Родий выпаривание растворов

Если наряду с иридием в растворе присутствует родий, то в процессе выпаривания раствора со смесью кислот происходит образование малорастворимого осадка, который удается растворить при нагревании разбавленного раствора на водяной бане. Однако такая обработка и, возможно, недостаточно полное растворение осадка отражаются на оптической плотности, если концентрация родия превышает 8—10 мкг/мл. Присутствие меди, никеля, железа в количествах до 200 мкг/мл понижает оптическую плотность раствора не более чем на 2%. [c.175]

Оба солянокислых раствора соединяют вместе. В них, кроме иридия, содержатся платина, палладий, родий, никкель из плавильного тигля, а также элементы, происходящие из жильной породы осмистого иридия, как хром, алюминий, железо, марганец, кремнекислота. Слабокислый раствор почти нейтрализуют содой, затем к нему прибавляют азотисто-кислого натрия и соды и нагревают до кипения, причем золото выделяется в виде металла, а неблагородные металлы — в виде углекислых солей или гидратов окисей — и лишь комплексные нитриты платиновых металлов остаются в растворе. Если можно не учитывать остальных платиновых металлов, то в профильтрованный и сгущенный выпариванием раствор нитритов пропускают хлористый водород, чтобы выделить избыток хлористого натрия. Соль промывают крепкой соляной -кислотой, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой досуха и в слабо кислом растворе осаждают иридий магниевыми стружками. Металлическую губку отфильтровывают, промывают горячей водой, содержащей серную кислоту (5°/ц-ную), прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.337]

Осаждение сероводородом из кислых растворов — один из наиболее распространенных методов определения родия. К сожалению, присутствие серной кислоты мешает определению. Однако определение возможно, если раствор нагреть с соляной кислотой при этом раствор сульфата, окрашенный в желтый цвет, переходит в розовый хлорид [192, 304]. Эффективность этой обработки подвергалась сомнению [235]. Считают, что для получения розового раствора хлорида наибольший эффект дает выпаривание раствора досуха в присутствии хлорида натрия или, еще лучше, хлорида аммония [242]. По-видимому, при взаимодействии серной кислоты с хлоридом образуется соляная кислота в количестве, достаточном для получения комплексного хлорида. Хлорид натрия может загрязнять металлический родий, поэтому летучий хлорид аммония более удобен. В соответствующих условиях осаждение сероводородом — очень хороший метод. Осадок имеет высокие физические характеристики, легко коагулирует и хорошо фильтруется. Однако полученный сульфид родия очистить трудно, и поэтому отмытый осадок прокаливают до окисла и восстанавливают до металла. [c.29]

Из всех титриметрических методов определения иридия автор рекомендует восстановление сульфатом железа (II). Во всех методах требуется в какой-то степени отделить иридий от примесей, Хотя о влиянии золота на результаты титрования в методиках не говорится, по-видимому, все восстановители осаждают этот металл. При титровании сульфатом железа (II) с предварительным выпариванием растворов с серной кислотой золото и платина выделяются в виде металлов, причем часть платины может раствориться, В этом методе особенно интересно то, что родий не мешает определению иридия. Это важное преимущество, поскольку родий и иридий часто содержатся в анализируемых материалах в сравнимых количествах. [c.100]

В последнем опыте раствор 236,1 мг (1,066 ммоля) тримера и 100,0 мг (4,346 ммоля) натрия в 40 жл жидкого ЙНз выдерживали в Н-образной трубке в течение 62 суток при комнатной температуре полное исчезновение голубого оттенка раствора наблюдали по прошествии первых 32 суток. Полученные газообразные продукты состояли из 1,713 ммоля водорода и 0,2606 ммоля метана. После выпаривания раствора аммиака оставшееся твердое вещество нагревали до 100° и летучие компоненты сублимировали в другом отводе Н-образной трубки при температуре —196°. При этих условиях прежде наблюдаемый летучий твердый продукт оставался с амидом натрия (возможна и такого рода комбинация) по точке плавления сублимата предполагали, что он должен быть чистым тримером вес его 109,5 мг, или 46,4% от первоначального. [c.417]

Регенерацию родия нз промывных вод ванн-уловителей производят путем доведения pH до 7 п выпаривания воды до получения раствора соли типа Rh(OH),i. [c.151]

При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

Хлорная кислота, 70—72%-нал (пл. 1,67—1,70 e/ jn ). Хлорная кислота такой (Концентрации имеется в продаже, и ее также можно приготовить в лаборатории из перхлората аммонил О примененик ее было сказано следующее Следует обратить внимание на некоторые ценные с войства этой кислоты. Она не ядовита, не взрывчата и вполне устойчива (в отличие от безводной хлорной кислоты). Свое окислительное действие она, как правило, проявляет только при температурах, близких к температуре кипения (203° С), а так как последняя очень высока, то хлорная кислота может вытеснить соляную, плавиковую, азотную и другие летучие кислоты щ их солей. Большая часть солей хлорной кислоты легко растворима не только в воде, но и в таких органических растворителях, как спирт или ацетон. Соли хлорной кислоты очень хороши для различного рода электрохимических работ, так как они не восстанавливаются при электролизе . Хлорная кислота — прекрасный реактив для применения в ацидиметрии ее титрованные растворы очень устойчивы и особенно удобны в тех случаях, когда требуется, нелетучая кислота, а серная кислота почему-либо неприменима. Ее можно применять взамен серной кислоты при выполнении перманганатометрических определений. Выпаривание раствора хлорида же.теза (1П) с хлорной кислотой до полного удаления хлорид-ионов не сопровождается образованием малорастворимых основных солей, как это имеет место при использовании-серной кислоты, и остаток легко растворяется в небольшом количестве воды . [c.64]

В фильтрате, кроме платиновых металлов, содержатся органические вещества, вымытые с катионита, поэтому перед определением платиновых металлов раствор обрабатывают царской водкой или смесью концентрированной HNO3 с 30%-ной Н2О2 для разрушения органических веществ. После этого повторным выпариванием раствора с концентрированной НС1 переводят платину, палладий, родий и иридий в хлориды. [c.257]

То, что описанная выше реакция является по своему характеру асимметрическим синтезом, было опровергнуто на основании того факта, что удалось обнаружить существование двух диастереоизомерных кислых солей бруцина (I и II) и частичное превращение одной из этих солей в другую при выпаривании раствора (асимметрическое превращение второго рода). Таким образом, то, что в результате декарбоксилирования и иереработки получаются оба оптических антипода а-метил-масляной кислоты в неодинаковых количествах, обусловлено в конечном счете расщеплением рацемической смеси на оптические антиподы (Ф. Айзенлор, 1938 г.) [c.135]

При прокаливании треххлористого родия до 800° в токе кислорода образуется Rh O,,, которая восстанавливается в токе водорода уже при 200° до металла. RhgO., образуется также при выпаривании раствора треххлористого родия с углекислым натрием и при прокаливании получаемого при этом остатка. [c.370]

Из щелочных растворов хлорородиата натрия можно выделить родий спиртом уже при обыкновенной температуре в виде черной полуторной окиси. Его можно получить еще в форме полуторной окиси, если к раствору хлористого родия прибавить соды, выпарить досуха и остаток прокалить. Последний затем извлекают разбавленной соляной кислотой и восстанавливают окись в токе водорода. Можно также непосредственно прокаливать в токе кислорода остаток от выпаривания раствора хлористого родия, причем тоже получается полуторная окись. [c.371]

Нитрат родия Rh (N03)3-2H20. В азотной кислоте металлический родий не растворяется. Клаус [1] получил нитрат родия НЬ(МОз)з, растворяя в азотной кислоте гидрат окиси родия. При выпаривании раствора остается белая с желтым оттенком аморфная масса, очень гигроскопичная, растворимая в воде и нерастворимая в спирте. Смешивая раствор нитрата родия с нитратами натрия, Берцелиус [2] получил темно-красные кристаллы, растворимые в воде и нерастворимые в спирте. Берцелиус считал это соединение двойной солью родия и натрия. Шукла [2а] получил раствор нитрата родия, растворяя чистую гидроокись в 1 N HNO3. Раствор имеет светло-желтый цвет при электрофоретическом исследовании он давал одну быструю катионную полосу родия. При комнатной температуре в нормальной азотной кислоте раствор устойчив. При электрофоретических исследованиях азотнокислый раствор гидроокиси родия показал полное сходство с раствором гидроокиси родия в хлорной кислоте. Исходя из этого, Шукла делает предположение, что и в азотнокислых растворах родий находится в виде комплекса [Rh(H20)el + (см. стр. 49). [c.66]

ОН2О. Соль получил Лансиен [3 при растворении в азотной кислоте гидрата окиси родия(П1) и окиси урана. При выпаривании раствора выделяется осадок в виде оранжевых блесток, хорошо растворимых в воде и кислотах. Соль теряет только 5 молекул воды при высушивании в вакууме и все 10 молекул при нагревании до 125° С. [c.66]

Гексацианородиат(1П) калия Кз[КЬ(СК)б] [3—5]. Согласно Лейдье [4], для получения этой соли растворяют свежеприготовленный гидрат трехвалентного родия в избытке синильной кислоты. Раствор защищают от воздуха. При выпаривании раствора в вакууме сначала выделяется K N, потом Кз1НЬ(СЫ)в]. [c.183]

Для определения родия предложено мало надежных титриметрических методов. Сырокомский и Прошенкова [479] после выпаривания растворов с серной кислотой окисляли родий вис-мутатом натрия и, отфильтровав осадок, титровали родий(V) раствором соли Мора. Конечную точку определяли по переходу окраски индикатора (фенилантраниловой кислоты) в желто-зеленую. [c.93]

Александров [645] предложил метод, основанный на окислении сульфата родия в кислой среде метависмутатом натрия с образованием сине-фиолетовой окраски, приписываемой соединению родия (V). Максимум светопоглощения лежит между 550 и 570 ммк (желто-зеленый светофильтр). Метод нечувствителен и применим для определения 20—60 мкг/мл родия. Сопутствующие неблагородные металлы не мещают определению родия платина, палладий и иридий мешают незначительно. Автор [645] разработал методику определения родия в сплавах с платиной. Определению предшествует выпаривание растворов с серной кислотой до начала выделения ее паров. [c.199]

МОЖНО удалить прн выпаривании растворов с серной кислотой, недостаток точности метода можно частично объяснить присутствием следов этой кислоты. По сравнению с методом Эрса и Квика [649] в методе с использованием церия (IV) платиновые металлы мешают сильнее. Родий вплоть до 10 мг не мешает. Красный осадок, образующийся при выпаривании растворов, содержащих родий, до паров серной кислоты, иногда не растворяется. Чтобы избежать его образования, перед выпариванием добавляют 1 г сульфата натрия. Допустимо присутствие до 40 мкг1мл платины и немного меньшего количества палладия. [c.206]

Из всех благородных металлов только платина, палладий и золото растворяются в царской водке иридий, рутений и родий полностью растворяются, если количество по весу платины или палладия в сплаве с этими металлалш превосходит их содержание более чем в 10 раз (золото не образует сплава с Ir, Ru и Rh). Платина при обработке царской водкой частично переходит в платинохлористоводородную кислоту, а отчасти в нитрозилхлорплатинат (NO)2Pt l6 перед анализом последнее соединение должно быть разрушено, а избыток азотной кислоты удален. Для этого раствор выпаривают на водяной бане или плитке до сиропообразного состояния, добавляют немного кипящей воды, затем равный объем концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают до сиропа. Для уверенности в полном удалении азотистых соединений производят еще одно выпаривание до сиропообразного состояния. [c.380]

Выделение палладия, родия и иридия в виде водных двуокисей. Содержимое колбы А после операции, описанной в п. 3, перемосят в литровый стакан и осторожно разлагают остаток бромата прибавлением 12/V соляной кислоты. Выпаривают раствор до небольшого объема и для большей уверенности в разложении бромата прибавляют еще соляной кислоты. (Иногда колба А окрашивается двуокисью иридия ТгОг. Последняя может быть растворена в небольшом количестве царской водки, но оаствор не следует приливать к главному раствору до разложения нитроз-ных соединений путем двукратного выпаривания с концентрированной соляной кислотой). Наконец, вьшаривают, насколько возможно, на водяной бане и разбавляют водой до 200 мл. [c.582]

Потери в результате разбрызгивания и распыления. Если при растворении пробы вьщеляются пузырьки газа или пробу растворяют нри кштячении, всегда возможно разбрызгивание раствора. Потери обычно составляют 0,01-0,2 % от общего объема раствора и зависят от условий растворения, размера и формы сосуда. Потери от разбрызгивания устраняют, применяя часовые стекла (не всегда эффективно), рущевидные колбы Кьельдаля с пробкой, разного рода гидравлические затворы. Значительные потери вещества возможны в случае резкого вскипания раствора. Чтобы предотвратить это, раствор перемешивают, вносят кусочки пористого материала (пемзы, битого фарфора и т. п.). Потери вещества также возможны в результате расползания солей по стенкам сосуда при выпаривании или сплавлении. При разложении пробы нагреванием в потоке газа часть тонкодисперсного остатка может уноситься потоком газа. [c.861]

Процесс упаривания растворов проводится в выпарных аппаратах (ВА), представляющих собой кожухотрубчатый теплообменник, несколько измененный применительно к специфическим условиям процесса выпаривания (ср. рис. 3.12 и 4.1). Основных этих условий два. Во-первых, при интенсивном кипении раствора внутри вертикальных труб 3 капли растворителя не должны уноситься из аппарата 1 вместе с парами растворителя, так как это означало бы потерю части раствора. Поэтому верхняя крышка 2 вертикально располагаемого теплообменного аппарата значительно увеличена и выполняет функцию сепаратора. Для повышения эффективности брызгоулавливания внутри сепаратора дополнительно устанавливаются различного рода механические брызгоуловители 9. Во-вторых, скорость отложения твердого вещества из раствора на внутренних поверхностях кипятильных труб 3 уменьшается, если кипящий раствор непрерывно движется со скоростью 2-3 м/с. [c.310]

Циркуляция в стадартных вертикальных выпарных аппаратах с короткими трубками зависит от режима кипения раствора, и когда кипение прекращается, все твердые частицы, взвешенные в растворе, осаждаются. Поэтому аппараты этого типа редко применяются для выпаривания с кристаллизацией. Этот недостаток можно устранить, установив в циркуляционной трубе пропеллерную мешалку (рис. 1У-17, е). Пропеллер обычно помещают как можно ниже, чтобы уменьшить кавитацию, и заключают его в продолжение циркуляционной, трубы (своего рода диффузор). Используя пропеллерную мешалку, производительность вертикального выпарного аппарата можно удвоить. В нижней части выпарного аппарата, показанного на рис. 1У-17, е, сконструирован рукав для отмучивания кристаллов солей. Форма дна аппарата зависит также и от того, вверху или внизу расположен привод мешалки. Чтобы избежать осаждения солей при выпаривании кристаллизующихся растворов, уровень жидкости в аппарате следует поддерживать значительно выше верхнего края трубок. [c.283]

Выделение платины осаждением ее сероводородом. К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с ткким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось [c.429]

Раствор основного хлората родия ярко-красный, иоидия — красно-фиолетовый [32]. Выпариванием гидроокиси платимы (II) с хлорной кислотой в вакууме удалось выделить гелеобразное красное вещество. При выпаривании Н2[Р1С1б] с хлорной кислотой образуется желтое вещество, быстро темнеющее (гекса-гидроксокислота Н2[Р1(ОН)б]). В тех же условиях у палладия выделяется красный или коричневый осадок, которому приписывают формулу [Р(1(Н20)4](С104)2 [34]. [c.51]

Оставшийся Б. стакане водный раствор, содержа щий родий, разбавляют водой и переносят на колонку. Когда весь р одий адсорбируется целлюлозой, наполняют колонку водой и элюируют родий водой в отдельный приемник. Перед определением металлО В нейтрализуют хлорную Кислоту Ь1 00з (I г на 100мл кетона) и выпариванием удаляют метилизо бутилкетон. Обрабатывают раствор НЫОз и Н С104, затем переводят в хлориды и определяют разделенные металлы весовыми или кол о риметри-чеоки ми методами. [c.247]

После полного удаления НС1 выпариванием на водяной бане до сухих солей прибавляют мл С (1 10), раствор доводят до кипения, прибавляют 90 мл воды, отмечают меткой объем раствора и снова доводят до кипения. Платину осаждают хлористой медью, прибавляя суспензию хлористой меди в 2—3 приема до видимого избытка на дне стакана. Раствор кипятят 20 мин. Если в процессе кипячения произошло упаривание раствора, его доливают до метки водой и кипятят еще 5 мин. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр (синяя лента), промывают осадок водой, подкисленной НС1. Фильтрат, содержащий родий и иридий, выпаривают до небольшого объема, окисляют медь несколькими каплями Н2О2, выпаривают с НС1 и подготавливают к пропусканию через колонку с катионитом, как описано выше. [c.276]

Фильтрат после пропускания через колонку с катионитом вьшаривают с хлоридом лития и разрушают нитриты H IO4 при осторожном выпаривании до полного разложения свободной хлорной кислоты выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в НС1 и после переведения платиновых металлов в комплексные хлориды разделяют их хроматографированием на колонке с целлюлозой в две стадии. Сначала отделяют платину и палладий от родия и иридия при помощи солянокислого раствора метилизобутилкетона, содержащего гидрохинон ддя воастановления иридия (IV) до иридия (III), а затем, после окисления иридия (III), разделяют родий и иридий, используя в качестве экстрагента тот же растворитель, но не содержащий во остановителя (см. гл. V, стр. 246). [c.278]

Наиболее удовлетворительное отделение родия от теллура и других продуктов деления достигается экстракцией родия пиридином из сильнощелочного раствора. При этом в пиридиновый слой, помимо родия, переходят лишь рутений, галогены и в незначительной степени палладий. Рутений и галогены могут быть удалены выпариванием с H IO4 что касается палладия, то трехкратной пиридиновой экстракции родия вполне достаточно, чтобы от него освободиться полностью. [c.596]

Смотреть страницы где упоминается термин Родий выпаривание растворов: [c.309] [c.48] [c.49] [c.278] [c.291] [c.115] [c.115] [c.286] [c.202] [c.137] [c.375] [c.286] [c.656] [c.118] [c.572] [c.116] [c.196] [c.492] [c.140] [c.187] [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология