Выпаривание растворов хлористого аммония

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИЧИН ЩЕЛЕВОЙ КОРРОЗИИ ТИТАНА 8 УСЛОВИЯХ ВЫПАРИВАНИЯ РАСТВОРОВ ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ [c.71]

Опыт использования титановых аппаратов для выпаривания растворов хлористого аммония показал, что при температуре выше 120°С их фланцевые соединения подвергаются щелевой коррозии. [c.101]

Циановокислый аммоний. — Циановокислый аммоний может быть получен разложением цианата серебра раствором хлористого аммония или цианатов бария, свинца или калия сернокислым аммонием. Циано-вокислый аммоний чрезвычайно неустойчив и при кипячении или выпаривании растворов превращается в, мочевину. Это превращение, впервые [c.78]

При выполнении анализов повышенной точности промытый осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при 650—700° С. Прокаленный осадок после охлаждения обрабатывают фтористоводородной кислотой (7), добавляя 2—5 капель концентрированной серной кислоты (1), и выпаривают до появления ее паров. После этого тигель охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и выпаривание раствора повторяют, как указано. Нелетучий осадок слабо прокаливают, сплавляют с 2 г углекислого натрия (4), сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Полученный фильтрат соединяют с главным раствором. При рядовых анализах приведенную обработку нерастворимого остатка опускают. К объединенному фильтрату прибавляют 5 мл раствора хлорного железа (5), затем выпаривают жидкость до 40—50 мл. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком (6) до появления его устойчивого слабого запаха, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр красная лента . Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония (8). Промытый осадок растворяют горячей соляной кислотой (3), собирая фильтрат в стакан, где производилось осаждение, и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки холодной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл этого раствора, переносят их в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 9 мл раствора хлорного железа (5), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в прописи по определению фосфора фотоколориметрическим методом на стр. 139. [c.290]

Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз горячей водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Следует избегать большого избытка аммиака, так как в осадок может выпасть гидрат окиси магния. При небольшом избытке аммиака магний не выпадает, так как соляная кислота, прибавленная перед выпариванием к воде для подкисления, дает при нейтрализации аммиаком хлористый аммоний, препятствующий осаждению магния и способствующий в то же время осаждению алюминия. Эту же роль играет и специально добавленный раствор хлористого аммония. [c.275]

Цель настоящей работы - исследование коррозионного поведения различных конструкционных материалов в условиях получе Шя хлористого аммония и пищевой поваренной сопи "Экстра" путем упаривания дегазированной фильтровой жидкости в аппарате, работающем на природном газе. Этот метод нашел широкое применение при выпаривании агрессивных жидкостей и жидкостей, образующих на теплопередающих поверхностях при упаривании инкрустации[1,2,з1 Единственно стойким материалом при выпарке этого раствора в кожухотрубных аппаратах является титан С47. Однако данных о стойкости титана и его сварных соединений в растворах хлористого аммония при упаривании в аппарате погружного горения в литературе нет. [c.56]

Стакан ополаскивают горячей промывной жидкостью (2,5-процентным хлористым аммонием), но последние следы осадка, приставшие к стенкам, не удаляют. Раствору дают стечь и затем осадок промывают 3 раза кипящим раствором хлористого аммония, давая стекать промывной жидкости после каждого промывания фильтрат переносят и смывают в большую платиновую или фарфоровую чашку диаметром 13 см, добавляя несколько капель метилоранжа, подкисляя жидкость крепкой соляной кислотой и внося избыток ее в несколько миллилитров. Затем чашку помещают на водяную баню для выпаривания. [c.61]

Влияние физических свойств при выпаривании растворов сульфата аммония, хлористого аммония и сахара на критерий Нуссельта было незначительным. Исследование зависимости Ми = [c.141]

Оптимальные условия проведения реакций (температуры и концентрации) определяются по соответствующим диаграммам растворимости. Во всех приведенных реакциях из образующейся пары солей хлористый аммоний остается в растворе, а вторая соль выделяется в осадок. После ее отделения хлористый аммонии можно извлечь из раствора кристаллизацией при охлаждении или выпариванием. Аппаратуру для переработки растворов, содержащих хлористый аммонии, изготовляют из углеродистой стали и футеруют кислотоупорными плитками. Сушку хлористого аммония ведут не выше 60—70° во избежание его диссоциации. [c.509]

В производстве кальцинированной соды хлористый аммоний получают также из отработанных растворов хлористого кальция. Выпариванием этих растворов концентрацию хлористого кальция повышают до 50%. Полученный раствор загружают в автоклав и насыщают аммиаком и углекислым газом. Выпавший в осадок карбонат кальция отфильтровывают, а хлористый аммоний выкристаллизовывают из раствора [30]. [c.406]

И. Р. Кричевским и Э. Н. Гольдман указанная система исследовалась при температурах —10° и —15°. Путем соответствующей дозировки аммиачной селитры и хлористого калия, охлаждения и выпаривания растворов последовательно выделялись калиевая селитра и хлористый аммоний. [c.54]

В производстве кальцинированной соды аммиачным методом после отделения кристаллического бикарбоната натрия получают маточный раствор, содержащий хлориды аммония и натрия, карбонат и бикарбонат аммония и другие соли. Обычно этот раствор подвергают дистилляции для выделения аммиака, который снова возвращают в содовый процесс. Хлористый аммоний может быть выделен выпариванием маточного раствора и высаливанием поваренной солью. [c.177]

В настоящее время для выпаривания растворов хлористого аммония все более широко используются алпараты из титана. Однако установлено, что титан в значительной степени подвержен щелевой коррозии в концентрированных растворах хлоридов при повышенных температурах U—3]. [c.71]

Нейтрализация водного раствора НС1 аммиаком или водного раствора аммиака хлористым водородом привела бы к необходимости последующего выпаривания раствора для выделения "хлористого аммония в кристаллическом виде, что осложняется сильной коррозией выпарных аппаратов и требует затраты тепла. Наиболее целесообразно проведение реакции между аммиаком и хлористым водородом, растворенными в такой жидкости, которая, не растворяла бы образующийся хлористый аммоний. В качестве такой жидкости используют насыщенный водный раствор хлористого аммония в котором в достаточной мере растворяются NHs и НС1, например при 90° растворимость NHs в насыщенном растворе NH4 I составляет 3,19%, растворимость НС1 —8,2%. [c.506]

Другой вариант этого способа предусматривает переработку растворов хлористого аммония с использованием в качестве теплоносителя органической жидкости с высокой температурой кипения, пары которой стойки до 500° . Исходный раствор NH4 I смешивают с нагретым теплоносителем, в результате чего происходит выпаривание и образуется безводная пульпа, содержащая 20—25% NH4 I и 80—75% теплоносителя. Пульпу смешивают с расплавленным бисульфатом натрия и отгоняют из смеси НС1, затем NH3. Хлористый водород сушат в башне, орошаемой серной кислотой, и пропускают через низкотемпературный холодильник для конденсации паров теплоносйтеля, который, так же как и бисульфат натрия, непрерывно циркулирует в системе. [c.389]

Главная фракция титана. К фильтрату (150 мл) добавляют по каплям аммиак (1 3) до появления слабой неиочезающей мути, затем добавляют 6 капель соляиой кислоты (1 1), разбавляют равным объемом насыщенного раствора хлористого ам мония и кипятят затем осаждают титан при энергичном перемешивании концентрированным свежеприготовленным раствором 3 г таннина. Кипятят в течение одяой минуты. Объемистый красный осадок (Ос. ) отфильтровывают под небольшим вакуумом через плотный (12,5 см) фильтр, содержащий немного полужидкой бумажной массы. Фильтрат переносят в стакан на 800 мл и сгущают выпариванием, а осадок смывают струей горячего 2%-ного промыв,ного раствора хлористого аммония (150 мл) обратно в стакан. Затем прибавляют 1—2 капли соляной кислоты, суспензию хорошо размешивают стеклянной палочкой до полного разрушения ком-ко в и фильтруют через тот же фильтр стакан очищают бумажной массой и промывание заканчивают. Осадок на фильтре отсасывают возможно полнее при сильном вакууме, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и нагревают на асбестовой сетке до полного обугливания. Прокаливание заканчивают на треугольнике и полученную ТЮг сохраняют. [c.167]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

При нагревании нейтрального раствора происходит гидролиз образованием черного осадка окси.хлорида. При выпаривании кислого раствора с избытком хлористого аммония получается кристаллический осадок коричневого хлорорутениата аммония (ЫН4)2КиС15 соль слабо растворяется в насыщенном растворе хлористого аммония, окрашивая последний в светло-коричневый цвет. [c.375]

При выпаривании с хлористым аммонием выделяются в осадок черные блестящие кристаллы хлороиридеата а.ммония последние при растирании в фарфоровой ступке дают темно-красную черту. Если в испытуемом растворе наряду с иридием присутствует платина, цвет осадка, выделенного хлористым аммонием, варьирует от оранжевого и различных оттенков красного до красновато-черного в зависимости от количества присутствующей платины более темный цвет отвечает более высоко.му содержанию иридия. [c.407]

Мишень СоС12-6Н20. Раствор хлорида кобальта облучают и, для извлечения Ре , добавляют небольшое количество хлористого уранила. Избытком свободного от углекислоты аммиака осаждают из уранила диуранат аммония, который увлекает с собой Ре . Радиоактивный кобальт остается в растворе. Осадок промывают 1%-ным раствором хлористого аммония в 1 и. аммиаке и растворяют в разбавленной соляной кислоте. Операцию осаждения и растворения повторяют несколько раз. Солянокислый раствор, после очистки его от кобальта, упаривают до небольшого объема и доводят до 8 н. Из солянокислого раствора проводят экстракцию радиоактивного железа изопропиловым эфиром. Экстракцию повторяют несколько раз. Эфир удаляют выпариванием, остаток растворяют в воде, добавляют к нему носитель—железо, и гидроокись железа осаждают смесью аммиака и углекислого аммония. Гидроокись растворяют и переосаждают несколько раз. После очистки гидроокись железа растворяют в лимонной кислоте. [c.33]

Получение 1,1,1-триметил-2,2,2-трифенилдистаннана [4]. К раствору триметил-станниллития (приготовлен из 0,1 моля хлористого триметилолова) прибавляют раствор 38,5 г (0,1 моля) хлористого трифенилолова в мл тетрагидрофурана при температуре около 0° С. Образовавшуюся смесь темно-коричневого цвета гидролизуют насыщенным раствором хлористого аммония. Органический слой объединяют с эфирным экстрактом водного слоя и высушивают сульфатом магния. Выпаривание растворителя дает твердое белое вещество, которое обрабатывают горячим этиловым спиртом. Получают 11,3 г (32,3%) гексафенилдистаннана с т. пл. 230—234° С. Из фильтрата выделяют 26,2 г (50,9%) 1,1,1-триме-тил-2,2,2-трифенилдистаннана с т. пл. 103—106° С. Перекристаллизация из этанола дает белые кристаллы с т. пл. 107—108,5° С. [c.504]

По отделении хлористого аммония, к фильтрату прибавляют еше 300 гр. формалина и раствор нагревают уже до 115° и держат прп этой температуре до тех пор, пока еще перегоняется жидкость. Для этого требуется З /д часа. Продукт сгущается выпариванием при 100°, пока не появится корочка на поверхности горячей жидкости. По охлаждении выделяется осадок, состоящий из хлористого аммония (7 гр.) и хлористоводородной соли метиламина (27 гр.). Осадок отфильтровывается с отсасыванием на нуче. Маточный раствор снова нагревают [c.96]

Г,Г-тетраэтиксиэтилполисульфцда и 500 мл абсолютного эфира. Холодильник заполняют ацетоном и сухим льдом и содержимое колбы охлаждают до минус 35 —минус 45°. К раствору приливают при перемешивании жидкий аммиак (примеча-нне 7) в количестве 4,5—5,0 л (примечание 8). Чтобы обеспечить гомогенность раствора, его несколько минут перемешивают н затем в течение 30—45 мин. к смеси прибавляют 200 г (8,7 грамм-атома) металлического натрия кусочками по 2—5 г. После прибавления последних 2—10 з натрия раствор окрашивается в глубокий синий цвет. Смесь перемешивают еще 30 мин. и при перемешивании осторожно прибавляют хлористый аммонии (около 200 г), пока не исчезнет голубая окраска. Охлаждающую баню заменяют баней с горячей водой, в которую можно вводить водяной пар. Смесь перемешивают, причем аммиак улетучивается в результате перегонки или выпаривания (перегонку следует продолжать до тех пор, пока перемешивание не станет затруднительным). Пластичную полутвердую массу, содержащую незначительное количество а.ммиака, охлаждают во льду и при перемешивании приливают 1 л воды, охлажденной до 0°. После того как большая часть осадка растворится, осторожно прибавляют соляную кислоту, охлажденную до 0°, причем часто определяют pH, пока его величина не станет равной 8,0—8,5. Затем pH доводят до 7,8—8,0 (лучше пользоваться потенциометром), пропуская в холодный раствор углекислый газ (примечание 9). Маслянистую жидкость отделяют от водного слоя, который экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные органические слон промывают последовательно 100 мл воды и двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия по 100 мл н сушат над сернокислым магнием. Эфнр отгоняют, а остаток перегоняют из колбы емкостью 500 мл с небольшим елочны.м дефлег.матором или с насадкой Клайзена. Выход полученного препарата (примеча- [c.31]

Плутоний в виде Ри(1У) экстрагируют четвертичным амином , хлоридом п-диизобутилфеноксиэтоксиэтилбензилдиметил-аммония (Нуагп1пе 1622), растворенным в бензоле. Бензол удаляют выпариванием и, после растворения остатка в ацетоне, добавляют избыток этилендиаминотетрауксусной кислоты. Избыток ЭДТА титруют фотометрически стандартным раствором хлористого цинка с применением дитизона в качестве индикатора. При тщательно контролируемых условиях метод дает стандартное отклонение 0,4% при точности 0,3% для 100 мкг плутония в пробе. [c.210]

Хлористый аммоний может быть получен одновременно с содой (бикарбонатом натрия) и легко выделен из раствора и без применения выпаривания или вымораживания. Для этого в содовый Процесс вводят третью соль, например NaNOs 2 , (NH4)2S04 высаливающую хлористый аммоний. [c.508]

Метод применяют следующим образом альдегид и.гти кетон растворяют в избытке спирта (около 5 мол.) при хорошем охлаждении в жидкость вносят постепенно солянокислый формимидоэфир (11/4 мол.) и оставляют стоять сначала в ледяном шкафу, затем при обыкновенной температуре в течение нескольких (4 — 8) дней. В этом случае добавление катализатора не необходилю, ибо как таковой действует образующийся хлористый аммоний. Затем смешивают с больши.м количеством эфира, отсасывают от хлористого аммония, разбавляют фильтрат ледяной водой, добавляя одновременно несколько капель аммиака, разделяют слои и сушат эфирный раствор поташом. Если ацеталь имеет высокую точку кнпения. го после выпаривания эфира, его сразу же отгоняют в вакууме. Низкокипящие ацетали перегоняют при обыкновен-НО.ВД давлении однако в этом случае рекомендуется после удаления эфира прежде всего добавить большое количество хлористого кальция и затем оставить стоять продолжительное вре.адя, чтобы хлористым кальцием скязать остающийся и трудно поддающийся удалению спирт. [c.235]

К 3 г гексамминиридинитрата (синтез см. стр. 245) приливают 30 мл 20%-ной соляной кислоты и раствор выпаривают на водяной бане досуха. Эту операцию повторяют еще 3 раза. После четырехкратного выпаривания с соляной кислотой ползкенный осадок не содержит в заметном количестве азотной кислоты и хлористого аммония. Его растворяют в 50 мл холодной воды. Получается почти бесцветный раствор и небольшое количество грязножелтого осадка смеси двух солей (гексамминиридихлорпда и треххлористого иридия). Отфильтрованный раствор концентрируют до объема 30 мл, охлаждают льдом и вливают в 40 мл также охлажденной льдом дымящейся соляной кислоты. Образуется обильный белый микрокристаллический осадок, который отсасывают через час и промывают ледяной соляной кислотой, спиртом и эфиром. Выход 1,8 г (72%). Под микроскопом осадок представляет различные по форме кристаллы, среди которых чаще встречаются ромбические таблички. Осадок перекристаллизовывают из горячей воды, после чего получают вещество, состоящее из больших бесцветных плоских шестигранных призм и табличек. [c.244]

Среды производства хлористого аммония из фильтровой жидкости содового производства характеризуются высокой коррозионной агрессивностью. Основное оборудование производства хлористого аммония методом выпаривания на одном из содовых заводов выполнено из титана. Опыт работы оборудования в течение 4-х лет показал отсутствие коррозии на титановых вакуум — кристаллизаторах и центрифугах. Однако уже в период освоения цеха была обнаружена интенсивная щелевая коррозия фланцевых соединений титановых аппаратов I и II корпусов четырехкорпусной выпарной установки, работавших при температурах 160° и 140°С в растворах NH4 I 18% + Na l 8% с pH 6. Кроме-того, отмечена также коррозия титановой поверхности в объема раствора при температуре 160°С на загрязненных или грубоза-чищенных участках поверхности сепаратора имелись небольшие язвочки. [c.50]

При выпаривании следует избегать высушивания, так как при этом образуется металлическое золото. Упаривавием или разбавлением солянокислого раствора доводят объем до 25 мл иа каждый грамм пробы (слитка) и прибавляют Т1зердый хлористый аммоний до полного насыщения раствора. К холодному раствору прибавляют двойной объем абсолютного спирта. Через 24 часа отделяют жидкость декантацией, осадок многократно промывают спиртом, переносят на небольшой фильтр, промывают один-два раза абсолютным спиртом, затем фильтр с осадком помещают в 20 мл сильно разбавленной соляной кйО оты (1 50). Через 2 мин. фильтр вынимают и промывают струей воды из промывалки. Фильтрат концентрируют на водяной бане до объема 2 мл иа I г исходного металла и добавляют несколько капель двухлористого олова. В присутствии следов золота обычно немедленно появляется черное окрашивание. При одновременном присутствии не менее 10 у платины после осаждения черного осадка (золото) появляется коричневое окрашивание. [c.223]

Фильтрат от вольфрамовой кислоты доводят до объема около 300 мл, почти нейтрализуют аммиаком, прибавляют 20 г хлористого аммония, нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток аммиака в количестве 12 капель и дают осадку осесть, оставляя жидкость стоять в течение 6 часов. Затем отфильтровывают, промывают несколько раз горячей водой как фильтр, так и сосуд, в котором производилось осаждение, и растворяют осадок на фильтре в горячей соляной кислоте (3 7), собирая раствор в эрленмейеровскую колбу, емкостью в 500 мл. По охлаждении прибавляю к раствору 15 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления паров HgSO , после чего продолжают выпаривание еще 10 минут. Дав охладиться, разбавляют 150 мл воды, прибавляют 30 мл раствора сернистой кислоты, выпаривают до 70 мл, разбавляют до 200 мл и при температуре в 35° прибавляют 0,1 н. раствора КМпО до появления явственного розового окрашивания. В заключение титруют раствором мышьяковистой кислоты (0,5 г мышьяковистой кислоты и 1,5 г двууглекислого натрия в 1 л раствора) до тех пор, пока раствор не приобретет неисчезающей зеленой окраски. Титр мышьяковистой кислоты по отношению к раствору марганцовокислого калия необходимо установить отдельно. Израсходованное количество мышьяковистой кислоты надо перечислить на КМпО и полученное количество последнего вычесть из употребленного количества марганцовокислого калия. 1 мл раствора КМпО = титру раствора марганцовокислого калия по железу, умноженному на 0,915 (log — 0,96142—-1) = = числу граммов ванадия. [c.544]

Хлористый аммоний может быть выделен выпариванием маточного раствора и высаливанием NH4 I поваренной солью. Выпаривание ведут в вакуум-аппаратах. Поскольку раствор обладает [c.247]

К водному раствору трихлорида родия прибавляют хлористый аммоний в таком количестве, чтобы раствор содержал около 20% ЫН4С1. Раствор нагревают до кипения и к нему прибавляют кипящий раствор аммиака, объем которого должен быть в 1,5—2 раза больше объема родиевого раствора. Полученную таким образом реакционную смесь нагревают (в течение длительного времени) до начала кристаллизации. Из раствора, оставшегося после выделения главной массы кристаллов соли пентаммина, последняя может быть дополнительно выделена подкислением охлажденного фильтрата соляной кислотой. Увеличению выхода соли пентаммина способствует выпаривание аммиачного раствора. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология