Комплекс железа II с приготовление раствора

Выполнение работы. 1. Выбор светофильтров. Для выбора оптимальных светофильтров снимают кривые светопоглощения растворов соли никеля и тиоцианатного комплекса железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл стандартного раствора железоаммонийных квасцов и доводят водой до метки (раствор I). Аликвоту объемом 10 мл раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, подкисляют 5 мл НС1, добавляют 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония) и доводят до метки водой. Приготовленный раствор фотометрируют при различных светофильтрах. Затем фотометрируют неразбавленный раствор соли никеля. Полученные данные наносят на график оптическая плотность - длина волны. На основании кривых светопоглощения выбирают два светофильтра, соответствующие максимальному поглощению каждого из компонентов -соли никеля (Х ) и тиоцианатного комплекса железа (Х2). [c.168]

Колориметрическое определение железа(П1) в почвах основано на его реакции с тиоцианатами (гл. XI, 2). Однако красное окрашивание раствора недостаточно устойчиво, при стоянии раствора интенсивность окраски уменьшается из-за восстановления тиоцианатного комплекса железа. Поэтому абсорбционность необходимо измерять немедленно после приготовления окрашенного раствора. [c.351]

Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа(1П), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении урана(У1) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5-10 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа(П1) (0,1 мг/мл) прибавляют 2 мл 5%-ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержанке урана. Средняя ошибка определения урана составляет примерно 5%. [c.105]

В ряд делительных воронок емкостью 25 мл вводят 2,5 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 мкг и т. д., и 1 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и экстрагируют образующийся красный комплекс железа 1 мл бензольно-крезольной смеси. Экстракты сливают в специально приготовленные одинаковые по форме и качеству стекла пробирки емкостью 2 мл, закрывают их пришлифованными стеклянными пробками и парафинируют. Приготовление холостой пробы необходимо для контроля чистоты используемых реактивов. [c.355]

Для выбора оптимального светофильтра или оптимальной длины волны измеряют оптическую плотность растворов соли никеля и роданидного комплекса железа при различных светофильтрах (или различных длинах волн на спектрофотометре). В мерную колбу емкостью 1(Ю мл помещают 20 мл раствора железо-ам.монийных квасцов, подкисляют 8 мл НС1, прибавляют 8 мл роданида калия и доводят объем до метки. Приготовленный раствор фотометрируют при различных светофильтрах. Аналогично фотометрируют приготовленный раствор сульфата никеля концентрации [c.115]

Регулятор молекулярной массы каучука трет-додецилмеркаптан) и комплекс железа применяются в виде растворов в стироле. Комплекс железа готовится в отсутствие воздуха в виде тонкой взвеси в воде при нагревании смеси растворов пирофосфата калия и сульфата железа (II) при перемешивании или в виде раствора, получающегося омылением этилендиаминтетрауксусной кислоты едким кали с последующим взаимодействием образовавшейся соли с рассчитанным количеством сульфата железа (II). Ронгалит растворяется в воде при перемешивании. Приготовленные в соответствии с рецептом полимеризации растворы подаются на смешение в линию шихты перед первым полимеризатором. Все растворы исходных компонентов готовятся и хранятся в атмосфере азота. [c.88]

Приготовление особо чистых реактивов для выполнения аналитических работ. На ионитовых колонках можно успешно очищать, например, соляную кислоту и ее соли от примесей железа. Для этого концентрированные растворы хлоридов пропускают через колонку с сильноосновным анионитом в С1-форме. Сорбция Ре " в виде его хлоридных комплексов чрезвычайно велика, и железо полностью задерживается на колонке. Аналогично можно очищать растворы щелочи от СОз, пропуская их через колонку с сильноосновным анионитом в ОН-форме. [c.143]

Приготовленный комплекс сурьмы вводят в электролит. Отдельно растворяют борную кислоту, нейтрализуют ее половинным количеством едкого кали. Охлажденный раствор вводят в электролит. В электролите допустимы примеси меди (до 10 г/л), железа (до 3 г/л), ртути (до 0,05 г/л), карбонатов (до 100 г/л). [c.260]

В этом методе окраску испытуемого раствора сравнивают с серией стандартных растворов различной концентрации (цветовая шкала). Для приготовления такой шкалы берут ряд пробирок (10—15 штук) или небольших колб форма, диаметр, цвет стекла всех сосудов должны быть одинаковыми. В отдельные пробирки серии наливают стандартный раствор в постепенно возрастающих количествах. (Например, в первую пробирку наливают 0,5, во вторую 1,0, в третью—1,5 и т.д. до 5,0 мл.) Разбавляют все растворы до одинакового объема и обрабатывают их реактивами так же, как и испытуемый раствор. Полученные окрашенные растворы точно разбавляют до одинакового объема, хорошо перемешивают и закрывают пробками и помещают в штатив. Анализируемый раствор, приготовленный в аналогичных условиях, помещают в одну из пробирок и сравнивают интенсивность его окраски с окраской ог-дельных растворов шкалы. Таким образом находят два стандартных раствора, один из которых незначительно концентрированнее, а другой — разбавленнее испытуемого. На основании такого сравнения находят содержание вещества в испытуемом растворе как среднее из концентрации в двух соседних пробирках серии. Сравнение окрасок следует производить при рассеянном свете на фоне молочного стекла или белой бумаги. Метод стандартных серий очень прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.27]

Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450—500 ммк. Растворимость диметилглиоксимата никеля в хлороформе (бледно-желтый раствор) дает возможность легко отделять малые количества никеля от больших количеств железа (П1), алюминия, кобальта и других элементов. Небольшие количества (0,25—0,5 мг) Со, Сг и Мп не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (П1) и алюминия следует добавлять сегнетову соль (тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанным элементом. Чувствительность реакции—2 мкг в 50 м.л конечного объема при толщине слоя раствора 5 см. [c.74]

Для сорбции ионов серебра практически могут быть использованы растворы серебрения, употребляемые при классическом способе металлизации. Методика их приготовления рассмотрена выше (стр. 18). В качестве восстановителей сорбированных ионов серебра или их комплексов пригодны, в частности, гидрохинон, ге-фенилен-диамин, метол, сернокислый гидразин, глиоксаль, ронгалит, формальдегид, сегнетова соль, сернокислое железо (II), хлористое олово, фосфорноватистокислый натрий и т. д. Они различаются между собой восстанавливающей способностью. Некоторые из них, например метол, и-фенилендиамин или сернокислый гидразин, в слабощелочной среде восстанавливают черное аморфное серебро. Металл красивого белого цвета осаждается из растворов, содержащих в качестве восстановителей, например, гидрохинон, формальдегид, сернокислое железо (II), хлористое олово, сернокислый гидразин (процесс восстановления идет в сильнощелочной среде). Наиболее часто для восстановления используются растворы формальдегида в дистиллированной воде (табл. 15). [c.65]

Приготовление растворов других компонентов. Раствор же-лезотрилонового комплекса (1—2%-ный) готовят при комнатной температуре в аппарате из нержавеющей стали с мешалкой. Трилон Б (динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) растворяют в воде или ведут омыление этилендиаминтетрауксусной кислоты щелочью до pH л 8 10. Затем к раст- -вору добавляют семиводный сульфат железа. Приготовленный раствор железотрилонового комплекса имеет pH = 6- 8. [c.221]

При введении на 1 м фосфатирующего раствора оксалатного комплекса железа, приготовленного из расчета по 1, 7—2,0 кг азотнокислого юкисного железа и щавелевой кислоты, на поверхности цинкового и кадмиевого [c.228]

Технологическое оформление процесса сополимеризации бутадиена со стиролом подробно описано в литературе [19, 21, 22]. Водные растворы компонентов рецептуры готовят в нержавеющих или гуммированных аппаратах, снабженных перемещивающим устройством и змеевиками для обогрева. Раствор эмульгатора концентрацией около 10% получают путем омыления карбоновых кислот щелочью. Растворы других исходных продуктов имеют, как правило, меньшую концентрацию трилонового комплекса железа— 1—2%, ронгалита — около 2%, диметилдитиокарбамата натрия — около 1%-. Гидроперекись можно подавать в реакционную смесь непосредственно или в виде 3—5%-ной водной эмульсии. Растворы регуляторов — дипроксида или трег-додецилмеркап-тана готовят в стироле или а-метилстироле с концентрацией, определяемой условиями производства. При приготовлении смеси мономеров (часто называемой шихтой ) бутадиен и стирол предварительно освобождают от ингибиторов. Водную фазу получают при перемешивании и последовательной подаче в аппарат деминерализованной воды, растворов эмульгатора, диспергатора и электролита. Водная фаза имеет pH около 10—11. Для лучшей воспроизводимости кинетики сополимеризации и свойств каучука растворы всех исходных продуктов и смесь мономеров готовят и хранят под азотом, так как кислород воздуха, как указано выше, является ингибитором полимеризации. [c.251]

Следовательно, оптическая плотность раствора, содержащего тиоцианат и соль Fe", обратно пропорциональна концентрации фторид-иона в растворе, причем эта зависимость не всегда имеет линейный характер. Для получения воспроизводимых результатов следует соблюдать строгое постоянство условий фотометрирования один и тот же избыток тиоцианата, постоянный солевой фон и постоянное значение pH (оптимальное значение pH 2). Оптическую плотность тиоцианата железа надо измерять сразу же после приготовления растворов, так как интенсивность окраски железотиоцианатного комплекса уменьшается во времени в результате восстановления железа(П1) тиоцианат-ионом. Содержание фторид-иона в электролите определяют методом фадуировочного фафика, который строят по стандартным растворам фторида аммония. [c.158]

Приготовление индикатора. Размешивают в возможно малом количестве воды 1,2 г а,а -дипиридила и 0,7 г сульфата железа (II) Ре804-7Н20. По мере образования комплекса дипиридил постепенно растворяется. Раствор разбавляют водой до 100 мл. При титровании титрантами-окислителями в титруемый раствор вводят одну каплю приготовленного индикатора. [c.142]

Для построения калибровочной кривой готовят стандартный раствор железа. Для этого 7,023 г железоаммонийных квасцов растворяют приблизительно в 20 мл дистиллированной воды, добавляют в раствор 50 мл 18 М серной кислоты, после чего раствор охлаждают и доводят его объем до 1 л. В I мл полученного раствора будет содержаться мг железа 10 мл этого раствора разбавляют 0,2 М раствором серной кислоты до 1л, так что в результате получают раствор, в мл которого содержится 10 жкг железа. Приготовленный стандартный раствор железа используют для построения калибровочной кривой для этого в серию делительных воронок (на 10 мл каждая) помещают аликйот-ные количества стандартного раствора, содержащие от О до 50 мкг железа. В каждую воронку добавляют приблизительно по 10 мл дистиллированной воды, по 10 капель 16 М раствора азотной кислоты и иа полученного раствора экстрагируют железо в виде роданидного комплекса так, как это было описано выше. Затем измеряют абсорбцию полученных экстрактов в одно-, двух- и четырехсантиметровых кюветах и рассчитывают множитель Ё как частное от деления уммы мкг добавленного железа на сумму величин абсорбции с учетом глухого опыта. [c.86]

Количественное определение железа можно также выполнить микроколориметрическим титрованием с помощью предварительно приготовленного раствора комплекса железа с сульфосалициловой кислотой . [c.190]

Образец, содержаш,ий — 0,1 г метурина, растворяют в 10 мл спирта в мерной колбе емкостью 1000 мл и объем доводят до метки водой. 10 мл приготовленного раствора разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл. 5 мл раствора из мерной колбы на 100 мл помеш ают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора хлорного железа, объем доводят водой до 10 мл и экстрагируют комплекс 10 мл хлороформа в течение 3 мин. Часть хлороформного слоя после отстаивания фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А при Я, = 302 нм относительно хлороформа. Содержание метурина находят по калибровочному графику. [c.75]

Окрашенный комплекс железа (II) с о-фенантролином (ферроин) [11] готовят, растворяя 1,485 г о-фенантролина в 100 мл 0,025 М раствора сульфата железа (II). Последний раствор приготовляют, растворяя 0,695 г Fe S04-7H2 О и разбавляя раствор до 100 мл. Приготовленный таким образом раствор перед употреблением должен быть разбавлен до 0,0025 М, что особенно важно в тех случаях, когда его добавляют с помощью пипетки к раствору, содержащему анализируемое вещество. Если индикатор прибавлять к восстановителю, как это описано ниже, то разбавление не обязательно. На титрование самого индикатора уходит значительное количество окислителя, что связано с необходимостью окисления железа, которое входит в состав комплекса, от Ре (II) до Fe (III), сопровождающегося переходом окраски от кирпичнокрасной до яркоголубой. Поскольку при ультрамикротитрованин приходится применять сравнительно большое количество индикатора и в растворе присутствует избыток ионов двухвалентного железа, капельная ошибка достигает значительной величины, и ее следует учитывать. Для этого можно оттитровать раствор индикатора и при расчете количества раствора, пошедшего на титрование, ввести соответствующую поправку. Во многих случаях титрование можно проводить в одинаковых условиях, сохраняя количество индикатора постоянным. Это может освободить от необходимости каждый раз вводить такую поправку. Так, например, если титрование проводят с добавлением избытка сульфата церия и последующим оттитровыванием этого избытка солью Мора, то при сохранении объема раствора сульфата церия и количества индикатора неизменными поправка будет оставаться постоянной. Количество соли Мора, необходимое для изменения цвета индикатора, будет всегда одинаковым. Поэтому при расчете результатов по разности это количество сократится, и его можно не учитывать. [c.146]

К 20 мл нейтрального или слабокислого раствора пробы, содержащего 5—100 мкг N1, прибавляют 1 мл лимонной кислоты и по каплям раствор бромной воды до появления четкой желтой окраски. Через 10 мин добавляют 2 мл 25%-ного раствора аммиака, 1 мл диметилглиоксима и разбавляют водой до 50 мл. Спустя 15 мин измеряют поглощение при 450 нм относительно воды. Последовательность добавления реагентов и время, через которое их прибавляют, следует точ но выдерживать. Железо мешает определению из-за образования окрашенного цитратного комплекса. Поэтому в присутствии железа раствор пробы фотометрируют по отношению к так же приготовленному раствору, не содержащему НгДМГ. Определению мешают А1, Со, Си, Ре, Мп и Хп (по 1 мг). [c.348]

Для приготовления растворов активаторов используются этилендиаминтетрауксусная кислота, ронгалит и сульфат железа (II). Обычно готовится 1% раствор трилона Б во избежание выпадения осадка этилендиаминтетрауксусной кислоты. Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты смешивается с раствором едкого кали из расчета получения трикалиевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. В снабженный мешалкой аппарат из нержавеющей стали подается умягченная вода и требуемое количество едкого кали, раствор перемешивается в течение 30 мин, после чего вводится этилендиаминтетрауксусная кислота и в течение 1 ч проводится омыление, затем добавляется рассчитанное количество сульфата железа (II). Готовый раствор фильтруется и сливается в емкость для раствора трилонового комплекса. [c.415]

Амнерометрическое титрование индия при pH 1 возможно в присутствии больших количеств цинка, марганца, кобальта, кадмия, алюминия, а также значительных количеств железа, если его предварительно восстановить аскорбиновой кислотой (табл. 46). Двухвалентное олово может присутствовать в растворе лишь в незначительных количествах (до 0,5 мг), однако его влияние можно устранить введением в раствор винной кислоты. Следует отметить, что образование комплекса олова с винной кислотой протекает во времени нагревание ускоряет )тот процесс. Поэтому титрование следует производить после предварительного подогрева раствора или примерно через 2 часа после приготовления. В этом случае присутствие даже 5 мг олова не отражается на результатах титрования. Введением в раствор винной кислоты удается предотвратить мешающее влия- ние сурьмы (до 2 мг). Титрование возможно и в присутствии не- больших количеств галлия и никеля. Висмут мешает оиределе- / нию. Медь также мешает, однако ее влияние можно до некоторой степени устранить введением в раствор тиомочевины. В этом случае титрование возможно в присутствии до 0,5 мг меди. [c.109]

Метод стандартных серий очець прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Он находит применение при массовых анализах. Этот метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.28]

В колонне I исходный водный раствор контактируется с раствором ТВР в инертном углеводородном разбавителе, причем торий и уран экстрагируются лучше, чем продукты деления. Продукты деления и протактиний, частично экстрагировавшиеся вместе с ураном и торием, вымываются из органического потока промывным раствором нитрата алюминия с дефицитом кислоты, содержащим добавки фосфат-иона и иона закисного железа. Присутствие фосфат-иона содействует очистке от протактиния, образующего трудно экстрагируемый фосфатный комплекс, а присутствие Ре + препятствует экстракции соединений шестивалентного хрома, образующихся в результате коррозии аппаратуры из нержавеющей стали во время приготовления исходного раствора. [c.343]

Смотреть страницы где упоминается термин Комплекс железа II с приготовление раствора: [c.110] [c.123] [c.229] [c.196] [c.404] [c.59] [c.229] [c.282] [c.131] [c.151] [c.161] [c.229] [c.95] [c.115] [c.200] [c.129] [c.304] [c.669] [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология