Кислоты потенциометрическое смеси

При титровании слабой кислоты сильным основанием (рис. 155) точка эквивалентности отвечает уже не нейтральной среде, а сме щается в сторону более высоких pH, тем более высоких, чем слабее кислота. Потенциометрическое титрование и в этом случае дает возможность достаточно четко определить положение эквивалентной точки. Титрование слабой кислоты слабым основанием (не показано) дает значительно более пологий ход кривой, и точка эквивалентности выявляется недостаточно резко. [c.443]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

Методика определеиия нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на анионите АВ-17 в ОН-форме. Для этого раствор пропускают через анионит со скоростью 4 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена анионит промывают малыми порциями метилового спирта, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл раствора спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное количеству СГ- йЫО.я-ионов количество ОН -ионов, получаемых в результате анионного обмена нитрата и хлорида, оттитровывают стандартным метаноловым раствором хлористоводородной кислоты потенциометрическим методом в тех же условиях, как и при определении нитрита калия. [c.453]

Смесь сульфидов, сульфитов и карбонатов. В некоторых работах метод газовой хроматографии был применен для анализа смесей сульфидов, сульфитов и карбонатов. Как известно, анализ этих смесей обычными химическими и потенциометрическими методами затруднен и поэтому применение газовой хроматографии для этой цели представляет несомненный интерес. При разложении смеси указанных солей 75%-ной серной кислотой образуется смесь сероводорода, двуокиси серы и двуокиси углерода, которые затем разделяют при помощи газовой хроматографии и по содержанию отдельных газов вычисляют содержание соответствующих анионов в исходной смеси [9]. При анализе твердых солей их смесь с серной кис- [c.202]

Определение многокомпонентных смесей солей с другими солями, кислотами и основаниями отличается тем. что на анализируемую смесь действуют избыточным количеством хлорной кислоты. Полученную смесь кислот избыточное количество хлорной кислоты, кислота, выделившаяся из соли в результате взаимодействия ее с хлорной кислотой, н В некоторых случаях кислота, содержащаяся в анализируемой смеси) дифференцированно титруют гидроокисью тетраэтиламмония (ГТЭА) в среде метилэтилкетона (МЭК) при потенциометрическом титровании в качестве индикаторного применяют стеклянный электрод. [c.434]

Суммарное содержание свободных и связанных карбоксильных групп для всех исследованных фракций было определено по несколько измененной методике. Анализируемое вещество омылялось обычным методом, после чего вводился избыток кислоты, и смесь титровалась потенциометрическим методом. При сравнении полученных результатов видно, что числа омыления всех без исключения исследованных фракций выше кислотных чисел тех же фракций. [c.12]

Многоосновные кислоты при потенциометрическом титровании ведут себя как смесь двух или нескольких кислот с характерной для каждой ступени диссоциации величиной рК- Если выполняется условие [c.143]

Дифференцированное (раздельное) титрование смеси фталевой и малеиновой кислот в среде кетонов. В стакан для титрования емкостью 100 мл наливают 30 мл ацетона или метилэтилкетона, 2—3 капли индикатора тимолового синего и точно нейтрализуют стандартным раствором основания содержащиеся в растворе кислые примеси. Затем в стакан помещают навеску анализируемой смеси или аликвотную часть исследуемого раствора (содержащие приблизительно по 0,3 мг-экв каждой кислоты) и титруют потенциометрическим методом стандартным спиртовым раствором едкого кали. Во время титрования смесь перемешивают магнитной мешалкой. На основании полученных данных строят кривую титрования в координатах милливольты—миллилитры. [c.161]

Полученную смесь кислот (хлорная кислота и уксусная кислота) титруют потенциометрическим методом стандартным бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэтиламмония. Это взаимодействие может быть представлено следующим уравнением [c.163]

Метод дифференцированного определения бинарных смесей солей с кислотами основан на взаимодействии анализируемой смеси с серной кислотой в бензоле или метилэтилкетоне. Полученную смесь кислот (кислоты, содержащейся в анализируемой смеси, кислоты, образовавшейся в результате взаимодействия соли с серной кислотой, и непрореагировавшего избытка серной кислоты) потенциометрически титруют гидроокисью тетраэтиламмония. Например, процесс взаимодействия бинарных смесей солей и одноосновных кислот в этом случае может быть представлен следующим уравнением [c.295]

Смесь фильтруют через мелкозернистый стеклянный фильтр, промывают колбу и осадок 3 раза 50 мл сухого, охлажденного бензола, добавляя его к фильтрату. Объем раствора доводят до 2 л, разбавляя бензолом. Полученный раствор годится для титрования слабых кислот. Для титрования сияъиы х кислот его очищают дополнительно, пропуская через ионообменную колонку. Колонку размером 45 X 400 мм наполняют наполовину анионитом ША-400, и пропускают 2 н. раствор едкого натра до отрицательной пробы на галоид, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем 500 мл безводного метанола и 500 мл смеси бензол — метанол (7 1). Через подготовленную колонку пропускают раствор гидроокиси тетрабутиламмония со скоростью 15—20 мл в 1 мин. Раствор собирают непосредственно в склянку, защищенную от углекислоты и влаги воздуха. Титр раствора устанавливают по навеске бензойной кислоты потенциометрически или в присутствии тимолового синего. Пиридин высушивают над едким кали и перегоняют допускается влажность не свыше 0,04%, [c.43]

Опыты проводили при сильном перемешивании в стеклянной колбе с обратным парциальным холодильником, позволяющим выводить реакционную воду (в виде азеотропной смеси с растворителем). В качестве растворителя использовали смесь изо.меров дихлорбензола или трн.-слорбензола. В колбу загружали 2,6-диметил-нафталин (или другой изомер), 0,5—10% селенистого ангидрида или 0,35—0,7% металлического селена в пересчете на окисляемый углеводород, 6—20-кратное количество растворителя по отношению к углеводороду и продували окислами азота при 180—210°С. Опыты продолжали до перегиба кинетической кривой натопления кислот, определяемых потенциометрическим титрованием проб после удаления растворителя и металлического селена. Растворитель из анализируемых проб удаляли отгонкой под вакуумом, а металлический селен — растворением сухого остатка в диметилформамиде и последующей фильтрацией. Остаток после удаления ди.метилформ-амида и осушки до постоянной. массы анализировали яа содержание кислот потенциометрическим титрованием 0,1 и. водным раствором едкого кали. [c.68]

Выполнение анализа. Виниловый эфир встряхивают 15 мин с определенным количеством 1 н. раствора серной кислоты, вливают смесь в избыток нейтрального раствора сульфита натрия и титруют (лучше потенциометрически) непрореагировавшую серную кислоту. Точность определения 0,3%. [c.421]

Определения проводят в видимой области спектра при одной длине волны, при которой поглощают все анализируемые изомеры. Средой для титрования служат безводная уксусная кислота, ее смесь с ацетоном или метилэтил кетоном (1 4). В качестве титра,нта применяют 0,04— 0,08 н. раствор хлорной кислоты в том же растворителе, титр ее устанавливают визуально (по кристаллическому фиолетовому), потенциометрически по бифталату калия или спектрофотометрически по точной навеске л-нитроанилина. [c.479]

Содержание сульфидной серы определяют в отдельной навеске методом потенциометрической иодатометрии. Предварительно из образца удаляют меркаптаны. Растворителем служит смесь, состоящая из 35% бензола, 60% ледяной уксусной кислоты и 5г% воды, содержащей 0,4 моль НС1 и 0,0025 л40ль хлористого иода [6. [c.77]

Титрование смеси серной и азотной кислот. Точно взвешивают примерно 10 мг-экв смеси концентрироваиных кислот, затем осторожно разбавляют, используя 10 см воды и дают установиться температуре смеси. Смесь ацетоном смывают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают ацетоном до метки. Перемешивание надо проводить осторожно, обращая внимание на установление температуры. 10 ом этого раствора в стакане разбавляют 40 смз ацетона и титруют 0,1 н. бензольным раствором гидроксида трибу-тилметиламмония. Точку эквивалентности можно определить потенциометрическим титрованием с платиновым и графитовым электродами или визуально. В последнем случае добавляют по 2 капли 0,2%-ного раствора нейтрального. красного или 0,1 %-ного раствора фенолфталеина в абсолютном метаноле. [c.352]

Смесь оснований избыток гидроокиси тетраэтиламмония (не вошедшей в реакцию с компонентами анализируемой смеси), гидроокись аммония, выделенная из аммониевой соли, и аммиак, содержащийся в анализируемой смеси, потенциометрически титруют ацетоновым раствором хлорной кислоты [c.447]

На рис. 85 и 86 изображены кривые потенциометрического титрования соляной и уксусной кислот едким натром. Пунктиром дан ход кривой dE/dV. Потенциометрически можно оттитровать смесь двух кислот, если константа диссоциации одной из них в 10 раз больше другой. Если концентрация слабой кислоты в растворе в 100 раз меньше, чем таковая сильной кислоты, то константа диссоциации последней должна быть в 10 больше, чем слабой это нужно, чтобы [c.501]

Да, ничего не выйдет, если пытаться определить концентрацию каждой из кислот в водном растворе. Но достаточно взять растворитель, дифференцирующий кислоты, и тогда... Впрочем, лучше слов преимущества титрования в целесообразно подобранных неводных растворителях проиллюстрирует рис. 4, на котором приведена кривая потенциометрического титрования смеси пяти (пяти ) кислот в амфотерном растворителе метилизобутилкетоне раствором достаточно сильного основания — гидроксида тетра-метиламмония. Как видно из рисунка, каждой из кислот отвечает точно фиксируемый перегиб на кривой титрования. И нетрудно понять, что произошло бы, пожелай химик раститровать эту смесь в водном растворе. В лучшем случае аналитику удалось бы определить раздельно сумму хлорной и соляной кислот, а также сумму салициловой и уксусной кислот. С фенолом же в воде вооб- [c.63]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Смесь хлороводородной и борной кислот оттитровали потенциометрически 0,1000 М NaOH последовательно сначала оттитровали НС1 (израсходовав объем титранта Fj), затем прибавили к раствору глицерин и оттитровали Н3ВО3 по первой ступени (получив суммарный объем титранта Fj). [c.251]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150—200 мл. В колбу-приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50 % раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2—3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1 1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение pH испытуемого раствора до 7,0. [c.347]

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 25 мл реактива и навеску пробы (около 0,002 моль для алифатических и 0,01 моль для ароматических альдегидов). Смесь выдерживают при комнатной температуре 15 мин или более в зависимости от определяемого альдегида (см. табл. 2.3). По окончании реакции раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая 50 мл метанола, и избыток диметилгидразина титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой в метаноле. При использовании 0,2 М раствора гидразина титруюг 0,1 н. кислотой, для 1 М раствора реактива пользуются 0,5 н. раствором кислоты. Подобным же образом проводят холостое титрование 25 мл реактива. При титровании используют пару стеклянный — каломельный электроды. [c.94]

Нитрометан, как и ацетонитрил, очень удобный растворитель при титровании слабых органических оснований. Благодаря тому что нитрометан является очень слабой кислотой, он обладает большими возможностями для применения, не маскирует и не реагирует с большинством растворенных веществ его относительная диэлектрическая проницаемость составляет i 40, что позволяет легко проводить потенциометрические измерения. Однако в нитрометане нерастворимо большинство солей. Фриц и Фульда 7] показали, что нитрометаном можно пользоваться как дифференцирующей средой, однако в своих исследованиях они применяли смесь растворителей, содержащую 20% уксусного ангидрида. [c.422]

Добавляют смесь гликоля и спирта до объема около 50 мл и титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой. Конечную точку титрования находят графически. В результате титрования вычисляют содержание третичного амина В (в моль/г), как указано выше. [c.450]

Полученную смесь оснований (гидроокись тетраэтиламмония и гидроокись аммония) титруют потенциометрическим методом стандартным метил-этилкетоновым раствором хлорной кислоты. Это взаимодействие может быть представлено следующим уравнением [c.161]

Принцип метода поясним на примере кулонометрического титрования окислителя (например, бихромата) ионами восстановителя (например, двухвалентного железа). Ионы железа (П) получают методом электрохимического восстановления ионов железа (П1), добавляемых в электролизер вместе с определяемым окислителем. Раствор бихромата помещают в электролизер, подкисляют серной кислотой, добавляют фосфорной кислоты и раствор железо-аммонийных квасцов. Полученную смесь разбавляют водой до требуемого объема и подвергают электролизу, предварительно удалив из раствора свободный кислород при помощи газообразного азота. Конец реакции (точку эквивалентности), когда Сг О, -ионы количественно восстановятся Ее -ионами в ионы хрома (П1), устанавли-,аают потенциометрическим или индикаторным методами. Зная время, израсходованное на кулонометрическое титрование, рассчитывают содержание определяемого вещества по приведенной выше формуле. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология