Перманганат оксалата кальция

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Титрование оксалата кальция раствором перманганата. Оксалат кальция осаждают, как описано выше, и отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 4. Затем тигель помещают в стакан и обрабатывают 100 мл горячей 4 н. серной кислоты или лучше 100 Л1Л 5 н. хлорной кислоты. Перемешивают для растворения оксалата кальция и титруют, не вынимая стеклянного тигля из раствора. Для этого нагревают раствор до 60—70° С (температура к концу титрования ке должна быть ниже 60° С) и прибавляют титрованный раствор перманганата до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [c.813]

Примером титрования заместителя может служить перманганатометрическое определение ионов кальция, непосредственно не взаимодействующих с перманганат-ионами. Ионы кальция осаждают в виде оксалата кальция [c.170]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Метод-заключается в осаждении кальция в виде малорастворимого оксалата кальция, выделении из него свободной щавелевой кислоты и титровании ее раствором перманганата калия (табл. 19.7). [c.373]

Метод основан на получении осадка оксалата кальция, который растворяют в серной кислоте. Выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия и по количеству его, затраченному на титрование, узнают содержание кальция. [c.61]

Определение органических веществ. Некоторые органические вещества можно определять посредством прямого титрования раствором перманганата калия. К их числу относится, например, щавелевая кислота, служащая для установки концентрации раствора перманганата. Титрование щавелевой кислоты можно также использовать для косвенного определения ряда металлов, образующих нерастворимые оксалаты кальция, лантана, тория, бария, стронция, церия, свинца, серебра. Чаще всего этот прием применяют для определения кальция. [c.409]

Кальций может быть определен с высокой точностью фотометрированием окраски перманганата калия, прибавленного в избытке к растворенному в кислоте оксалату кальция [657, 1112, 1464]. [c.101]

Для этого навеска кислот (0,1 г) растворялась в 20—50 мл-(избыток) 10%-ного раствора аммиака. Осаждение производилось насыщенным раствором хлористого кальция в количестве до 20 мл (избыток) цри медленном нагревании на водяной бане в течение 1 часа до полной коагуляции осадка (проба на полноту осаждения). Для отделения осажденного оксалата кальция от кальциевых солей других кислот, имеющихся в исследуемой смеси, осадок солей промывался на стеклянном фильтре горячим 5%-ным раствором уксусной кислоты, в которой растворимы остальные кальциевые соли кислот (проба на-полноту промывки делалась 0,1 N раствором щавелевой кислоты). Для снятия окраски осадок на фильтре слегка промывался-разбавленным раствором аммиака. Далее осадок оксалата кальция растворялся в 2 N серной кислоте, нагревался до 80° С и титровался стандартным 0,1 N раствором перманганата калия. [c.57]

В таких же условиях осаждают и титруют кальций. Если в растворе одновременно присутствуют и магний и кальций, то сначала осаждают кальций в виде оксалата, затем, не отделяя оксалат, осаждают магний в виде арсената. После фильтрования и промывания осадки растворяют в серной кислоте — освободившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом (определение кальция) и затем титруют мышьяковую кислоту, как указано выше (определение магния). [c.70]

Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производилось осаждение (поэтому нет необходимости тщательно смывать приставшие к стенкам стакана крупинки осадка оксалата кальция), смывают небольшим количеством воды стеклянную палочку, прибавляют 150 мл 50%-ного раствора серной кислоты и нагревают до 70°. Затем расправляют стеклянной палочкой фильтр, извлекают его из раствора, оставляют на стенке стакана и титруют горячую жидкость при постоянном помешивании раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. После этого вновь нагревают раствор до температуры 65—70°, опускают фильтр в жидкость и, если окраска раствора обесцветится, прибавляют еще несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 20 сек. [c.465]

Через 1 ч фильтруют, умеренно промывают стакан, фильтр и осадок сначала разбавленным раствором оксалата аммония, а затем горячей водой, приливая последнюю в количестве не большем, чем это надо для отмывания избытка оксалата (всего приблизительно 50 мл, маленькими порциями). Дают жидкости стечь, соединяют ее с фильтратом Г и сохраняют для определения магния. Осадок смывают, насколько возможно, обратно в стакан и раскладывают фильтр на внутренней стенке стакана в верхней его части. Прибавляют серной кислоты и титруют перманганатом, как описано в главе Щелочноземельные металлы (стр. 710). При желании можно осадок оксалата кальция прокалить и полученную СаО взвесить, как описано на стр. 707. [c.1068]

Распространенным и достаточно точным методом определения кальция является оксалатный. Принцип метода состоит в том, что ионы кальция связывают ионы щавелевой кислоты в труднорастворимый оксалат кальция. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Освобождается при этом эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом до слабо-розового цвета. [c.89]

Принцип метода. Осажденный из плазмы крови оксалат кальция отделяют центрифугированием. После растворения осадка в соляной кислоте к раствору прибавляют несколько миллиграммов комплексоната магния, затем аммиак и эриохром черный Т и титруют 0,001 М раствором комплексона. Преимущества этого метода по сравнению с применяющимся до настоящего времени перманганат-ным методом, по мнению авторов, заключаются в следующем [c.73]

При объемном методе определения во время растворения осадка в серной кислоте растворяется как оксалат кальция, так и оксалат аммония и при титровании перманганат будет расходоваться на окисление всей щавелевой кислоты, поэтому результат определения Са будет повышен. Если осаждение вести из нейтрального или аммиачного раствора, то образуется основной оксалат кальция, (СаОН)АС>4> загрязняющий осадок среднего оксалата, и поэтому результат определения кальция будет пониженным. Ошибка в этом случае может доходить до 1 %. [c.231]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Полученный сернокислый раствор оксалата кальция нагревают до 70—75° и титруют 0,01—0,02 н. раствором перманганата калия до бледно-фиолетовой окраски. В тех же условиях проводят холостой опыт. [c.176]

Принцип метода. Щавелевая кислота плохо растворяется в эфире, поэтому при ее определении применяют водную экстракцию. Из экстракта щавелевую кислоту осаждают в виде оксалата кальция и ее количество определяют титрованием раствором перманганата в кислой среде (метод Бейкера). Под действием кислоты оксалат растворяется [c.123]

Методика. В пробирку вносят 10 капель анализируемого раствора, прибавляют по каплям разбавленную уксусную кислоту до pH 4—5 (по универсальной индикаторной бумаге), -10 капель раствора хлорида кальция (избыток) и нагревают пробирку на водяной бане. Выпадает белый осадок оксалата кальция, кото])ый отделяют центрифугированием, тщательно промывают 2—3 раза горячей дистиллированной водой, отделяют промывные воды, к осадку (в пробирке) прибавляют 8—10 капель разбавленной серной кислоты и несколько минут нагревают смесь на водяной бане. К горячему (-60—70 °С) раствору (предварительно его можно отделить от осадка сульфата кальция центрифугированием, хотя это и не обязательно) прибавляют по кагшям и при встряхивании пробирки разбавленный раствор перманганата калия. Если прибавляемый раствор перманганата калия обесцвечивается, то это означает, что исходный анализируемый раствор содержит оксалат-ионы. [c.486]

Для выбора метода анализа важно соотношение кальция и магния. Если магния не очень много (отношение Mg/ a не превышает 10/1), то кальций осаждают в форме оксалата. Осадок прокаливают и взвешивают, если кальция мало растворяют в серной кислоте и титруют перманганатом, если кальция не очень мало. При большом перевесе магния над кальцием разделение их осаждением кальция в форме оксалата не удается и следует рекомендовать выделение кальция в виде сульфата нз спиртового раствора с дальнейшим переводом его в оксалат. [c.52]

Определение кальция производят путем осаждения его в виде оксалата без предварительного отделения полуторных окислов (А. М. Дымов, Е. В. Рожкова, 1946). При этом щавелевая кислота должна присутствовать в избытке, достаточном для связывания сопутствующих элементов в растворимые комплексные соединения. Величину pH раствора следует строго поддерживать на уровне 4,0 0,3 (по метиловому оранжевому). Осадок оксалата кальция отфильтровывают и определение заканчивают титрованием щавелевой кислоты (эквивалентной кальцию) раствором перманганата калия. [c.44]

Определение кальция в оксалате кальция титрованием перманганатом дает более надежные результаты, чем комплексонометрическое титрование по мурексиду, так как переход окраски в эквивалентной точке отчетливый и титрование можно проводить разбавленным раствором перманганата. [c.128]

Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата кальция, растворении осадка и титровании оксалата перманганатом калия. [c.133]

Исходные вещества. Для установления концентрации раствора перманганата применяют обычно щавелевую кислоту и оксалат натрия, а также триоксид мышьяка, железоаммонийсульфат и другие вещества. Основным недостатком щавелевой кислоты как исходного вещества является постепенное выветривание кристаллизационной воды, вследствие чего препарат перед употреблением необходимо перекристаллизо-вать. В этом отношении значительно лучшим исходным веществом является оксалат натрия он не содержит кристаллизационной воды, почти негигроскопичен. Чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 105—110 °С. Перед приготовлением раствора следы гигроскопической влаги удаляют высушиванием при 105 °С. Растворы оксалата натрия медленно разлагаются на свету и частично разрушают стекло (образуется оксалат кальция). Поэтому запасные растворы оксалата натрия готовить не следует. [c.401]

Осадок оксалата кальция нельзя промывать оксалатом аммония, так как избыток (NH4)2 204, смачивающий осадок и фильтр, также будет титроваться перманганатом. Поэтому для получения правильного результата осадок СаСг04 промывают холодной водой. [c.410]

Воронку с осадком оксалата кальция по.мещают в горло конической колбы вмести.мостью 500 мл, протыкают фильтр концо.м тонкой стеклянной палочки и с.мывают осадок в колбу небольшим количеством горячей воды из промывалки. Оставшийся на фильтре осадок растворяют с.мы-ванием 150 мл горячей 10 %-ной (по объему) 1 2804. Основная часть оксалат кальция, находящаяся в колбе, при этом тоже растворяется. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. Нагревают раствор до 70—80°С и титруют 0,5 н. раствором перманганата калия до появления слаборозового устойчивого окрашивания. Температура во вре.мя титрования должна сохраняться в пределах 70—80 °С. 1. мл 0,05 н. раствора пер.манганата калия соответствует 14,02. мг оксида кальция. [c.352]

Оксалат кальцргя осаждается количественно при pH 4 [272] (практически пе нин е 4 и не выше 6) [117, 118, 408], поэтому индикатором при осаждении СаС204 служит метиловый красный (pH перехода окраски 4,4—0,2) [1048, 1069, 1145, 1217, 1226, 1588]. Обычно пользуются не спиртовым, а водным раствором метилового красного. Опыты показали, что ири осаждении оксалата кальция в ирисутствии каили спиртового раствора индикатора получаются завышенные результаты на 2% и более 117]. Это связано с тем, что последний захватывается осадком СаС204, не отмывается и титруется перманганатом. Довольно часто используют метиловый оранжевый [337, 440, 483. 571, 1439] илп бромкрезоловый зеленый [1508, 1558]. [c.27]

Навеску образца, в которой определяют Са, растворяют в кислоте и осаждают избыточным, но определенным (т. е. точно известным) количеством щавелевой кислоты или оксалата. Так как оксалат кальция легко растворим в кислотах, то осаждение его проводят в аммиачной среде. Титрованием избытка щавелевой кислоты перманганатом определяют ее количество, вступившее в реакцию с кальцием, а отсюда рассчитывают количество кальция. Определение проводят как методом пипетирования, так и методом отдельных навесок. Предварительные расчеты производят точно так же, как при определении MnOg. [c.211]

После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным и о д о ме т р ич е с к и м методом [1190,1259,1595, 1668] осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. В качестве титранта можно использовать тиосульфат натрия [1190, 1482], тиосульфат [1668J или гидросульфит калия [1259]. После растворения оксалата кальция в кислоте и прибавления избытка раствора e(S04)2 также возможно иодо-метрическое титрование [1410]. Иодометрия может быть использована для определения избытка иопов гидроксония после растворения оксалата кальция в известном объеме соляной кислоты [1494]. [c.70]

Кадариу нашел, что при определении кремния в силикатах и алюминиевых сплавах лучше употреблять хлорную кислоту,, чем серную. Хлорную кислоту рекомендовали также для растворения оксалата кальция перед титрованием перманганатом. Када-риу1 предложил применять хлорною кислоту для разложения шлаков, высушенного цементного теста, портландцемента, боксита или глины. Турек разлагал глину фтористоводородной и хлорной кислотами. После перевода образовавшихся перхлоратов в сульфаты анализ заканчивали обычными методами. [c.123]

Определение фторида кальция в плавиковом шпате выполняют как в отсутствие тяжелых металлов, так и в их присутствии. В последнем случае тяжелые металлы предварительно осаждают сероводородом. Пробу обрабатывают определенным количеством уксусной кислоты при этом принимают во внимание растворимость в ней СаРз. Фторид кальция растворяют в 8%-ном растворе А1С1з, а затем осаждают океалат кальция. После растворения оксалата кальция в серной кислоте раствор титруют перманганатом калия. [c.81]

В основе методов окисления-восстановления лежат окислительно-восстановительные реакции, связанные с изменением валентности-реагирующих между собою веществ. При окислении валентность элементов повышается, при восстановлении — понижается. Изменение валентности обусловлено переходом электронов окислители присоединяют электроны, восстановители отдают. Титрованные растворы, применяемые в этих методах, являются либо растворами окислителей, либо растворами восстановителей и дают возможность определять разнообразные вещества, способные окисляться или восстанавливаться. Кроме того, некоторые вещества (не окислители и не восстановители), вступающие в реакцию с окислителем или восстановителем в стехиометрическом отношении с образованием осадков или комплексных соединений, также могут быть определены методами окисления-восстановления. Например, соединения кальция вступают в реакцию с оксалат-ионом с образованием оксалата кальция. Оксалат-ион, явлйясь восстановителем, может быть оттитрован раствором перманганата калия (после растворения оксалата кальция в минеральной кислоте или непосредственным титрованием избытка осадителя). [c.33]

Часто имеет значение выбор промывной жидкости. Как общее правило, применять чистую воду не следует, если нет уверенности, что она не растворит заметного количества осадка, не разложит его и не переведет в коллоидньы раствор. Если осадок заметно растворим в воде, то обычно прибавляют соль, содержащую одноименные ионы, по крайней мере к тем порциям промывной жидкости, которые применяются для переноса осадка на фильтр, и в начале промывания. Например, если отфильтровывают оксалат кальция, который должен быть потом прокален, промывание может- быть до конца сделано разбавленным раствором оксалата аммония если же оксалат кальция предполагают титровать перманганатом, то сначала отмывают посторонние вещества тем же раствором оксалата аммония, а затем промывают осадок таким количеством холодной воды, которое достаточно для удаления оксалата аммония. [c.129]

Растворы оксалата натрия заметно не разлагаются при кипячении, но сильно разъедают стекло. В небольшой степени разъедающее действие растворов оксалата натрия наблюдается и в том случае, когда их хранят в стеклянной посуде при обыкновенной температуре, причем происходит юбразование оксалата кальция, что затрудняет точное отмеривание аликвотных частей раствора. По этой причине, а также ввиду возможного разложения оксалата натрия на солнечном свету не следует делать запасных его растворов для проверки титра растворов перманганата. [c.215]

При анализе материалов, содержащих только кальций, этот метод может дать точные результаты. Он имеет больпгое значение и широко применяется в качестве метода массового анализа таких продуктов, как цемент или алебастр. При работе этим методом оксалат кальция лучше отфильтровывать через асбест, пористое стекло и т. п., для того чтобы избежать действия перманганата на бумагу . Если применяют бумажный фильтр, то осадок промывают (но не чрезмерно) холодной водой до удаления оксалата аммония, вынимают фильтр из воронки и расстилают на внутренней стенке стакана, на дне которого налито 100 мл разбавленной (1 10) серной кислоты. Затем смывают осадок в стакан небольшим количеством горячей воды, нагревают раствор до полного разложения оксалата и титруют нри 25—30° С раствором пермаганата до розового окрашивания (стр. 217). Тогда сбрасывают фильтр в стакан, обмывают стенки последнего и быстро заканчивают титрование. [c.710]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

После промывания фильтр на воронке осторожно прокалывают оттянутой стеклянной палочой и осадок смывают горячей водой в тот же стакан, где осаждали кальций. После этого фильтр промывают сначала 25 мл 1%-ной серной кислоты осадок оксалата кальция при этом растворяется затем фильтр промывают горячей водой. К раствору прибавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты осадок должен раствориться полностью. Раствор нагревают до кипения и титруют раствором перманганата. [c.232]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Ионы Са + осаждают в виде СаСг04, осадок растворяют оксалат кальция титруют перманганатом. [c.446]

Осадок оксалата кальция смывают с фильтра 10%-ным раствором серной кислоты в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр помещают в тот же стакан. Той же серной кислотой доводят объем до 100 мл, раствор нагревают до 80 °С и титрук>т 0,01 н. раствором перманганата калия до неисчезающего розового окрашивания. [c.38]

Способы идентификации и определения щавелевой кислоты основаны на выделении ее из экстрактов в виде плохо растворимого оксалата кальция. Выделенный ок-салат кальция идентифицируют по форме кристаллов, по цветным реакциям, а также количественно определяют титрованием с перманганатом в кислой среде или газометрически определением объема углекислоты, образующейся при окислении перманганатом. [c.123]