Баня сернокислотная

Экстракционный метод. Кислородные соединения могут быть выделены из нефтяных дистиллятов не только методом хроматографии, но и экстракции. Авторами было установлено, что водные растворы серной кислоты, не оказывающие сульфирующего действия (например, ниже 86%-пой концентрации), полностью извлекают кислородные соединения. Химическое сродство водных растворов серной кислоты к нефтяным кислородным соединениям настолько велико, что они не выделяются из экстрагента даже при разбавлении раствора водой до 55%-ной концентрации по серной кислоте. Из разбавленного таким образом раствора кислородные соединения можно извлечь лишь экстракцией неполярным экстрагентом, например дихлорэтаном. Это свойство растворов серной кислоты позволяет совместить выделение сульфидов (см. главу V) и кислородных соединений. При экстракции среднедистиллятных фракций 86%-пой серной кислотой извлекаются сульфиды и кислородные соединения. При разбавлении смеси водой до 55%-ной концентрации по серной кислоте сульфиды всплывают, а кислородные соединения остаются в растворе. При регенерации раствора серной кислоты активными глинами кислородные соединения задерживаются на их поверхности, откуда они могут быть выделены обработкой спирто-бензольной смесью или другим растворителем. После отгонки на водяной бане в токе инертного газа спирто-бензольной смеси (растворителя) в остатке получают кислородные соединения и смолы, свободные от сульфидов. Сернокислотный экстрагент характеризуется большой емкостью по отношению к нефтяным кислородным соединениям. [c.228]

Колбу нагревают на сернокислотной бане. При 80 °С начинается реакция далее температура повышается до 150°С благодаря выделяемому во время реакции теплу. В ловушке собирается сырой, окрашенный иодом СНР.Ч. [c.246]

Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20 мл воды с небольшим количеством кислого сернистокислого натрия для устранения окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой бромистого бутила в чистую колбу. Делительную воронку моют, сушат и опять переносят в нее бромистый бутил, к которому добавляют (при наружном охлаждении) равный объем концентрированной серной кислоты для удаления бутилового эфира. Происходит образование двух слоев верхний — бромистый бутил, нижний — сернокислотный слой. Разделяют слои и промывают бромистый бутил 20 мл 10% раствора едкого натра (для удаления следов серной кислоты). Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. [c.125]

В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 м.1 горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение 1 /2 час., нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расщирение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50 ". Жидкость пере ливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 2 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани. [c.59]

Пробу воды объемом 10 мл, содержащую от 0,02 до 25 мг определяемых моющих веществ и небольшое количество белков (при меньшей концентрации производят ее упаривание, прн большей — разбавление дистиллированной водой), вливают в центрифужную пробирку вместимостью 20—25 мл, добавляют две капли разбавленного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и I мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают и нагревают 10—15 мин на водяной бане. Смывают со стенок пробирки осадок в раствор горячей водой, помещают в центрифугу и несколько минут центрифугируют со скоростью 2500 об/мин. Затем через трубку с тонким капиллярным концом отсасывают с помощью водоструйного насоса раствор, находящийся над осадком, дважды промывают осадок, наливая в пробирку по 2 мл горячей дистиллированной воды. На холоду растворяют осадок в 2—3 мл концентрированной серной киглоты (растворение происходит медленно). После растворения осадка добавляют 1 мл раствора гидрохинона в серной кислоте и доводят объем концентрированной серной кислотой до 10 мл. Переливают сернокислотный раствор в сухую кювету фотоэлектроколориметра и определяют его оптическую плотность. Из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное при обработке дистиллированной воды. [c.461]

Через резорциновый реактив медленной струей просасывают отмеренный объем испытуемого газа после этого вливают раствор в 50%-ную (по объему) серную кислоту из расчета 1 мл реактива на 10 мл кислоты. Полученный сернокислотный раствор нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане для наблюдения флуоресценции его разбавляют десятикратным объемом 2,5%-ного раствора едкого натра, извлекают взбалтыванием с эфиром примеси, флуоресцирующие фиолетовым светом, и наблюдают зеленую флуоресценцию нижнего слоя. При измерении интенсивности свечения спектрофотометром или применении желтого светофильтра, задерживающего синие лучи, извлечение примесей становится излишним. [c.212]

Пробирку с испытуемым веществом нагревают на глицериновой или сернокислотной бане до 250°. В присутствии углерода баритовая вода мутнеет. [c.412]

Выполнение анализа. В пробирку, снабженную газоотводной трубкой, помещают несколько миллиграммов испытуемого вещества, смешанного с сернистокислым натрием, и нагревают на глицериновой или сернокислотной бане до 250°. Выделяющийся сероводород поглощают несколькими каплями раствора щелочи. Образовавшиеся сернистые соединения могут быть открыты иод-азидной реакцией (стр. 354). [c.412]

Сернокислотную баню применяют для определения температур плавления, не превышающих 230°, так как при более высокой температуре начинается разложение серной кислоты. [c.32]

Ход определения. Поглотительные приборы разъединяют и для анализа отбирают по 2 мл раствора в круглодонные пробирки. Пробирки опускают на 3 мин в сернокислотную баню, предварительно нагретую до 238—240° С. По охлаждении интенсивность желтой окраски исследуемого раствора сравнивают с приготовленной одновременно стандартной щкалой (табл. 34). [c.88]

Наибольщее распространение в производственных и исследовательских лабораториях получил способ определения температуры плавления органических веществ в стеклянном капилляре на сернокислотной бане. [c.348]

В колбу емкостью 0,5 л с механической. мешалкой и обратным холодильником помещают 250 мл технического декалина (с показателем преломления п р пе более 1,500) и 00 мл конц. серной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании в течение 1 ч, затем охлаждают и отделяют потемневший сернокислотный слон в делительной воронке. Измеряют объем верхнего (углеводородного) слоя и в этой же воронке промывают водой (1/3 объема), 10%-ным водным, раствором едкого натра и снова водой. После отделения воды снова измеряют [c.224]

Сернокислотную баню применяют для определения температур плавления, не превышающих 230°. [c.25]

В полулитровую колбу с механической мешалкой и обратным холодильником помещают 250 мл технического декалина и 100 мл конц. серной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании в течение 1 часа, затем охлаждают и отделяют потемневший сернокислотный слой в делительной воронке. Замеряют объем верхнего (углеводородного) слоя и в этой же воронке промывают водой [c.141]

Метод Дюма заключался в следующем. Исследуемое вещество помещалось в стеклянную ко.лбу с узким вертикальным отводом (рис. 3). В зависимости от температуры кипения или сублимации этого вещества применялась соответствующая тепловая рубашка (водяная, сернокислотная или металлическая). Мы рассмотрим прибор, которым пользовался Дюма в области температур 150— 300°, применяя в этом случае сернокислотную рубашку ЬЬ. Колба с веществом укреплялась при помощи свинцовых пластин Р в специальном стакане, закрытом сверху медной крышкой II с отверстием для отвода и термометра. Весь прибор нагревался на песчаной бане 83. [c.107]

Бензиновый раствор хлорамина отделяют от водного слоя в охлажденной 1-литровой делительной воронке с короткой ножкой и промывают последовательно 50 мл охлажденного до 0° 3 н. раствора едкого натра (примечание 7), 50 мл ледяной воды и 50 мл холодного 2 н. раствора серной кислоты. Бензиновый раствор становится почти бесцветным. Хлорамин извлекают из раствора с помощью серной кислоты следующим образом. Смесь 200 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) и 80 мл воды охлаждают до 0° и оставляют стоять в соприкосновении с бензиновым раствором в течение 10 мин. без взбалтывания, а затем в течение еще 20 мин., взбалтывая ее время от времени содержимое реакционного сосуда поддерживают в холодном оо-стоянии, погружая сосуд в баню со льдом. После отделения кислотного слоя бензин экстрагируют двумя порциями холодной концентрироваппой серной кислоты по 60 мл. Соединенные вместе сернокислотные вытяжки используют в реакции циклизации (примечание 8). Бензин, который содержит лишь следы хлорамина, отбрасывают. [c.130]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, последовательно соединенным с сернокислотным затвором (см. примечание 1) и склянкой для поглощения хлористого водорода, помещают 5,51 г (0,1 М) пропионитрила, 62,4 г (0,3 М) пятихлористого фосфора н 25 мл хлорокиси фосфора (см. примечание 2). Смесь кипятят на масляной бане 5 часов до прекращения выделения хлористого водорода (см. примечание 3). К охлажденной смеси приливают 100 мл сухого петролейного эфира и оставляют на ночь. Выиавший осадок (см. примечание 4) отсасывают сифоном и промывают сухим петролейным эфиром два раза по 20 мл. [c.83]

В трехгорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный ме-ша 1кой, капельной воронкой и обратным холодильником, последовательно соединенным с сернокислотным затвором (см. примечание 1) и склянкой для поглощения хлороводорода помещают раствор 9,96 г (0,03 М) трихлорфосфазо-1,1,2,2-тетрахлорпропана в 30 мл сухого бензола. Колбу охлаждают ледяной водой до 5—10° и при перемешивании добавляют по каплям раствор 1,8 г (0,03 Л 1) уксусной кислоты в Омл сухого бензола (см. примечание 2). Затем снимают охлаждение и нагревают колбу на масляной бане прн 60—70° 1 час до полного прекращения выделения хлористого водорода. Бензол и. хлористый ацетил отгоняют в вакууме 10—15 мм и остаток перегоняют в вакууме. [c.86]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, соединенным через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещают 9,9 г (0,15 М) динитрила малоновой кислоты, 20,8 г (0,1 М) пятихлористого фосфора и 20 мл сухого бензола. После смешения реагентов колбу сразу же помещают на масляную баню, предварительно нагретую до 110—115° (см. примечание I) и нагревают при этой темпе- [c.96]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, соединенным через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещ.ают 6,6 г (0,1 М) динитрила малоновой кислоты, 41,6 3 (0,2 М) пятихлористого фосфора и 40 мл сухого бензола. Колбу помещают в баню, предварительна нагретую до 110—115 , и кипятят смесь 1,5 часа (см. примеча- [c.98]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

Кислые гудроны. В качестве исходного материала для исследования взяты масляные кислые гудроны (МКГ) от очистки автолового дистиллята-15 из малосернистой нефти месторождения Арчеда. С целью получения правильной характеристики кислых гудронов пробы отбирались в различное время на протяжении полутора лет непосредственно на установке сернокислотной очистки масел Львовского нефтеперерабатывающего завода. Согласно аналитическому методу [6], проба свежего МКГ, подогретого на водяной бане (45°С) и перемешанного тщательно, но быстро, растиралась в фарфоровой ступке. Из полученной однородной массы отбирались пробы для анализа органического вещества, определения серной кислоты и воды. Определение серной кислоты проводилось гравиметрическим методом после экстракции кислоты разбавленной соляной кислотой из раствора МКГ в смеси изоамилового спирта и бензола, а определение воды — по Дину и Старку с добавлением анилина. [c.35]

Затем общее содержание ненасыщенных и ароматических углеводородов в каждой фракции определяется более точным методом. 150 см 98% серной кислоты помещают в делительную воронку, снабженную плотной пробкой, и взвешивают с точностью до 0,1 г. Затем осторожно по стенке воронки добавляют к серной кислоте 50 см испытуемой фракции. Воронка со смесью взвешивается вновь. Этим способом определяется количество исследуемой фракции. Воронка со смесью помещается в сосуд с водой и льдом и осторожно встряхивается. После прекращения выделения тепла воронка вынимается из ледяной бани и энергично встряхивается в течение 30 мин. После Ёстряхивания воронка опять взвешивается. Потери на испарение не должны превышать 0,1 г. Затем реакционная смесь оставляется на ночь. На следующий день серная кислота тщательно спускается, а фракция сливается через верх воронки в сосуд с притертой пробкой, чтобы отстоялись последние капли серной кислоты. После этого фракция переносится во взвешенную круглодонную колбу на 50 см и колба с фракцией взвешивается вновь, чтобы определить потери после сернокислотной обработки. Затем, фракция перегоняется с фракционирующей колонкой. При этой операции температура в парах обычно на 2—40° С выше, чем действительная температура конца кипения фракции так, для фракции, выкипавшей до 95° С, температура будет -около 122° С и т. п. Чем полнее отстоялся продукт и чем тщательнее он был отделен от серной кислоты, тем меньше будет разложение и меньше потемнеет остаток после перегонки. Остаток в колбе после перегонки взвешивается. [c.299]

