Цирконий методы отделения

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Аналитические методы отделения фтора основаны на ограниченной растворимости неорганических фторидов летучести тетрахлорида кремния, реже трифторида бора устойчивости фторид-ных комплексов с алюминием, цирконием, железом, торием и титаном. [c.56]

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

С СОЛЯНОЙ кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе Метод отделения . [c.614]

В присутствии винной кислоты цирконий не осаждается сульфидом аммония, в то время как ион Ре образует малорастворимый сульфид (метод отделения железа от циркония). Осажденная при нагревании гидроокись циркония трудно растворима в разбавленных кислотах и довольно легко в концентрированных. [c.45]

Методы отделения циркония от других элементов можно разделить на следующие группы [c.52]

Известны многочисленные методы отделения циркония осаждением, применяемые главным образом при егс гравиметрическом определении. [c.52]

Отделение магния от циркония методом ионного обмена. Цирконий в форме оксалатных комплексных анионов не адсорбируется катионитом СБС, в то время как магний на нем задерживается [88]. [c.100]

Отделение урана от циркония распределительно-хроматографическим экстрагированием. Уран отделяют от циркония методом распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках [193]. Этот метод состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке экстрагирования растворенного вещества из слоя неподвижного исходного раствора при помощи подвижного растворителя (эфира) и очистки экстракта в очистительном слое. [c.101]

При получении металлического циркония методом электролиза расплавленного фтороцирконата калия небольшие количества калия загрязняют металл. Двуокись циркония, полученная после вскрытия сырья сплавлением с бифторидом калия, также содержит калий. Определение калия в таких материалах химическим путем в присутствии циркония довольно затруднительно. При химических методах отделения калия, как и вообще щелочных и щелочноземельных металлов, объемистые осадки гидроокиси циркония с большой адсорбционной способностью увлекают часть этих металлов, и отделение не будет количественным. [c.105]

Предложен [95] спектрохимический метод определения малых количеств (0,01%) тантала в цирконии после отделения тантала от циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислого раствора и на спектраль- [c.198]

Этот важный метод применялся также для концентрирования протактиния [8], разделения протактиния и циркония [74], отделения протактиния от циркония и молибдена [76]. Тот же принцип [c.337]

Методы отделения и очистки скандия от примесей. Получение чистых соединений скандия — весьма сложная задача. Это связано с тем, что скандий практически не имеет собственных руд и извлекается из комплексного сырья, содержащего много сопутствующих элементов в количествах, значительно превосходящих его содержание. Особенно большие трудности возникают при отделении от скандия РЗЭ иттриевой подгруппы, алюминия, железа, циркония, гафния и тория. Это связано с близостью ионных радиусов и ряда других свойств (см. табл. 6). [c.18]

Бове, Стивенсон и Роллефсон [24] предложили метод отделения плутония от урана и продуктов деления соосаждением четырехвалентного плутония с гидроокисью железа из ацетатных растворов с pH 5—6. Совместно с плутонием в осадок увлекаются цирконий и ниобий. Для их отделения проводят осаждение гидроокиси железа из окислительной среды. На этой операции шестивалентный плутоний остается в растворе. [c.279]

В литературе не описаны методы отделения плутония в виде фосфата. Это объясняется, по всей вероятности, тем, что выпадающий аморфный осадок способен адсорбировать значительные количества примесей, а также трудностью дальнейшей обработки осадка фосфата. Однако, как нам кажется, этот путь довольно перспективен при выделении плутония из кислых сред с целью отделения от и (VI) и многих других элементов. Известно, что четырехвалентный плутоний при взаимодействии с ортофосфорной кислотой в кислых средах образует труднорастворимое соединение состава Ри(НР04)2-л Н20 [8, 194, 205]. Данные по растворимости образующихся фосфатных осадков в различных кислых средах (см. рис. 30) показывают возможность количественного выделения плутония этим способом. При осаждении фосфата плутония (по аналогии с цирконием) в этих условиях должны отделяться А1, Си, Сс1, В1, N1, Со, M.g, Мп, щелочные и щелочноземельные металлы, V, Ш, Мо и и (VI). Фосфорная кислота совместно с плутонием осаждает лишь четырехвалентные катионы Т1 +, 2г +, Н +, Се +, и + и ТЬ +. Как видно из рис. 30, с увеличением концентрации фосфорной кислоты растет растворимость фосфата плутония, что указывает на образование растворимых фосфатных комплексов [3, стр. 325]. [c.296]

Плутоний легко отделяется от тория, так как Th(lV) экстрагируется незначительно при кислотности выше 0,1 Л/. Цирконий легко экстрагируется [555] вместе с Pu(IV) из I М раствора HNO3, однако он остается в органической фазе при реэкстракции плутония раствором 10 М HNO3. Аналогично ведет себя Fe(lH) и Pa(V). Другой метод отделения циркония от плутония заклю- [c.333]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Стрелоу [606] разработал метод отделения бериллия от железа, алюминия (а также тория, циркония и др.) с использованием катионита AG-50WX8 из - 0,2 N солянокислых растворов. Анализируемый раствор пропускают через колонку (/ = 19—20 см, d = 1,9—2,0 см) с 20 г смолы в Н+-форме. Бериллий десорбируют 375 мл IN H I или 425 мл , 2N HNO3. Для вымывания алюминия необходимо 500 мл 3N H I, а для вымывания железа — 300 мл 2N H I. Отделение бериллия от железа, особенно, если последнее присутствует в концентрации более 60 мг, эффективнее протекает, если в качестве элюента используется 1,2Л HNO3. [c.138]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Разработан метод отделения следовых количеств тория от 10—1000-кратных количеств циркония и гафния, основанный на образовании смешанного комплекса тория с купфероном и 4 -нитро-2,2 -диокси-4-метил-5-изопропилазобензолом. [c.99]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

Для условий работы в горячей камере описан метод отделения торюя, плутония я урана от продуктов деления, позволяющий определять соде)ржан ие актиноидов в облученном топливе реактора яа -тепловых нейтронах 7]. Этот метод, включающий извлечение с помощью ТБФ, нанесенного на вольталеф, можно легко приспособить для анализа технологических растворов (для контроля процесса). После удаления протактиния сорбцией на стекле ви-кор концентрацию НЫОз в отфильтрованном растворе, содержащем компоненты ядерного горючего, доводят до 6,5 моль/л, а затем нагревают его с 5-10 М раствором К2СГ2О7 при этом актиноиды окисляются соответственно до ТЬ" +, иО , КрО и РиО . Окисленный раствор вводят в колонку, откуда продукты деления вымывают с помощью 5,5 М раствора НЫОз, количество которого соответствует 8 объемам колонки. Затем, пропуская 0,01 М раствор НЫОз, вымывают сумму актиноидов при этом фактор очистки составляет б000. Основными продуктами деления, загрязняющими актиноидную фракцию, являются цирконий и ниобий. [c.342]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Известный интерес представляет метод отделения таллия от ряда элементов, основанный на экстрагировании хлорида таллия (III) эфиром из раствора в 6 н. соляной кислоте (стр. 161). Таллий количественно выделяется в виде металла при восстановлении металлическим цинком или магнием в слабосолянокислом или сернокислом растворе и отделяется таким образом от многих элементов. Образующаяся при этом металлическая губка легко окисляется воздухом или растворенным кислородом, и ее следует спрессовать в комок стеклянной палочкой. Большую часть раствора сливают и осадок быстро промывают декантацией свеже-прокипяченпой водой. Таллий можно отделить от ванадия, алюминия и циркония электролизом разбавленного сернокислого раствора, с применением катода из цинковой амальгамы [c.539]

Метод отделения титана от алюминия осаждением из кипящего ацетатного раствора после удаления железа и фосфора, впоследствии несколько видоизмененный долгое время являлся незаменимым в анализе горных пород. В настоящее время этим методом пользуются редко, отчасти потому, что имеются болеЬ надежные колориметрический и объемный методы, а отчасти потому, что цирконий препятствует полному осаждению титана [c.661]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Был предложен метод отделения циркония от железа и алюминия, подобный методу отделения титана от этих элементов, предложенному тем же автором. Метод основан на способности циркония осаждаться из нейтрализованного раствора хлоридов при двухмипутном кипячении в присутствии сернистой кислоты. По-видимому, это — очень хороший метод. Так как титан постоянно присутствует вместе с цирконием и также полностью осаждается, то в дальнейшем эти два элемента следует отделить друг от друга добавлением перекиси водоропа и растворимого фосфата. Еще не выяснено, пригоден ли этот способ для определения таких малых ко.п ичеств циркония, какие обычно встречаются в анализе горных пород, но для определения больших количеств этот метод был успешно использован в измененном виде. [c.973]

Бабко и Штокало [35] показали, что при осаждении циркония фосфатным методом в присутствии комплексона 1П выделяется кристаллический легко отфильтровываемый осадок фосфата циркония. Образование кристаллического осадка в присутствии комплексона П1 обеспечивается постепенным освобождением ионов Zr за счет разложения комплекса циркония при подкислении раствора до 2—3 М. На этом основании был разработан метод отделения циркония от титана. [c.61]

Аналогичный метод отделения небольших количеств циркония от больших количеств Ti, Fe, Al, r, Ni, o, Mn, Zn, d, re " , Sn(IV), Hg , Be, A , Li,K, Rb, уранила и NH4 при помощи катионита был разработан Стреловым [765]. Метод основан на сорбировании катионов смолой AG 50 W X 8 и последовательном вымывании примесей 2 N раствором НС1, а циркония — 5 М раствором НС1. Набиванец [207] использовал различное состояние ионов тит ана и циркония в сульфатных растворах для разработки метода их разделения. Метод основан на поглощении циркония анионитом ЭДЭ-ЮП из 0,1 N раствора H2SO4. В зтих условиях Ti, а также V, Fe, А , u, Со, Zn, d и Ве проходят в фильтрат. [c.100]

Отделение алюминия от циркония методом ионного обменаГШ-тод отделения алюминия от циркония при помощи катионитов основан на зависимости обменной емкости катионитов от pH раство- [c.100]

Определение алюминия, магния, бериллия, цинка и урана после отделения циркония в виде купфероната. Наиболее эффективным методом отделения циркония, мешающего определению алюминия, магния, бериллия и других элементов, является экстракция купфероната циркония хлороформом из 1 Н2504 (стр. 85). Было показано [ 100], что лучшие результаты получают в том случае, когда раствор купферона был очищен от продуктов его разложения и других примесей, в том числе и от определяемых элементов, экстракцией 1 N сернокислого раствора купферона хлороформом. Экстракцию циркония производят очищенным хлороформным раствором купферона. Цирконий практически полностью извлекается из подкисленного водного раствора двумя экстракциями. [c.196]

Тантал в цирконии определяют фотометрически с пирогалловой кислотой [229]. Мешают титан и железо. Следы титана,,часто сопровождающие цирконий, уже вносят существенные ошибки в результаты определения малых количеств тантала. Наиболее эффективным методом отделения тантала от этих примесей и циркония является экстракция фторидного комплекса тантала циклогексаяоном[303]. [c.198]

Цирконий (IV) и гафний (IV) очень прочно удерживаются катионитами и могут быть количественно поглощены из 1М НС1. При низкой кислотности раствора поглощение протекает менее полно из-за частичной полимеризации ионов. Из 1М HG1 титан (IV) поглощается лишь в малых количествах и легко может быть элюирован той же самой кислотой. Основанный на этом метод отделения титана от циркония описан в работе Т. А. Белявской, И. П. Алимарина и И. Ф. Колосовой [11 ]. При хроматографическом элюировании цитратным раствором эти элементы появ-пяются в элюате в обратной последовательности [20]. Весьма просто осуществляется также выделение циркония из солянокислых растворов, содержащих хром и алюминий. Цирконий поглощают из 1М НС1, затем колонку промывают 1—1,5М HG1 для полного удаления хрома и алюминия и, наконец, элюируют цирконий 5М HG1. Эта методика использовалась в работах Т. А. Белявской и М. К. Чмутовой [12], Стрелова [106] и Ю. А. Усатенко и Л. И. Гуреевой [111 ]. Возможно также отделение циркония от железа и тория в солянокислых растворах [93]. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология