Платина определение от родия

Согласно этой теории, катализ происходит только при структурном и энергетическом соответствии катализируемых молекул данному катализатору. Теорией Баландина было предсказано, что реакции каталитического гидрирования бензола и дегидрирования циклогексана могут идти только на переходных металлах, имеющих гранецентрированную кубическую структуру или гексагональную структуру и притом атомные радиусы строго определенных размеров. При этих условиях шестичленные циклы образуют на октаэдрических гранях кристаллов металла шесть связей М— — С — С, валентный угол которых близок тетраэдрическому углу. Данным условиям удовлетворяют палладий, платина, иридий, родий, осмий и все они являются активными катализаторами гидрирования бензола и дегидрирования циклогексана. В то же время металлы, обладающие объемноцентрированной структурой, например тантал, вольфрам, даже при почти таких же размерах их атомных радиусов, как у платиновых металлов, а также металлы, имеющие такую же кристаллическую структуру, как платина, но иные размеры атомных радиусов, в частности серебро, золото, или не относящиеся к переходным элементам — медь, цинк,—все эти металлы не проявляют каталитической активности в вышеуказанных реакциях. Таким образом, структура поверхностных соединений бензола и циклогексана с платиновыми металлами была описана и доказана. Мало того, было, в сущности, установлено, что в условиях катализа подобные соединения легко и притом в точности воспроизводятся. Иначе катализ был бы невозможен. [c.59]

Калибровочные графики для платины (IV) строят при 310 и 485 нм в интервале концентраций 20 — 180 мкг/мл. Измерения при 310 нм проводят в условиях определения родия (III). Для измерений при 485 нм растворы готовят, как описано выше для второй аликвотной порции. [c.28]

Определению мешают платина, палладий, родий. [c.36]

Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия [c.585]

Изучение электрохимических свойств тонкослойных электродов, полученных термическим восстановлением на стекле или электролитическим осаждением платины, иридия, родия и палладия, было проведено И. И. Жуковым [35]. Он установил, что эти электроды могут быть успешно применены для определений pH вместо электродов, покрытых чернью. И. И. Жуков отмечает чрезвычайно быстрое установление потенциала в случае применения названных выше тонкослойных электродов. (Прим. ред.) [c.221]

Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Хлористое олово [17] в солянокислой среде образует с палладием соединение, окрашивающее раствор в красный цвет. Мешают платина и родий. В среде соляной и хлорной кислот при добавлении хлористого олова раствор окрашивается в зеленый цвет. Небольшие количества платины и родия не мешают определению. [c.77]

Родий и иридий в концентрациях, значительно меньших, чем платина, определению не мешают. Допустимо присутствие в растворе золота не более 0,8 мкг/мл. В присутствии меди раствор окрашивается в зелено-желтый цвет, но если пользоваться синим светофильтром, то при содержании меди не более [c.160]

Наибольшее распространение нашел метод колориметрического определения родия при помощи хлористого олова [224— 227]. Один из многочисленных вариантов этого метода позволяет определять родий в присутствии платины [224]. [c.168]

Совместное определение родия и платины при помощи хлористого олова [224], Комплексные хлориды четырех- и двухвалентной платины при взаимодействии с хлористым оловом в солянокислом растворе образуют окрашенные от оранжевого до красного цвета соединения, растворы которых имеют максимум оптической плотности при длине волны 403 ммк. Используя спектрофотометр, можно определять родий и платину при их совместном присутствии, проводя реакцию в условиях, указанных выше. Оптическую плотность раствора измеряют при двух длинах волн — 403 и 475 ммк. [c.169]

Средняя относительная ошибка определения родия—1,1, платины 1,0%. [c.170]

Определению родия мешают платина (IV), палладий (II), рутений (IV), медь (II), железо (III) и теллур (IV). [c.171]

Определение можно проводить в присутствии платины. В этом случае раствором сравнения служит сернокислый раствор платины, окисленный висмутатом натрия так же, как и проба. Одновременно в тех же условиях проводят анализ синтетической смеси стандартных растворов платины и родия. Средняя погрешность определения родия равна 0,13%. [c.173]

Иридий определяют в аликвотной части, содержащей смесь иридия (IV), родия (III) и платины (IV). В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть, содержащую восстановленный иридий (III), родий (III) и платину (IV). Измерения оптической плотности раствора производят на спектрофотометре при длине волны 488 ммк. Определение родия в смеси с иридием и платиной см. стр. 171. [c.176]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Следует отметить, что при отделении платины от родия и иридия при помощи хлористой меди необходимо обеспечить определенную концентрацию ионов хлора в растворе. Ввиду того, что хлористая медь обычно содержит значительные количества хлорной меди, рекомендуется осаждение платины производить очищенной хлористой медью, лишь в этом случае можно создавать необходимую концентрацию ионов хлора. [c.227]

Конечное определение рутения, осмия и иридия производят гидролитическим методом (см. гл. IV, стр. 120, 125, 128). Платину и родий определяют в виде сульфидов (см. гл. IV, стр. 109, 118). [c.279]

Определение платины, палладия, родия, иридия и осмия в лигатурном золоте. Образцы, содержащие 80—90% золота, серебро, осмистый иридий, родий, иридий и неблагородные металлы, анализируют по следующей схеме (схема 7). [c.293]

Абсорбционное пламеннофотометрическое определение родия, палладия и платины описано в литературе . [c.293]

Дифференциальные термопары из сплава золота с палладием и платины с родием служили для определения тепловых эффектов. Они были присоединены к электронному самописцу (с градуированным фотоэлементом). [c.399]

Для определения родия и платины в сплавах этих элементов-с плутонием Смит [678] применил метод Айрса и сотр. [281], основанный на образовании окрашенных соединений этих элементов с двухвалентным оловом. [c.409]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

Определению родия (III) мешают Pd(l ), Pt(IV), образуя с 1,2,4-триазо-лин-З-тионом комплексные соединения. При нагревании и уменьшении кислотности раствора до pH 3,0 — 4,5 желтый комплекс платины с реагентом переходит в оранжевый с Х ах нм. Комплекс родия с реагентом в этой области практически не поглощает света. На этом основании определение Rli lll) в присутствии 50 - 100-кратных количеств платины (IV). [c.27]

Большое значение имеют исследования структуры поверхности катализаторов. Согласно теории А. А. Баландина катализ происходит только при структурном и энергетическом соответствии реагирующих молекул данному катализатору (1929 г.). А. А. Баландин предсказал, что реакции каталитического гидрирования бензола и дегидрирования циклогексана могут идти только на переходных металлах, имеющих гранецентрированную кубическую структуру или гексагональную структуру и притом атомные радиусы строго определенных размеров. Шестичленные циклы образуют на октаэдрических гранях кристаллов металла шесть связей, валентный угол которых близок к тетраэдрическому углу. Этими условиями обладают п-алладий, платина, иридий, родий, осмий. Предсказание А. А. Баландина полностью подтвердилось. Другие металлы, имеющие такой же атомный радиус, но иную структуру или такую же структуру, но другой атомный радиус, не проявили каталитической активности в упомянутых реакциях. [c.54]

Метод основан на различии pH образования пиридинроданида никеля и кобальта. Комплекс никеля экстрагируют хлороформом при pH 4,6, и экстракт фотометрируют при 320 ммк-, комплекс кобальта (после отделения никеля) извлекают гексаном из раствора с pH 5,6. Экстракт фотометрируют при 620 ммк. Пиридинроданид-ный комплекс палладия экстрагируют из слабощелочных растворов различными органичными растворителями. Максимум светопоглощения комплекса в метилизобутилкетоне находится при 395 ммк. Комплекс рутения (1П) извлекают из кислых растворов и экстракт фотометрируют при 570 ммк. На этом основан метод определения палладия и рутения. Аналогичный вариант предложен для определения платины и родия [368]. [c.254]

Зернистость напыленных слоев в настоящее время превратилась в одну из наиболее важных проблем электронной микроскопии высокого разрешения [62]. Зернистость ограничивает возможности методов оттенения и реплик, так как очевидно, что нельзя с уверенностью обнаружить детали структуры объекта, которые по своим размерам сопоставимы с размерами агрегатов в напыленных слоях. Размытость теней из-за зернистости слоя также устанавливает предел точности определения высоты объектов в методе оттенения. Поэтому возникла необходимость детального изучения зернистости напыленных слоев применительно к целям электронно-микроскопического исследования. В этом направлении сделаны пока только первые шаги. Сложность задачи обусловливается большим числом факторов, влияющих на структуру напыленных слоев. К сожалению, исследователи нередко недоучитывают это обстоятельство и проявляют склонность абсолютизировать результаты, полученные ими для частного случая. В качестве примера на фото 12 приведены микрофотографии тонких слоев различных материалов (рассчитанная толщина слоя составляла 2 [хг/сл ), полученных Фуками [63] напылением на поверхность скола кристалла каменной соли. Автор отмечает отсутствие зернистости в слоях углерода, агрегаты размером 30—50 А имеются в слоях палладия и урана и 20—30 А— в слоях платины и родия. Наилучшие результаты для тяжелых металлов дает силав платины и палладия, взятых в отношении 4 1, который автор и рекомендует для получения предварительно оттененных реплик. Вредли [64], напротив, указывает, что в случае сплава золота с нал- [c.86]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Отделение и определение плнтины. Раствор, остающийся в дистилля-щионной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульфат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.427]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Осаждение платины тионалидом ( -аминонафталидом тиогликолевой кислоты) [14]. Осаждение платины производят по методике, приведенной при определении родия (см. гл. IV, стр. 119). [c.109]

Совместное определение палладия, платины и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195] (см. колориметрическое определение платины). [c.165]

Определение родия в солянокислых растворах в присутствии иридия и платины [245]. Характерная малиновая окраска комплексного хлорида родия ([НЬС1б] -иона) устойчива в растворах довольно концентрированной соляной кислоты (не ниже 2Щ. Слабые восстановители не изменяют окраски раствора. Это свойство используется для определения больших количеств родия в присутствии хлоридов иридия (IV) и платины (IV), которые при восстановлении обесцвечиваются. [c.171]

Самый чувствительный метод определения родия-ооцилло-графический [321] — основан на образовании в присутствии родия пика в анодной части кривой, возникающего благодаря каталитическому восстановлению ионов водорода. Метод рекомендуется для определения от 0,025 до 1,0 мкг КЬ/льг в присутствии 2000—3000-кратного избытка платины, палладия и золота. [c.195]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

В фильтрате, кроме платиновых металлов, содержатся органические вещества, вымытые с катионита, поэтому перед определением платиновых металлов раствор обрабатывают царской водкой или смесью концентрированной HNO3 с 30%-ной Н2О2 для разрушения органических веществ. После этого повторным выпариванием раствора с концентрированной НС1 переводят платину, палладий, родий и иридий в хлориды. [c.257]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Сорбцию основы иногда применяют при анализе металлов со сложными спектрами, затрудняющими прямой спектральный анализ. Избирательное поглощение анионных форм основы использовано при определении примесей в тантале [1162], плутонии [1040, 1199, 1331] америции, нептунии [1480], а также платине и родии [1016]. Отделение примесей путем сорбции макроосновы — наиболее-целесообразная область применения селективных сорбентов при анализе чистых веществ. [c.300]

В. Л. Гинзбург, Д. М. Ливщиц, Г. И. С а т а р и и а, ЖАХ, 19, 1089 (1964). Определение серебра, золота, палладия, платины и родия методом атомно-абсорбционной пламенной спектрофотометрии. [c.228]