Диэтиловый эфир, определение в воздухе

Переносный газоанализатор ПГФ-2М1 в искробезопасном исполнении используется для определения содержания в воздухе метана, диэтилового эфира, водорода, этилена, пропана и других газов и паров. Его чувствительность 5.. . 60 % от нижнего предела взрываемости, а температурный диапазон применения от — 10 до +40 °С. Прибор калиброван индивидуально на один из указанных продуктов. Шкала газоанализатора имеет пять условных делений. Пересчет показаний с условных единиц на обычный процент производится по градуировочной таблице. [c.69]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ [20] [c.124]

Чувствительность определения 2 мкг в анализируемом объеме раствора. Предельно допустимая концентрация диэтилового эфира в воздухе 300 мг/м . [c.158]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании этилхлорида и диэтилового эфира из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.96]

Градуировочный график. Используют стандартные паро-воздушные смеси этилхлорида и диэтилового эфира, приготовленные статическим способом. Для этого в вакуумированные газовые пипетки через резиновое уплотнение шприцем вводят определенные количества этилхлорида и диэтилового эфира, затем выравнивают давление чистым воздухом или инертным газом и рассчитывают содержание веществ (мкг/мл). При калибровке детектора пользуются краном-дозатором, продувая сменные калиброванные петли стандартной смесью через игольчатый вентиль. Проводят не менее пяти определений для каждой дозы, содержащих 0,025 0,05 0,075 0,1 0,15 0,2 мкг исследуемых веществ. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков этилхлорида и диэтилового эфира, по средним результатам строят графики зависимости площади пика (мм ) от содержания вещества (мкг). [c.97]

Ход определения. Режим анализа длина колонки 4 м, диаметр 4 мм температура термостата 80° С расход газа-носителя (азота) 40—50 мл/мин расход водорода 30—50 мл/мин расход воздуха 200 — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 360 мм/ч объем пробы 0,002—0,005 мл. Порядок выхода компонента 1) диэтиловый эфир, 2) гептан (стандарт), 3) ацетальдегид. [c.157]

Определение натрия в чугуне [26]. Метод применен для определения натрия в чугунах —передельном (0,004%), ковком (0,02%) и литейном (0,045%). Влияние железа устраняют экстракцией диэтиловым эфиром. Спектры возбуждают в пламени пропан—воздух, градуировочный график строят в интервале концентраций натрия 0,01—60 мкг/мл. Предел обнаружения натрия 10 мкг/мл. Использован метод ограничивающих растворов. [c.131]

Весь прибор должен быть идеально сухим. После каждого определения рекомендуется ополоснуть реакционный сосуд ацетоном и затем диэтиловым эфиром краны следует снять и смыть смазку. Все части реакционного сосуда сушат на воздухе до полного испарения эфира, а затем в сушильном шкафу при 130 °С UV менее 15 мин. [c.373]

Разработан метод определения содержания диэтилового эфира и дивинила в эфиро-углеводородных продуктах, посредством газо-жидкостной хроматографии. Неподвижная фаза — ацетофенон или диглицерин, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический, продолжительность определения 15—30 мин. (в зависимости от применяемого сорбента), относительная ошибка определения эфира 1—8%, дивинила — 10%. [c.469]

Диэтиловый эфир. Обращение с эфиром, одним из наиболее часто употребляемых растворителей и экстрагентов, требует соблюдения определенных мер предосторожности, пренебрежение которыми всегда ведет к тяжелым несчастным случаям. Эфир, имеющий очень низкую температуру кипения, подобно С5г, не только очень легко воспламеняется (причем воспламенение благодаря стелющимся парам может охватить участок до метра), но также образует взрывчатые смеси с воздухом (например, в стеклянной колбе, высушиваемой эфиром). Воспламенение происходит уже при 180° [c.61]

Мы разработали методику определения диэтилового эфира и дивинила в производственных эфиро-углеводородных продуктах (на основе газожидкостной хроматографии. В качестве твердого носителя использовали диатомитовый кирпич зернением 0,5—0,25 мм, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический. Проба вводилась нри помощи шприца. В качестве неподвижной фазы испытывались стеариновая кислота, дибутилфталат, триэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, репеллент РП-122 (М-формил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин), ацетофенон и диглицерин (на окиси алюминия). Разделение проводилось на колонках длиной от 2 до 3 при различных скоростях потока газа-носителя и температурах. [c.465]

Практически применяемые растворители должны, наряду с определенными химическими свойствами, обладать и соответствующими физическими свойствами, имеющими исключительно большое значение. Кроме растворяющей способности и совместимости с другими растворителями или разбавителями, для растворителей важны пределы кипения, испаряемость и давление паров (испаряемость на воздухе и летучесть),, вязкость, воспламеняемость (температура вспышки), пределы взрываемости в смеси с воздухом и физиологическое действие. Определение физических свойств описано в специальных учебниках и не будет здесь рассматриваться. Отметим лишь, что испаряемость лаковых растворов на воздухе более важна для их практического применения, чем температура кипения, так как, например, растворитель с более высокой температурой кипения может обладать большей летучестью, чем низкокипящий растворитель. Различными методами, например на фильтровальной бумаге, определяют испаряемость растворителей, которую обычно сравнивают с продолжительностью испарения диэтилового эфира, принятую за единицу (с.м., например, DIN 53170). [c.452]

Растворение веществ в органических растворителях несколько отличается от растворения в воде. Во-первых, если растворяют в летучих растворителях (диэтиловый эфир, ацетон, петролейный эфир и т. д.), нужно принимать меры к тому, чтобы они не улетучивались во-вторых, если растворяют в сухих (безводных) растворителях, нужно предупредить попадание в растворитель влаги из воздуха. Исходя из этих соображений, растворение ведут при соблюдении определенных мер предосторожности. [c.316]

Подготовка к определению связана с приготовлением силикагеля и пластинок. Гранулы силикагеля КСК размалывают в шаровой мельнице, после чего 500 г фракции, просеянной через сито 100 меш, смешивают с 1 л соляной кислоты, предварительно разбавленной в 2 раза водой. Через 12 ч надосадочную жидкость декантируют, а осадок промывают 3 раза дистиллированной водой по 1 л до нейтральной реакции. Силикагель высушивают при комнатной температуре и промывают его трижды по 300 мл диэтиловым эфиром. После высушивания адсорбент просеивают через сито 100 меш. Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г прокаленного при 150°С в течение 6 ч медицинского гипса тщательно растирают в фарфоровой ступке в течение 20 мин до получения однородной массы. Затем порошок переносят в колбу на 250 мл, вносят 40 мл дистиллированной воды и смесь энергично встряхивают 15 мин до удаления пузырьков воздуха. Полученную гомогенную смесь наносят на пластинки по одной чайной ложке, пластинки высушивают при комнатной температуре в течение суток. Можно использовать пластинки Силуфол . [c.228]

На практике можно получить многие менее реакционноспособные соединения электроположительных металлов с несколько меньшим выходом, пользуясь защитным слоем паров растворителя, не допускающего соприкосновения с воздухом (обычно диэтиловый эфир или летучий углеводород в зависимости от характера синтеза). Реактивы Гриньяра, например, можно получить без применения инертного газа. Очевидно, что работа с летучими токсичными металлоорганическими соединениями должна производиться в шкафу с достаточно хорошей тягой. Этому правилу надо следовать даже в случае соединений с малой лету-честью, если известно, что они токсичны, например при работе с ртутьорганическими соединениями. При работе с очень летучими веществами, которые при атмосферном давлении кипят при температуре, близкой к комнатной, или при работе с летучими само-произвольно воспламеняющимися веществами наилучшей техникой является вакуумная, при которой летучие материалы перемещаются при пониженном давлении в виде паров в совершенно замкнутой системе. Кстати, эта техника, осуществляемая при полном отсутствии воздуха и влаги, с успехом применялась для очистки, перенесения и осуществления реакций, а также для многих измерений при определении ряда свойств, таких, как упругость паров, молекулярный вес, температура кипения, температура плавления, растворимость и реакционная способность, даже когда количества вещества были очень малы [21]. [c.350]

Идентификацию и количественное определение ж-фениленди-амина проводят при сравнении величин Rf и интенсивности окраски пятен пробы и свидетеля (стандартного раствора л<-фенилендиами-на). Для этого справа и слева от пробы на ту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания ж-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании ж-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Пластинку с, нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой налит диэтиловый эфир слоем не более 0,5 см. Высота подъема растворителя 10 см. Камера используется без предварительного насыщения. Затем пластинку вынимают, отмечают линию ф ронта и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. [c.154]

При хранении диэтилового эфира под действием света и кислорода воздуха в нем образуются взрывчатые перекисные соединения и ацетальдегид. Перекисные соединения являются причиной чрезвычайно сильных взрывов, особенно при попытке перегнать эфир досуха. Поэтому при определении температуры кипения и нелетучего остатка эфир следует предварительно проверить на содержание перекисей. При наличии перекисей эти определения проводить нельзя. [c.119]

Во многих случаях желательно использование достаточно летучих растворителей. Это необходимо в основном 1) при препаративном выделении веществ 2) прн работе с транспортно-ионизационным детектором 3) в тонкослойной и бумажной хроматографии, когда проявляющий реактив может реагировать с компонентами системы растворителей. Однако чрезмерно высокая летучесть создает определенные неудобства в работе. Такие низкокипящие растворители, как пентан и диэтиловый эфир, могут образовывать пузырьки в колонке и в детекторе. В тонкослойной и бумажной хроматографии применение систем растворителей с компонентами, обладающими слишком большим давлением пара, обычно сопряжено с низкой воспроизводимостью. В разд. 162 приведены сведения о температуре кипения при 760 мм рт. ст. и давлении насыщенных паров растворителей при 20 °С. Последние значения полезно сопоставить с ПДК — предельно допустимой концентрацией токсичных веществ в воздухе рабочих помещений — для принятия необходимых мер по технике безопасности. ПДК соответствуют Санитарным нормам проектирования промышленных предприятий СН 245-71 (Стройиздат, 1972). Данные о набухаемости твердых фаз в различных раствори-, телях приведены в соответствующих разделах. Эти данные имеют большое значение при работе с нежесткими гелями и ионообменными смолами набухание должно обеспечивать достаточную проницаемость твердой фазы, но чрезмерная набухаемость сильно затрудняет работу с колонками. [c.382]

Определение плотности производят на проверенных весах. Для этого металлические части весов тщательно протирают, а поплавок и проволоку промывают этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и просушивают продуванием воздуха. [c.375]

Калибровка заключается в определении времени протекания через вискозиметр эталонной жидкости. Перед выполнением работы вискозиметр промывают последовательно петролейным эфиром, хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной водой, спиртом и диэтиловым эфиром, после чего продувают чистым, сухим воздухом. [c.379]

Закончив экстракции, водную фазу сливают в выпарительную чашку для последующего определения толуолсульфоната натрия. Объединенные эфирные вытяжки помещают в делительную воронку № 1, промывают их три раза по 25 мл 4 н. раствором соляной кислоты, собирая промывную жидкость в воронку (№ 2). Промытые эфирные вытяжки количественно переносят во взвешенную колбу, а промывную жидкость в делительной воронке ЛЬ 2 экстрагируют 50 мл диэтилового эфира. После разделения слоев эфирную вытяжку присоединяют к другим вытяжкам, находящимся в колбе, а водную фазу сливают указанную выше чашку. Из взвешенной колбы с эфирными вытяжками отгоняют диэтиловый эфир, остаток выпаривают на водяной бане под тягой для полного удаления соляной кислоты (проба на полноту удаления — по исчезновению красной окраски синей лакмусовой бумаги, помещенной над колбой) и сушат в сушильном шкафу при 100 °С, периодически продувая воздухом при помощи резиновой груши. Взвешивание производят через 15 мин и заканчивают его при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002. [c.99]

Определение водного числа вискозиметра. Постоянной (водным числом) описываемого вискозиметра называется время истечения из него 200 мл дистиллированной воды при 20°С. Перед определением водного числа резервуар / вискозиметра промывают последовательно петролейным или диэтиловым эфиром, спиртом и дистиллированной водой и высушивают воздухом. Устанавливают прибор на треножнике. В трубку 8 вставляют чистый сухой стержень 6. Затем в резервуар 1 наливают дистиллированную воду (немного выше штифтов) из предварительно вымытой измерительной колбы, температура воды должна быть 20 °С. Прибор выдерживают 10—15 мин при 20 °С, для чего в резервуар 2 наливают воду, нагретую до 21—22 °С. [c.98]

Липина [47, 48] использовала 3,5-динитробензоаты для обнаружения паров бутилового и изооктилового спиртов в воздухе. Пары спирта поглощали из воздуха силикагелем, далее 100 мг силикагеля обрабатывали 6 мл бензола, чтобы извлечь спирты. Выделенные спирты этерифицировали и эфиры разделяли на слоях силикагеля, применяя в качестве элюента 7—10 %-ный раствор диэтилового эфира в бензине. В работе [39] приведена методика приготовления динитробензоата. Определенное количество спирта кипятят 30—60 мин в колбе с обратным холодильником при небольшом избытке 3,5-динитробензоилхлорида в 10 мл бензола, к которому добавляют 0,1 мл сухого пиридина. После охлаждения реакционную смесь последовательно экстрагируют 25 мл 0,1 н. серной кислоты, 25 мл 0,5 %-ного раствора карбоната натрия и водой. Бензольный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия и концентрируют до нескольких миллилитров. Величины Яв (отношение динитробензола к Rf цинкового желтого) приведены для серии спиртов в табл. 14.4. [c.412]

В случае определения аэрозоля препарат извлекают из адсорбента диэтиловым эфиром, эфир упаривают досуха и к сухому остатку приливают этанол. В качестве адсорбента при отборе проб воздуха применили обезжиренную гигроскопическую вату. [c.62]

Для определения 1—10 мг натрия аликвотную часть раствора хлорида натрия переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если анализируют навеску кристаллического Na l, его растворяют в 5 мл воды прибавляют 5 мл этанола п 15 мл 3%-ного раствора реагента в 50%-ном этаноле. Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая. Осадок отфильтровывают в сухой пористый тигель № 4, промывают трижды порциями по 1 mi этанола, 6 раз — по 1 мл этанола, насыщенного натриевой солью реагента, и затем 4 раза — по 1 мл сухого диэтилового эфира. Осадок оставляют на воздухе на 5 мин, а затем высушивают в шкафу до постоянной массы при 110—120° С. [c.63]

Ход определения В колонку размером 500 х 25 мм с впаянныьг стеклянным фильтром (можно заменить тампоном из стеклянной ваты)> и напорной склянкой вносят суспензию силикагеля в хлороформе. Навеску фракции 1,5—2,0 г растворяют в 20 мл хлороформа и переносят на слой силикагеля. Элюируют последовательно подаваемыми растворителями и их смесями хлороформ (70 мл), диэтиловый эфир — хлороформ (1 4- 99 мл), диэтиловый эфир — хлороформ (35 4-Ч- 35 мл), ацетон—хлороформ (40 40 мл), метанол—хлороформ (5 -Ь 95 мл), метанол—хлороформ (7 + 63 мл), метанол—хлороформ (25 Ч- 50 мл), метанол (100 мл), соляная кислота. Элюат со скоростью 1 мл за 1,5 мин отбирают по 10 мл в превдарительно взвешенные в пронумерованные колбы емкостью по 50 мл со шлифами. Число отобранных фракций — до 80. Отгонку растворителей осуществляют на водяной бане в токе воздуха, колбы охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Пробы веществ из колб анализируют методом ИК-спектроскопии в области 650—5000 см" , а также по качественной реакции их спиртовых растворов с бромкрезоловым зеленым. [c.263]

Более показательным примером применения этого метода является определение следов циклогексанола в толуоле [25]. Пропусканием 50 мл пробы толуола через медицинскую капельницу, заполненную силикагелем и закрытую герметизированной пробкой сывороточных склянок, концентрация следов была увеличена в 25 раз. Толуол, оставшийся в колонке, был в значительной степени вытеснен воздухом, и адсорбированный циклогексанол элюировался с помощью 2 мл диэтилового эфира. Этим методом, при его систематическом применении, неизменно извлекалось 85% микрокомпопента (циклогексанола). Типичная хроматограмма эфирного элюата, полученная на стандартном лабораторном хроматографе, показана на рис. XIV-4, б. Чувствительность этого метода составляла около 6 ppm, точность 3 ррш. [c.329]

Газоанализаторы с на г р етой нитью, обладающие малой инерционностью, используются для контроля пожа-ро- и взрывоопасных газовых смесей и определения токсических концентраций горючих газов и паров метана, водорода, этилена, пропана, коксового газа, этилового спирта, диэтилового эфира и др. Широкое распространение получил сигнализатор горючих газов и паров, находящихся в воздухе, типа СГГ2 (СГГ2-В2Б, СГГ2-ВЗГ и др.). [c.76]

При этом воздух отбирают на бумажный фильтр, соединенный последовательно с поглотителем, заполненным метиловым спиртом. Хроматографию проводят на пластинке с силикагелем. Подвижная фаза — этилацетат. Реактив обнаружения — раствор 0,25 г /г-диметилбензальдегида в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира (I 1). Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен анализируемого вещества и стандартных растворов. Чувствительность метода — 1,5 мкг вещества на пластинке. [c.280]

Пределы обнаружения в анализируемом объеме пробы (мкг) —фторотана 0,1, ингалана 1, диэтилового эфира 0,2, этилового спирта 0,2 в воздухе (мг/м )—фторотана 10, ингалана 100, диэтилового эфира и этилового спирта 20 (при вводе 10 мл воздуха) погрешность определения 15%. [c.171]

Описанная методика является упрощенным вариантом выполнения классического метода определения молекулярной массы легко испаряющихся веществ, разработанного Ж. Б. Дюма во Франции еще в середине XIX века она дает вполне удовлетворительные результаты при работе с жидкостями, температуры кипения которых находятся в указанных выше пределах. Вещества с более низкой температурой кипения (диэтиловый эфир, бромистый этил, этилнитрит и т. п.) имеют слишком большое давление пара при комнатной температуре. В результате масса охлажденной после окончания опыта колбы с воздухом и конденсатом, а следовательно, и найденная мо.чекулярная масса вещества ог азываются существенно заниженными. При работе со смесями найденная молекулярная масса является среднепропорциональной для компонентов смеси так, для бензина с темп. кип. 60—80 °С получается молекулярная масса порядка 90—95. [c.62]

Д (в виде раствора в диэтиловом эфире) и проводят хроматографирование в системе растворителей гептан — ацетон (9 3). После окончания процесса хроматографирования пластинку извлекают из хродчатографической камеры и сушат на воздухе в вытяжном щкафу. Чтобы обнаружить зоны локализации метилового эфира 2,4-Д, пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и облучают ультрафиолетовым светом в течение 10—15 мин. Если в пробе есть метиловый эфир 2,4-Д, то на пластинке появляется серо-черное пятно на белом фоне с величиной Rf 0,46—0,47. Количественное определение метилового эфира 2,4-Д проводят путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен стандарта с пятном пробы. [c.186]

Из объединенного хлороформного экстракта извлекают 2,4-Д тремя порциями экстракционного раствора по 25 мл. Объединенный экстракт промывают гремя порциями хлороформа по 10 мл, подкисляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и извлекают 2,4-Д тремя порциями диэтилового эфира (25, 10 и 10 мл). Объединенный эфирный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током воздуха. К сухому остатку в круглодонной колбе-на 100 мл прибавляют 5 мкг 2,4,5-Т (в виде раствора в диэтиловом эфире), приливают эфирный раствор диазометана и далее поступают так, как это описано при определении в воде. [c.189]

Изучали бинарные смеси органических растворителей в различных сочетаниях и концентрациях. Использовали пламенные атомно-абсорбционные спектрофотометры СФПА и Перкин — Элмер 503, пламя воздух-ацетилен. В качестве растворов для установления нуля на шкале спектрометра использовали точно такие же смеси растворителей, но без добавления определяемых элементов. Предварительные опыты показали, что некоторые смеси (например, диэтиловый эфир с метанолом) дают более стабильное пламя и значительно больший аналитический сигнал, чем отдельные компоненты смеси. Такие смеси, как смесь метанола с диэтиловым эфиром, в отношениях от 1 9 до 2 8 увеличивают аналитический сигнал по сравнению с водными растворами при определении маг-ния в 10—11 раз, меди — в И— [c.193]

Автомат АЗК-100-200 для затаривания шарикового катализатора в бочко-тару на катализаторных фабриках. Производительность автомата — 2,4 VI в час Форсунки СВГ для сжигания вредных паров и газов, выбрасываемых в атмосферу при процессах окисления нефтяного сырья, содержащих большое количество инертных газов (углекислого газа, азота) нри наличии в смеси менее 2% кислорода Переносный газоанализатор типа ВС-1 для определения паров бензина малой концентрации Переносный газоанализатор типа ПГФ2 М1-ИЗГ для определения в воздухе коксового газа, паров бензина Б-70, этилированного бензина Б-95/130, паров диэтилового эфира, этилена, пропана, пропилена, паров метилового спирта [c.202]

Конечный объем эфирного слоя составляет приблизительно 50 мл. Смесь интенсивно встряхивают в течение 1 мин, водную фазу отбрасывают. Эфирную фазу последовательно промывают 2%-ным раствором едкого натра (порциями по 10 жл) до полного обесцвечивания водного слоя. Эфирный слой снова дважды промывают насыщенным раствором хлорида натрия (порциями по 10. чл), а затем сушат безводным сульфатом натрия. Делительную воронку трижды промывают диэтиловым эфиром (порциями по 10л1д), который также пропускают через слой бесцветного сульфата натрия. Объединенный высушенный эфирный раствор собирают в конической колбе, в струе воздуха полностью отгоняют эфир, остаток растворяют в определенном объеме бензола, после чего добавляют два объема метилата натрия. Раствор неремепш-вают и фильтруют в сиектрофотометрическую кювету. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при 596 ммк, используя в качестве раствора-сравнения бензол. Большей частью объем бензола составляет 2,5 мл, в то время как для микроонределения можно брать 0,5 мл бензола. [c.310]