Антрон-сернокислотный реагент используют также для автоматического контроля разделения моносахаридов методом распределительной хроматографии на сшитых декстранах, содержащих четвертичные ионы аммония в сульфатной форме (этанол— вода) [28, 63, 64]. Точность метода составляет 5%. Элюат смешивают с реагентом (2 г антрона на 1 л серной кислоты) в соотношении 1 2. Поршень, применяемый для подачи реагента в анализируемую систему, а также трубопроводы обычно покрывают политетрафторэтиленом для предотвращения коррозии. Далее, элюат и реагент смешиваются, и при прохождении раствора через трубопровод (внутренний диаметр 1,2 мм), покрытый политетрафторэтиленом и погруженный в нагревательную баню с температурой 100°С, проявляется окрашивание. Время реакции составляет около 1 мин Поглощение измеряют при 625 нм в 2-мм ячейке проточного типа и регистрируют автоматически. Для разделений на колонке, заполненной целлюлозой, этот метод был модифицирован [24], так как -бутанол, содержащийся в подвижной фазе (градиентные смеси вода—н-бутанол—этанол), мешает реакции между сахаридом и антроном. [c.73]

Сконцентрированный до 1—2 мл экстракт (без очистки или после сернокислотной очистки) количественно с помощью ацетО на переносят в коническую пробирку вместимостью 5 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и удаляют растворитель на горячей водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Остаток количественно, с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным запаянным концом, на носят на хроматографическую пластинку в одну точку, так чтобы диаметр пятна не п )евышал 1 см. Остаток экстракта в колбе смывают тремя.порциями по 0,2 мл диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1 3 5,. .., 10 мкг исследуемых препаратов (или другие количества препаратов, близкие к определяемым концентрациям препаратов). [c.334]

Для определения взвешивают в маленькой пробирке несколько миллиграммов вещества, прибавляют 10—20-кратное количество камфоры, закрывают пробирку пробкой, через ко-торую пропущена стальная спица, и сплавляют, хорошо перемешивая и нагревая на сернокислотной бане или на голом пламени. Расплавленную массу переносят на часовое стекло, охлаждают, измельчают, перемешивают и наполняют ею ка- [c.178]

Ход анализа. Экстракция трёфлана и очистка экстракта из воды. Порцию воды 500 мл, отфильтрованной через беззольный фильтр ( синяя лента ), экстрагируют в делительной воронке гексаном трижды по 30 мл. Объединенный, осушенный сульфатом натрия гексановый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30°С. При присутствии в пробе больших количеств хлорорганических инсектицидов к гексановому раствору добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Сернокислотный слой переносят в делительную воронку, содержащую 500 мл дистиллированной воды. Оставшийся гексановый раствор промывают без встряхивания 15 мл 50%-ного раствора серной кислоты, присоединяя его к сернокислотному раствору. Гексановый слой может быть использован для определения остаточных количеств хлорорганических инсектицидов. Трефлан из кислотного слоя экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Осушенный безводным сульфатом натрия гексановый раствор упаривают на ротационном испарителе досуха. [c.51]

Разделение анабазина и лупинина сернокислотным методом. К 100 г технического анабазинсульфата при охлаждении и энергичном перемешивании прибавляют небольшими порциями 37 г серной кислоты (плотность 1,84). Реакционную массу нагревают 8 ч на водяной бане (примечание 4). После охлаждения смесь растворяют в небольшом количестве воды и к раствору добавляют 86 г гашеной извести. Избыток ионов кальция осаждают пропусканием углекислого газа. Выпавший осадок отделяют, промывают водой и из фильтрата анабазин полностью (3—4 раза) извлекают хлороформом (проба с кремневольфрамовой кислотой). Водный раствор сохраняют и в дальнейшем выделяют из него лупинин. [c.177]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-ами-ноаитрахинон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно при размешивании охлаждают до 20°С и при 20—25 °С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С и выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10%-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — 60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино- [c.84]

B фарфоровом стакане растворяют 25 г бесцветного кристаллического фенола в 150 мл конц. H2SO4, не содержащей нитратов. В полученный раствор при помешивании прибавляют 75 мл олеума, содержащего ISO/oSOg, смесь нагревают 2 часа на масляной бане, поддерживая температуру в пределах 95—100°. Образовавшуюся фенол-2,4-дисульфоновую кислоту не выделяют, а пользуются в качестве реактива полученным сернокислотным раствором ее. [c.142]

Анализируемый нейтральный или слабокислый раствор выпаривают досуха, остаток растворяют ъ Ъ мл N раствора КОН, при количествах лития 0,05—0,2 мг в мл N КОН, нагревают до 95—100° С, приливают по капля.ч при помешивании также нагретый почти до кипения раствор реагента до прекращения образования осадка, а затем еще небольшой избыток его, чтобы, жидкость, отстоявшаяся над осадком, была четко окрашена в желтый цвет. Оставляют на кипящей водяной бане 15 мин. и охлаждают. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3 или 4, промывают 5 раз по 3 мл 1ЛГ раствором КОН и растворяют осадок на фильтре 10 мл AN H2SO4. Промывают фильтр несколько раз водой, соединяют про.мывную жидкость с сернокислотным раствором, разбавляют водой до объема 200—250 мл, приливают 20 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия для связывания железа в. комплекс, не реагирующий с иодидом, затем прибавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод, 0,1 N раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала. 1 мл 0,1 N раствора Na2S203 соответствует 0,08675 мг L1. [c.86]

Сернокислотный метод. Для изолирования лигнина из древесины обычно применяется 72%-ная серная кислота. Однако иногда применяют также кислоту с концентрацией от 64 до 70%. Работу ведут с 1едующим образом Измельченную и просеянную через сито древесину экстрагируют эфиром и сушат при 100°. Затем ее смешивают с 66%-ной серной кислотой (50 мл па I г древесины) и перемешивают до полной желатинизации, после чего смесь оставляют стоять 48 час., при частом взбалтывании. Реакционную смесь разбавляют водой, фильтруют и осадок промывают водой. Для удаления связанной серной кислоты препарат нагревают на кипящей водяной бане с 0,5%-ной соляной кислотой в течение 12 час., затем промывают водой до полного удаления кислоты и высушивают. [c.567]

Силлиманит извлекался из сланцевого силлиманита, месторождения Кяхта Иркутской области. Кристаллы дробились и разделялись с помощью сит на фракции. Для работы использовалась фракция с размером зерен 0,5—1,0 мм. Андалузит — месторождения Памир, местечко Иоугарзан. Кианит выделялся из серацитового сланца Уральского месторождения. Силлиманит — светло-серого цвета, андалузит — розового, кианит — голубого. Перед опытом образцы минералов активировались обработкой их 20%-ной серной кислотой нри температуре водяной бани (90° С). Образцы заливались двукратным (но объему) количеством раствора серной кислоты и нагревались в течение 4 ч. По окончании сернокислотной обработки образцы промывались дистиллированной водой до исчезновения ионов S0 . Затем минералы сушились при 105° С в течение 6 ч. Перед проведением эксиеримеита катализатор прогревался 4 ч при 450° С в токе осушенного и очищенного от нримесей воздуха. [c.47]

Опыты ставились при атмосферном давлении. В первой серии пары ацетона из колбы, нагреваемой на электрической бане, поступали в трубку с катализатором (взятым в количестве 200 мл), нагретым до нужной температуры, продукты конденсировались в холодильнике и возвращались в колбу. Газ выводился из системы. Загрузка ацетона составляла 158 г. длительность опыта — 4 часа. По окончании опыта отложившийся на катализаторе кокс и смолы выжигались продувкой воздухом при 400— 500°. В качестве катализаторов применялись активированная аскапская глина (катализатор I [2]) и искусственный алюмосиликат, примененный в одной из наших предыдущих работ (катализатор IV [3]). Газ анализировался на приборе Орса. Непредельные углеводороды в газе определялись с помощью сернокислотного метода Добряпского [4]. В нескольких опытах газ подвергался ректификации, и результаты ректификации подтвердили данные сернокислотного анализа. Жидкие продукты, оставшиеся в колбе, обрабатывались водой, в водном слое определялись кислотность и ацетон. Анализ серебряной соли образовавшейся кислоты показал, что она является уксусной кислотой. Не растворимые в воде продукты собирались с целью провести детальное исследование их состава, описанию которого будет посвящена другая работа. Здесь мы ограничиваемся указанием, что не растворимые в воде продукты выкипали без разложения в пределах от 40 до 180° и имели свойства, указанные в таблицах . Опыты ставились при температурах катализатора от 170 до 260°. Качественно состав газа мало зависел от температуры опыта. В выделяющемся газе содержалось от 46 до 79,5% (по объему) изобутилена. Подробный анализ газа, полученного над катализатором I при 230°, приводится ниже [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология