Алюминий фторид, анализ

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Отделение фторид-ионов при анализе фторидов алюминия. Для анализа берут навеску очень тонко измельченной пробы, содержащую около 170 мг фтора, и сплавляют ее с 5 г едкого натра. Плавление продолжается около 45 мин. Затем плав охлаждают, обрабатывают его водой, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Взбалтывают, чтобы раствор, который часто получается мутным, стал однородным, и сейчас же отбирают порцию в 10 мл. [c.1100]

Метод определения вольфрамата с применением о-фенилендиамина использован для анализа нитратов аммония, лития, алюминия, фторидов бария, свинца и кальция, оксида магния и фосфата натрия. [c.152]

Представляет интерес метод получения чистой окиси бериллия путем одновременного разбрызгивания при 800° С расплавленной солевой смеси, состоящей из 60 мол. % LiF и 40 мол. % ВеРг, в атмосфере гелия, насыщенной при комнатной температуре парами воды [25]. Фторид бериллия гидролизуется до гидроокиси, которую извлекают растворением фторида лития в горячем водном растворе нитрата алюминия. Спектральный анализ показывает, что продукт содержит ничтожные загрязнения, обусловленные неполным удалением растворителя, и следы никеля (материал контейнера). Таким образом, продукт, полученный этим методом, по чистоте сравним с окисью, полученной другими методами. [c.100]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

В анализе минералов и руд использовано также осаждение бериллия в виде гидроокиси после отделения алюминия и железа в виде комплексных фторидов [171, 663 [c.169]

Кристаллы калиево-бариевой слюды с замещением до 30 % калия на барий могут быть синтезированы при использовании стального тигля. С этой целью в шихту сверх стехиометрии вводят фторид кальция, небольшие количества (3—5%) которого снижают температуру плавления и вязкость расплава. Так, температура плавления шихты, содержащей 0,2 моль ВаО на 1 моль слюды, уменьшается с 1410 до 1390 °С при добавке 3% СаРг. По данным химического анализа проб расплава общей высотой 120 см, отобранных с разной глубины сразу после плавления шихты, содержащей 0,2 моль ВаО и 0,4 моль КгО на 1 моль слюды, установлено, что расплав неоднороден по химическому составу верхние слои обогащены калием, фтором и кремнием, нижние—железом, магнием, алюминием (табл. 3). Барий и кальций распределены в таком расплаве сравнительно равномерно. Со временем барий [c.26]

Гидротермальный синтез амфиболов осуществляется из разбавленных суспензий и в растворах щелочей (хлоридов, карбонатов) с добавлениями фторидов. При анализе работ, опубликованных за последние годы, выявлено, что изучение диаграмм состояния амфиболов и их синтез проводились в составах, отвечающих природным амфиболам. Из многочисленных представителей группы амфиболов асбестовидные формы дают только те виды, в структуре которых не происходило замещения кремния на алюминий. Волокнистые разности присущи магнезиальным, магнезиально-железистым, кальциевым, кальциево-железистым и щелочным амфиболам [22, 28]. [c.108]

Диагностирование продуктов синтеза осуществлялось кристаллооптическим, химическим методами и с помощью электронной микроскопии. Установлено, что с уменьшением количества фторида алюминия в исходной шихте увеличивается выход муллита, но уменьшаются размеры его кристаллов (игл). На величину и морфологию кристаллов влияют герметичность тигля и температура синтеза. В интервале температур 1080—1100°С в герметичных тиглях был получен волокнистый муллит в виде сферолитов (рис. 50,а). Хорошо образованные сферолиты диаметром до 8 мм находятся в объеме уплотненной мелкозернистой массы (рис. 50,б). Размер сферолитов зависит от состава шихты. Граница, по которой происходит разделение сферолитов и остальной массы, находилась в зоне температуры 1080 °С. Рентгенофазовый анализ позволил диагностировать эту мелкозернистую порошкообразную [c.151]

Одновременное концентрирование большой группы элементов. В обогащенной пробе концентрируются примеси всех элементов, не образующих летучие фториды — натрия, калия, меди, серебра, магния, кальция, стронция,бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, никеля, кобальта и др. Это особенно ценно, если определение примесей в концентратах проводится таким групповым методом, каким является спектральный анализ. [c.131]

Для анализа электролита, содержащего фторборатный комплекс меди, готовят растворы 0,1 М сульфата меди, 1,0 М нитрата алюминия и 1,0 М нитрата калия, как указано выше при анализе электролита, содержащего сегнетову соль, а также 0,08 М раствор фторида натрия с pH 4—5. [c.136]

Стандартные растворы 5-10 , 10 5-10 , 10 М готовят последовательным разбавлением 0,1 М раствора сульфата меди. В мерные колбы емкостью 50 мл вносят аликвотную часть 2,5—5,0 мл соответствующего стандартного раствора, добавляют 5,0 мл 1,0 М раствора нитрата калия, приливают 20—25 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают раствор. Вносят 10 мл 0,08 М фторида натрия с pH 4,5—5,0, тщательно перемешивают раствор, добавляют 4 мл 1,0 М нитрата алюминия, раствор еще раз перемешивают и доводят его объем дистиллированной водой до метки. Изменяют э. д. с. каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, как описано выше. При анализе электролита градуировочный график необходимо строить непосредственно перед измерением пробы. [c.137]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

В обычном ходе анализа горных пород скандий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В том случае, когда выделенный аммиаком осадок растворяют во фтористоводородной кислоте и раствор выпаривают для отделения фторидов редкоземельных металлов (стр. 623), скандий также выделяется в осадок и в дальнейшем, в зависимости от способа обработки, сопровождает торий, иттриевые или цериевые металлы. [c.613]

Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940 — 946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007). [c.927]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Кроме комплексона ИI для определения алюминия предложены и другие комплексоны. Из них наибольшее значение имеет 1,2-ди-аминоциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТА) [1084, 1169]. Для комплекса алюминия с последней р/Снест = 17,6 [П54]. ДЦТА имеет некоторые преимущества по сравнению с комплексоном ПI и комплексометрические методы с использованием ДЦТА весьма перспективны. В отличие от комплексона П1, ДЦТА почти мгновенно реагирует с алюминием уже при комнатной температуре, большие количества нейтральных солей (МаС1, КНОз и др.) не мешают. Это использовано для упрощения хода анализа различных систем из нескольких катионов. Например, оказалось возможным определять алюминий в медных сплавах без предварительного отделения, маскируя медь тио-мочевиной [1082]. В одной аликвотной части определяют сумму алюминия и железа титрованием избытка ДЦТА раствором нитрата свинца с ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5. В другой части раствора так же определяют железо после маскирования алюминия фторидом. Содержание алюминия находят по разности. Если в сплаве содержатся другие примеси, взаимодействующие с ДЦТА (РЬ, 2п, N1, Мп, 5п), то сумму их находят в третьей аликвотной части [c.77]

Отделение фтарид-ионов при анализе фторидов алюминия. Для анализа берут навеску очень тонко измельченной пробы, содержащую около 170 мг фтора, и сплавляют ее с 5 г едкого натра. Плавление продолжается [c.882]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

Банерджи и др. [546] отделяют алюминий от бериллия экстрак цией бутиратов хлороформом или этилацетатом из растворов, со держащих комплексон III. Алюминий в виде бутирата экстраги руется при pH > 3,40, но в присутствии комплексона III, добавля емого до введения масляной кислоты, он не экстрагируется и оста ется в водной фазе. Не мешают СГ, NO3", S04 , SiOa Mg, 2r, Ti (IV) и небольшие количества фторидов. Фосфаты мешают Влияние до 4 мг РгОб можно устранить добавлением к сме си 2гОС1а и комплексона 111 (для связывания избытка циркония) Метод успешно применен к анализу бериллиевых руд. Бериллий от алюминия можно отделить экстракцией раствором ди-(-2-этилгексил) фосфорной кислоты в керосине из растворов сульфатов [621] [c.181]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Мурти с сотр.з утверждает, что серная и фосфорная кислоты эффективнее хлорной, так как они элиминируют действие больших количеств окиси алюминия, кремнезема и окиси железа, мешающих полной отгонке фторида. Однако разработанная ими схема анализа усложнена необходимостью осаждения и фильтрования для удаления из дистиллята мешающих ионов фосфата и сульфата. [c.243]

При работе в оптимальных условиях характеристическая концентрация серы в водном растворе сульфата калия составляет 9,0 мкг/г, в этанольном растворе тиокарбамида — 4,4 мкг/г соответственно. Не наблюдалось заметных влияний на абсорбционный сигнал от 200 мкг/г серы при введении в пробу нре-выщающих в 50 раз но массе ионов алюминия, калия, магния, марганца, меди, молибдена, натрия, никеля и цинка в форме фторида, хлорида, бромида, иодида и фосфата. Форма соединения серы (тиосульфат, роданид или тиокарбамид) в водном растворе также не влияет на результаты анализа. [c.251]

Для фторирования смеси восьми окислов, взятых в равных весовых количествах, к пробе добавляют удвоенное количество измельченного фторопласта-4, смесь тщательно растирают и испаряют из канала угольного электрода при дуговом возбуждении. В результате повышается чувствительность определения кремния, магния, алюминия и титана, фториды которых более летучи чем их окислы. Чувствительность определения висмута, сурьмы, кальция и железа не изменяется. Это объясняется тем, что первые два элемента и их соединения и так достаточно легколетучи, а фториды кальция и железа обладают низкой летучестью. Для повышения чувствительности анализа используют [251] реакцию фторирования фторопластом-4 в камерном электроде с независимым электронагревом [252]. Независимый нагрев электрода позволяет сравнительно просто контролировать температуру пробы и управлять ею. Можно и более рационально использовать фракционную разгонку компонентов пробы. [c.93]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Из чисаа возможных загрязняющих веществ платина может оказаться только в том случае, если те или иные предварительные операции проводились в платиновой посуде. Кремнекислота может оказаться в осадке, если в ходе анализа нагреванию в фарфоровой или стеклянной посуде подвергались аммиачные растворы. Марганец частично осаждается с кальцием, особенно если осаждение последнего проводится из аммиачного раствора. Многократное осаждение кальция в виде оксалата не освобождает осадок полностью от марганца, следовательно, марганец надо удалять перед осаждением кальция. Алюминий не должен присутствовать в осадке оксалата кальция, если предварительные операции были проведены надлежащим образом. Но если осаждение гидроокиси алюминия проводили не совсем правильно, например прибавляли аммиак в избытке или осаждали алюмийий в присутствии органических веществ или фторидов, то он может остаться в небольшом количестве в растворе и присоединиться к осадку оксалата кальция. Редкоземельные металлы не будут в осадке вместе с оксалатом кальция, если перед осаждением последнего было проведено осаждение аммиаком. Если же осаждение проводили ацетатным методом, в осадке оксалата кальция могут оказаться некоторые из редкоземельных металлов. В этих случаях загрязненный оксалат кальЦия прокаливают, выделяют алюминий и редкоземельные металлы, как описано ниже, и снова осаждают к ьций в виде оксалата. [c.702]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология