Кислоты определение газовой хроматографией

Определения скорости реакции диенов с ангидридом хлормалеиновой кислоты методом газовой хроматографии при 40° [c.474]

Изложенные выше методы анализа таллового масла позволяют определять групповой состав анализируемого продукта. К недостаткам группового анализа относятся его длительность, а также неспецифичность в определении отдельных групп веществ. В настоящее время широкое распространение получил газохроматографический метод анализа таллового масла, смоляных и жирных кислот. Метод газовой хроматографии позволяет определять индивидуальный состав смоляных и жирных кислот, обладает высокой чувствительностью (в анализируемой пробе в несколько миллиграммов можно определять вещества в количестве до 10 %) и отличается хорошей воспроизводимостью. [c.188]

Уксусная и другие летучие жирные кислоты могут быть отделены перегонкой с водяным паром [1]. Этот способ применяют как предварительную стадию, предшествующую определению уксусной кислоты методом газовой хроматографии [2]. Лестер [3] выделял уксусную кислоту из биологических материалов вакуумной дистилляцией и определял методом газовой хроматографии. [c.9]

Определение низкомолекулярных жирных кислот методом газовой хроматографии. [c.133]

Определение жирных кислот методом газовой хроматографии. [c.46]

Определение содержания жирных кислот методом газовой хроматографии по высоте пика и времени удерживания. [c.47]

Определение газовой хроматографии изо-капроновой кислоты и изокапронового альдегида в инкубационных средах. (Анализ продуктов превращения холестерина — изо-капроновых к-т и альдегида.) [c.185]

Определение содержания жирных кислот методом газовой хроматографии в ткани печени здоровых людей и при циррозе. (В случае цирроза уменьшено содержание линолевой и арахидоновой к-т во фракции эфиров холестерина.) [c.194]

Количественное определение летучих жирных кислот методом газовой хроматографии совместно с жидкостной распределительной хроматографией, (Анализ жирных к-т яиц и рыб,) [c.248]

Существуют разные методы определения содержания этилена в растениях химические (на основе взаимодействия этилена с серной кислотой, бромом, азотной кислотой), метод газовой хроматографии и метод биопроб — способность взрослых листьев томата отвечать эпинастией (изгибанием вниз) на присутствие этилена. Метод очень чувствительный. [c.450]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

Для определения молочной кислоты можно ввести ее раствор вместе с большим избытком йодной кислоты прямо во входное устройство газового хроматографа, нагретое до 100 °С [57]. Уравнение реакции при этом имеет вид [c.53]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Методы определения положения двойных связей в молекуле наиболее интенсивно изучали те исследователи, которые зани-маются анализом жирных кислот и масел, причем в газовой хроматографии эти соединения анализируют, как правило, в форме метиловых эфиров жирных кислот. [c.218]

Сущность метода. Метод основан на аспирации исследуемого воздуха через воду с последующим исследованием водного раствора уксусной кислоты на газовом хроматографе с применением детектора по плотности. Метод позволяет определять уксусную кислоту в присутствии высококипящих компонентов в режиме линейного программирования температуры при использовании полихрома-1 в качестве неподвижной фазы. Серная и соляная кислоты определению не мешают. [c.176]

Нафтилуксусная кислота. Определение остаточных количеств нафтилуксусной кислоты и ее метилового эфира в картофеле проводили с помощью сочетания газовой хроматографии и ультрафиолетовой снектрофотометрии. Условия хроматографирования детектор с нитью накала, колонка из нержавеющей стали (длиной 1829 мм, диаметром 6,5 мм) с 30% силиконовой смазки (Dow- orning И), нанесенной на хромосорб скорость потока гелия 50 млЫищ температура колонки 220 °С. Пробы, в которых определялась нафтилуксусная кислота, перед хроматографированием подвергали этерификации с помощью диазометана. Бремя удерживания при хроматографировании составляло от 4,5 до 7 мин. Спектрофотометрическое определение в ультрафиолетовой области проводили- при длине волны 281 и 224 ммк. Данные по инфракрасным спектрам показали, что хроматографические фракции нафтилуксусной кислоты не подвергались разложению. Вычисление содержания остатков проводилось на основе калибровочной кривой, учитывавшей поправку на потери метилового эфира нафтилуксусной кислоты при газовой хроматографии, составлявшие 12% но отношению к результатам. [c.61]

Количественное определение муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот методом газовой хроматографии. (НФ ПЭГА-f Н- Н3РО4 на анакроме ABS т-ра 100° де-тектор ионизационный.) [c.53]

Определение мукохлорной кислоты методом. газовой хроматографии. НФ ПЭГА -f [c.72]

Определение в сточных водах летучих жирных кислот методом газовой хроматографии. (К-ты С, — Q НФ карбовакс 20М - - Н3РО4 на хромосорбе W.) [c.241]

Рассмотрим вкратце пример, иллюстрирующий, как можно-с помощью экстракции выделить и перенести гидрофильные катионы в органическую фазу с последующим окислением в ней. Бензилонийбромид (антихолинергический препарат) представляет собой четвертичную аммониевую соль, содержащую в эфирной части остаток бензиловой кислоты. Для количественного определения его в плазме крови сначала необходимо экстрагировать этот гидрофильный катион в органическую фазу. Это достигается добавлением липофильного противоиона в виде 2-гид-рокси-3,5-ди-грег-бутилбензолсульфоната натрия. Прибавление раствора КМПО4 приводит к межфазному окислению бензило-ниевой соли до бензофенона, содержание которого оценивается методом газовой хроматографии [1737]. [c.383]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Для газохроматофафического определения экологоопасной эру-ковой кислоты в рапсовых семенах и масле предложена ускоренная методика. Анализ проводится на газовом хроматографе Хром-4 с пламенно-конизационным детектором лучшей неподвижной жидкой фазой является полиэтиленгликольсукцинат. [c.97]

В последнее время в качестве адсорбентов, особенно в газовой хроматографии, стали применять пористые стекла. Как показал Гребенщиков [12], щелочноборосиликатные стекла при определенной термообработке делаются неустойчивыми к кислотам и щелочам. При обработке таких стекол кислотами они становятся пористыми. Структура полученного этим путем пористого стекла, а также его адсорбционные свойства, определяются составом исходного стекла, условиями термообработки и последующего выщелачивания. Выбор тех или иных условий термообработки и выщелачивания позволяет наперед устанавливать свойства и структуру таких пористых стекол и изменять размеры их пор в пределах от 8 до 1000 А, что весьма важно для подбора адсорбентов с желаемыми свойствами. Исходным материалом для получения пористых стекол служит боросиликатное стекло марки ДВ-1. После термообработки при 500—700° С стекло дро- [c.110]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

В связи с тем что пористые полимерные сорбенты нашли преимущественное применение в газовой хроматографии, вопросы их использования для задач газохроматографического анализа рассмотрены в главе IV. Приведены многочисленные примеры анализа газов, высокомолекулярных соединений (гликоли, амины, низшие жирные кислоты), определения воды в малых концентрациях, иримесей органических соединений в воздухе и воде. [c.4]

Быстрый и надежный количественный метод определения летучих жирных кислот в водных растворах методом газовой хроматографии предложен в работах [167, 168]. Авторы использовали порапаки Р, Q и сорбенты, модифици-рованные2—4% фосфорной кислоты, для разделения кислот в биологических жидкостях и отметили высокую стабильность работы насадок при продолжительном использовании их. [c.133]

Было показано, что эта реакция является общей для а-оксикислот, причем при использовании газохроматографической колонки с насадкой жидкая фаза карбовакс 20М на огнеупорном кирпиче — высота хроматографического пика альдегида или кетона, образующегося в реакции с НЮ4 оказывается пропорциональной концентрации кислоты. Минимальное молярное отношение йодной кислоты к оксикислоте равно 4 1. Этот метод использовали для определения а-метилмолочной, а-метил-а-оксимасляной, а-оксива-лериановой и миндальной кислот. При определении всех этих кислот, за исключением миндальной, температура входного устройства газового хроматографа была равна 200 °С (для миндальной кислоты 238 °С). Как правило, такой метод должен давать хорошие результаты для соединений [c.53]

Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографически. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбо-нильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2,4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты (Г.З) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. В результате реакции при нагревании регенерированное исходное карбонильное соединение поступало в хроматограф и его определение вели обычным образом. В некоторых случаях на хроматограмме появлялись ложные пики. Сообщалось [46], что лучшие результаты дает метод, в котором вместо а-кетоглутаровой кислоты и бикарбоната натрия используется смесь щавелевой кислоты и п-(диметиламино) бензальдегида. В другом методе [47] для получения количественных результатов при определении карбонильных соединений (от С2 до Се) используется десятикратный избыток фталевой кислоты. [c.99]

Замещенные малоновые кислоты можно декарбоксилировать во входном устройстве газового хроматографа и анализировать образующиеся при этом монокарбоновые кислоты методом ГХ [19]. В анализе, описанном в работе [19], температура входного устройства находилась в пределах 190—220 °С, причем максимальную из этих температур использовали при определении дизаме-щенных малоновых кислот. В работе [20] описан чувствительный метод анализа гербицида пиклорам (4-амино-3,5,6-трихлорпико-линовая кислота), в котором применяется пиролитическое декар-боксилирование непосредственно перед хроматографической колонкой при температуре 385 °С с последующим разделением и оп-ределеним продуктов декарбоксилирования. [c.133]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

В отсутствие полярных групп нитрилы легко количественно определить методом ГХ [69—71]. В работе [72] описан метод определения нитрила пентахлорминдальной кислоты, в котором анализируемое соединение сначала количественно превращают в пентахлорбензальдегид путем отщепления НСЫ, а затем вводят в газовый хроматограф и определяют газохроматографически [72]. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология