Хром III восстановление в редукторе

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

В качестве восстановителя использовали сульфат двухвалентного хрома, приготовленный в редукторе с амальгамой цинка. Раствор хро-ма(П) переводили в микропипетку. Восстановление и титрование проводили в микроконусе внутри влажной камеры на столике микроскопа. [c.187]

Для регенерации серебра редуктор заполняют 1 М серной кислотой и погружают в нее цинковый стержень таким образом, чтобы он касался серебра, и оставляют до тех пор, пока цвет серебра не покажет, что произошло полное восстановление. Для полного восстановления хлорида серебра требуется 10—20 час. В случае необходимости быстрой регенерации редуктора восстановление хлорида серебра рекомендуется проводить посредством раствора хлорида хрома (I ) [618]. [c.85]

Железоаммонийные квасцы, 0,1 н. раствор, подкисленный серной кислотой до 1 н. Им пользуются для обратного титрования избыточного хлорида хрома. Для удаления растворенного кислорода через раствор квасцов пропускают азот 15 мин азот освобождают от кислорода обычным способом. Титр раствора квасцов устанавливают, титруя раствором перманганата калия порции раствора, предварительно восстановленные амальгамированным цинком в редукторе Джонса [б], или титруя аликвотные части титрованным раствором хлорида хрома(II). [c.501]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

В комплект поставки входят система очистки азота редуктор для восстановления трехвалентного хрома, склянки Тищенко, промывные сосуды, реометр, холодильник, футляр [c.34]

До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137]

Если при восстановлении железа в кислом растворе цинком в редукторе Джонса образуется окрашенное соединение, то это служит признаком присутствия примеси других элементов. Разбавленный раствор солей железа (II) бесцветен, в то время как восстановленные соединения молибдена, хрома и урана — зеленого цвета, вольфрама и ниобия — коричневого цвета, а титана и ванадия — соответственно фиолетового и бледно-лилового цветов. [c.443]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Для приготовления раствора хлорида хрома(II) непосредственно перед определением восстанавливают раствор хлорида хрома (III) в редукторе 11. Редуктор представляет собой толстостенный стеклянный сосуд (общая высота 310 мм, высота широкой части 240 мм, диаметр 75 мм), нижний патрубок которого присоединен к тройнику 12. Через верхний патрубок сосуд приблизительно на половину заполняют гранулированным цинком и наливают 150—200-мл раствора хлорида хрома(III). Раствор выдерживают в редукторе 5—10 мин до перехода зеленого цвета раствора в синий, что указывает на восстановление хрома (III). Краном 19 соединяют систему с атмосферой. Из воронки 20 наливают в кварцевую колбу 21 30 мл ортофосфорной кислоты. Кран воронки закрывают и краном 19 соединяют кварцевую колбу с системой очистки азота. Включают электроплитку 22 и замедляют ток азота до 1—2 пузырьков в 1 с. [c.195]

Ни титан, ни хром (Сг +) не восстанавливаются при прохождении через серебряный редуктор, в то время как ванадий (V +) восстанавливается до V +. Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается (Pt + до PI2+) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. Попадания платины можно избежать, если проводить сплавление Б золотых или серебряных тиглях. [c.271]

Восстановление в редукторе Джонса. Амальгамированный цинк (и амальгамированный кадмий, которым иногда заполняют редуктор) восстанавливает большое число других ионов. При этом получаются молибден (III), уран (III) и уран (IV), ванадий (II), хром (II), медь, мышьяк,, олово и сурьма в виде металлов. Частично восстанавливаются вольфрам и ниобий. Метод рекомендуется при проведении серийных анализов. [c.616]

При восстановлении урана(У1) сульфатом хрома(П) сернокислый раствор Комплексной соли переливают из стакана в коническую колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3—4 мл Н2804 (1 1) и после перемешивания прибавляют из бюретки редуктора по каплям необходимое количество восстановителя и сверх Того небольшой избыток. По расчету на 1 мг МазЗО необходимо около 30 мг СгЗО . Так как раствор хрома(П) может содержать небольшое количество хро-Ма(П1), то практически к исследуемому раствору прибавляют на каждый миллиграмм КааЗО 1 мл восстановленного раствора сульфата хрома, содержащего. 50 мг Сг804. После 5—6-минутного взбалтывания раствора или пропускания, воздуха через отрезок стеклянной трубки избыток хрома(П) окисляется кислородом воздуха до хрома(1П) уран(1 V) оттитровывают раствором ванадата аммония. [c.72]

В редукторе с амальгамированным цинком восстанавливаются также Fe(HI), Sn (IV), Мо (VI), V (V), Ti (V), W (VI), Nb (V), Сг (III), Eu (III), e (IV), Sb (V), TI (III) и некоторые другие элементы. Поэтому они не должны присутствовать в исходном анализируемом растворе или по окончании восстановления должны быть снова окислены до валентного состояния, которое не мешает титри-иетрическому определению урана. Последний прием оказывается весьма эффективным для таких элементов, как титан (III) и хром [c.79]

М НС1, затем через редуктор пропускают большое количество воды и, наконец, немного I н. H2SO4 (жидкость должна все время полностью покрывать цинк). Процесс восстановления осуществляют, вливая, напрнмер, раствор 90 г зеленого гидрата хлорида хрома (III) в смеси 120 мл воды и 30 мл 2 н. H2SO4 в редуктор и регулируя скорость вытекания таким обра- [c.1613]

В редукторе с амальгамированным цинком восстанавливаются гакже Ре(П1), 8п (IV), Мо (VI), V (V), (V), Ш (VI), ЫЬ (V), Сг (III), Ей (III), Се (IV), 5Ь (V), Т1 (III) и некоторые другие элементы. Поэтому они не должны присутствовать в исходном анализируемом растворе или по окончании восстановления должны быть снова окислены до валентного состояния, которое не мешает титри-иетрическому определению урана. Последний прием оказывается весьма эффективным для таких элементов, как титан (III) и хром (П), которые окисляются до титана (IV) и хрома (III) при продувании восстановленного раствора воздухом, что необходимо про-йзводить для окисления урана (III) до урана (IV). Некоторые из Металлов, восстанавливающихся цинком, как, например, церий, Ванадий и железо, могут присутствовать в исходном растворе и не [c.79]

Приготовление и- устойчивость растворов. Растворы солей хрома (II) обылно готовят восстановлением К2СГ2О7 или K r(S04)2 электролизом [2, 10—14], действием цинка [15, 16] и в некоторых случаях — с использованием редукторов [17—22]. [c.168]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Соединения титана, молибдена, ванадия и хрома, полученные при восстановлении железа цинком, настолько легко окисляются кислородом воздуха, что внесение поправок, основанных на предположении об определенной степени их восстановления, может привести к ошибочным результатам, если прошедший через редуктор раствор не собирать в приемнике под раствором сульфата железа (III) (стр. 137). Например, когда, раствор, содержавший 0,2 г железа и 0,002 г ванадия, собирали после восстановления в пустой приемник, а затем титровали перманганатом и результаты были вычислены, исходя из предположения, что ванадий окислялся перманганатом от V2O2 до УгОд, то результаты получились пониженными на 1,5 жг. С другой стороны, поправка на содержание урана может быть введена только тогда, когда прошедший через редуктор раствор собирают в пустой приемник (стр. 530). [c.443]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Из объемных методоз определения титана следует предпочесть метод, в котором проводят восстановление в редукторе Джонса (стр. 135), собирают прошедший через редуктор раствор под раствором сульфата железа (1П), взятым в избытке, и титруют перманганатом (стр. 659). В этом методе мешает присутствие железа, ванадия, хрома и азотной кислоты, которые также восстанавливаются в редукторе Джонса. Поэтому его следует применять после отделения этих элементов от титана или вводить поправки на их присутствие в получаемый результат. [c.968]

Сульфат хрома (II). Растворяют 50 г Сг2(304)з-18Н2О в 1 л 3 н. серной кислоты. Раствор наливают в бюретку-редуктор, заполненную кадмием (или амальгамированным цинком), дают постоять 10—15 мин., после чего, открыв кран, первые несколько капель сливают, а затем по каплям спускают восстановленный раствор в колбу с анализируемым раствором. [c.282]

Мураки [51, 52] разработал следующий метод приготовления титрованного 0,1 раствора rS04 Точную навеску чистого бихромата калия растворяют в разбавленной H2SO4, затем прибавляют НаОа для восстановления хрома до трехвалентного состояния, избыток НаОа удаляют кипячением и полученный раствору, разбавляют в мерной колбе до определенного объема. Такйм образом получают точно 0,1000 N раствор соли трехвалентнОго хрома. Этим раствором тщательно промывают редуктор, наполненный амальгамированным цинком. Затем редуктор наполняют O.lOOiV раствором соли трехвалентного хрома и выдерживают некоторое время. При этом ион Сг восстанавливается до ноиа Сг + на 100% и получается точно 0,1000 N Сг +. [c.16]

Тредвел и Нирикер [66,67] изучали восстановление шестивалентного и трех валентного хрома в кадмиевом редукторе. Сернокислый раствор бихромата калия (0,05 М КгСггО в Ш HsS04) при пропускании через кадмиевый редуктор в течение 10—15 мин. восстанавливается только на несколько десятых процента до сульфата двухвалентного хрома. Если к сернокислому раствору бихромата калия прибавить немного ванадата, то восстанавливается около 2% бихромата до двухвалентного хрома. Фосфорнокислый раствор бихромата калия (0,005 М КаСггО в ШН3РО4) восстанавливается до двухвалентного хрома даже в присутствии ванадата только на несколько десятых процента. [c.17]

Купфероновый метод. При использовании этого метода урап сначала восстанавливают до четырехвалентного состояния, в котором он количественно осаждается купфероном. Холодный кислый раствор, свободный от нитратов и хлоридов, доводят серной кислотой до кислотности 2 н и пропускают охлажденным через редуктор Джонса, который после этого промывают 8%-ной серной кислотой. Через восстановленный раствор пропускаю гок воздуха в тсчсмпте 15 минут для окисления трехвалентного урана в четырехвалентный и двухвалентного хрома в трехвалентный. Затем уран осаждают из холодного раствора купфероном,. добавляют бумажной массы, осадок отфильтровывают под небольшим вакуумом, промывают 4%-ной серной кислотой, содержащей 0,15% купферона, и прокаливают до ИзОв. [c.343]

Чтобы предотвратить окисление трехвалентного молибдена воздухом, восстановленный раствор из редуктора вливают в раствор трехвалентного железа. Образовавшееся двухвалентное железо титруют раствором перманганата калия [15]. Непосредственное титрование раствора, вос- тановленного перманганатом калия в присутствии MnSOj, также дает хорошие результаты [56]. Молибден может быть оттитрован в присутствии фенилантраниловой кислоты раствором ванадата аммония после предварительного восстановления двухвалентным хромом [57]. [c.539]

Обозначения 1 - реакционная колба для восстановления соединений серы 2 - шариковый обратный холодильник 3 - капилляр ДJlя барботажа инертным газом 4 - нагревающее устройство (песчаная баня, электроплитка) 5 - промежуточная поглотительная склянка Дросселя 6 - основная поглотительная склянка 7 - редуктор с амальгинированным гранулированным Zn для получения хлорного хрома 8 - кран для подачи в установку инертного газа 9 - кран для подачи раствора хлорного хрома [c.40]

Восстановление 3-х валентного хрома осуществляли предварительно в течение 20-30 мин в реакторе, представляющем собой делительную воронку, заполненную гранулированным металлическим цинком, амальгированным хлорной ртутью. О полноте восстановления Сг до судили по переходу окраски раствора в редукторе из зеленой в ярко-голубую. Отгонку образующегося сероводорода осуществляли сначала в течение 20 мин на холоде, затем в течение 1 ч при несильном кипячении. Если во втором (основном) поглотителе визуально отмечали появление большого количества сульфидов (оранжевый [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология