Загрязнение электронного пучка

Применение масс-спектрометрии для идентификации очевидно. Чтобы получить воспроизводимый спектр, обычно используют электронный пучок с энергией 40 — 80 эВ, поскольку этот ускоряющий потенциал выше потенциала возникновения большинства фрагментов. Как показывают уравнения (16.6) — (16.16), может происходить много различных процессов фрагментации, приводящих к большому числу пиков в спектрах простых молекул. На рис. 16.3 изображены пики достаточной интенсивности, обнаруженные в масс-спектре этанола. Учитывая очень слабые пики, которые на этом рисунке не показаны, в общей сложности в масс-спектре этанола наблюдается около 30 пиков. Эти пики низкой интенсивности представляют большую ценность для идентификации, но обычно при интерпретации спектра (т. е. при отнесении процессов фрагментации, приводящих к этим пикам) их не рассматривают. Полезная сводка литературных источников по масс-спектрам многих соединений (в основном органических) приведена в списке литературы в конце главы. Интересный пример идентификации продемонстрирован на рис. 16.4, где показаны масс-спектры трех изомеров этилпиридина. Спектры этих трех очень сложных соединений заметно различаются, что представляет ценность для идентификации. Оптические антиподы и рацематы дают идентичные спектры. Проблему при идентификации создают примеси, поскольку основные фрагменты этих примесей приводят к появлению в масс-спектре нескольких пиков низкой интенсивности. Если одно и то же вещество приготовить в двух различных растворителях, то спектры могут достаточно различаться при условии, что весь растворитель не удален из вещества. Загрязнение углеводородной смазкой также может привести ко многим линиям. [c.320]

Пленка углеродного загрязнения образовалась под влиянием электронного пучка [238]. [c.157]

СЯ В виде разрыва структуры. Повреждения под действием пучка могут произойти, когда облучение электронным пучком вызывает нежелательный локальный нагрев. Когда это происходит на образце, могут возникнуть пузыри, блистеры или трещины, можно заметить движение или даже дезинтеграцию. В простейшем виде такое повреждение проявляется в виде светлого и темного квадрата на поверхности образца, обусловленного растром. Это проявление не следует смешивать с загрязнением, которое может вносить свой собственный набор артефактов и проблем в интерпретации. Разрушение под действием пучка можно уменьшить за счет снижения энергии, поступаемой в образец, хотя это может также ухудшить оптимальные рабочие параметры прибора. Другим обычным артефактом является зарядка образца несмотря на то что обычно это явление проявляется в виде аномально ярких областей на образце, эффект пробегает всю гамму от маленьких вспышек на изображении до сильно искаженных и неузнаваемых изображений. В работе [386] приводится полезное обсуждение связанных с зарядкой артефактов, дается объяснение того, как они возникают, и предлагаются способы, с помощью которых их можно избежать. [c.264]

Бомбардировку ионами инертного газа осуществляют двумя довольно различающимися способами. По одному из них ионы инертного газа, образующиеся под действием электронного пучка, направляют к образцу с помощью напряжения, приложенного к самому образцу, или посредством отдельного ускоряющего электрода. Последний вариант ускорения предпочтителен, так как он позволяет применить такой источник ионов, который обеспечивает высокую степень коллимации ионного пучка, что позволяет свести к минимуму бомбардировку подложки. Такого типа стандартные источники ионов обычно используются в системах ДМЭ и возбуждаемой электронами ОЭС. Разные конструкции источника ионов подробно описаны в научной литературе или каталогах фирм [17, 18]. Чтобы предотвратить загрязнение образца, эмиттер электронов и очищаемую поверхность не следует располагать на одной линии. Во втором способе ионы инертного газа образуются под действием тлеющего разряда (чтобы избежать применения электронного пучка). Однако использовать этот метод нецелесообразно, так как при энергии ионов ниже 1 кэВ устойчивый режим работы, по существу, получить невозможно, а нри более высокой энергии ионов наблюдается сильное нарушение структуры поверхности. Кроме того, эффективность очистки при помещении образца в тлеющий разряд сомнительна из-за возможного образования примесей в результате побочного процесса — распыления. [c.125]

После повторного откачивания прибора чашечку нагревают, медленно испаряя вещество в электронный пучок. Недостатками этого метода являются большая продолжитель- ность операции ввода вещества, возможное длительное загрязнение прибора, а также трудности, связанные с поддержанием постоянного давления пара исследуемого вещества. Тем не менее этот прием представляет собой самый лучший путь получения спектра соединений с очень низкой летучестью в тех случаях, когда увеличение давления пара с помощью предложенного выше химического превращения почему-либо невозможно. [c.303]

Если нужно получить этим методом сравнительно чистые нитриды, то необходимо принять некоторые меры предосторожности, чтобы не допустить загрязнения пленки. Во-первых, для получения пленок чистого переходного элемента лучше использовать электронный пучок. Поскольку одновременно плавится малый участок образца, устраняется проблема нахождения подходящего тигля для тугоплавкого элемента. Во-вторых, испарение должно производиться в камере с очень глубоким вакуумом. Вакуум 10 мм рт. ст. может быть недостаточным для осаждения сравнительно чистой металлической пленки, особенно если это элемент IV группы. В-третьих, азотирующий газ должен иметь спектральную чистоту. Наконец, следует иметь в виду, что при повышенных температурах азотирования может наблюдаться загрязнение от подложки, и избежать такого загрязнения в ряде случаев трудно. [c.26]

В тех случаях, когда источниками излучения служат мощные ускорители электронов, удаление озона и окислов азота связано с серьезными трудностями. Проведенный авторами книги расчет показал, что при поглощении воздухом только 1% энергии электронного пучка, создаваемого ускорителем типа ЭлТ-1,5, в течение 1 ч образуется около 15 г окислов азота и примерно 5 г озона. Поэтому даже при мощеной местной вентиляции концентрация окислов азота и озона в зоне облучения может достигать значительной величины (при 1000-кратном обмене воздуха в час соответственно 15 и 5 жг/л), которая будет возрастать с уменьшением энергии электронов. Ввиду очень высокой токсичности озона (предельно допустимая концентрация 10 %), загрязненный этим веществом воздух должен подвергаться очистке или разбавлению до очень больших объемов (примерно в 10 раз). Указанные трудности можно избежать, если проводить облучение в атмосфере инертного газа (азот, аргон). В связи с тем, что размеры зоны облучения невелики (1—3 л), инертный газ расходуется даже при больших масштабах производства в очень малых количествах. Его расход снижается с уменьшением размеров зоны облучения. Поэтому подвергаемое радиационной обработке изделие необходимо располагать возможно ближе к окну ускорителя. Если коэффициент использования падающей энергии излучения ниже 100%, то для поглощения прошедших через изделие частиц на минимальном расстоянии от него ставится экран, который для снижения интенсивности, тормозного излучения изготавливается из материала с малым атомным номером. [c.117]

В определениях не превышает 0,01%. Для полимеров эта ошибка значительно меньше величины погрешности, обусловленной изменениями, происходящими в образце, например появлением заряда у образца полимера, и загрязнениями, вызванными воздействием электронного пучка на объект. Кроме того, константы решетки могут изменяться в пределах нескольких процентов за счет реакций сшивания, обусловленных электронной бомбардировкой, что подтверждается данными рис. 143. [c.233]

Сварка. Большинство титановых а- и (а + Р)-сплавов могут быть успешно сварены. Сплавы (Р + а) представляют проблему для сварки, но технология в этой области улучшается. Некоторые Р-сплавы рассматриваются для целей сварки. Например, немецкая космическая ракета включает полусферу, изготовленную с помощью сварки. Наиболее широкое применение имеют методы сварки электронно-лучевым пучком, вольфрамовым электродом в инертной атмосфере и с расходуемым металлическим электродом в инертной атмосфере. Так как опасность загрязнения достаточно высокая, то сварка обыкновенно выполняется в атмосфере аргона или в вакууме. Пористость и загрязнение кислородом и водородом относятся к потенциальным проблемам, которые в дальнейшем могут оказать влияние на процесс КР. но их можно избежать путем тщательного выполнения сварки. [c.415]

При любой попытке достичь в электронно-оптических приборах малого размера зонда 10 нм (100 А) нужно сконструировать не только электронную оптику с минимальными Ссф и Схр и максимальным /о, но и сам прибор должен быть правильно отъюстирован, а вибрации, влияние переменных магнитных полей рассеяния и загрязнение объекта должны быть сведены к минимуму. Так как с течением времени катод будет искривляться и уходить от съюстированного положения, во время работы его необходимо время от времени центрировать. Объективная диафрагма, определяющая окончательное значение а и тока, также требует постоянного внимания. На нее попадает большая часть тока пучка, и поэтому она может легко загрязняться. Диафрагмы нужно часто чистить и тщательно устанавливать при замене. Переменные магнитные поля рассеяния от расположенных вблизи аппаратуры и источников питания меша- [c.19]

Отметим некоторые особенности МСР. Использование кремния в качестве промежуточного слоя имеет ряд преимуществ работа с ним безопасна и не возникают проблемы с загрязнением подложки он образует маску, стойкую к ИХТ в кислороде, и непрозрачен при экспонировании в коротковолновой УФ-области, в то время как при 500 нм полностью прозрачен однако слой кремния может быть легирован для повыщения электрической проводимости и ограничения влияния заряда при экспонировании пучком электронов [30]. [c.274]

Уместно сделать некоторые замечания относительно применения обычной просвечивающей электронной микроскопии для исследования очень мелких частиц. Во-первых, аморфные носители, нанример аморфный углерод, имеют собственную зернистость при большом увеличении. Во-вторых, существует эффект фазового контраста, который в зависимости от когерентности пучка, условий его фокусировки и разрешения прибора может охватывать область от 0,5 до 5 нм. Намного удобнее применять кристаллические носители с высокой степенью совершенства структуры расщепленные образцы слюды, графита или молибденитов или чрезвычайно небольшие кристаллы окислов, например бериллия или магния. Для получения оптимального разрешения весьма существенно тщательно контролировать возможность загрязнения образца. [c.409]

Другое интересное, и важное соединение цинка — это сульфид ZnS. Он содержится в минерале цинковая обманка — основном источнике цинка. Сульфидом цинка покрывают внутреннюю поверхность телевизионных трубок. ZnS является полупроводником, и, когда пучок электронов ударяется об экран, электроны твердого вещества приобретают такую энергию, что могут проходить через ZnS, который ведет себя в этих условиях подобно металлу. Когда эти электроны приблизятся к узлу кристаллической решетки, обычно занимаемому атомами специально добавленной примеси, они замедляются и отдают энергию в виде света. Это явление, называемое флуоресценцией, делает возможным превращение световой энергии одной частоты в световую энергию другой частоты. Наблюдаемый цвет флуоресценции зависит от способа получения ZnS и от природы загрязнений в ZnS. [c.608]

При исследовании поверхности металлов методом скользящего пучка электронов приходилось постоянно сталкиваться со случаями присутствия на поверхности жира . Характерные электронограммы (фото 10) с полосами, характеризующими расстояния между углеродными атомами органического соединения с открытой цепью, служили признаком загрязнения поверхности. [c.13]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При этой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561. Интенсивность этого пучка может быть использована для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг мм при площади нити Ъмм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10" г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]

Для предотвращения образования слоя загрязнений использовалось два метода. В работе [241] было показано, что обр>а-зование запрязнений подавляется, если направлять непосредственно иа образец в область, бомбардируемую электронным пучком, струю газа под низким давлением. Если к образцу подводится воздух, К исл,ород окисляет горяч.ие продукты осаждения углерода и пучок электронов с высокой энергией создает условия для распыления подобно катодному распылеиию при ионной бомбардировке. Сопла подачи воздуха были установлены на различных РЭМ, и их установка может быть произведена в любой лаборатории без больших затрат [242]. Другой метод заключается в том, чтобы внутри РЭМ создать поверхность, температура которой была бы ниже температуры поверхности образца. Органические молекулы будут стремиться собираться [c.159]

Поскольку мы хотим исследовать поверхность материала, важно удал1ить примеси, которые оказывают вредное влияние на втор1Ичную электро,н ную эмиссию. Под воздействием электронного пучка может происходить растрескивание пленки углеводородов, приводя к осаждению углерода и других продуктов разрушения на поверхность образца в процессе исследов1ания. Появление загрязнений в процессе исследования часто можно обнаружить, получая серию изображений с разным увеличением— от высокого (малая площадь сканирования) до низкого (большая площадь сканирования). Слой загрязнений быстро образуется при р аботе с большим увеличением из-за повышенной степени облучения. При переходе к низкому увеличению на изображении виден квадрат растра загрязнений (рис. 9.1). Таким образом, важно избегать попадания летучих соединений в РЭМ. Наличие остаточных углеводородов от масла диффузи- [c.162]

ОН1НОТО Н асоса также может привести к образованию загрязнений под действием электронного пучка. Эта проблема решается в большинстве случаев использованием охлаждаемых жидким азотом ловушек для конденсации паров углеводородов. [c.163]

Криобиологические методики приобретают возрастающее значение в рентгеновских аналитических исследованиях биологических объектов. Они, вероятно, являются единственным способом, когда можно надеяться проанализировать растворенные ионы и элементы. Криофиксация является целиком физическим процессом и создает значительное механическое напряжение на иную мягкую биологическую ткань. Превращение воды из жидкого в твердое состояние останавливает физиологические процессы и сильно уменьшает движение растворенных веществ. Вероятно, это единственная процедура, в результате которой биологическая ткань сохраняется в почти естественном состоянии. Дополнительные преимущества, которые имеют место при работе с образцами при низкой температуре, заключаются в заметном уменьшении скорости загрязнений и уменьшении теплового повреждения образца под электронным пучком. В работе [277] сделан обзор некоторых низкотемпературных методик, используемых в растровой электронной микроскопии многие из которых пригодны для рентгеновского микроанализа. Необходимо также сделать ссылки на обзоры [427, 201] и книги [387, 320, 388, 205], каждая из которых содержит много статей, описывающих низкотемпературные методики. Теперь криобиологические процедуры будут рассмотрены в порядке их применения в процессе препарирования. [c.287]

Вместо химического взаимодействия с поверхностью или захвата потоком вещества газы можно также сконденсировать на холодном пальце . Поскольку требуется удалить азот и кислород, окись углерода и углекислоту, а также воду, для охлаждения следует применять по крайней мере жидкий водород, а еще лучше — жидкий гелий. Поэтому способ получения низких давлений цри помощи охлаждаемого пальца не пригоден для длительной работы. В качестве же вспомогательного насоса на ультравакуумной линии очень удобна поверхность, охлаждаемая водородом или гелием. Более того, если чистые условия нужно поддержать в течение короткого промежутка времени, то полное погружение в жидкий гелий может быстро довести обычное разрежение в 10"5 мм рт. ст. до вакуума 10 ° мм рт. ст. и лучше. В такой системе взаимодействие электронного пучка со стенкой может привести к выделению загрязнений. [c.254]

В результате этих и других работ было твердо установлено, что при облучении в микроскопе объектов в обычных условиях они покрываются слоем углерода. Толщина углеродной пленки в зависимости от условий увзличивается на 1—10 А в 1 мин. благодаря крекингу под действием электронного пучка паров углеводородов, которые всегда в небольших количествах имеются в колонне микроскопа (пары смазки и диффундирующие из объема металла углеводороды, захваченные во время технологического процесса). Если работают с микроскопом, имеющим разрешающую способность 30—50 А, это явление не представляет особой опасности оно в одних случаях равноценно постепенному утолщению подложки и не будет сказываться на потере разрешения при не слишком больших экспозициях, а в других случаях будет приводить к постепенному увеличению размеров частиц (если изучают объекты, оттененные тяжелым металлом, то положение будет наиболее благоприятным в связи со слабой рассеивающей способностью углерода по сравнению с металлом). Но для микроскопов с разрешением в несколько ангстрем, появление которых следует ожидать в недалеком будущем, загрязнение объектов углеродом угрожало бы превратиться в лимитирующий фактор и задержать прогресс в этой области. [c.26]

Много указаний на трудности, встречающиеся в электронной микроскопии, уже было сделано в предшествующих разделах. Когда говорят о доступности электронного микроскопа, подразумевают наличие по крайней мере одного опытного оператора, хорошо знакомого с обслуживанием и эксплуатацией напылительных установок, ультрамикротомов и самого микроскопа. При наблюдении негативно контрастированных образцов особенно важно добиться нужной степени контраста и разрешения, применяя соответствующее ускоряющее напряжение (обычно 60—80 кВ). Заостренные катодные нити электронной пушки желательны, но не обязательны. Загрязнение колонны микроскопа, апертур и образца сводится к минимуму, если заботиться о надлежащем использовании охлаждаемого жидким азотом противозагрязнительного устройства и самоочищающихся золотых апертур объектива. Чтобы устранить дрейф образца, нужно терпеливо провести предварительные эксперименты с электронными пучками разной интенсивности и использовать углеродно-пластмассовые или чисто углеродные пленки-подложки. Повреждение или изменение тонкой структуры под действием пучка электронов, а также образование пятен красителя вокруг образца и на самом образце можно свести к минимуму, если научиться быстро наводить фокус при наименьшей допустимой интенсивности пучка. Для фотографирования при этом следует использовать как можно более короткие выдержки, которые, если учесть применяемую систему проявления фотопленки, соответствуют достижению желаемого контраста. Наилучшие результаты обычно получают с короткими выдержками при относительно низком увеличении каждый микроскопист методом проб и ошибок определяет для используемого им микроскопа и изучаемого объекта те увеличения, при которых легче всего производится фокусирование и получаются наиболее четкие результаты. [c.105]

Светлая или темная кайма по краям объекта может возникать различными путями. Когда кайма расположена вокруг гранул более или менее симметрично, она может быть артефактом фокусировки, возникающим из-за сильной пере- или недофокусировки. Кайма может быть также результатом общего загрязнения, вызванного длительным пребыванием препарата под электронным пучком. Она может возникать и при загрязнении вследствие высыхания растворимых органических материалов, солей, буферов или красителей. Асимметричная кайма может быть вызвана сильным астигматизмом линзы объектива. Не исключено, что ее появление на фотографиях связано с дрейфом образца или изменением ускоряющего напряжения во время фотографирования. В виде каймы может также выглядеть покрытие и тяжелый металл на солнечной стороне гранулы, если образец оттенен слишком сильно. [c.237]

Экспериментальное осуществление Оже-спектроскопии требует глубокого вакуума, чтобы предотвратить загрязнение поверхности в результате адсорбции различных примесей из газовой фазы. Расчеты показывают, что при давлении 1,33-10- Па монослой адсорбированного газа образуется всего за 1 с, тогда как при 1,33-10 Па для этого требуется более 2,5 ч, что превышает время анализа. Поэтому эксперимент проводят при давлении 1,33-10 Па. Чтобы обеспечить выбивание электронов с К-уровня, энергия падающих электронов в Оже-спектроскопии должна составлять несколько килоэлектронвольт. Пучок падающих электронов обычно направляют под небольшим углом к поверхности. Это позволяет регистрировать состав атомов, находящихся на самой поверхности. Чтобы получить спектр Оже, т. е. зависимость числа эмитированных электронов N от их энергии, постепенно изменяют напряжение и на отклоняющем электроде. В результате этого при каждом значении и через выходное отверстие металлической камеры проходят и регистрируются только те электроны, энергия которых заклрочена в узком интервале энергий Де. Если же на напряжение и дополнительно накладывается переменная составляющая Д /, то регистрируются дифференциальные спектры Оже с1Ы/(1г—е (фактически регистрируется йЫ1йи от и). [c.85]

Исторически первым бьш создан ионный источник электронного удара, до сих пор он достаточно распространен для органической масс-спектрометрии. Практическими преимуществами его являются стабильность, простота управления и контроля иетенсивно-сти пучка, отсутствие проблем загрязнения и относительно высокая чувствительность. Отсутствие селективности в условиях электронного удара является дополнительным преимуществом, когда необходимо вести анализ широкого круга веществ. Некоторые группы изомерных соединений дают очень сходные спектры, но обычно масс-спектр электронного удара специфичен и характеристичен для химической структуры вещества. Более того, важнейшие справочники по масс-спектральным данным, доступные в настоящее время, состоят целиком из спектров электронного удара. [c.129]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

Ограничение области дифракции системой осветителя достигается при фокусировке источника электронов на объекте. Уменьшение размера освещенной области и одновременно необходимость сохранения достаточной интенсивности приводят к тому, что вместо почти параллельного пучка осветитель дает сходящийся пучок. Вследствие этого в дифракционной картине вместо точечных рефлексов появляются диски. Если угол сходимости меньше, чем удвоенный угол Вульфа-Брэгга, эти диски не перекрываются. Кроме возможности уменьшения области дифракции существенным преимуществом метода дифракции в сходящемся пучке является то, что каждое пятно дифракционной картины представляет точное изображение той области объекта, которая формирует данный рефлекс. Главная сложность в использовании метода связана с тем, что при существенном ограничении освещаемой области объекта происходит ее быстрое загрязнение. Поэтому важно применение средств защиты объекта от загрязнений. Особое преимущество имеют специальные высоковакуумпые злектронныс микроскопы. [c.546]

В крупномасштабном производстве использование ускорителей электронов имеет определенные преимущества перед изо-топньши источниками излучения. К ним следует отнести мононаправленность излучения, возможность варьирования в широких пределах интенсивности и максимальной энергии спектра излучения, простоту изменения размеров зоны облучения (путем фокусировки и развертки пучка), возможность быстрого включения и выключения источника, отсутствие каких бы то ни было радиоактивных загрязнений и наведенной активности (последнее верно при энергиях электронов 10 Мэе). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология