Бензидин роданидов

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Определение основано на превращении роданид-ионов (вместе с цианид-ионами) в бромистый циан, который реагирует с бензидином и пиридином с образованием полиметинового красителя. [c.190]

Открытый цилиндр помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После этого содержимое цилиндра охлаждают и доводят объем смеси дистиллированной водой до 2 Мл. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл, 2%-ного раствора мышьяковистой кислоты. (Вместо раствора мышьяковистой кислоты можно применить 0,5%-ный раствор солянокислого или сернокислого гидразина, который прибавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать обычно расходуется 0,25— 0,35 мл указанного раствора.) Содержимое цилиндра хорошо перемешивают. Отдельно приготовляют в пробирке раствор бензидин-пиридинового реактива смешением мл раствора пиридина и 0,6 жл раствора бензидина. Приготовленную смесь приливают к пробе в цилиндре и все перемешивают повторным переливанием из одной посуды в другую. Через 15—20 мин измеряют оптическую плот-. ность, вычитают значение ее для холостого опыта, проведенного таким же образом с 2 мл дистиллированной воды, и по калибровочной кривой находят содержание роданид-ионов. [c.192]

Вариант Б (определение в мутных и цветных водах). Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мкг роданидов. Продолжают, как описано в варианте А, но после удаления избытка брома прибавляют к смеси 5,0 мл -бутилового или н-ами-лового спирта, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают. После этого приливают бензидин-пиридиновый реактив, как в варианте А, закрывают пробкой, сильно взбалтывают и дают постоять не менее 15 мин. Слой органического растворителя переводят в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостое определение, проведенное таким же способом с 5 мл дистиллированной воды. [c.193]

Определение основано на превращении цианида (а также и роданида) в бромциан добавлением бромной воды к анализируемому нейтральному или слабокислому раствору. Бромистый циан, реагируя с бензидином и пиридином, образует окрашенные соединения производного глутаконового альдегида или так называемого полиметинового красителя, имеющего в растворе интенсивно-красную окраску (в малых концентрациях окраска розовая). [c.238]

Ниже описываются два варианта колориметрического метода определения роданидов с применением пиридина и бензидина или барбитуровой кислоты для анализа относительно чистых вод и для анализа вод, сильно загрязненных органическими веществами и сульфидами. [c.125]

Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианиды, связанные в комплексы с медью, цинком и другими металлами, кроме гексацианоферратов (И) и (П1), которые не мешают определению при концентрациях, не превышающих 10 мг/л, независимо от содержания простых цианидов и других комплексных цианидов. Если содержание цианоферратов превышает указанную величину, то, когда реактивом служит сульфаниловая кислота, мешающее влияние цианоферратов можно устранить, вводя в раствор холостого опыта такое же количество их, какое содержится в пробе. При применении бензидина в качестве реактива такой способ не приводит к цели и приходится разбавлять анализируемую сточную воду, пока концентрация цианоферратов в ней не станет меньше 10 мг/л. Вследствие большой чувствительности метода такое разбавление в большинстве случаев оказывается вполне допустимым. Если в сточной воде присутствуют роданиды, они определяются вместе с цианидами. Тогда в другой порции анализируемой сточной воды определяют содержание роданидов, как указано на стр. 104, и вычисляют содержание цианидов по разности. [c.100]

Ниже описываются два метода определения роданидов. В первом из них реактивами служат пиридин и, или бензидин, или сульфаниловая кислота, или же барбитуровая кислота. Эти три варианта аналогичны соответствующим вариантам метода определения цианидов (см. стр. 99 и 102). Их удобно применять в тех случаях, когда одновременно определяют цианиды. Метод неприменим для анализа сильноокрашенных сточных вод. Второй метод требует несколько большего времени определения, но его можно применять и при анализе сильно загрязненных, интенсивно окрашенных сточных вод. [c.103]

Капельная проба. Несколько капель исследуемого раствора помещают в микротигель, добавляют 2 капли насыщенного раствора перманганата калия и каплю раствора едкого кали. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро накрывают тигель полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и ацетата бензидина. В присутствии роданид-иона появляется синее пятно. Едкая щелочь необходима для предотвращения аналогичной реакции со стороны хлорид-, бромид- и иодид-нонов. Предел обнаружения 1 мкг иона 5СМ-. Предельное разбавление 1 50 000. [c.176]

Для открытия родан-иона при помощи описанной выше реакции несколько капель испытуемого раствора помещают в небольшой тигелек, обрабатывают 1—2 каплями насыщенного раствора перманганата калия и каплей раствора едкой щелочи, перемешивая кончиком стеклянной палочки. Затем прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро закрывают фильтровальной бумагой, смоченной раствором сульфата меди и уксуснокислым раствором бензидина. Посинение укажет на присутствие цианистого водорода, образующегося при разложении роданида. [c.167]

Хромат и иодат (последний—повторно) открывают путем закрепления их на бумаге хлоридом или нитратом бария. В одном пятне открывают хромат бензидином, а в другом—иодат роданидом и крахмалом. [c.184]

Так, следующие реактивы реагируют с четырехокисью осмия роданид калия (растворимое соединение синего цвета, экстрагируемое эфиром или амиловым алкоголем) хлорид эфедрина (оранжевая окраска в растворе едкого натра, экстрагируется четыреххлористым углеродом) , тиокарбанилид (красная окраска, извлекается эфиром) толуидин, бензидин и тетраметил-п-фенилендиамин (см. также стр. 422). [c.374]

Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. [c.231]

Весьма значительная стабилизация меди(1) цианид-ионом приводит к тому, что медь(II) в присутствии цианида становится сильным окислителем. Так, Си (II) окисляет бензидин до бензи-диновой сини . Эта реакция может служить также пробой на роданид-ион, если применить окислитель типа перманганата калия, превращающий роданид в цианид-ион. Реакцию образования бензидиновой сини в аналогичных условиях дают также хлориды, бромиды и иодиды. [c.280]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Цианиды (а также и роданиды) превращают в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. После удаления избытка брома в раствор вводят пиридин и какой-либо ароматический первичный амин (анилин, бензидин, сульфанило-вую кислоту, 3-нафтиламин и т. п.). Наиболее интенсивно окрашенные соединения получаются с бензидином, сульфаниловой и барбитуровой кислотами. Указанные амины реагируют с пиридином и бромциаиом, образуя производные глутаконового альдегида [c.105]

Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

Научные исследования посвящены органической химии. Изучая (с 1839) химическую природу веществ методами окисления и восстановления, разработал (1841) методы получения бензоина из бензальдегида и бензила окислением бензоина. Это был первый случай бензоиновой конденсации— одного из универсальных способов получения ароматических кетонов. Впервые синтезировал (1841) бен-зиловую (дифенилгликолевую) кислоту, описал ее свойства и установил состав. Открыл (1842) реакцию восстановления ароматических нитросоединений, послужив-щую основой новой отрасли химической промыщленности — анилокрасочной. Таким путем получил анилин и а-нафтиламин (1842), л-фенилендиамин и дезоксибензо-ин (1844), бензидин (1845). Открыл (1845) перегруппировку ги-дразобензола под действием кислот — бензидиновую перегруппировку . Показал, что амины — основания, способные образовывать соли с различными кислотами. Получил (1852) аллиловый эфир изо-тиоциановой кислоты — летучее горчичное масло — на основе иодистого аллила и роданида калия. Установил, что при взаимодействии этого масла с анилином образуется аллилфенилтиомочевина. Изучал (1854) реакции образования и превращения производных [c.201]

Реакции окисления, производимые ионами МпО . Окислительный потенциал пары Мп07/Мп++ очень высок, а именно равен + 1,51 в. В соответствии с этим ион Мп07 в кислой среде является одним из сильнейших окислителей. Он окисляет большое число различных восстановителей, например HjS, сульфиты, тиосульфаты, иодиды, бромиды, хлориды, арсениты, роданиды, ферроцнаниды, оксалаты, нитриты, перекись водорода , некоторые катионы (Fe++, Sn++, Sb+++ и т. д.), многие органические вещества, подобные бензидину и дифениламину, и т. д. Уравнения реакций приводились при описании реакций соответствующих конов. [c.507]

В этой главе рассматриваются некоторые другие соединения, которые применяются в качестве индикаторов в комплексометрии. Название главы не особенно точно, так как под специфическими индикаторами здесь понимают не только вещества, характеризующиеся цветной реакцией с каким-нибудь одним катионом (как, например, салициловая кислота, роданид калия), но и вещества, которые могут иметь очень широкое применение в комплексометрии. Например, вариаминовый синий В, реагирующий в качестве окислительно-восстановительного индикатора только с трехвалентным железом с образованием окрашенной окисленной формы, может быть также использован в ряде косвенных определений и других катионов (обратное титрование хлоридом трехва-лентного железа). То же относится и к двум другим окислительновосстановительным индикаторам бензидину и 3,3 -диметил-нафтидину. Наконец, в эту главу включены и такие индикаторы, которые при некоторых определениях сильно конкурируют с основными индикаторами , но из-за короткого времени своего существования не получили значительного распространения. В следующих параграфах прежде всего рассмотрены окислительновосстановительные индикаторы, а затем остальные вещества, также образующие окрашенные комплексы, что позволяет их применять в качестве индикаторов. [c.347]

Описан метод определения микросодерлоний селеноцианата, основанный на взаимодействии бромциана с пиридином и бензидином [4]. В результате реакции образуются продукты, окрашивающие раствор в оранжевый цвет. Эта реакция была использована ранее [5, 6] для определения цианида и роданида. Поглощение измеряют при 518 нм, закон Бера соблюдается до содержаний Se N 0,5 мкг/мл. [c.188]

Для определения роданида предложен бензидин-ииридиновый метод [32,33], недостаток которого связан с канцерогенностью бензидина. [c.227]

Пиридин-бензидиновый метод. Цианиды (а также роданиды) превращают в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. После удаления избытка брома в раствор вводят пиридин и бензидин (последний может быть заменен другими первичными ароматичными аминами анилином, сульфаниловой кислотой, р-нафтиламином и т. п.). Пиридиновое кольцо разрывается с образованием соответствующего производного глютаконового альдегида, интенсивно окрашенного в красный цвет. Молярный коэффициент светопоглощения равен 69 ООО при А = 450 ммк. Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианидные комплексы меди, цинка и т. п., кроме гексацианоферратов (II) и [c.1058]

Бензидин и о-толидин предварительно окисляют вападатом аммония или солями железа(1И) [24, 495, 910], о,о -диизопропокси-бензидин — сульфатом церия [754]. В окисленном состоянии эти реагенты используются для определения хлорид-, бромид-, иодид-, цианид- и роданид-ионов в кислой среде [24, 495, 754]. Максимальная кислотность при определении хлорид-ионов в присутствии о-толидина 0,3iV по HNOg. [c.39]

Медь. В присутствии большого количества ртути (Hg2+), свинца, висмута и кадмия можно пользоваться реакцией А с тетрароданомеркуриатом аммония (стр. 21), реакцией Б с роданидом железа и тиосульфатом натрия (стр. 22) или реакцией Г с салицилатом натрия, бензидином и цианидом калия (стр. 24), которые остаются специфичными даже при предельной концентрации меди при отношении указанных катионов 100 1. Ртуть мешает открытию меди только в реакции В с рубеановодо родной кислотой (стр. 23). [c.90]

Постепенно, соприкасаясь с водой (быстро—в присутствии SO2), роданид меди (И) переходит в роданид меди (I) (белого цвета). В тех случаях, когда ион Си++ легко восстанавливается вион Си+, он может играть роль окислителя. Таким образом, в присутствии родан-иона медь может окислять бензидин, причем образуются продукты синего цвета. Присутствие гидроксильных ионов облегчает окисление. Реакция проводится в следующей последовательности испытуемый раствор, обработка парами аммиака, раствор KS N, бензидин. Но по чувствительности эта реакция значительно уступает вышеописанной. [c.111]

В центр одного пятна помещают каплю раствора бензидина. При этом получается синее окрашивание (признак присутствия хромата). В центр другого пятна помещают по капле растворов роданида, соляной кислоты и крахмала,—бурое или фиолетовосинее окрашивание укажет на присутствие иодата. [c.175]

На периферии можно открыть остальные анионы хромат (бензидином), феррицианид (закисной солью железа) и иодат (роданидом). [c.181]

Каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу на образовавшееся влажное пятно помещают каплю раствора молибдата аммония и капельку соляной кислоты. Высушиваютпятно, нагрева над пламенем спиртовой горелки. Сухое пятно смачивают бензидином и ацетатом натрия. Появление синего пятна укажет на присутствие фосфата. В другой капле открывают роданидом на крахмальной бумаге иодат-ион (стр. 174). Для открытия других анионов выпаривают досуха на часовом стекле другую порцию испытуемого раствора, подкисленную соляной кислотой. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды. [c.184]

Вторая группа методов значительно более обширна. Сюда относятся классический метод определения иона меди в виде аммиачного комплекса [4], дитизоновый метод [5], определение меди при помощи натрийдиэтилдитиокарбамата [6], в виде u.2[Fe(GN)в] [7], при помощи смеси о-толидина и роданида [8], пиридинотиоцианатный метод [9], при помощи гематоксилина, а также уробилина, иодометрические определения [Ю], определение при помощи бензидина в присутствии роданида аммония [11], в виде СиЗ [12], при помощи диметилглиоксима [13], метод, основанный на каталитическом действии меди в реакции восстановления иона трехвалентного железа тиосульфатом, и другие методы анализа. [c.317]

Методика разделения продуктов реакций и измерения их радиоактивности была описана раньше [1]. В отличив от предыдущей работы, мы во всех опытах измеряли также общую активность порции выделенного тиосульфата в виде сернокислого бензидина, после окисления (по Кариусу). После выделения тиосульфата и удаления избытка ионов Ва " приливанием N82804 до исчезновения мути роданид осаждался сернокислой медью. Осадок роданида меди содержал примеси цианида, но это не влияло на точность измерения активности, так как оно также производилось после окисления роданида (по Кариусу). [c.301]

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг1л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей пли восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бролшой водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. [c.232]