Мышьяк отделение от фосфатов

Анионообменная смола дауэкс-21К может быть использована также для отделения мышьяка от фосфата [569]. [c.133]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Оксалат аммония применяют в качестве реактива при количественном определении тория, редкоземельных металлов и главным образом кальция. Кальций количественно осаждается в виде оксалата кальция в аммиачных или слабокислых растворах. К выделению кальция в виде оксалата приступают обычно после соответствующего отделения остальных аналитических групп, так как практически все катионы мешают определению кальция вследствие образования нерастворимых гидроокисей или оксалатов. Применение комплексона здесь особенно выгодно, так как в слабо кислом растворе, содержащем уксусную кислоту, все катионы связываются в прочные комплексы, не гидролизуются и не осаждаются оксалатом, тогда как кальций выделяется в виде оксалата в пригодном для фильтрования виде [82]. Простым осаждением можно надежно определить кальций в присутствии ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мышьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цинка, магния и фосфатов. [c.102]

Соосаждение фосфата на гидроксиде алюминия оказалось эффективным методом для отделения следовых концентраций фосфата от германия (V), кремния(IV) и мышьяка(V). Германий, кремний и мышьяк можно отогнать с HF, НС1 и НВг, фосфор при этом остается [48]. [c.442]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Для концентрирования малых количеств мышьяка и отделения его от многих посторонних веществ применяют соосаждение арсената совместно с фосфатом магния и аммония или соосаждение арсената железа совместно с гидроокисью железа [c.134]

Осаждение в виде MgNH4P04 6H20 можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. В присутствии лимонной кислоты фосфаты можно отделить от Ш, Мо, Мп, V, Ре ", А1, 5п, 2г, И, Са, 2п, р- и следовых концентраций кремния. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [c.437]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Общие замечания. Магний почти всегда осаждают в виде фосфата магния и аммония MgNH4P04 6Н2О и взвешивают после прокаливания в виде нирофосфата магния Mg2P207. Так как многие другие элементы образуют нерастворимые фосфаты, то осаждение магния, как правило, должно проводиться после обычных отделений сероводородом, аммиаком, сульфидом аммония и оксалатом аммония. Надо иметь в виду, что при выполнении этих осаждений большее или меньшее количество магНия может быть потеряно (см. стр. 694), особенно в тех случаях, когда присутствуют большие количества мышьяка или фосфора, или если осаждение аммиаком и оксалатом аммония проводится только однократно. Магний можно осаждать в виде фосфата в присутствии хромат-ионов. [c.719]

Имеются работы, предусматривающие отделение силикатов и других мешающих примесей [1—6] алюминий отделяют растворением в щелочи или осаждением 8-орто-оксихинолином (методика № 9) сульфаты осаждают в виде Ва804 (методики №38, 67, 79) хроматы, арсенаты и фосфаты часто осаждают в виде серебряных солей [4—7], так как AgF прекрасно растворим в воде, а хромат, арсенат и фосфат серебра практически нерастворимы фосфат и мышьяк осаждают карбонатом цинка [8]. Фторси-ликат из шлама извлекают раствором хлорида аммония (методика № 84). [c.31]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]

Обнаружение и отделение AsOi и POi. К уксуснокислому раствору (3) прилейте магнезиальной смеси в присутствии анионов фосфата и мышьяка при нагревании выпадает магнийаммонийфосфат и магнийаммонийарсенат, 2Б [c.387]

Арсенаты можно осаждать, как и фосфаты, солями магния. Выделение в виде арсената магния-аммония MgNH4As04 6H20 позволяет отделить мышьяк от 5Ь, 5п", Мо и Ое. Многие катионы мешают, осаждаясь в виде оксидов, гидроксидов и основных солей, поэтому их маскировка цитратами или тартратами повышает селективность отделения мышьяка. [c.15]

Отделение следов фосфата. При осаждении гидроокиси алюминия фосфат-ионы увлекаются осадком в виде AIPO4. Из этого осадка можно затем удалить германий, олово (IV) и мышьяк (V), обрабатывая его при нагревании смесью кислот HF + НС1 -f НВг. В остатке определяют фосфат-ионы колориметрическим способом. [c.1087]

Полное отделение АзО указанным способом не достигается. Для количественного осаждения мышьяка требуется значительно более высокая концентрация сероводорода. Однако остающиеся количества АзО в растворе не мешают дальнейшему обнаружению фосфат-иона, так как присутствующие в растворе С1 -ионы препятствуют выпадению осадка (НН4)з[АзМо1204о]-хНгО. [c.260]

В трикальцийфосфате, так же как и в обесфторенном фосфате, соотношение СаО Р2О5 несколько больше оптимального для минеральной подкормки. Это соотношение лучше в дикальцийфосфате. Кормовой преципитат (дикальцийфосфат) производят теми же методами, что и удобрительный, т. е. обрабатывая фосфорнокислые растворы известняком или известью (стр. 193), только предварительно эти растворы очищают от вредных примесей. Например, свинец и мышьяк, если их содержание в растворах превышает допустимое, осаждают сероводородом. В большинстве случаев можно ограничиться частичным преципитированием раствора, при котором получается удобрительный преципитат, содержащий соосажденные с ним примеси, в том числе и фтористые соединения (если они не отделены заранее). После его отделения оставшийся фосфорнокислый раствор подвергают дальнейшему преципитированию, получая более чистый кормовой преципитат. Схема такого двухступенчатого процесса [c.203]

Посторонние вещества могут заметно влиять на отделение следов по методу образования смешанных кристаллов. Например, хлориды вредно действуют на соосаждение свинца с сульфатом стронция. Так, 82% свинца осаждается при выпадении 50% стронция в 1 н. растворе хлорида калия и только 30% свинца осаждается с 50% стронция, если осаждение производится из 2,5 н. раствора хлорида калия. Неблагоприятное влияние хлоридов можно объяснить образованием комплексного хлорида свинца, который не вступает в решетку сульфата стронция 1. Мышьяк (V) можно соосадить с фосфатом магния и аммония 15, а ванадий (V) с фосфоромолибдатом аммония i . Это все относится к случаям образования смешанных кристаллов. [c.35]

При сплавлении]с пиросульфатами ртуть, а также сульфиды, карбонаты, бораты, арсениты, селениты, галогениды полностью или в значительной степени теряются. Теллуриты не теряются при сплавлении. Если в образце имеются фториды, то может быть потерян кремний в виде SIF4. Отмечаются значительные потери фосфатов [4.2701. Сплавление с пиросульфатом используют для отделения фторидов от нелетучих соединений элементов, таких как алюминия [4.271]. Для этого пробу рекомендуется нагревать в токе влажного воздуха, способствующего удалению фтористого водорода [4.2721. Если в образце содержатся хлорид, бромид или иодид, то возможны потери Sb, Sn, Ge и V в виде галогенидов. При сплавлении с NH4HSO4 мышьяк теряется полностью [4.2731. [c.88]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Для переработки экстракционной фосфорной кислоты, загрязненной примесями сульфатов, соединений фтора, полуторных окислов, мышьяка, свинца и др. (см, табл. VI.21), может применяться фракционное осаждение Р2О5, В 1-й фазе процесса осаждают примерно Vs Р2О5 вместе с основным количеством примесей фосфатов полуторных окислов и соединений фтора, мышьяка и свинца. Получается загрязненный преципитат, пригодный для применения в качестве фосфорного цитратнорастворимого удобрения. После отделения на фильтре осадка 1-й фазы процесса из фильтрата дополнительно осаждают дикальцийфосфат с допустимым содержанием вредных примесей, который может применяться как кормовой продукт. Оба продукта содержат около 35% Р2О5 в цитратнорастворимой форме [66]. [c.191]

Исключение составляет мышьяк, кремний и ванадий, образующие гетерополикислоты. Ниобий, тантал, титан и цирконий образуют нерастворимые фосфаты, в виде которых часть фосфора может быть потеряна при фильтровании осадка. Можно проводить отделение фосфора от большого числа элементов осаждением фосфата магния и аммония в присутствии комплексообрэзующих веществ, таких, как комплексов Ш или винная кислота. При добавлении комплексона I можно осадить даже малые количества фосфат-иона в присутствии кальция, бария, железа, алюминия и др. [c.8]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология