро.ма и иода в органических соединениях после разложения пробы пероксидом натрия указанные галогены следует восстановить до бромида и иодида [5.1634]. Иногда фтор неполностью переходит в раствор [5.16351, это отмечено и для хлора [5.1636]. Для полного переведения фтора и хлора в раствор после первоначального окисления пробу сплавляют в бомбе [5.1637]. Такой метод дает заниженные результаты при определении серы [5.1638]. Осадок после растворения плава в воде может содержать галогениды. Его следует отфильтровать и осторожно промыть азотной кислотой [5.1634]. [c.247]

Прибор для определения хлорорганических соединений (рис. 14). Прибор состоит из двух частей — очистительной и аналитической. Очистительная система состоит из двух поглотительных приборов, предназначенных для очистки воздуха от хлора и хлористого водорода. Один из поглотительных приборов содержит 5% раствор едкой щелочи, другой — 0,01% раствор мышьяковистой кислоты. Аналитическая система состоит из двух стеклянных колонок для сжигания, в которые впаяны платиновые спирали длиной 7 см, сечением 0,3 мм и микропоглотителей. Микропоглотитель представляет собой стеклянную трубку длиной 70 мм и диаметром 7—8 м.ч с суженным концом и шлифом в верхней части, в которую плотно вставлена стеклянная спираль в 20 витков. Трубка со спиралью другим концом упирается в дно пробирки длиной 40 мм и диаметром 12 мм. Для отбора проб воздуха применяются газовые пипетки на 0,5—1 л. Уравнительные склянки емкостью 1 л служат для вытеснения из пипеток анализируемого воздуха. [c.52]

Реакция идет легко с хлором, несколько труднее с бромом и труднее всего с иодом. Реакция с бромом очень удобна для качественного и количественного определения непредельных соединений при взаимодействии их с бромом или его растворами (обычно применяют бромную воду — раствор брома в воде) бурая окраска этих реагентов мгновенно исчезает. Для этой цели можно применять и окрашенные в коричневый цвет растворы иода. Эта реакция лежит в основе определения непредельности жиров и масел (с. 207). [c.65]

II с т. пл. 120—121° его эквивалент нейтрализации был равен 121 + 1. Фильтрат после удаления соединения 11 выпаривали досуха и остаток III очищали кристаллизацией. Соединение III содержало азот и хлор, было несколько гигроскопично и разлагалось при попытке определения его температуры плавления. Оно не растворялось в эфире, и его водный раствор давал осадок с азотнокислым серебром. При обработке раствора соединения III на холоду азотистой кислотой наблюдалось сильное выделение газа. Соединение III обрабатывали бензолсульфохлоридом и едким натром. При подкислении полученного раствора образовалось новое вещество IV, которое плавилось при 164—165°. [c.314]

В настоящее издание книги введены примеры задач на титрование в неводных растворах и на определение хлора в органических соединениях. [c.9]

В результате выполненной работы усовершенствован ламповый метод определения хлорорганических соединений. Разработаны условия отбора проб на твердые сорбенты и колори-метрическое определение иона хлора 3 растворе. [c.121]

Свойства и реакции 2-аминоэтансульфокислоты и ее производных. Как отмечено выше, таурин обладает слабо выраженными кислотными свойствами. Определение константы ионизации дало различные величины, причем два более новых значения [170] составляют 1,8-10" и 5,77-10 . Водные растворы таурина имеют диэлектрическую постоянную выше, чем у воды, причем она увеличивается пропорционально концентрации раствора 171]. Аналогичное действие оказывают другие солеобразные соединения, в которых положительные и отрицательные ионы, присутствуя в одной молекуле (двухполярные ионы), создают постоянные диполи. В кислом растворе таурин чрезвычайно устойчив к действию окисляющих агентов. Он не вступает в реакцию с серной кислотой, кипящей азотной кислотой, царской водкой или сухим хлором [172]. Однако при сплавлении таурина с углекислым натрием и азотнокислым калием сера полностью превращается [c.134]

Хлоридные комплексы металлов. Один из наиболее точных методов определения ряда примесей в сталях основан на экстрагировании. Из 6 н. раствора соляной кислоты трехвалентное железо экстрагируется диэтиловым зфирсм в виде комплексного соединения HlFe lJ. Большая часть хлоридов других металлов (Ni, Со, А1, Сг, Ti и т. д.) остается в водной фазе. Главные трудности при этом связаны со значительной диссоциацией комплексов в водной фазе, а также со ступенчатым характером их образования. Ион трехвалентного железа образует с ионами хлора ряд групп комплексного характера, в зависимости от концентрации свободных ионов хлора в растворе. [c.115]

Восстановление трехвалентного железа, особенно в присутствии роданидов, лимонной или щавелевой кислотьТ, протекает медленно, необходимо увеличивать продолжительность стояния до 20 мин. и концентрацию аскорбиновой кислоты до 0,1 мол/л [183]. При этом в присутствии ионов хлора окраска роданидных соединений железа исчезает особенно медленно. Поэтому при определении молибдена в сталях соляную кислоту надо удалять выпариванием. Присутствие в растворе соединений шестивалентного вольфрама с лимонной или щевелевой кислотой не мешает определению молибдена. [c.209]

Для той же цели — установления способных к замещению хлора и п брома — по Финксльштейну может применяться и реакция замены хлор- и бромсодержащих соединений на иод с иодистым натрием в ацетоновом растворе (ср. стр. 449, 462 и 478). Если органическое галоидсодержащсе соединение с этим реактивом дает осадок (иногда необходимо кипятить), то определенно можно сделать заключение, что галоид находится у углерода, связанного простой связью отсутствие же реакции довольно ясно говорит за то, что галоид находится или у углерода, связанного двойной связью, или в ароматическом ядре. Однако в последнем случае не совсем исключены ошибки, так как и некоторые соединения первой упомянутой группы реагируюг очень слабо. [c.451]

Продукты, образующиеся при сгорании серу- или галогенсодержащих соединений, часто оказываются весьма агрессивными по отношению к материалу бомбы и ее деталям. Поэтому для плакировки внутренней поверхности бомбы и изготовления ее деталей необходимо использовать относительно инертные материалы, такие, как платина или тантал. При сжигании хлор- или бромсодержащих соединений образуется смесь элементарного галогена и галогеноводородной кислоты. Для полного превращения в галогеноводородную кислоту перед сожжением в бомбу вводят некоторое количество восстановителя, нанример водного раствора мышьяковистого ангидрида или дихлоргидрата гидразина. Последние исследования Смита, Скотта и Мак-Каллоха [1387] показали, что платиновая плакировка катализирует распад дихлоргидрата гидразина, поэтому использование этого реагента в платинированных бомбах недопустимо. Для определения теплот сгорания хлорсодержащих соединений используют методику сжигания в стационарной бомбе, причем раствор восстановителя наносят на стеклоткань [635] или кварцевое волокно [1384] . Однако определяемые с помощью стационарных бомб энтальпии сгорания часто неточны из-за различной концентрации кислотного раствора в разных частях бомбы и отсутствия полного равновесия между образовавшимися газами и раствором. Стационарную калориметрическую бомбу применяют также для определения теплот сгорания серусодержащих соединений. Хаббард, Катц и Уаддингтон [633] предложили методику, исключаю- [c.87]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

За последнее время появились работы, направленные на использование метода окисления мокрым путем для определения углерода, а также для одновременнго определения углерода, хлора, кремния и азота или углерода, кремния и алюминия из одной навески. Преимущетсво метода окисления мокрым путем состоит в том, что наряду с углеродом, азотом и хлором из раствора, полученного после минерализации, можно определять многие металлы и неметаллы, пользуясь при этом обычными методами неорганического анализа . Можно также анализировать и растворы кремнийорганических соединений. [c.284]

Для определения сероуглерода в присутствии хлор- и серусодержащих соединений мы применили фотометрический метод, основанный на поглощении паров Sg спиртовым раствором диэтиламипа, с последующим определением Sg в виде диэтилдитиокарбамата меди [6—10]. Окрашенные растворы фотометрировали на ФМС-1 в 20-миллиметровой кювете при 436 MIX. Интенсивность окраски растворов подчиняется закону Ламберта — Бера. Чувствительность определения составляет 1,5 Y S2 ъ Ъ мл раствора. Средняя погрешность около 5%. [c.453]

Следующий важный шаг в развитии иодометрии был сделан Ф. Бунзеном. В 1853 г. он применил общий метод иодометрии для определения окислителей. К испытуемому образцу он добавлял соляную кислоту, выделяющийся хлор поглощал раствором иодида калия и образующийся прп этом иод титровал стандратпым раствором сернистой кислоты. Бунзен не догадался, что можно непосредственно обрабатывать образец иодидом калия, хотя вполне вероятно, что он пытался сделать это на одпом-двух соединениях, но безуспешно. В небольшой статье (всего в 20 страниц) ученый описывает определение иода, брома, хлора, гипохлоритов, хлоратов, хроматов, свинца, марганца, окислов никеля и кобальта, солей четырехвалентного церия, иодатов, ванадатов, озона, селеновой кислоты, пармангапата калия, трехвалентного железа, мышьяковистой кислоты и ее солей [297]. Современны химик изложил бы такое количество материала в пяти или даже десяти статьях. [c.149]

Относительные измерения поглощения рентгеновских лучей применяли еще при определении новых соединений, которые могли содержать лишь углерод, водород, фтор и хлор. Заранее предполагаемый состав каждого соединения дублирО Вали смешиванием четыреххлористого углерода, бензотрифторида, гептана и бензола в соответствуюших пропорциях. В качестве растворителя для исследуемых образцов был взят бензол. В условиях, которые можно было считать одинаковыми, определяли количество исследуемого образца, эквивалентное по рентгеновскому поглощению одному грамму соответствующего раствора-стандарта, как показано в табл. 4. Полученные результаты приведены в табл. 5. [c.102]

Определение содержания соединений свинца. На аналитических весах отвешивают при анализе крона цельного (без наполнителей) 0,6—0,7 г, при анализе крона 1 или 2 —около 2 г. Навеску растворяют в 40 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 2 мл 95%-ного этилового спирта в стакане емкостью 300 мл. Раствор упаривают на водяной бане до объема 10—15 мл, разбавляют 100 мл воды и кипятят в течение 10 мин. После отстаивания раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Объем фильтрата доводят до 150 мл, добавляют 25%-ный раствор аммиака до появления слабой мути, приливают 2 мл НС1 (уд. веса 1,19) и нагревают до кипения. Через нагретый раствор пропускают H2S в течение 15 мин., затем прибавляют 100мл горячей дистиллированной воды и вторично пропускают HjS до полного осаждения свинца. Жидкость, находящуюся над осадком, осторожно декантируют через фильтр, по возможности не допуская попадания осадка на фильтр, а осадок в стакане трижды промывают сероводородной водой, каждый раз декантируя ее через фильтр. По окончании декантации фильтр протыкают стеклянной палочкой и осадок с фильтра смывают горячей дистиллированной водой в стакан. [c.91]

Хлор. Для быстрого определения хлора в органических соединениях использовано разложение навески металлическим натрием в бутиловом или амиловом спирте [57]. Реакционную, смесь после разложения водой разбавляют и титруют0,01 н. раствором ни- [c.22]

Для получения такого соединения сначала проводят синтез циклопентадиенилтитандибутоксимонохлорида добавлением ци-клопентадиенилмагнийхлорида к бутилтитанату, затем продукт реакции перегоняют под вакуумом. При пропускании хлора через раствор этого соединения в четыреххлористом углероде выпадают оранжевые кристаллы быс-(циклопентадиенил)дититан-геквахлорида. Определение молекулярного веса и данные ин- [c.16]

Сжигание хлор-, бром-, иодсодержащих соединений в сильном токе кислорода в пустой трубке [17, 132, 133. Сжигание органических соединений проводят в сильном токе кислорода (около 50 см /мин) в кварцевой трубке для сжигания. Трубка пе имеет набивки, однако при температуре 900°С происходит полное сгорание вещества. Продукты сгорания поглощают в сосуд > заполненном стеклянными бусами, смоченными подходящи поглотительным раствором. Выбор методики определения зующихся галогенид-ионов зависит от природы галогена и л лотительного раствора. [c.376]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

Во ВНИИНП разработан метод определения содержания хлора, входящего в состав хлорорганических соединений нефти сожжением в бомбе. Для этого берут навеску полностью обессоленной нефти и сжигают ее в бомбе с кислородом под давлением 4 МПа. Продукты сожжения поглощают раствором соды и в нем определяют количество хлора меркуро-метрическим титрованием в присутствии индикатора - дифенилкарбазо-на (см. гл. X). [c.119]

В отличие от самого фенантрена его 9-хлор- и 9-бром-про-изводные дают с серной кислотой при 100° [822] 65—75%-ный выход одной кпслоты, а именно 3-(или 6-)сульфокислоты. Последнее доказывается восстановлением ее посредством цинка и ам-литака в феиантрен-З-сульфокислоту. Бромсульфокислота, известная под названием ЫО-бромфенантрен-З- (или 6-) сульфокислоты, подробно исследована благодаря любопытным свойствам ее водных растворов. Разбавленные растворы ведут себя, как растворы обычных электролитов, тогда как в более концентрированных растворах обнаруживаются коллоидные или анизатронные свойства, зависящие от концентрации и температуры. Переход от коллоидного состояния в жидко-кристаллические происходит в растворе данной концентрации при определенной температуре [823]. Действие света на водный раствор кислоты [824] приводит к изменению вязкости, объясняемому образованием нового соединения, строение которого неизвестно. [c.126]

В исключительных случаях нитрогруппа, находящаяся в мета-положении, также может повысить реакционную способность атома хлора при определенных реакциях. Так, например, о-, м- и п-нитрохлорбензолы в спиртово.м растворе реагируют с сульфитами щелочных металлов с образованием солей соответ твующ,их иитробензолсульфо-кислот скорость реакции всех трех нитрохлорбензолов примерно одинакова, но всс же с наибольщей скоростью реагирует л-соединение. [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология