Бензойный ангидрид определение

Малеиновый и бензойный ангидриды, бензойная кислота и нафталин не мешают определению. [c.157]

Поправку в этом случае можно определить, выделив и взвесив образующийся сложный эфир и рассчитав количество вступившего в реакцию (19) бензойного ангидрида. Ацетали, в противоположность метилалям, мешают определениям воды этим способом [c.18]

Низшие жирные кислоты также мешают определениям, так как они взаимодействуют с бензойным ангидридом с образованием соответствующих низших ангидридов, а также смешанных ангидридов. Последние легко подвергаются гидролизу, и в их присутствии нельзя титровать кислоту, полученную в результате реакции бензойного ангидрида с водой. Простые кетоны и углеводороды не реагируют с бензойным ангидридом. [c.18]

В качестве учебных задач можно рекомендовать определение температуры плавления нафталина, дифениламина, резорцина, бета-нафтола, бензойной кислоты, фталевого ангидрида, мочевины, уротропина. [c.217]

Перед определением теплоты сгорания образец бензойной кислоты следует выдержать в эксикаторе над фосфорным ангидридом не менее 24 ч. [c.199]

Сущность метода. В основу исследования положен полярографический метод определения малеинового ангидрида в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а-нафтохинона и бензойной кислоты. Потенциал восстановления малеинового ангидрида на фоне 0,1N раствора НС1 равен 0,692 В. Чувствительность метода 5 мкг в 2 мл жидкости. Точность метода Ю—15%. [c.353]

Свой способ определения элементного состава по данным органического анализа Берцелиус применил впервые к органическим кислотам (1815). Б те времена под кислотами подразумевали то, что впоследствии стали называть ангидридами кислот. Таким образом, соль представляет собою соединение кислотного и основного окислов, например соль уксусной кислоты (в современной записи) С4Н Оз-МеО. Берцелиус постулировал, что числа атомов кислорода в бинарном основном окисле МеО и в кислоте должны быть кратными друг другу. Зная предварительно количество кислорода в окисле МеО, можно определить по данным элементного анализа число атомов кислорода в кислоте , а затем и число атомов углерода и водорода. Таким образом можно получить простейшие атомные отношения например, для уксусной кислоты , согласно Берцелиусу, оно будет 6Н -Ь 4С -Ь 30, для янтарной 4Н + 4С -f 30, лимонной Н -f С -Ь О, бензойной 30 -f 12Н + 15С и т. д. Отношения эти, правда, могут быть только кратны отношениям, отвечающим действительному составу, который нельзя было определить, не зная молекулярного веса. [c.19]

Метод основан на восстановлении малеинового ангидрида на ртутном капельном электроде при /2 = —0,69 В [34, с. 120]. Фталевый ангидрид, бензойная кислота и а-нафтохинон не мешают определению. [c.232]

Далее учащимся напоминают, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом явлении основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Ддя установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указьшает на то, что это разные вещества. Рекомендуется предложить учащимся задачи на определение идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (температура плавления 133°С), коричную кислоту (133°С), фталевый ангидрид (131°С), малоновую кислоту (136°С), бета-нафтол (122°С) и бензойную кислоту (122,3°С). [c.200]

Количественное определение малеи нового ангидрида, бензойной кислоты, нафталина и [c.45]

Скорость гидролиза ангидридов кислот в присутствии катализаторов кислого или основного характера значительно меньше скорости гидролиза хлористого ацетила. Методы определения воды при помощи ангидридов требуют затраты гораздо более продолжительного времени, и встречаются некоторые трудности при применении их в присутствии большого числа веществ. Один из наиболее старых методов основан на применении ангидрида бензойной кислоты. Реакция выражается следующим уравнением [130] [c.17]

Реакцию бензойной кислоты (БК) с бензоилхлоридом (БХ) исследовали при трехкратном мольном избытке последнего. Характер зависимостей степени превращения бензойной кислоты от времени при различных температурах аналогичен установленному для л-нитробензойной кислоты (рис. 2) за относительно быстрым достижением определенной степени превращения следует резкое замедление реакции. Продувка реакционной массы инертным газом позволяет значительно повысить степень превращения бензойной кислоты в бензойный ангидрид. Так, при 150 °С за 0,5 ч степень превращения достигает 45 % и затем повышается лишь до 50 % при выдержке еще в течение 4,5 ч. Продувка реакционной массы аргоном после достижения предельной для данной температуры степени превращения (45 %) позволяет довести ее за то же время до 90%. Степень превращения, близкая к количественной (98... [c.92]

Бензоилсалициловую кислоту и бензойный ангидрид удается в определенных условиях выделить из продуктов реакции. [c.512]

Большинство ангидридов двухосновных кислот реагировало количественно, в то время как из четырех ангидридов, исследованных методом кислотного гидролиза, только глутаровый реагировал полностью. Малеиновый ангидрид не удалось анали.чнро-вать методом щелочного гидролиза. Он бурно реагировал с Ш1ри-дином, вероятно, согласно реакции Дильса—Альдера. Камфарный ангидрид был единственным из исследованных ангидридов, который не вступал в реакцию полностью. Вероятно вследствие стерических препятствий, гидролиз протекал лишь в пределах до 1 % Кристаллы применявшегося бензойного ангидрида были покрыты бензойной кислотой, что было установлено при оптическом исследовании. Этим объясняется сравнительно плохая воспроизводимость результатов, полученных при пяти параллельных определениях [5]. [c.321]

Иногда прн нуклеофильном катализе можно обнаружить интермедиат КСО-В. Подобный интермедиат найден прн катализе имидазолом гидролиза п-нитрофершлацетата. Прн гидролизе 2,4-динитрофенил-беизоата, катализируемом меченым изотопом 0 ацетат-ионом, вначале образуется смешанный ангидрид бензойной и уксусной кислот и, поскольку при его гидролизе ацетильная грунна более склонна реагировать с водой, чем бензоильная, определенная часть метки Ъ обнаруживается в бензойной кислоте [c.1462]

Арене [2] показал, что кислоты, иапример бензойную, можно превратить в ангидрид в очень мягких условиях реакцией е 0,5 экв М. Вассерман [И нашел, что при взаимодействии бензойной кислоты с 1 экв Д1 в определенных условиях можно выделить 1-метокснви-инлбензоат (1) реакцию проводят ири низкой температуре в присутствии следов бензоата ртути, катализирующих селективное при-соедииение ио тройной связи. Джонс [31 предположил, что дальней-тиая реакция осуществляется через нестабильный ортоэфир (2), разлагающийся внутримолекулярно через переходное состояние [c.302]

Аренс [21 показал, что кислоты, например бензойную, можно превратить в ангидрид в очень мягких условиях реакцией с 0,5 экв М. Вассерман [ нашел, что прп взаимодействии бензойной кпслоты с 1 экв М. в определенных условиях можно выделить 1-метоксивц-(шлбензоат (1) реакцию проводят при низкой температуре в присутствии следов бензоата ртутн, катализирующих селективное присоединение по тройной связи. Джонс [31 предположил, что дальней-1шя реакция осуществляегся через нестабильный ортоэфир (2), разлагающийся внутримолекулярно через переходное состояние [c.302]

Трипропиламин и Ы-этилпиперидин оказались самыми сильными третичными основаниями, которые удалось подобрать, а кетоны, взятые в качестве растворителей, лучше всего усиливали осноёность и кислотность исследуемых веществ. Тем не менее единственными кислотами, которые можно было титровать в этих условиях, оказались малеиновая и фталевая [первая константа диссоциации и 10 соответственно (в воде) вторые водороды диссоциированы слишком слабо, поэтому на кривых титрования наблюдается только один перегиб]. Были исследованы кислоты с константами диссоциации 10 —10 (в воде), но ни одну из них нельзя было титровать в этих растворителях третичными основаниями. Таким образом, применимость метода ограничена кислотами с константой диссоциации 10 или выше, и лишь такие кислоты могут мешать определению. Были исследованы кислоты уксусная (К=10- ), бензойная (6-10 ), янтарная (7-10 ) и камфарная. Малоновая кислота (первая константа диссоциации 10 ) также титруется, однако ее ангидрид встречается столь редко, что в таком определении нет необходимости. [c.195]

Макклюр с сотрудниками [9] расширили работу Ричмонда и применили триэтиламин в качестве титранта для определения бензойной и пропионовой кислот в уксусном ангидриде. Парсонс [10] в 1957 г. сообщил о прямом титровании кислых фракций дегтя и фенолов в растворе пиридина спиртовым раствором гидроокиси калия. [c.104]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

В отсутствие катализатора степень гидролиза такой реакции относительно мала. Например, Росс [64] установил, что для завершения реакции между водой и ангидридом бензойной кислоты требуется почти 12 ч при 110°С. Даже уксусный ангидрид медленно реагирует при комнатной температуре с водой, содержащейся в уксусной кислоте [71 ]. Уксусную кислоту, содержащую около 0,5% воды, смешивают с несколько большим количеством уксусного ангидрида, чем это требуется по расчету для получения безводной кислоты, и оставляют при комнатной температуре затем аликвотные части раствора анализируют в различные промежутки времени методом Фишера. Представленньгё ниже данные характерны для подобных определений [c.48]

Понгратц [168], Сосин [169] и Долгов [170] считают, что окисление ароматических соединений во фталевый и бензойный альдегиды протекает ступенчато. Например, нафталин превращается в нафтол, в нафтагидрохинон, затем во фталевый ангидрид и, наконец, в СОз. Поэтому большинство исследователей, стремившихся к получению продуктов мягкого окисления, придавало большое значение подысканию условий быстрого вывода из зоны реакцип кислородсодержащих соединений. В определенных условиях низкая селективность процессов может быть следствием невыгодных соотношений скоростей образования и превращения промежуточных стабильных кислородсодержащих соединений (альдегиды, окиси, олефины, кислоты), что препятствует накоплению ценных продуктов. Однако эта причина не может быть единственной и общей. На типичных [c.56]

Спектрофотометрическое определение хлористого бензоила в смеси с тионилхлоридом и ангидридом бензойной кислоты / В. Ф, Андрианов, Л, Д, Худотеплая, В, В. Леонова и др. НИИТЭхим // Методы анализа и контроля качества продукции, — М,, 1982, — Вып. 2. — С. 31—33, [c.89]

Клатт [35, 87] показал, что большинство гидроксилсодержащих соединений уже при растворении в жидком фтористом водороде замещают свои гидроксильные группы на фтор, образуя фтористые алкилы или ацилы, но обычно выходы получаются очень низкие. Вместе с тем Клатт сообщает, что при взбалтывании бензойной кислоты в растворе фтористого водорода с петролей-ным эфиром он выделил довольно значительное количество фтористого бензоила , в случае же коричной и салициловой кислот, отвечающие им фторангидриды были получены с меньшими выходами. Дальнейшее подтверждение образования в этих случаях фтор ангидридов заключается в том, что кажущаяся концентрация кислот в растворе фтористого водорода, определяемая методом измерения электропроводности, оказывалась ниже определенной эбулиоскопически. Если предположить, что образуются фторангидриды кислот, легко объяснить [c.54]

Ацильные производные ариламинов. Взаимодействие аминов с карбоновыми кислотами или их производными (ангидридами, хлорангидридами) приводит к замещению атома водорода аминогруппы кислотными (ацильными) остатками и называется реакцией ацилирования. Ацильный остаток часто вводится в молекулу амина временно для предохранения аминогруппы от окисления при разделении первичных, вторичных и третичных аминов или постоянно для придания аминам определенных свойств, преимущественно при синтезе красителей или лекарственных веществ. В качестве ацилирующих веществ чаще всего применяются муравьиная, уксусная и бензойная кислоты или их хлорангидриды и ангидриды. Соответственно их взаимодействие с аминами носит название реакции формилирования, ацетилирования или бензоилирования. Схема реакции ацетилирования [c.456]

Сущность метода. Л1етод основан на восстановлении малеинового ангидрида на ртутно-капельном электроде при = —0,69 В. Фталевый ангидрид, бензойная кислота и а-нафтохинон определению не мешают. Чувствительность метода 0,75 мкг в нсследуе.мом объеме. [c.408]

Подобно тому, как все солп получили свое родовое название от поваренной соли (хлористого натрия), родовое название смолы.. resins) произошло от первой смолы, которая была пзвестиа i древности повидимому, это была хвойная смола, подобная нашей канифоли (по-латыни resina). Вещества, сходные с этой смолой, также были названы смолами, с добавлением других обозначений, которые производились от названия растения, от географического района распространения или от источника промышленного получения той или другой смолы. Затем были обнаружены характерные для смол физические свойства, например нерастворимость в воде и растворимость в спирте (отличие от камедей), твердость (отличие от жиров), нелетучесть (отличие от эфирных масел), неспособность проводить электрический ток и т. д. С развитием фитохимии были сделаны попытки дать смолам химическое определение например, их рассматривали как ангидрид абиетиновой кислоты или других сложных смоляных кислот . Однако эти попытки были также мало успешны, как и определение бальзамов на основе бензойной кислоты. [c.322]

Уитнак [44] разработал полярографическую методику определения малеинового ангидрида при конденсации его с винил-ацетатом и стиролом, а Гари и Гильрой [45] определяли мале-иновый ангидрид в полиэфирах, содержащих фталаты. Малеи-новый ангидрид может быть определен также в присутствии фталевого ангидрида, а-нафтохинона и бензойной кислоты [46]. [c.54]

Реакция диметилдибутоксисилана с фосфорным ангидридом (3 1) сопровождается выделением дибутилового эфира и образованием полимера, отвечающего по составу [3(СНз)2310 PoOg], в большей степени, чем продукт взаимодействия диметилдихлорсилана с Н3РО4 [107, 108, 111, 118, 228]. Молекулярный вес этого полимера, определенный по Расту в бензойной кислоте (2550), указывает, что п 1. Однако он изменяется со временем и через два месяца после получения увеличился до 2970 п 8). Для полимера возможна следующая структура [c.19]

Определение бензойной кислоты во фталевом ангидриде методом газо-жидкостной хроматографии. ( eHj OOH и др. примеси, толуиловая к-та, 1,4-нафтохинон, фталид, [c.73]

При нагревании амида бензоильного производного с уксусным ангидридом реакция кольцевого замыкания сопровождается одновременной заменой бензоильной группы на ацетильную, причем был получен 2-метил-4-гексил-б-оксотетрагидропиримидин, идентичный вышеописанному (смешанная проба при определении т. пл. не дает понижения). Выход пиримидинового производного и бензойной кислоты по этому способу составляет около 90 %. [c.552]

Для определения АН° эфиров использовали калориметр с платинированной бомбой объемом 0,145 дм , вращающейся вокруг двух взаимно перпендикулярных осей [2]. Тепловое значение калориметрической системы определено сжиганием эталонной бензойной кислоты, для которой АИв=—26435 Дж-г в стандартизированных условиях. Из десяти опытов получено среднее значение № =9478 =Ь24 Дж-0м 1 в расчете на калориметрическую систему без содержимого бомбы. Все эфиры сжигали в ампулах из териленовой пленки толщиной 20 мкм совместно с вазелиновым маслом, 6—8 капель которого помещали на дно платинового тигля. Энергия сгорания масла и количество СО2, образующееся из 1 г (45933,2 10,5 Дж-г и 3,1650 0,0027 г), определены ранее [3]. Для полного восстановления хлора в бомбу перед началом опыта помешали 15 мл 0,3465 н. раствора мышьяковистого ангидрида в случае ТФПЭ и ОФАЭ н 20 мл 0,1732 к. раствора АзгОз — в опытах с ДФГЭ. Начальное давление кислорода во всех опытах составляло 4,4-10 Па. [c.51]

Понгратц [220], Сосин [22Ь] и Долгов [222] считают, что окисление ароматических соединений во фталевый и бензойный альдегиды протекает ступенчато. Например, нафталин превращается в нафтол, в нафтогидрохинон, затем во фталевый ангидрид и, наконец, в СОг- Поэтому большинство исследователей, стремившихся к получению продуктов мягкого окисления, придавало большое значение определению условий быстрого вывода из зоны реакции кислородсодержащих соединений. В определенных условиях низкая селективность процессов может быть следствием невыгодных соотношений скоростей образования и превращения промежуточных стабильных кислородсодержащих соединений (альдегиды, окиси, олефины, кислоты), что препятствует накоплению ценных продуктов. Однако эта причина не может быть единственной и общей. На типичных катализаторах глубокого окисления углеводородов (хромиты магния и меди и др.) при 200—400°С альдегиды окисляются главным образом в кислоты и только частично в СОг [128]. В этих же условиях углеводороды окисляются до воды и углекислого газа, а в продуктах реакции обнаружены следы аль-дегидоа и кислот. Все эти факты заставляют критически отнестись к принятым в литературе схемам окисления углеводородов, часто не Доказанным прямыми опытами. [c.79]