Потенциометрическое титрование. Определение алюминия

V (V) [958] или Се (IV) [963]. Однако этот способ более продолжительный, чем обычные броматометрические методы определения алюминия, и точность титрования не может быть настолько высокой, как в иодометрии. Оксихинолинат алюминия определяют также потенциометрическим [69], амперометрическим [127] и высокочастотным [98] титрованием. [c.84]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Кислотно-основные свойства промышленной -окиси алюминия, определенные методом потенциометрического титрования в водном, растворе 5уд, м /г . , [c.95]

Обратное титрование нитратом ртути(П) в щелочной среде. Потенциометрическое определение алюминия и марганца. [c.176]

С помощью ионитов проводят такую важную операцию, как удаление нежелательных компонентов из растворов. Определению фосфата мешают ионы кальция, железа (III) и алюминия, но их можно исключить, пропуская анализируемый раствор через слой сильнокислотного катионита в Н+-форме [64]. С этой целью колонку заполняют 15 мл дауэкса 50 (Н+-форма 0,07— 0,15 мм), тщательно промытого водой. Пробу (0,4 г) природного фосфата разлагают 30-минутным кипячением с 12М соляной кислотой. Полученный раствор выпаривают досуха, остаток высушивают в печи с тем, чтобы осадить кремневую кислоту и разложить соединения фтора. После этого остаток обрабатывают 2 мл 6М соляной кислоты и 20 мл воды, отфильтровывают нерастворившиеся вещества и, промывая фильтр водой, доводят объем фильтрата до 65 мл. Полученный раствор вводят в колонку с катионитом со скоростью 5 мл/мин и элюируют водой, доводя объем элюата до 150 мл. Содержание в элюате кислоты определяют потенциометрическим титрованием 0,1М раствором гидроксида натрия. [c.285]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Р -селективный электрод в качестве индикаторного применяли в автоматическом [203, 204] и других потенциометрических титрованиях [81, 8, 93, 97, 129, 203, 205—209] при определении алюминия [210, 211] как электрод сравнения он служил при определении ионов КОз [212 ]. Электрод использовали в некоторых расплавленных фторидах как составную часть электрода сравнения для получения термодинамических данных, представляющих интерес при создании реакторов-размножителей с расплавами солей [213]. [c.132]

Как показали опыты, результаты которых приведены в табл. 3, этот метод (осаждение меди металлическим алюминием) дает повышенные результаты для Ре++, так как металлическая медь частично растворяется в серной кислоте при кипячении. Поэтому мы избрали другой путь, а именно проводили определение двувалентного железа потенциометрическим титрованием раствора, содержащего Ре++ и Си++, раствором e(S04)2, ибо, как показали наши опыты, двувалентная медь не мешает определению двувалентного железа этим методом. [c.273]

Применяя потенциометрическое титрование, можно определять бор в присутствии таких примесей, как цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (в виде Аз +), алюминий (например, при определении бора в сталях и ферроборе) [20, 21]. Потенциометрическое титрование рекомендуется при определении бора в сталях и сплавах [22]. [c.7]

Метод комплексонометрического титрования с ксиленоловым оранжевым неприменим в случае большого содержания ванадия. Потенциометрический метод титрования алюминия фтористым натрием в присутствии хлористого натрия при показателе pH = = 5,05 н- 5,5 применим при любом содержании ванадия, особенно при сравнении с методом определения содержания алюминия по разности. [c.104]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

При последующем титровании, наоборот, лучше применять визуальное определение, так как потенциометрические кривые значительно растянуты и потенциал в точке перегиба достигается позже, чем это отвечает количеству, расходуемому при титровании по фенолфталеину. При небольшой практике можно таким способом вполне надежно определять борную кислоту в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, железа, свинца, марганца и малых количеств фосфатов. Метод очень быстрый его применяют главным образом при анализе стекол. [c.170]

Резкие изменения величины pH вблизи точек В, С я О теоретически можно обнаружить с помощью соответствующих индикаторов pH или потенциометрическим методом. Такое титрование алюминия с двумя индикаторами pH действительно используется при проведении быстрых определений. [c.366]

Применение гексаметилендиамина в аналитической химии в качестве реагента при анализе неорганических веществ показано в работах . Разработаны методы потенциометрического определения солей алюминия и алюминия в присутствии магния титрованием с помощью водного раствора гексаметилендиамина. [c.268]

Иванов Б. Г. и Безяйко С. М. Потенциометрический метод определения алюминия в бронзах и стали [титрованием раствором фторида натрия]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 511—514. Библ. 6 назв. 3997 [c.160]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]

Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в дан-пом случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет pH, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий. [c.74]

Хавннга [78], погрешность в случае проведенных определений составляет менее 10% (отн.). Продолжительность определения 1,5—2,0 ч. Соломон с сотрудниками указывают [52], что из всех применяемых ими методов анализа для определения активности алюминийалкилов метод восстановления четыреххлористым титаном — наиболее подходящий. Он дает воспроизводимые результаты в узких пределах, проводится быстро и не требует сложной аппаратуры. Авторы при-водят для сравнения результаты определений активности триэтилалюминия по четыреххлористому титану, с помощью потенциометрического титрования изохинолином и определения концентрации алюминийалкилов по общему алюминию. Оба метода определения активности дают сравнимые результаты, но существует большая разница между определением активности растворов триэтилалюминия и концентрации триэтилалюминия, рассчитанной по общему алюминию. [c.140]

Алюминийорганические соединения обычно применяются ТВ растворе углеводородов. Концентрация этих соединений в растворах определяется по содержанию алюминия комплексонометри-ческим или электрометрическим методом. Определение содержания хлора в диалкилалюминийхлориде проводится потенциометрическим титрованием раствором AgNOg или по методу Фольгарда. [c.184]

Приведенным способом можно, согласно Веберу, не только точно определить содержание комплексона в его разбавленных растворах, но и провести косвенное определение алюминия или алюминия и железа при их совместном присутствии, кадмия, цинка, свинца, никеля, циркония и т. п. Визуальное титрование можно также заменить ранее разработанным Пршибилом, Коуде-лой и Матыской потенциометрическим определением (стр. 383— 388). [c.351]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Описан ряд косвенных методов определения перхлорат-ионов, основанных на восстановлении их до хлорид-ионов с последующим потенциометрическим титрованием последних. В качестве восстановителей используют соли вападия(И1) катализатор — OsO [10741, гидрид титана [410I или соли титана(1П) [922]. В последнем случае восстановление проводят в присутствии металлического алюминия, который генерирует Ti(III) из Ti(IV). [c.107]

Фотометрический метод определения конечной точки титрования часто позволяет получать более точные результаты, чем потенциометрический метод, особенно если используются логарифмические функции (ср. [774а] и [7746]). Так, нанример, при фотометрическом титровании оксината алюминия точность достигает 0,8%, тогда как потенциометрическое определе- [c.202]

Алюминий отделяют от сонутствуюп1их элементов избытком щелочи в ирисутствии коллектора — хлг)рного железа. Определение заканчивают при pH 4,2—5,0 потенциометрическим титрованием фтористым натрием с применением пары электродов алюмпнш" нихром. [c.249]

Махачка-Яникова предложила методику определения следовых количеств серебра с применением ионного обмена. Принцип метода состоит в хроматографическом выделении серебра на окиси алюминия и последующем потенциометрическом титровании его в элюате. Хроматографическая колонка предварительно промывается водой и 0,005-м. раствором уксусной кислоты до установления потенциала, характерного для выбранной пары электродов. [c.235]

Определение с другими реагентами. Алюминий можно титровать потенциометрически раствором едкого натра. Поляк [340] определяет алюминий в магниевых сплавах некомпенсационным титрованием раствором едкого натра, используя в качестве индикаторного сурьмяный и в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод. Относительная [c.87]

Из табл. 27 видно, что растворы как квасцов, так и хлорида алюминия должны показывать переходные окраски с метилжелтым или метилоранжевым. При титровании свободной кислоты надо пользоваться раствором- свидетелем , имеющим требуемое значение pH, но и тогда конец титрования остается нерезким, так как величина pH при добавлении щелочи изменяется очень постепенно. Большого практического значения описанный метод поэтому не имеет. Гораздо лучше в одной порции пробы определять суммарное содержание алюминия и свободной кислоты, а в другой порции определять свободную кислоту одним из методов, описанных на стр. 138, или же все определение производить потенциометрическим методом. [c.228]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Можно проводить прямое определение фосфата титрованием раствором нитрата серебра или электрогенерируемым (кулонометрический вариант) из серебряного анода (в 80%-ном этаноле, 0,1 М по ацетату натрия) ионом Ag+ [173]. Конечную точку титрования определяют потенциометрически до 2-10 М фосфата или амперометрически до 1,7-10 М фосфата. Галогениды, со-осаждаясь с фосфатом серебра, мешают определению. Эквимо-лярные концентрации сульфата могут присутствовать в анализируемом растворе, ионы кальция (И), алюминия (П1) и железа (П1) должны отсутствовать. [c.469]

При определении следов веществ находили применение все методы, используемые в химическом анализе, в том числе даже весовые методы. Например, менее 0,001% галлия в алюминии определяли весовым путем в навеске в 50 е . Иногда для определения следов веществ пригодны объемные методы (определение серебра, иода и т. д.), особенно если конечная точка титрования определяется потенциометрически. Может найти приме- [c.20]

Определение больших количеств алюминия может быть также выполнено потенциометрическими методами щелочным [365] или фторидным [366, 367], которые не отличаются высокой точностью, но могут быть экспрессными. Фторидный метод более точен, но требует строгого соблюдения ряда условий, из которых особенно важным является тщательная зачистка электродов после каждого титрования. В особенности это относится к алюминиевому электроду, который в процессе титрования покрывается налетом криолита (NasAlFe), что может повести к сдвигу скачка потенциала. [c.185]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология