Термометр отсасывающий

Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2—3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым замером уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и отсасывают масло из сосуда I. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13. [c.161]

В толстостенный стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой и термометром, помещают раствор 75 г (0,6 моля) диметиланилина в 270 жл концентрированной соляной кислоты и добавляют такое количество измельченного льда, чтобы температура смеси была 5°. Затем, при перемешивании, в течение 30 минут по каплям приливают раствор 45 г (0,65 моля) нитрита натрия в 75 мл воды. Температуру реакции поддерживают в интервале 5—8 путем добавления кусочков льда. По окончании реакции смесь выдерживают 1 час при температуре около 10°, отсасывают осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 200 мл 50%-ной соляной кислоты, затем 50 мл спирта и тщательно сушат. [c.237]

Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 ати, снабженный механической мешалкой (можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 часов при 120—130°, причем давление возрастает до 6,5 ати. После охлаждения.содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Фильтрат переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, метанол отгоняют (примечание 3), а остаток перегоняют в вакууме (примечание 4). Сырой о-нитроанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. о-Нитроани-зол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258-265 . [c.346]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром и мешалкой, помещают 12,8 г (0,091 моля) хорошо измельченного сухого гексаметилентетрамина и приливают 102 мл сухого хлорбензола. Смесь нагревают на водяной бане до 70°, затем, при перемешивании, охлаждают до 30° и приливают раствор 20 г (0,082 моля) п-нитро-ш-бромацетофенона в 78 мл сухого хлорбензола, нагретого до 30°. Реакционную массу перемешивают в течение 4 часов при температуре 50 . Примерно через 30 минут реакционная масса загустевает. После охлаждения тщательно отсасывают образующийся осадок продукта присоединения гексаметилентетрамина к я-нитро-ш-бромацетофенону, промывают его 20 мл этилового спирта, затем растирают с 55 мл спирта, фильтруют, вновь промывают 20 мл спирта и сушат в вакуум-сушилке. [c.821]

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 21 г (0,25 моля) циклопентанона, 250 мл сухого бензола н 1 мл свежеприготовленного катализатора Родионова. Затем, при сильном перемешивании и наружном охлаждении водой, вносят по каплям в течение 3 час. 58 г (1,1 моля) акрилонитрила, поддерживая температуру в пределах 25—30° Если после прибавления 5—8 мл акрилонитрила не заметно выпадение кристаллов, то прекращают дальнейшее прибавление, осторожно нагревают колбу теплой водой (не выше 40°) и, если нужно, добавляют 5—6 капель катализатора. По окончании прибавления акрилонитрила загустевшую смесь перемешивают 2 часа при 40—50° и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем охлаждают, кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из метилового спирта. Получается 71—72 г 2,2,5,5-тетра-(2 -цианэтил)-циклопентанона с т. пл. 175,5°. Выход почти количественный. [c.107]

В крышке котла монтируются люк для устанонки вентиляционной трубы (через нее отсасываются пары воды, вносимой 13 аппарат с сырьем и выделяющейся в ходе реакции), штуцеры для загрузки сырья, для установки гильзы термометра и для патрубка, через который загружают жидкий едкий натр. В данном случае консистенция реакционной массы такова, что возможно эвакуировать плав из котла через нижний штуцер. Котел обогревается топочными газами, получаемыми при сжигании мазута или генераторного газа. [c.326]

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают 150 г ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 60— 65 г тонко измельченного и высушенного при 200 °С РЬз04, который до этого сохранялся в эксикаторе над Р4О10 каждый раз оставляют раствор стоять до обесцвечивания, указывающего на то, что РЬз04 (сурик) прореагировал полностью. Поддерживают температуру реакционной смеси 55—65°С. Теплую смесь фильтруют после охлаждения тетраацетат выкристаллизовывается в виде белых игл, в то время как ацетат свинца (И) остается в маточном растворе. Кристаллы отсасывают и для очистки растворяют в 20 см ледяной уксусной кислоты. При охлаждении выделяются чистые кристаллы РЬ(СНзСОО)4. Слабо-розовая или чисто-коричневая окраска кристаллов вызвана при- [c.531]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты ( /=1,4) и, при охлаждении и перемешивании, постепенно добавляют 80 г серной кислоты ( =1,84) (примечание 1). Затем к смеси кислот, при перемешивании, постепенно, небольшими порциями, добавляют 50 г (около 0,4 моля) растертого в порошок нафталина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50 (в случае необходимости колбу охлаждают проточной водой). По окончании добавления нафталина реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 60°, выливают в стакан с 0,5 л холодной воды и удаляют воднокислотный слой. Сырой я-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин. в стакане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный я-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на фарфоровой тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного спирта . [c.218]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты < =1,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты ( =1,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) п-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50" в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90-—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнбра, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.220]

В круглодОнную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200°, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливают 75 г дымящей азотной кислоты ( =1,5). Колбу помещают в вытяжном шкафу и из капельной воронки по каплям, медленно, приливают 20 г (около 0,18 моля) хлорбензола (примечание 1). Капли хлорбензола растворяются в кислоте нужно следить, чтобы температура смеси не превышала 55°, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты ( =1,84), хорошо перемешивая содержимое колбы. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого масла. Затем колбу, часто встряхивая, нагревают на водяной бане в течение одного часа и реакционную массу выливают в стакан с мелко измельченным льдом, причем хлординитробензол застывает. Через 2 часа его отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь нейтральной реакции. Полученный осадок хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и растворяют при нагревании в этиловом спирте (примечание 2). После охлаждения раствора выделяется хлординитробензол (примечание 3). [c.225]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 жл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) р-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешиваний и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 е а-нитрозо-р-нафтола. [c.240]

В коническую колбу емкостью 150 лгл помещают 25 г (0,18 моля) салициловой кислоты, 38 г (0,37 моля) уксусного ангидрида и 1 мл концен-.трированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до 60° и выдерживают при этой температуре 20 минут, перемешивая жидкость термометром. Затем дают жидкости остыть, перемешивая ее еще некоторое время. По охлаждении жидкость выливают в 400 мл воды, хорошо перемешивают и отсасывают выделившуюся ацетилсалициловую кислоту на воронке Бюхнера. Сырой продукт перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты (примечание 1) [c.374]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником (с хлоркальциевой трубкой) и термометром, помещают 900 мл абсолютного метанола (примечание 3) и, добавляя порциями 35 г (1,52 грамм-атома) натрия, получают раствор метилата натрия. В колбу всыпают 84 г (1 моль) сухого порошка дициандиамида (примечание 4), нагревают колбу на глицериновой бане до растворения дициандиамида и вливают 160 г (0,77 моля) метилового эфира этил-(циклогексенил-1)-циануксус-иой кислоты. Образуется прозрачный раствор, который, при перемешивании, нагревают до кипения в течение 12 часов. По окончании конденсации обратный холодильник заменяют перегонной насадкой и отгоняют спирт до тех пор, пока в колбе неостанется масса, имеющая консистенцию сиропа. Содержимое колбы охлаждают до 10° и приливают к нему порциями раствор 210 мл концентрированной серной кислоты в 510 мл воды (примечание 5). Колбу нагревают 12 часов на глицериновой бане до кипения, при непрерывном энергичном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают и выпавшие кристаллы продукта отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок на воронке тщательно промывают водой, потом 200 мл трихлорэтилена (примечание 6) и сушат. [c.631]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром, помещают раствор, содержащий 1 моль альдегида и кетон (оба соединения должны быть свежеперегнанными) в 200 мл метилового спирта. Если используют кетоны более чем с одной реакционноспособной метильной или метиленовой группой и хотят получить продукты мо-ноконденсацни, то берут 3 моля кетона на 1 моль альдегида. Бели хотят получить продукт конденсации двух моле1кул альдегида с одной молекулой кетона, то берут только 0,5 моля кетона на 1 моль альдегида. К раствору при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки 0,05 моля едкого кали в виде 15%-ного раствора гари температуре внутри колбы 20—25 °С. Реакционную смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют ледяной уксусной кислотой, выделившиеся в твердом внде продукты реакции отсасывают и промывают водой. В других случаях реакционный раствор разбавляют водой и фильтруют или извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют. [c.143]

Получение. В двухлитровой трехгорлой колбе с мешалкой и термометром нагревают до 40 °С смесь 850 мл ледяной уксусной кислоты н 170 мл уксусного ангидрида, при сильном перемешивании вносят 0,5 моля (343 г) свинцового сурика РЬз04. Температура при этом не должна подниматься выше 65 °С. Затем продолжают перемешивать при 60—65 °С до образования прозрачного раствора. При охлаждении выкристаллизовывается тетраацетат свинца. Его отсасывают, перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты, сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 160 г. [c.371]

В медный или никелевый тигель помещают едкий натр и 3 мл воды и, помешивая термометром, защищенным медной гильзой, нагревают до 280°. Глаза и руки должны быть при этом защищены от попадания брызг щелочи. Как только температура достигнет 280°, возможно быстро вносят нафталинсульфокислый натрий, наблюдая, чтобы температура не падала ниже 260°. Затем несколько усиливают нагревание реакция начинается при 300°. При 310—320° расплав темнеет и становится жидким и через несколько минут реакция заканчивается. Горячий расплав немедленно выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями,.дают остыть, растворяют в небольшом количестве воды и при нагревании подкисляют смесью равных объемов концентрированной, соляной кислоты и воды. По охлаждении выделившийся -нафтол отсасывают и перекристаллизовывают из горячей, подкисленной соляной кислотой воды. 3-Нафтол получается в виде бесцветных листочков. [c.146]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную низкотемпературным термометром, трубкой для подвода азота и капельной воронкой с уравнительной трубкой, помещают раствор 18,6 г (0,1 моль) 4-нитрохлорбензилхлорида в 50 мл диглима. Реакционная колба заполняется сухим азотом и охлаждается примерно до -78 °С. К перемешиваемому раствору в течение 0,5-1 ч добавляют 2 М раствор, содержащий 0,1 моль три(/и/>е/и-бутокси)алюмо-гидрида лития в 50 мл диглима, следя, чтобы не происходило заметных колебаний температуры. Затем охлаждающую баню убирают и реакционной смеси в течение 1 ч дают нагреться до комнатной температуры, после чего содержимое колбы выливают на толченый лед. 4-Нитробензальдегид (с небольшим количеством непрореагировавшего хлороангидрида) отсасывают в вакууме водоструйного насоса и несколько раз экстрагируют этанолом. После удаления этанола из объединенных экстрактов получают 12,3 г (81 %) 4-нит-робензальдегида с температурой плавления 103-104 С, который затем перекристаллизовывают из воды или водного спирта. Выход [c.157]

В стакан, снабженный мешалкой и термометром, наливают ох- лажденный до комнатной температуры раствор 7,5 г гидроксида натрия в смеси 75 мл воды с 60 мл спирта и помещают его в во- дяну1б баню. При температуре смеси 20... 25°С и перемешивании прибавляют к раствору половину приготовленной заранее смеси 1 7,5 мл бензальдегнда и 2,8 мл ацетона. Через 2...3 мин начинайся помутнение и образуется хлопьевидный осадок. В ходе про-цесса нельзя давать разогреваться реакционной массе, так как при температуре выше 30°С идет побочная реакция, снижающая Выход дибензальацетона. Через 15 мин приливают оставшуюся рмесь бензальдегида и ацетона. Содержимое перемешивают еще 0 мин. Выпавший кашицеобразный осадок отсасывают на воронке юхнера, промывают на фильт-е дистиллированной водой и су- 1ат между листами фильтровальной бумаги. [c.251]

Получение лейкооснования. 1-й способ. Смесь свежеперегнан-нЫх диметиланилина и бензальдегида наливают в круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом с механической мешалкой и обратным холодильником. К смеси прибавляют разбавленную серную кислоту (к 2 мл воды приливают 1 мл концентрированной серной кислоты). Реакционную массу кипятят 2 ч на масляной бане при 150°С (термометр в бане) при непрерывном перемешивании. После окончания реакции смесь охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной среды по индикаторной бумажке и отгоняют с водяным паром непрореагировавший диметиланилин. Охладив жидкость, сливают воду с образовавшегося осадка, промывают его несколько раз водой, которую затем отделяют как можно более полно. Полученное лейкооснование растворяют в этиловом спирте в той же круглодонной колбе при нагревании на водяной бане. После фильтрования раствор оставляют стоять в холодном месте. Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкоосновання отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат в эксикаторе. [c.253]

Отдельно готовят безводную фосфорную кислоту. Для этого 170 мл ( 300 г) концентрированной ортофосфорной кислоты нагревают в кварцевой колбе с карманом для термометра на электроплитке, отсасывая выделяющиеся пары через трубку, соединенную с водоструйным насосом. Нагревают, пока температура не достигнет 300° С, затем охлаждают в эксикаторе с КОН или СаС1г. [c.72]

Для выделения образовавшейся монохлоруксусной кислоты продукт реакции подвергают дробной перегонке из вюрцевской колбы с термометром и холодильник(1М. При этом до 150° переходит фракция, содержащая неизменившуюся уксусную кислоту и небольшое количество монохлоруксусной кислоты ) а от 150°—190° гонится главная фракция, содержащая монохлоруксусную кислоту ее собирают отдельно в стакане, охлаждают ледяной водой и закристаллизовывают, потирая палочкой стенки стакана. Затверденшую часть отсасывают на п.тастинке Влтта (рис. 18) через воронку, охлаждаемую снаружи льдом 2) (рис. 21), хорошо отжимают и сохраняют в эксикаторе фильтрат опять перегоняют, собирая фракцию, кипящую между 17о° и 190°, и закристаллизовывают ее вышеуказанным способом. Отсосав и отжав выделившиеся кристаллы, их присоединяют к первоначально выделенным и подвергают дробной перегонке, собирая фракцию, кипящую между 184°—188° при охлаждении фракция сполна застывает и представляет чистую монохлоруксусную кислоту. [c.78]

В эмалированный сосуд, емкостью в 30 литров, снабженный мешалкой и термометром, вносят 13 литров воды и 513 гр. кристаллического хлористого магния затем при перемешивании жидкости при- бавляют 2950 гр. гидросернистокислого натрия 1) (80 %) и непосредственно за этим туда же вливают охлажденный раствор 197 гр. З-нитро-4-оксифениларсиновой кислоты (0,75 мол.) в 4,5 литрах воды и 135 куб. см. 171-нормального раствора едкого натра. Затем сосуд неплотно закрывают деревянной крышкой, ставят на водяную баню, которую нагревают горелкой Флетшера таким образом, чтобы температура в сосуде, в котором происходит реакция, была равна 55—60°. При нагревании сейчас же начинается выделение мелко-кристаллического, желтого осадка, количество которого все увеличивается. Нагревание продолжают до тех пор, пока отфильтрованная проба при нагревании не перестанет или будет уже слабо му1иться. Последнее служит признаком окончания восстановления, что достигается обыкновенно после 1 /2—2-часового нагревания. Во время течения реакции приходится сильно перемешивать жидкость. По окончании нагревания полученную при восстановлении массу отсасывают и отжимают. Таким образом получают сырой диаминодиоксиарсенобензол, который [c.184]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 900 мл концентрированной серной кислоты и колбу охлаждают в бане со льдом. Затем при перемешивании к содержимому колбы прибавляют 635 мл (650 г, 5 молей) ацетоуксусного эфира (примечание 2) с такой скоростью, чтобы те.мнература смеси держалась в пределах 10—15 . После того как весь эфир будет прибавлен, колбу закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять при комнатной температуре. Через 5—6 дней (примечание 3) реакционную смесь выливают в сосуд, содержаш,ий 2 кг колотого льда, при энергичном перемешивании деревянной лопаткой. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают двумя порциями холодной воды по 200 мл и как можно тш,ательнее отсасывают. [c.256]

В стакане емкостью 600 мл смешивают 85 г (1 моль) циан-гидрина ацетона (примечание 1) и 150 г (1,31 моля) свежеизмель-ченного углекислого аммония. Смесь нагревают на паровой бане, лучше в вытяжном шкафу (примечание 2), и перемешивают ее термометром (примечание 3). Спокойная реакция начинается при температуре около 50° и продолжается в течение примерно 3 час. при 68—80°. Для завершения реакции и для разложения избытка углекислого аммония температуру под конец повышают до 90° и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока жидкая смесь не станет неподвижной (полчаса). Остаток получается бесцветным или бледножелтым (примечание 1) и при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 100 мл горячей воды, обрабатывают активированным березовым углем и быстро фильтруют через воронку с обогревом. Фильтрат выпаривают на электрической плитке до тех пор, пока на поверхности жидкости не появятся кристаллы, после чего смесь охлаждают в бане со льдом. Белые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием осадок отжимают досуха и дважды промывают эфиром порциями по 5—7 мл, причем каждую порцию хорошо перемешивают с кристаллами и затем тщательно отсасывают. Маточный раствор упаривают, как и раньше, до объема 25 мл или даже меньше, охлаждают и, повторяя указанные выше операции, получают дополнительную порцию кристаллов (примечание 4). Выход составляет 65—72 г (51—56% теоретич.). Пер- [c.192]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 93 г (0,5 моля) додеканола (примечание 1) и 158 г (2 моля) пиридина. Колбу погружают в баню с водой, достаточно холодной для того, чтобы понизить температуру смеси до 10°-При этой температуре к смеси прибавляют 105 г (0,55 моля) п-то-луолсульфохлорида отдельными порциями в течение 20—30 мин., т. е. с такой скоростью, чтобы температура в продолжение всего времени не поднималась выше 20°. Смесь перемешивают в течение 3 час. при температуре, не превышающей 20°, после чего разбавляют раствором 300 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) в 1 л ледяной воды.Выкристаллизовавшийся продукт реакции фильтруют через охлажденную воронку Бюхнера и по возможности тщательнее отсасывают, Осадок переносят в стакан емкостью 600 мл, прибавляют 250—300 мл метилового спирта и нагревают смесь на паровой бане до тех пор, пока сложный эфир не расплавится. Затем массу охлаждают в охладительной смеси при непрерывном перемешивании препарат выпадает в осадок в мелкодисперсном состоянии. Его фильтруют через воронку с охлаждением и сушат на воздухе, лучше при температуре ниже 20°. Выход -додецилового эфира л-толуолсульфокислоты составляет 152—156 г (88—90% теоретич., считая на взятый додеканол) его т. пл. 20—25° (примечание 2). Полученный препарат пригоден для большинства целей. [c.249]

После этого холодильник удаляют, термометр заменяют капельной воронкой и при работающей мешалке добавляют в течение 10—15 мин. 40 г (0,8 мол.) 100%-ного гидразиц-гидрата (примечание 2). Через 45 мин., в течение которых мешалка работает, раствор слегка охлаждают если при этом кристаллизация продукта реакции не начинается самопроизвольно, то ее вызывают потиранием стенок колбы стеклянной палочкой (примечание 3). Продукт выпадает в виде мелких бесцветных игл. По охлаждении колбы в бане со льдом выпавшую чрезвычайно гигроскопичную соль быстро отсасывают, промывают на воронке Бюхнера 150 мл холодного абсолютного спирта и отжимают досуха с помощью резиновой прокладки. После сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой продукт весит 100—108 г. Если от маточного раствора и промывной жидкости отогнать 200—300 мл растворителя в вакууме водоструйного насоса, то можно выделить еще некоторое количество кристаллов. Суммарный выход соли с т. пл. 175— 180° (с разл.) 112—120 2 (83,5—89,5% теоретич. примечания [c.101]

В 3-литровой колбе приготовляют раствор 184 г (4,6 мол.) едкого натра в 300—400 мл воды и добавляют достаточное количество льда, чтобы общий объем равнялся 1,5 л. Через раствор пропускают хлор, поддерживая температуру ниже 0° погружением колбы в баню с охладительной смесью. Хлор пропускают до нейтральной реакции на лакмус, после чего приливают ра створ 34 г едкого натра в 50мл воды (примечания 1 и 2). Колбу зажимают в лапке и снабжают термометром и эффективной мешалкой. Раствор нагревают до 55° и добавляют 85 г (0,5 мол.) метил-j-нафтилкетона (примечание 3). Смесь энергично перемешивают и, после того как начнется экзотермическая реакция, температуру поддерживают при 60—70° (примечание 4), часто погружая колбу в баню со льдом до тех пор, пока температура не перестанет подниматься. На это требуется от 30 до 40 мин. Раствор перемешивают еще 30 мин., после чего избыток гипохлорита разрушают добавлением раствора 50 г бисульфита натрия в 200 мл воды (примечание 5). По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь переносят в 4-литровый стакан и осторожно подкисляют 200 мл концентрированной соляной кислоты. Сырую бесцветную кислоту собирают на воронке Бюхнера, промывают водой и возможно лучше отсасывают, пользуясь резиновой пластинкой. Кислоту сушат и перекристаллизовывают(примечание б) из 600 мл 95%-ного спирта. Получают 75—76 г (87—88% теоретич.) 8-нафтойной кислоты с т. пл. 184—185° (исправлен.). Если отогнать от маточного раствора 450 мл растворителя, то можно получить еще 9 г (10% теоретич.) кислоты т. пл. 181—183° (исправлен. примечание 7). [c.351]

А. п-Нитро6ензальдшцетат. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженнзж) механической мешалкой и термометром и погруженную в смесь льда и соли, помещают 570 мл (600 г) ледяной уксусной кислоты, 565 мл (612 г, б мол.) уксусного ангидрида (примечание 1) и 50 2 (0,36 мол.) п-нитротолуола (примечание 2). К этому раствору медленно при перемешивании прибавляют 85 мл 1,5 мол.) концентрированной серной кислоты (примечание 3). После охлаждения смеси до 5° прибавляют небольшими порциями ЮО г (1 мол.) хромового ангидрида (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10° (примечание 4). После прибавления всего количества хромового ангидрида перемешивание продолжают еще 10 мин. Содержимое колбы выливают в два 3-литровых стакана, на 7з наполненных колотым льдом, после чего доливают холодной воды, так чтобы общий объем составил 5—б л. Осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Продукт суспендируют в 500 мл холодного 2%-ного раствора соды и перемешивают с помощью механической мешалки. После тщательного перемешивания твердый продукт отсасывают (примечание 5) и промывают сперва холодной водой, а затем 20 мл холодного спирта. Выход продукта, высушенного в вакуум-эксикаторе, составляет 44—49 г (48—54% теоретич.). Его температура плавления 120— 122° (примечание 6). [c.366]

Приготовляют два раствора 84 г (1 мол.) тиофена (стр. 458) растворяют в 340 мл уксусного ангидрида и 80 г (1,2 мол.) дымящей азотной кислоты (уд. в. 1,51) растворяют в 600 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 1). Кал<дый раствор разделяют на две равные части. Половину раствора азотной кислоты помещают в 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, и охлаждают до Ю . Затем при несильном перемешивании, по каплям прибавляют половину раствора тиофена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была ниже комнатной. Особенно быстро повышается температура при прибавлении первой части тиофенового раствора. В холодную погоду температуру регулируют таким образом, что колбу, в которой проводится нитрование, погружают в баню с холодной водопроводной водой. Слишком сильное охлаждение не является необходимым, но следует избегать перегрева реакционной смеси (примечание 2). После того как прибавлена первая половина раствора тиофена, температуру реакционной смеси понижают до 10°, в колбу быстро вливают оставшуюся часть раствора азотной кислоты и продолжают постепенное прибавление тиофена. Во все время нитрования раствор должен быть светлобурого цвета. Появление розового или темнокрасного окрашивания указывает на то, что имеет место окисление. Продукт оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 час., после чего его обрабатывают равным количеством (по весу) колотого льда при энергичном взбалтывании. Мононитротиофен выделяется в виде светложелтых кристаллов. При стоянии в холодильном шкафу в течение 24 час. или даже больше выпадает дополнительное количество кристаллов. Их отсасывают (примечание 3) на воронке Бюхнера или на воропке с пористым стеклянным фильтром при низкой температуре, тщательно промывают ледяной водой, отжимают и Сушат в эксикаторе из темного стекла или же в отсутствии света (примечание 4). [c.381]

В 5-литровую крутлодонную колбу с тремя горлами, снабженную эффективной мешалкой (примечание 1), капельной воронкой и гильзой для термометра, помещают раствор 500 г (9,7 мол.) измельченного 95%-ного цианистого натрия в 1,2 л воды и 900 мл (713 г, 12,3 мол.) ацетона. Колбу помещают в баню со льдом и раствор энергично перемешивают. Когда температура понизится до 15°, добавляют в течение 3 час, 2,1 л (8,5 мол.) 40%-ной серной кислоты (примечание 2), причем во время прибавления температура должна поддерживаться между Ю и 20°. После того как все количество кислоты прибавлено, перемешивание продолжают еще 15 мин., затем мешалку останавливают и дают осесть образовавшейся соли. Обычно образуется слой циангидрина ацетона, который сливают и отделяют от водного слоя. Бисульфат натрия отсасывают и промывают тремя порциями ацетона по 50 мл каждая. Фильтрат, промывную жидкость и водный слой соединяют вместе и трижды экстрагируют эфиром порциями по 250 мл (примечание 3). Вытяжки присоединяют к отделенному ранее циангидрину и все вместе сушат безводным сернокислым натрием. Эфир и ацетон отгоняют на водяной ане, а остаток перегоняют в вакууме. Низкокипящую фракцию отбрасывают и собирают циангидрин ацетона при 78—82°/15 мм. Выход 640—650 г (77—78% теоретич, примечание 4). [c.566]

Затем смесь нагревают на водяной бане до начала экзотермической реакции (примечание 3), после чего колбу немедленно охлаждают, вращая ее в холодной вОде. Охлаждение продолжают до тех пор, пока термометр не покажет 125° шш еще меньше. После ЭТОГО колбу ставят на кипящую водяную баню, где ее держат 3 часа затем смесь охлаждают до 50° и медленно выливают в 2,5 л теплой (примечание 4) разбавленной соляной кислоты, находящейся в большом 15-литровом сосуде. Кислоту готовят из 325 мл (около 4 мол.) Концентрированной соляной кислоты и соответственного количества воды. Смесь оставляют та 3 часа для завершения гидролиза (примечание 5), после чего для осаждения /г-диметиламинобензсфенона приливают 8 л воды. Сперва раствор делается молочно-мутным, а затем выделяются похожие на песок кристаллы светлозелепоГо цвета их отсасывают на 20-сантиметровой воронке Бюхнера. Кристаллы переносят в стакан, промывают 1,5 л воды, опять отсасывают, промывают на фильтре, отжимают досуха и с шат на воздухе. Таким путем получают 350—390 г л-диметиламинобензофенона с т. пл. 88—90°. При обработке фильтратов раствором 250 г (6,2 мол.) едкого натра выделяется еще 85—100 г вещества с т. пл. 70—80°. Этот продукт сушат на воздухе, растворяют в 300—400 мл горячего спирта, раствор упаривают и охлаждают при этом выделяется более половины вещества в хорошей кристаллической форме с т. пл. 88—90,5°. Полученный осадок присоединяют к ранее полученному продукту с той же точкой плавления. Общий выход 410— 440 г (72—77% теоретич. примечание 6). [c.197]

Диамиио-5-(п-метоксибензил)пиримидин. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратны.м холодильником п термометром, помещают 120 мл безводного метанола и небольшими кусочками добавляют 4,14 г (0,18 г-ат) металлического натрия, К полученному метплату натрия прибавляют 14,25 г (0,15 моля) гидрохлорида гуанидина (прим. 4) и 7,05 г (0,03 моля) дпметила-цеталя 4-метокси-2 -циандигидрокорнчного альдегида. Содержимое колбы кипятят на водяной бане 11 —12 ч. Растворитель отгоняют полностью, заменяют водяную баню колбона-гревателем и доводят температуру в колбе до 150° (прим, 5). По охлаждении прибавляют 150 мл воды. Выделившийся осадок отсасывают, промывают водой и высушивают на воздухе. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология