Хлороформ растворитель для хлористого алюминия

Кинетика алкилирования фенантрена пропиленом в присутствии хлористого алюминия была изучена в присутствии других растворителей хлороформа, нитрометана и бензонитрила [130, 91]. Экспериментально найдено, что скорость алкилирования фенантрена возрастает в полярных растворителях, однако прямой зависимости между константой скорости и диэлектрической постоянной растворителя не обнаружено. [c.162]

Хлористый алюминий растворим также во многих неводных растворителях фосгене, ацетоне, хлороформе и др. [c.516]

Хлористый сульфурил является одним из наиболее часто применяемых агентов для хлорирования ароматических, а за последнее время и алифатических соединений. Границы его применения необычайно широки, так же как разнообразны условия опыта, в которых он может быть использован. Хлорирование хлористым сульфурилом можно вести без растворителя в широких температурных пределах от 0° до 300—450° (чаще всего реакцию ведут при температуре кипения хлорируемого вещества). Еще чаще используют хлористый сульфурил в растворах (четыреххлористый углерод, хлороформ, эфир) при температурах от —20° до температуры кипения растворителя. Иногда применяют катализаторы хлористый алюминий, хлористую серу и, наконец, перекись бензоила—наиболее интересный катализатор, введение которого в практику позволило чрезвычайно раздвинуть границы применимости хлористого сульфурила. [c.77]

Хлорацетофенон растворим во многих органических растворителях, например в хлороформе, спирте, бензоле, эфире и сероуглероде, а также в фосгене. Растворимость его в воде очень мала — около 0,1%. Наиболее эффективным действием это вещество обладает при применении в виде аэрозоля. Такое состояние достигается, например, сжиганием ядовитых дымовых шашек, в состав которых входит смесь хлорацетофенона, окиси магния и нитроцеллюлозы. Производство хлорацетофенона осуществляется либо путем хлорирования ацетофенона, либо взаимодействием бензола с хлорацетилхлоридом в присутствии безводного. хлористого алюминия [c.60]

При применении полярного адсорбента (см. главу XIV), например окиси алюминия, полезно выбирать растворитель в соответствии с так называемым элюотропным рядом , где они расположены в порядке возрастания их полярности петролейный эфир—бензин—сероуглерод—четыреххлористый углерод—трихлорэтилен—бензол—хлористый метилен—хлороформ—эфир—этилацетат—ацетон—пропанол—этанол—метанол— вода—ледяная уксусная кислота—пиридин. [c.296]

Из многочисленных адсорбентов, исследованных при хроматографическом разделении каротиноидов, наибольшее распространение получили окись алюминия, гидроокись кальция, окись магния, карбонат кальция, волокнистый глинозем, активный уголь, сахарный порошок, кремнезем, сульфат натрия и другие вещества. Из растворителей имеют наибольшее применение петролейный эфир, бензин, бензол, смесь бензина с бензолом, хлористый метилен, сероуглерод, дихлорэтан, смесь бензола с петролейным эфиром, хлороформ, эфир, смесь бензина с эфиром и др. [c.93]

В приведенном ниже методе никель удаляют экстракцией его диэтилдитиокарбамата хлороформом (в качестве растворителей можно также использовать хлористый и треххлористый этилен). Алюминий определяют с помощью алюминона. Со, Си, Мп, Мо, V, РЬ, 2п, С(1, Зп и 51 не мешают определению, так как они либо удаляются вместе с никелем, либо не взаимодействуют с алюминоном. Вольфрам, титан и хром не удаляются в виде карбаматов и мешают определению (рис. 31). В присутствии этих элементов необходимо проводить дополнительные операции по их выделению, например при растворении металлического образца в азотной кислоте можно осадить вольфрам в виде вольфрамовой кислоты. Методика, приведенная ниже, пригодна также для определения алюминия в меди, кобальте и марганце. Точность определения 5—15 у А1 в 12—50 мг никеля в среднем составляет 3% (максимальная ошибка 10%). [c.216]

Объем полярных элюентов, например хлористого метилена, хлороформа и т. д., который можно очистить тем же количеством адсорбента, конечно, меньше (200 - 400 мл/100 г окиси алюминия). Если проводится очистка уже высушенных элюентов, количество очищенного растворителя можно увеличить. [c.234]

При этом способе синтеза применяют самые разнообразные реагенты, катализаторы и растворители. Наиболее употребительными агентами галогеиалкилирования являются альдегиды и галогеноводородные кислоты (для галогенметилирования—формальдегид илн его полимеры, например параформальдегид), ацетали и галогеноводородные кислоты и галогеналкилэфиры- Наиболее часто употребляются кислые галогениды, такие, как хлористый цинк, хлористый алюминий или четыреххлористое олово, или катализаторы типа протонных кислот, такие, как хлористый водород, серная, фосфорная или уксусная кислота. Растворителями обычно служат эфир, диоксан, четыреххлористый углерод, хлороформ, нитробензол или сероуглерод. В некоторых случаях такое соединение, как уксусная кислота, может одновременно служить катализатором и растворителем, а такое соединение, как хлорметиловый эфир, и реагентом, и катализатором [92]. Нередко применяют смешанны.е катализаторы. При этом методе синтеза получают самые различные, но часто вполне удовлетворительные выходы. [c.461]

Реакция с хлористым алюминием выполнялась следующим образом к мл четыреххлористого углерода (или сухого хлороформа) прибавляли 0,02 мл раствора пафталина (или антрацена, фенантрена) в том же растворителе. После перемешивания содержимого пробирку наклоняли, чтобы смочить ее стенки. Затем добавляли около 70—100 мг безводного хлористого алюминия так, чтобы некоторое количество порошка попало на стенки пробирки. В зависимости от количества углеводорода в пробе и состава органического растворителя, в среде которого проводится реакция, появляется характерное окрашивание раствора и порошка. Опыты показали, что реакции, проведенные с реактивом А1С1з в среде хлороформа значительно чувствительнее и дают более характерные окраски растворов, чем реакции, выполненные в среде четыреххлористого углерода. Так, если чувствительность реакции с хлористым алюминием, вынолненпой в четыреххлористом углероде, для всех трех углеводородов оказалась около 150-10" г в пробе, то при выполнении ее в среде хлороформа удается открыть н пробе нафталин 15-10" г и антрацен или фенантрен 20-10" -—25-10" г. Присутствие влаги мешает реакции. [c.151]

Процесс иодирования хлористым иодом ведут, как правило, при комнатной температуре, реже при охлаждении или умеренном нагревании (60—70°) иодируемого вещества с эквивалентным количеством хлористого иода без растворителя, в водном растворе, в уксусной кислоте или хлороформе. В некоторых случаях применяют катализаторы хлористый алюминий, пятихлористый фосфор. [c.30]

Эти соображения явились предпосылкой для постановки соответствующих экспериментов [157, 158]. В частности, было изучено бромирование ацетофенона в хлороформе в присутствии хлористого алюминия. Результаты этих опытов оказались такими же, как в условиях, описанных Пирсоном, причем выяснилось, что нет необходимости вводить большие количества хлористого алюминия л-бромацетофенон получается с выходом 60% в присутствии пе только 2,5 молей AI I3 на 1 моль карбонильного соединения, как это рекомендовано Пирсоном [151, 152], но и 1,5 молей AI I3 на 1 моль ацетофенона. Дальнейшее уменьшение количества хлористого алюминия приводит к некоторому замедлению бромирования и увеличению образования фенацилбромида, который, когда количество хлористого алюминия приближается к эквимолярному, становится основным продуктом реакции. При бронировании ацетофенона в дихлорэтане выход. и-бромацетофено-на достигает 80—85%. В качестве растворителей могут быть использованы также хлористый метилен, четыреххлористый углерод, сероуглерод. В нитробензоле не удается получить продуктов бромирования ацетофенона в ядро, что можно объяснить диссоциацией комплекса ацетофенона с хлористым алюминием в этом растворителе и, возможно, также недостаточной активностью катализатора (избыточный хлористый алюминий связан в комплекс с нитробензолом). Насыщенные углеводороды непригодны для проведения реакции, так как в них совершенно не растворяется комплекс ацетофенона с хлористым алюминием. [c.53]

Сущность капронатиого метода заключается в том, что катионы — медь, цинк, железо, свинец, олово и другие металлы осаждаются натриевой солью капроновой кислоты. Капронат железа и капронат меди извлекаются всеми органическими растворителями, но лучше всего хлороформом. Этот метод дает, таким образом, возможность отделить железо и медь от многих металлов. В каждый из 10 небольших стаканчиков вносили хлористый алюминий и хлорное железо. Объем стаканчиков доводили водой до 30 мл. Во все пробы добавляли такое количество 25%-ного раствора аммиака, которое требовалось для полного осаждения железа. Следующие 10 таких же проб обрабатывали роданистым калием, с последующим извлечением роданистого железа амиловым спиртом. Для полного отделения алюминия от железа требовалось обычно 75 мл амилового спирта. [c.254]

Интересным способом получения цианурхлорида является полимеризация хлористого циана в жидкой фазе под давлением с применением различных органических растворителей и использованием ь качестве катализатора безводного хлористого алюминия [93, 95, 105], фтористого бора [102—104] или хлористого водорода [101]. В качестве раствО рителей рекомендованы хлороформ, четыреххлористый углерод и метиловый эфир [94]. Полимеризация хлористого циана в этих условиях, по патентным данным, протекает при температуре 20—60 °С, выход цианурхлорида обычно составляет 90—97% от теоретического. Особенно высок выход цианурхлорида при проведении процесса полимеризации в присутствии хлористого водорода и метилового эфира [94, ПО, 111]. [c.643]

Производственная гибкость электролиза предопределяет и разнообразие сфер применения хлора в жизни. В настоящее время области применения хлора — многочисленны. Прежде всего, необходимо отметить применение хлора в крупных количествах в виде хлорной извести или жидкого хлора в химической промышленности для отбеливания целлюлозы и бумаги, для отбелки текстильных изделий из хлопка и льна. Крупные количества хлора расходуются на получение целого ряда сложных продуктов химической промышленности, как-то соляной кислоты, хлоратов (бертолетовой соли), хлороформа, большого количества красочных и медицинских полуфабрикатов и продуктов вроде фосгена, дифосгена, хлорбензола, хлораля, бензилхлорида, хлористых металлов и металлоидов (в особенности хлористого алюминия), больших количеств (в особенности в Америке) хлористой серы, хлористого олова, хлористой сурьмы, хлорного железа, хлористого кремния, хлористого титана, хлористого фосфора, хлорокиси фосфора, хлоранила, хлоруксусной кислоты, хлористой меди, хлорпикрина, хлорацетона, хлорацетофенона, хлористого сульфурила, хлористого циана, хлорированных углеводородов и др. Перечисленными продуктами обслуживаются фармацевтика, красочная промышленность они же применяются частично в виде растворителей в жировой промышленности для экстрагирования жира из костей, семян, в резиновой промышленности, в технике борьбы с сусликами и пр. вредителями полей. Хлор в виде хлорной извести на ходит применение для дезинфекционных целей в житейском обиходе, на железных дорогах и в общественных местах, а также для дезинфекции сточных вод и почвы. Хлор находит применение ив рафинировании цветных металлов (меди, свинца, цинка и др.), в извлечении золота из руд, в обработке нефтяных погонов для уничтожения неприятного запаха газолина и керосина. Белящим свойством хлора широко пользуются в процессе стирки белья. Здесь он зачастую также необходим, как сода. К услугам прачечных и домашних хозяек имеется ряд удобных методов применения хлора дтя отбелки белья. Выработано много аппаратов мелкого типа для непосредственного включения в осветительную сеть для получения электролитических белильных хлорных жидкостей выпускаются в продажу разнообразные порошки для отбелки тканей, в основе своей содержащие твердый гипохлорит<г т. е. сухую белильную соль, автоматически действ)пю-щую белящим образом при растворении в воде. [c.13]

Галоидные производные фенола были получены также иостеиенным прибавлением к фенолу в присутствии катализатора, например хлористого алюминия, га.юида в некотором избытке против требуемого количества, при перемешивании и отделении образующегося галоидного производного. В качестве растворителя может нрименяться хлороформ, продукт моя ет также экстрагироваться растворителем. Метод применялся для получения ди- и трибромпроизводных ксиленолов, кумола и гваякоча [15]. [c.612]

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,46 г, (0,05 М) изохинолина, раствор 2,8 г (0,0192 М) Ы-фенилпиррола в 15 мл абсолютного бензола и 2,69 3 (0,0192 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают 9 часов на масляной бане при 85—90°, а затем подвергают перегонке с водяным паром. Твердый остаток из перегонной колбы извлекают, высушивают и очищают перекристаллизацией из 40 мл этилового спирта операцию очистки повторяют трижды. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 149—150° К/ = 0,63 (одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей — бензол гексан хлороформ 6 1 30 проявление парами иода). [c.27]

К раствору 7,75 имолей диазометана-С в эфире прибавляют раствор 0,770 г деметилколхицина в небольшом количестве хлористого метилена, содержащего 10% метилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником типа охлаждающего пальца , охлаждают его раствором сухого льда в ацетоне входной конец холодильника соединен с ловушкой, содержащей эфир, охлажденный до —78°. В течение 1 часа нагревают смесь с обратным холодильником до слабого кипения, после чего отгоняют избыток диазометана-С . Реакционную смесь упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток растворяют в хлороформе, содержащем 0,5% метилового спирта, и очищают, пропуская через небольшую колонку (1 X 10 см) со слегка щелочной окисью алюминия. После испарения растворителя и перекристаллизации остатка из смеси этилацетата и эфира получают 0,510 г продукта т. пл. 154—158°. В маточных растворах содержится 0,180 г твердых веществ, а в колонке остается небольшое количество окрашенных побочных продуктов. [c.636]

К смеси, состоящей из 1,0 г (2,8 жмолей) метилового эфира и-триметилколхициновой кислоты и пиридина, прибавляют при перегонке в вакууме 3,5 л<молей хлористого ацетила-1-С . Колбу перекрывают и нагревают смесь до температуры 55—60° в течение 15 мин., после чего отгоняют растворители. Остаток растворяют в хлороформе, промывают водой и снова удаляют растворитель в вакууме. Неочищенный продукт (1,060 г) растворяют в хлороформе, содержащем 0,5% метилового спирта, и пропускают через колонку (1 X Ю см) с нейтральной окисью алюминия. После испарения растворителя и перекристаллизации остатка из смеси этилацетата и эфира получают 0,780 г продукта т. пл. 153—155°. Маточный раствор содержит 0,130 г твердых веществ. [c.637]

К числу соединений, оказывающих каталитическое действие на реакцию, относятся вода, спирты, формамид и некоторые соли металлов, например хлористый литий. Протоновые кислоты и кислоты Льюиса обычно разлагают диазометан. Хлористый цинк, например, действует на эфирный раствор диазометана с образованием окиси цинка, бутана, дихлорэтана и азота [145] алкоголяты алюминия и ортоэфиры борной, а также сурьмянистой кислот разлагают диазометан почти со скоростью взрыва, образуя полиметилен и азот [146, 147]. Наиболее пригодными катализаторами являются вода и спирты, среди которых предпочтение следует отдать метиловому спирту он обладает высокой каталитической активностью , является хорошим растворителем для большинства карбонильных соединений и во время реакции не пр рпевает заметных изменений. Целесообразно применять также смесь метилового спирта с другими растворителями, например с эфиром, водой, бензолом и хлороформом, однако, поскольку [c.497]

До сих пор не удалось осуществить восстановление нитрозанилидов в арилацилгидразины. Даже в мягких условиях при применении в качестве восстановителя амальгамы алюминия, сернистого ангидрида или же цинка и уксусной кислоты нитрозогруппа отщепляется и образуется соответственный анилид. Нитрозогруппа отщепляется также при пропускании сухого газообразного хлористого водорода в раствор нитрозанилида а бензоле или хлороформе, причем выделяется осадок солянокислой соли соответственного анилида. При применении в качестве растворителя спирта или уксусной кислоты может происходить образование хлористого диазония, но эта реакция не имеет общего характера. [c.432]

Наилучшим растворителем является четыреххлористый углерод, поскольку он химически инертен, магнитноизотропен и не дает протонно1 о поглощения однако число соединений, хорошо растворимых в СС14, к сожалению, ограничено. Применялись также хлороформ и сероуглерод, и с этими растворителями могут быть получены прекрасные результаты. Из хлороформа рекомендуется предварительно удалить следы этанола обработкой окисью алюминия. В некоторых случаях пригодны и другие растворители, нанример бензол, пиридин, ацетон, хлористый метилен, но для сопоставления результатов с данными, полученными в условиях, более близких к идеальным, следует вводить поправки на взаимодействие между растворителем и растворенным веществом. [c.212]

Тетраметил-3-карбфеноксипирролидин-1-оксил [7]. К раствору хлорангидрида 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лидин-1-оксила, полученному из 0,186 г соответствующей кислоты и 0,09 мл хлористого тионила в 3 л<л сухого бензола и 0,3 мл сухого пиридина, прибавляют О, I г фенола. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5%-ной соляной кислотой, водой, 5%-ным водным раствором едкого кали и снова водой, затем сушат над плавленым хлористым кальцием, и растворитель испаряют в вакууме. Остается 0,224 г (85,5%) оранжево-желтых кристаллов, которые хроматографируют на окиси алюминия II степени активности (элюент хлороформ). После хроматографирования получают 0,149 г (51,5%) вещества, которое дополнительно очищают кристаллизацией из гексана и сублимацией в вакууме, т. пл. 88—88,5 С. [c.188]

Цереброзидную фракцию предварительно очищают от сфингомиели-нов, сульфатидов и ганглиозидов пропусканием пиридинового раствора через колонку с основной окисью алюминия [79] (активность 2 по Брокману). Фракция цереброзидов не содержала фосфора и серы. На стеклянные пластинки размером 13X18 см наносят однородную пасту из 6,7 г силикагеля КСК (150/200 мещ), 0,35 г прокаленного гипса и 19 мл воды высушивают 2—3 часа на воздухе и 2 часа при 105°. Сохраняют в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. В качестве подвижной фазы в отличие от других авторов применяют безводные системы. Наиболее подходящими оказались смеси хлороформа и метанола, содержащие от 10 до 20% метанола. Смесь цереброзидов наносят в количестве 40 мкг в 20 мкл смеси хлороформа и метанола (2 1) на расстоянии 1,5 см от края на пластинку, которую помещают в камеру с растворителем на 1 час фронт растворителя при этом поднимается обычно на 10—12 см. После высушивания на воздухе хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой после 10—15-минутного нагревания под лампой цереброзиды проявляются в виде черных пятен. [c.93]

Раствор исследуемой смеси пропускают через колонку из адсорбента. Обычно применяют активированную окись алюминия, которой заполняют стеклянную трубку подходящего диаметра. Растворители, используемые для хроматографии, должны быть очень тщательно очищены. Наиболее подходящими являются такие неполярные растворителп, как углеводороды и некоторые хлорпроизводные углеводородов (например, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод). Однако в определенных условиях возможно применение самых разнообразных растворителей. Например, птерины были разделены адсорбцией на колонках из окиси алюминия при применении 0,004 н. растворов соляной кислоты в воде или метиловом спирте (Беккер и Шепф, 1936). [c.1489]

Предварительные рещения можно принять, выяснив растворимость пробы. В хроматографии при высоких давлениях к растворителям предьявляются особые требования, поэтому следует ограничиться только некоторыми стандартными растворителями. Испытанными неполярными растворителями являются н-гептан (или углеводороды от пентана до изооктана), 1-хлорпропан, хлористый метилен (или хлороформ) иногда с добавкой 5-10% уксусной кислоты. Само собой разумеется, пригодны также смеси. К стандартным полярным элюентам относятся вода, метанол и фугие низшие спирты, например изопропанол, этанол. Если, например, проба растворяется только в полярном элюенте, то заранее известно, что из-за большой полярности составных частей пробы разделение методом адсорбционной хроматографии на силикагеле или окиси алюминия скорее всего не удастся. В этом случае элюирование, вероятно, возможно только с использованием очень полярных элюентов, например спиртов, ацетонитрила и т. д., но тем не менее разделение, как это установлено на практике, будет плохим. [c.216]

В полученных экстрактах определяли содержание смол методом Маркуссона с использованием в качестве адсорбента оксидов алюминия [3]. Содержание н-парафинов в обессмоленном остатке определяли методом комплексообразо-вания с карбамидом. После удаления растворителей все образцы выдерживали в течение 1 ч при 105 °С и после охлаждения в эксикаторе взвешивали с точностью до 0,01 г. Петролейный эфир, использовавшийся в работе, был предварительно высушен хлористым кальцием и перегнан с эффективным дефлегматором с отбором фракции, кипящей в необходимом диапазоне. Применяли оксид алюминия квалификации для хроматографии . Использовали бензол фирмы Вектон квалификации ХЧ и хлороформ фирмы Реахим квалификации ЧДА . [c.71]