Нейтральная экстракция диэтиловым эфиром

Zn2+ Нейтральный раствор Диэтиловый эфир (неполная экстракция) [c.493]

Нахождение массовой доли суммы смоляных, жирных кислот и нейтральных веществ осуществляют путем их двух- или трехкратной экстракции диэтиловым эфиром. Анализ на содержание лигнина и механических примесей производят, добавляя к навеске масла бензол при этом лигнин в бензоле не растворяется и при пропускании через фильтр с асбестовой прокладкой задерживается на нем вместе с механическими примесями. Промытый осадок высушивают до постоянной массы. [c.187]

И действительно, после нейтрализации сернокислотного слоя 30%-ным водным раствором щелочи экстракцией диэтиловым эфиром из смеси был выделен азотистый концентрат с содержанием азота основного — 1,06%, азота нейтрального — 1,73, серы общей — 5,57%. Весьма существенно, что выделенный таким способом концентрат не содержит сульфидной серы. [c.19]

Нам казалось, что именно этот побочный продукт процесса экстракции сераорганических соединений является более экономически выгодным исходным объектом для выделения концентрата азотистых оснований по сравнению с выделенным из нефти или ее погонов [271]. И действительно, в результате нейтрализации сернокислотного слоя 30%-ным водным раствором щелочи п экстракцией диэтиловым эфиром был получен концентрат азотистых оснований с содержанием азота основного — 1,06%, азота нейтрального — 1,73%, серы общей — 5,57%. [c.101]

Диэтиловый эфир обладает не очень высокой экстракционной способностью и поэтому коэффициент распределения нитрата плутония между водой и экстрагентом невысок. Для повышения экстракции плутония в некоторых случаях ее проводят в присутствии высаливателя. Действие высаливателей заключается в увеличении концентрации нитрат-ионов в водном растворе. При этом равновесие в водной фазе сдвигается в сторону образования нейтрального комплекса плутония. Эффективность высаливателя зависит от его природы и концентрации. Вдовенко и Ковалева [36] на примере экстракции уранилнитрата диэтиловым эфиром показали, что высаливающее действие возрастает с уменьшением радиуса катиона и увеличением его заряда. Так, например, высаливающая способность для одновалентных катионов растет в ряду ЫН4+<На + <Ь]+, а для двухвалентных катионов в ряду 5г2+<Са2+<Мд2+. [c.306]

После окончания омыления большую часть метанола упаривают в вакууме при температуре ниже 50° и водный остаток разбавляют двойным объемом воды. При этом в присутствии повышенных количеств неомыляемых веществ происходит помутнение раствора. Неомыляемые вещества затем несколько раз экстрагируют диэтиловым эфиром порциями, равными половине объема раствора. Эмульсии могут быть разрушены добавкой спирта или путем многократного охлаждения до 55° и последующего нагревания. Полнота экстракции проверяется методом адсорбционной ХТС. Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной, прокипяченной в токе азота и вновь охлажденной водой до нейтральной реакции. После сушки раствора и упарки эфира неомыляемую липидную фракцию сплавляют в атмосфере азота или растворяют в соответствующем растворителе и хранят в холодильнике. [c.148]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214]

Уравнение (5) описывает экстракцию сильных электролитов нейтральными кислородсодержащими органическими растворителями в идеальном случае, т. е. при условии, что активная концентрация экстрагента в органической фазе [Эо]. Это равенство удовлетворительно соблюдается, например, при экстракции уранилнитрата диэтиловым эфиром и н-бутилацетатом [5]. Однако при использовании в качестве экстрагентов нейтральных фосфорорганических растворителей обычно [Эд]=5г=[Эо1 из-за неидеальности системы экстрагент — разбавитель. Неидеальность заметно увеличивается в присутствии азотной кислоты или макроколичеств экстрагируемой соли [5, 8]. [c.49]

Растворимость солей в органических растворителях обычно связана с образованием нейтральных молекул, не содержащих гидрофильных групп. Например, объяснение экстракции уранилнитрата диэтиловым эфиром мы находим во взаимодействии молекул уранилнитрата и растворителя с образованием твердых [c.387]

Эффективность использования этих реагентов уменьшается из-за метающего действия нейтральных солей, окислителей и золота. Последнее можно отделить экстракцией этилацетатом или диэтиловым эфиром. Серебро и большие количества платины также мешают и должны быть отделены. Влияние платины и родия изучил Райан [656], который определял при помощи этих реагентов палладий, платину и родий при большом избытке одного металла по сравнению с другими и в присутствии больших количеств других металлов. Реакция с палладием специфична благодаря разной скорости взаимодействия реагента с этими тремя металлами. Нейтральные растворы родия при нагревании реагируют с /г-нитрозодифениламином, образуя оранжево-крас-ную окраску. Платина(IV) и другие платиновые металлы, взятые в больших количествах, мешают определению палладия, так как образуют окрашенные соли. Платина(II) подобно палладию дает с реагентом цветную реакцию. [c.215]

Для предварительной подготовки проб воды к газохроматографическому анализу существует много различных методов. Если определяемый компонент растворим в органическом растворителе, его можно экстрагировать из пробы воды гексаном [4—11], хлороформом [12—15], диэтиловым эфиром [16], бензолом [17], смесью этих растворителей [18, 19] или другими растворителями [20—22]. Путем повторной экстракции компонентов из органического слоя водными растворами с различными pH можно выделить соединения разных классов. Так, Розен и сотр. [23] при анализе воды, загрязненной нефтепродуктами, растворяли отстой загрязненной воды в диэтиловом эфире эфирный раствор последовательно экстрагировали водой, кислотой, растворами бикарбоната натрия и едкого натра. Таким образом удалось выделить из пробы нейтральную фракцию, основания, сильные и слабые кислоты. [c.370]

Отделение от железа основано на экстракции последнего диэтиловым и диизопропиловым эфирами из 6М НС1 [92, П2, ПЗ, 182, 298], аминами [282], карбоновыми кислотами [1], смесью 83% 2-этилгексанола и 17% нейтрального эфира из НС1 [450]. Исследована экстракция макроколичеств железа из азотнокислых растворов жирными кислотами [61]. Коэффициент распределения железа возрастает с увеличением pH водной фазы при pH 2,5 водная фаза практически не содержит железа. Предлагается отделять железо экстракцией смесями циклогексанола с изоамилацетатом, хлороформом, четыреххлористым углеродом и бромбензолом [64]. [c.194]

Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получений 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является мне гократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфир- ные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом раз- бавленной (1 7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору. Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир от-< гоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения. [c.255]

Шестивалентный уран имеет координационное число 8, в силу чего уранилнитрат [и02(Н0з)г] в водном растворе содержит четыре молекулы воды в координационной сфере U(IV) и соединение не экстрагируется неполярными растворителями типа I4 или H I3. Если экстракцию проводить такими растворителями, как высшие спирты, кетоны или эфиры (амиловый спирт, метилизобу-тилкетон или диэтиловый эфир), которые легко координируются ураном, благодаря свободной электронной паре кислорода, то образуются нейтральные комплексы, в координационную сферу которых входят четыре молекулы органического растворителя. Полученные смешанные комплексы легко экстрагируются растворителем, входящим в состав комплекса. [c.411]

Групповая экстракция примесей при анализе кислот, щелочей и солей щелочных металлов может быть проведена в виде неорганических прочных анионных комплексов. Так, галогенидные или роданидные комплексы экстрагируют в виде нейтрального ассоциата ( тройного комплекса) с органическим катионом, которым может быть, например, диантипирилметан [223]. Элементы, образующие прочные хлоридные комплексы, выделяют из концентрированных растворов соляной кислоты активными растворите-лями диэтиловым эфиром [518 (стр. 203)], раствором диэтилди-тиофосфорной кислоты в ССи [49] или дибутилфосфорной кислоты (ДБФК) в хлороформе [324]. Целый ряд элементов (до 10—15) извлекают в виде солей жирных кислот фракции С —Сд [140, 404, 823]. [c.277]

Как было показано на примере уранилнитрата [5], экстракция сильных электролитов нейтральными кислородсодержащими органическими растворителями (ТБФ, ДАМФК, диэтиловым эфиром и др.) описывается уравнением [c.48]

В некоторых случаях, чаще при экстракции ионных ассоциатов, чем нейтральных молекул, предположение, что коэффициенты активности равны единице, может приводить к серьезной погрещности, поскольку солевой эффект влияет на константу распределения. Например, Скотт [8] использовал высаливающий эффект (см. разд. 2-7) нитрата железа(III) и азотной кислоты для улучшения экстракции уранилнитрата из воды эфиром. Эффект высаливания объяснен изменением коэффициента активности уранилнитрата [9]. Греневальд [10] показал влияние эффекта высаливания на экстракцию двумя органическими растворителями — диэтиловым эфиром и бензолом. [c.464]

Было известно, что при аналогичной экстракции золота (III) диэтиловым эфиром из солянокислых растворов, по-видимому, извлекается HAu U [230], тем не менее вначале считали, что железо переходит в эфирную фазу в виде РеСЬ-Увеличение D с повышением концентрации НС1 (рис. 2) приписывали переходу гидратированного иона Fe (III) в нейтральное соединение по мере увеличения концентрации хлорида, а [c.56]

Растворимость практически полностью диссоциированного в водных растворах уранилнитрата в некоторых органических растворителях объясняется химическим взаимодействием между молекулами уранилнитрата и экстрагента с образованием неионизиро-ванных комплексов, обладающих псевдоорганическимисвойствами. Это взаимодействие можно наглядно представить, используя описание гидратации уранил-иона в водном растворе, предлол енное Конником и Хугом [20]. Согласно этим авторам, в результате гидратации атом урана окружается кольцом из шести атомов кислорода молекул воды, находящихся в плоскости, перпендикулярной оси линейного иона иОг . В процессе экстракции происходит частичное замещение кислородных атомов воды сначала кислородами треугольного иона ЫОз , а затем донорной группой экстрагента при этом образуется нейтральная молекула, в которой центральная группа уранилнитрата в значительной степени экранирована алкильными группами экстрагента, создающими оболочку органических радикалов. Распределение урана между органической и водной фазами определяется тогда конкуренцией между донорными соединениями за обладание координационными позициями около иона иО . По этому представлению уранил-ион является акцептором электронов, а экстрагент —донором электронов. Донорами почти всегда служат атомы кислорода, которые являются частью функциональной группы или групп органического экстрагента. Трибутилфосфат является сильным донором и может вытеснить всю гидратационную воду диэтиловый эфир не такой сильный донор, как трибутилфосфат, а потому он вытесняет лишь часть воды, связанной с уранил-ионом. Другие экстрагенты, например фосфиноксиды, являющиеся более сильными донорами, чем трибутилфосфат, удерживают уран в органической фазе настолько прочно, что его трудно перевести обратно в водную фазу. Механизм экстракции урана может быть выражен следующими уравнениями [c.25]

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]

Горен-Струл [81] экстрагировал фенолы из угольного фильтра смесью 1 объема метанола с 25—50 объемами хлороформа. Раствор выпаривали досуха, сухой остаток растворяли в диэтиловом эфире и путем последовательных экстракций разделяли на кислотную, фенольную, нейтральную, основную и амфотерную фракции. Фенольную фракцию хроматографировали на колонках длиной 150 см (внутренний диаметр 4 мм) с 5% трис(2,4-ксиленил)фосфата на хромосорбе W. [c.385]

Отделение свободных С-концевых аминокислот от смеси гидразидов аминокислот следует проводить быстро, так как гидразиды малоустойчивы и в присутствии воды легко превращаются в свободные аминокислоты. Чувствительность определения зависит от метода разделения и чувствительности детектора. В первоначальном варианте к водному раствору гидразидов аминокислот добавляли свежеперегнанный бензальдегид, который превращал гидразиды аминокислот в маслянистые дибен-зали, легко отделяемые от свободных аминокислот путем центрифугирования [1]. Однако при однократной обработке бензаль-дегидом гидразиды аминокислот отделялись не полностью. Изменение методики и использование изоамилового альдегида [2], энантового (гептилового) альдегида [9], а также /г-нитро-бензальдегида [66] не дали заметного улучшения. Гидразиноли-зат обрабатывали 2,4-динитрофторобензолом (ДНФ), что привело к образованию нейтральных ди- и три-ДНФ-производных, которые легко отделяются от кислой моно-ДНФ-С-концевой аминокислоты путем экстракции этилацетатом и диэтиловым эфиром [46]. Кислые ДНФ-производные идентифицировали методом двумерной бумажной хроматографии [53]. Можно обрабатывать гидразиды сначала бензальдегидом, потом ДНФ-бен-золом, а затем уже проводить экстракцию [65]. С-Концевую ДНФ-аминокислоту определяли методом бумажной хроматографии. [c.494]

Экстракция из растворов соляной кислоты исследована значительно подробнее. Коэффициенты распределения сурьмы(1П) при извлечении всеми изученными растворителями (за исключением кетонов) не зависят от ее концентрации в интервале от 10 до 5-10 М [316]. Экстракционное равновесие устанавливается быстро (0,5—2 мин) [316, 1481, 1482, 1493]. Углеводороды и их замещенные извлекают сурьму в незначительной степени [316, 361, 1472, 1495]. Исследована экстракция сурьмы из растворов НС1 (рис. 76) диэтиловым [И, 12], диизопропиловым [316, 1473], дибутиловым [1196, 1481, 14821, диизоамиловым [119, 1481, 1482] и дихлордиэтиловым [1481, 1482] эфирами. Все эти простые эфиры слабо экстрагируют сурьму, причем извлечение уменьшается с увеличением молекулярного веса эфира. Сложные эфиры экстрагируют сурьму лучше. Изучена экстракция этилацетатом [316, 1472, 1487, 1494], амилацетатом [1481, 1482, 1490], изоамилацетатом [I486] и бензилацетатом [316, 1472, 1481, 1482]. Алифатические спирты (амиловый, изоамиловый, гексиловый, нониловый, 2-этил-гексанол [316, 509, 1472, 1481, 1482]) экстрагируют сурьму(1П) немного лучше, чем сложные эфиры. Как видно из рис. 76, все кривые зависимости D от концентрации НС1 имеют максимум приблизительно при 2,5—2,7 М НС1. Гексиловым и октиловым спиртами сурьма хорошо экстрагируется из нейтральных концентрированных растворов Li l [316]. [c.251]