Кислота отгонка, прибор

Выделившийся в виде масла этиловый эфир бензойной кислоты извлекают диэтиловым эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его несколько часов хлористым кальцием. После отгонки эфира (прибор 3) остаток этилового эфира бензойной кислоты перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 210—212 °С. [c.164]

Для азеотропной отгонки летучих кислот применяют прибор, изображенный на рис. 24. Разделительная часть колонки заполняется внутри стеклянными витками диаметром 4 мм, причем через каждые 5 см высоты колонки наполнение из витков чередуется с насадкой из отрезков стеклянных трубок диаметром 5 мм для облегчения прохо ждения паров и стока жидкости. Отводная трубка прибора для отбора дистиллата соединяется с сифоном (на рис. 24 не показанным), позволяющим автоматически отбирать пробы одинакового объема по 10 мл. Дистиллат из сифона вытекает в коническую колбу вместимостью 200— 250 мл. [c.88]

Окисление спиртов до альдегидов ведут в таком же приборе, что и синтез диэтилового эфира (см. рис. 30.10). Температура в реакционной колбе поддерживается выше температуры кипения альдегида и ниже температуры кипения спирта. В условиях постоянного избытка спирта и отгонки альдегида по мере его образования удается избежать дальнейшего окисления до кислоты. Кетоны практически не подвержены дальнейшему окислению. [c.668]

В колбу 3 помеш,ают точную навеску вещества, эквивалентную 0,014—0,035 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в отношении 10 1, и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу 3 устанавливают наклонно под углом 45°, закрывают стеклянной воронкой и кипятят содержимое до получения светло-зеленого раствора. После этого кипячение продолжают еще 30 мин. В некоторых случаях требуется более продолжительное сжигание после просветления раствора, на что должно быть указано в соответствующих частных статьях. По охлаждении в колбу 3 осторожно приливают при перемешивании 20 мл воды, вновь охлаждают и присоединяют колбу к прибору. В парообразователь 1 наливают воду, подкисленную серной кислотой по метиловому красному. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь I помещают стеклянные шарики. В приемник 8 перед началом отгонки наливают 20 мл раствора борной кислоты и прибавляют 5 капель смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника 7 должен быть опущен в раствор борной кислоты. После сборки прибора в холодильник 7 пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе 1. [c.180]

Определение серы в сталях [1018]. Метод применим для анализа образцов, растворимых в соляной кислоте. Навеску стали, содержащую 2—3 мкг серы, промывают бензолом, затем ацетоном, высушивают на воздухе и помещают в прибор для разложения п отгонки. Дистилляционную колбу соединяют с колбой-приемником посредством холодильника и соединительной трубки и продувают систему током азота в течение 30 мин., а затем добавляют 50 мл [c.203]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега и соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продукт реакции кипятят [c.242]

Проба подсмольной воды в указанном выше количестве помещается в круглодонную колбу прибора для отгонки с паром. Туда же приливают 20 мл 20%-ного раствора серной кислоты. Отгонку летучих с паром органических кислот и фенолов ведут при постоянном уровне жидкости в круглодонной колбе, что регулируется путем подогрева колбы газовой горелкой. Объем жидкости в колбе не должен превышать 150 мл. Отгонку летучих кислот и фенолов заканчивают, когда в приемной колбе соберется 1200 мл конденсата. [c.253]

Проба подсмольной воды в указанном выше количестве помещается в круглодонную колбу прибора для отгонки с паром. Туда же приливают 20 мл 20 %-ного раствора серной кислоты. Отгонку летучих с паром органических кислот и фенолов ведут при постоянном уровне жидкости в круглодонной колбе, что регулируется путем подогрева колбы газовой горелкой. [c.243]

Аппаратура. Для микроопределения С-метильной функции было предложено несколько типов приборов 2 -24в Прибор Куна и Рота (см. рис. 6.1) был первоначально предназначен для определения ацетильных групп. Этот прибор пытались использовать для определения С-метильных групп, однако встретились трудности при отгонке уксусной кислоты. Из-за присутствия больших количеств солей при кипячени реакционной смеси обычно происходят энергичные толчки. Поэтому для перегонки с паром реакционную смесь после окисления рекомендуется перенести в другой сосуд (сходный с колбой для перегонки с паром, применяемой в микрометоде Кьельдаля). В приборе, предложенном Визенбергером2 (рис. 11.12), пары пропускают через горячую хромовую смесь, чтобы разрушить все продукты окисления, кроме уксусной кислоты. Удобный прибор с разборным сосудом для перегонки с паром представлен на рис. 6.6. [c.404]

В описанных условиях вещества с низкой температурой кипения количественно не реагируют с кипящей иодистоводородной кислотой. Такие вещества нагревают в герметически закрытом сосуде в течение указанного промежутка времени до температуры кипения иодистоводородной кислоты. После охлаждения сухим льдом открывают сосуд и присоединяют его при помощи шлифа к прибору (см. рис. 105, стр. 410) или же смывают жидкость в колбу и споласкивают реакционный сосуд небольшим количеством иодистоводородной кислоты. Отгонку алкилиодида ведут так же, как при анализе труднолетучих веществ обычно достаточно перегонки в течение 30 мин. [c.404]

Во избежание перегонки паров серной кислоты при отгонке уксусной кислоты, Визенбергерпредложил прибор, обеспечивающий правильный режим перегонки. Этот прибор отличается от прибора Куна и Рота тем, что после омыления вещества к колбе для отгонки присоединяют дистилляционную насадку, в которой получается водяной пар, увлекающий уксусную кислоту из омыляемого раствора в холодильник. Иногда одновременно пропускают струю индифферентного газа, что бывает желательно при работе с веществами, чувствительными к кислороду (стр. 337). Для работы с этим прибором требуется определенный навык. Нужно уметь так регулировать нагревание, чтобы пар, попадающий в промежуточный сосуд, не слишком сильно в нем конденсировался. [c.342]

Коршак и Рафиков [10,11] проводили изучение поликонденеации гексаметилендиамина с адипиновой кислотой в приборе, изображенном на рис. 125. В реакционную колбу, снабженную термометром и трубкой для подачи предварительно очищенного и сухого азота, помещают исходные компоненты. Колбу нагревают на бане со сплавом Вуда при постоянной температуре. В начале реакции, примерно в течение двух часов, через холодильник Либиха, работающий как обратный холодильник, пропускают ток холодной воды. Затем холодильник переводят в горизонтальное положение для отгонки низкомолекулярных продуктов реакции. Подобный прибор может быть применен и для изучения кинетики реакции поликонденеации,тогда одно горло колбы используют для отбора проб в процессе реакции. [c.202]

Определение аммиака методом отгонки. Сначала собирают прибор для отгонки аммиака. Он состоит из круглодонной перегонной колбы, холодильника и приемника. Колбу закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена изогнутая стеклянная трубка для соединения колбы с холодильником. Стеклянная трубка посредине имеет расширение с кап-леуловителем. Каплеуловитель задерживает брызги раствора едкого натра, которые без кап-леуловителя могли бы при кипении попасть вместе с аммиаком в приемник. Нижний конец холодильника соединен со стеклянной насадкой, конец которой погружен в раствор кислоты в приемнике. Вся установка показана на рис. 82. Для более равномерного кипения жидко ти в колбу помещают стеклянные шарики или капилляры . [c.342]

В склянку емкостью 1—1,5 л вносят 275 мл брома и постепенно при взбалтывании, порциями по 25 мл, ирплпвают 48%-ную бромистоводородную кислоту, следя за тем, чтобы не было сильного разогревания. Приливание кислоты прекращают, когда смесь станет гомогенной. Расход кислоты составляет около 560 мл. За ходом растворения брома в бромистоводородной кислоте удобно наблюдать в проходящем свете. Применение механической мешалки значительно ускоряет растворение. В полученную однородную жидкость через воронку с длинной трубкой, доходящей почти до дна склянки, приливают 200—250 мл воды (порциями ио 50 мл), при этом происходит расслоение жидкости. Нижнии слой представляет собой чистый бром (225 г). Верхний слой подвергают перегонке в приборе, описанном выше, при этом получают еще 600 г брома. Остаток в колбе после отгонки брома перегоняют с целью регенерации бромистоводородной кислоты. При 115—123 °С отгоняется около 400 мл 38%-ной кислоты (пл. 1,34), прп 123—124 °С — 150 мл 45 -ной кислоты и выше 124 °С 275 мл 48%-нои кислоты (пл. 1,48—1,49). [c.76]

Боковую трубку колбы-приемника присоединяют к поглотительной склянке с концентрированным раствором едкого натра (для поглощения акролеина, который иногда может образоваться при проведении этой реакции). Прибор устанавливают в вытяжном шкафу. К реакционной смеси добавляют несколько кусочков пористой глины и быстро нагревают колбу на пламени- горелки до 195°, причем отгоняется небольшое количество предгона (при медленном нагревании происходит осмоление вещества и образование значительного количества акролеина, что сильно снижает выход аллилового спирта). Предгон -содержит значительное количество муравьиной кислоты. Нагревание и отгонку дистилЛйта продолжают до достижения температуры 260 , когда начинается ра-зложение вещества с выделением белого дыма. Основная реакция проходит при температуре 225—235°. Дистиллят, отгоняющийся в температурном интервале 195— 260° (около 75 мл), собирают отдельно. Затем реакционную массу охлаждают до температуры 100—125°, добавляют к ней еще 50 г муравьиной кислоты и снова нагревают при температуре 195—260° собирают 50 мл дистиллята. Эту операцию повторяют в третий раз, вновь добавляя 50 мл муравьиной кислоты, и собирают около 35 мл дистиллята, отгоняющегося в температурном интервале 195—260°. При этом глицерин используется полностью, и дальнейшее добавление муравьиной кислоты излишне. [c.712]

В приборе для перегонки медленно в вакууме (40—50 мм рт, ст.) ) нагревают соответствуюЩ ИЙ эфир (можно непосредсгвеняо вводить в реакцию неочищенный продукт реакции) в присутствии следов железа (порошка) и борной кислоты для нагревания используют баню, позволяющую достигать температуры 140— 70 °С. Отщепление окиси углерода замечается по повышению давления. При этом отгоняется часть декарбонилированного эфира. Как только выделение газа прекратится, температуру бани постепенно повышают (однако не выше 180 °С) н отгоняют остальной продукт реакции. Если необходимо, то в процессе отгонки уменьшают давление. Для очистки вещество еще раз перегоняют в вакууме. [c.163]

Получать хлорную кислоту с одновременной отгонкой се можпо в присутствии такой малолетучеп кислоты, как серная Реакцию проводят в обычном приборе для перегонки в вакууме отдельные части прибора должны быть соединены на шлифах. [c.248]

Такую отгонку лучше всего проводить следующим образом. Бромистый водород удаляют по возмолаюсти полностью при температуре бани 40—бО"" в вакууме, который можно получить при помощи хорошо действующего водоструйного насоса иа это требуется около 1 часа. Затем, в течение примерно получаса температуру бани медленно повышают до 50—60 за это время отгоняется значительное количество уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Содержимое приемника выливают и прибор присоединяют к масляному насосу, который может обеспечить вакуум порядка 5 мм. Поддерживая температуру бани при 55—60° в течение 30—45 мин., отгоняют достаточное количество уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Масляный насос необходимо соответствующим образом предохранить от действия паров прежде чем попадать в насос, пары должны проходить через ловушку, охлаждаемую смесью твердой углекислоты со спиртом, а затем через колонку высотой 30—40 см. с едким натром в хлопьях. Можно работать и с одним только хорошо действующим водоструйным насосом. В этом случае приходится поддерживать более высокую те шературу бани, в результате чего реакционная смесь темнеет и препарат получается более низкого качества. [c.99]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Б. Прибор такой же, как и в предыдущей методике. В колбу помещают 135 г ДЭХК, нагревают до 150—160 °С и при энергичном переманивании пропускают избыток сухого хлористого водорода (около 100 г) до прекращения отгонки выделяющегося дихлорэтана. Оставшуюся в колбе густую жидкость (Р-хлорэтилфосфоновую кислоту) охлаждают до комнатной температуры и к ней прибавляют небольшими порциями 209 г пятихлористого фосфора (см. примечания 4). При этом смесь разогревается до 50— 60 °С и наблюдается обильное выделение хлористого водорода. Образовавшуюся хлорокись фосфора отгоняют, нагревая баню до 120 °С. Остаток дважды перегоняют в вакууме, как указано в предыдущей методике. [c.103]

К 325 мл 56%-пой азотной кислоты при перемешивании и охлаждении прибавляют 30 г никотина (см. примечаиие 1). В прибор, состоящий из колбы, снабженной нисходящим холодильником, термометром, погружснныл в реакционную массу, и капельной воронкой (все соединения на шлифах), помещают 75 мл 5б% -ной азотной кислоты и нагревают на масляной бане. При появлении первых капель погона (ПО-—115°) постепенно прибавляют приготовленный раствор никотина в азотной кислоте с той скоростью, с которой происходит отгонка разбавленной азотной кислоты. По окончании прибавления продолжают нагревание, упаривая реакционную массу до объема 35—40 мл. Весь процесс окисления занимает 8—12 часов. Содержимое колбы мед тенно охлаждают ири перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимая на фильтре. Получают около 35 г влажного светло-желтого нитрата никотиновой кислоты. Его растворяют в 40 мл горячей воды и при температуре 70—90° производят выделение никотиновой кислоты, прибавляя соду до значения pH 3,1—3,7. Реакционную массу охлаждают при размешивании до 10—15°, дают постоять 1—2 часа при этой температуре, после чего выпавшую никотиновую кислоту отфильтровывают и промывают двумя порциями по 10 мл холодной воды с температурой 5—10°. Получают около 30 г технической никотиновой кислоты. Ее растворяют в 15-кратном количестве (по весу от содержания никотиновой кислоты в пасте) воды и кипятят в течение 1 часа с 1 г активированного угля. Фильтруют в горячем состоянии и остаток на фильтре промывают 15 мл горячей воды. Фильтрат упаривают до объема 140-— 150 мл из расчета, чтобы полученный раствор содержал 10 частей воды па 1 часть сухой технической никотиновой кислоты, взятой на перекристаллизацию. Упаренному раствору дают постепенно охладиться до компатной температуры. Выпавший осадок отфильтровывают, на фильтре промывают двумя порциями по 10 мл охлажденной до 5—10 воды и высушивают при 90—100°. Получают в среднем 14,5 г никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.). Маточные растворы после перекристаллизации никотиновой кислоты от пяти опытов объединяют и упаривают до /з первоначального объема. При охлаждении выпадает никотиновая кислота, которую перекристаллизовывают из воды с активированным углем согласно приведенному вынте описанию. Получают дополнительное количество никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.)., [c.81]

Получение нитрата хинолиния с применением разбавленной азотной кислоты. В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 2—3 л со шлифом помещают 387,6 г (3 М) хинолина (см. примечание 1) и, охлаждая ее на водяной бане, медленно добавляют 256 мл (3,15 М) 57%-ной азотной кислоты (см. примечание 2). Присоединяют на шлифе насадку с капилляром, доходящим до дна колбы, п отводом, ведущим к нисходящему холодильнику и приемнику. Отвод приемника соединяют с вакуум-насосом (см. примечание 3) и, по достижении остаточного давления около 15—20 мм рт. ст., начинают медленно нагревать колбу на водяной бане. Отгоняют воду при температуре бани не выше 80° (см. примечание 4). Продолжительность отгонки 2—3 часа, отгоняется около 140—150 мл жидкости (см. примечание 5). Когда отгонка полностью пре-крашаегся, прибор разбирают и еще теплую массу продукта 78 [c.78]

Для выделения ж-ксилола смесь углеводородов селективно сульфируют рассчитанным количеством 50—70%-ной серной кислоты при 85—95° и пониженном давлении. Реакцию проводят в приборе, позволяющем осуществить отгонку азеотропной смеси с водой, отделение воды и возвращение органического слоя в реакционную колбу. Реакция считается законченной, когда отделяется рассчитанное количество воды. Смесь, оставшуюся в реакционной колбе, смешивают с водой, отделяют непрореагировавшие углеводороды, а водный раствор ж-ксилолсульфоновой кислоты обрабатывают перегретым паром при 140° [34]. [c.595]

Рнс. 7.13. Прибор для отгонки матрицы в парйх кислот [c.260]

Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KNO3 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов, [c.295]

Определение ведут по следующей прописи 5 г металла или окиси (для нитрата метод не пригоден) по-мещаютв колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической (орто)-фосфорной кислоты. В приемник помещают 1,0 мл 0%-НОГО раствора поташа и 3—4. мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40—50 и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости при продолжающемся нагревании. Охладив колбу (погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию (1 мл) 10%-ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Первую и вторую группу отгонов выпаривают отдельно в небольших платиновых чашках на водяной бане досуха остаток подсушивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 600—650° в Течение 1часа. [c.374]

Метанол. Переносят 0,2 г препарата (точная навеска) в колбу, растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,05 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соединяют колбу с прибором для отгонки, отгоняют и собирают около 2,5 мл отгона в пробирку емкостью 10 мл. Переносят отгон в коническую колбу, дважды споласкиват пробирку водой, используя каждый раз по 1 мл,. и прибавляют 25 мл бихромата калия (0,0167 моль/л)ТР. Осторожно прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1760 г/л)ИР и нагревают полученный раствор в течение 30 мин на водяной бане охлаждают и разводят водой примерно до 500 мл. Прибавляют [c.283]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей ниже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокпслоты, с. 103). [c.35]

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 20. 50 г чистого сухого этиленгликоля и 8 г серной кислоты d 1,84) помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженнуи> дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником. Содержимое колбы осторожно нагревают до кипения (на асбестовой сетке). Спустя некоторое время начинается отгонка продукта реакции (температура паров 84—102° С). Медленную отгонку ведут до тех пор, пока содержимое колбы не начнет резко чернеть и вспениваться и не начнется выделение сернистого газа. На этом нагревание заканчивают. [c.183]

Нитрование нафталина азотной кислотой и нитрующей смесыо в. 1,5- и 1,8-динитронафталии. К 110 г 61,7%-ной азотной кислоты прибавляют постепенно при охлаждении проточной водой 128 г нафталина, который прн этом постепенно разжижается, приобретает желтую окраску и превращается в а-нитронафталин. Затем), не прекращая охлаждения, при энергичном взбалтывании или перемешивании прибавляют очень медленно смесь 300 г 92%-ной серной кислоты, 100 г дымящей серной кислоты с 60% SOa и 150 г 61,7%-ной азотной кислоты. Реакционную смесь оставляют стоять при частом взбалтывании D течепие 36 час., после чего нагревают на водяной бане в течение 12 час. По охлаждении смесь выливают приблизительно в 5 л воды, выделившийси осадок отфильтровывают и промывают примерно таким же количеством воды. Продукт высушивают на водяной бане, тщательно растирают и подвергают экстрагированию ацетоном в приборе Сокслета до тех пор, пока температура плавления нерастворимого остатка пе будет, равна 200—214°. После отгонки ацетона остается 1,8-динитронафталин, который после однократной перекристаллизации вполие чист и плавится при 170°. Нерастворившийся в ацетоне [c.260]

HsMgI) добавляют 250 мл абсолютного ксилола и отгоняют эфир (для этого заменяют обратный хололяльник на насадку Вюрпа, щ соединенную с нисходящим холодильником после отгонки эфира прибор восстанавливают в первоначальном виде). К оставше г>ся реактиву Гриньяра в ксилоле при интенсивном перемешивании и охлаждении до —5 н- -Ю С прибавляют по каплям 30 г (0,14 моль, 1 мл) четыреххлористого германия в 50 мл абсолютного ксилола, температуру медленно поднимают до комнатной, а затем реакционную смесь медленно нагревают на плитке до кипения и кипятят 2-3 часа. Реакционную смесь охлаждают, и отгоняют фракцию 40 -100 С (снова заменив обратный холодильник на насадку Вюрца и нисходящий холодильник). Отогнанную фракцию помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и при охлаждении (баня с холодной водой) и перемешивании медленно по каплям прибавляют 60 мл концентрированной серной кислоты (для связывания остатков эфир- Образуется два слоя. Органический верхний слой отделяют и J [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология